Aas Jurnal [PDF]

Citation preview

1



JURNAL PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN AAS



Disusun oleh : Khisba Diniyah



16030234054



KB 2016



UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA PROGRAM STUDI KIMIA 2019



2



I. II. III. IV.



JUDUL PRAKTIKUM : Penentuan kadar Fe dengan AAS TANGGAL PRAKTIKUM : Selasa, 26 Maret 2019 Pukul 09.30-12.00 WIB TUJUAN PRAKTIKUM : Untuk mengetahui trace konsentrasi dari sampel DASAR TEORI : 4.1 Pengertian Spektrometri Serapan Atom (AAS) Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994). Spektrofotometri molekuler pita absorpsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood, 2001). Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).



3



Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state) (Khopkar, 1990). 4.2 Hukum Lambert-Beer Hukum Lambert-Beer menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut (Basset, dkk, 1994). I = Io . a.b.c Atau, Log I/Io = a.b.c A = a.b.c Dimana: A = absorbansi, tanpa dimensi a = koefisien serapan, L2/M b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L c = konsentrasi, M/L3 Io = intensitas sinar mula-mula I = intensitas sinar yang diteruskan Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. 4.3



Bagian-Bagian pada AAS Bagian-bagian AAS adalah sebgai berikut (Harjadi, 1990). a. Lampu katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.



4



b.



Tabung gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom



c.



Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.



d.



Monokromator Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.



e.



Detektor Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.



f.



Sistem pembacaan Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.



5



g.



Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.



4.4 Keuntungan danKelemahan Metode AAS Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsurunsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut (Keenan dkk, 1990). V.



Alat dan Bahan a. Alat : 1. Gelas kimia 100 mL 2. Spektroskopi serapan atom 3. Labu ukur 25 mL 4. Pipet tetes 5. Pipet volume b. Bahan : 1. Aquades 2. Larutan Standart Fe 3. Sampel air sumur 4. HNO3 1 %



Jumlah 3 buah 1 set 6 buah 5 buah 1 buah Jumlah Secukupnya Secukupnya Secukupnya Secukupnya



6



VI.



Alur Praktikum  Cara Kerja 1 1. Pembuatan Larutan Standar Larutan baku Fe 50 ppm - dibuat larutan standar 1,2,4,6 dan 8 ppm dengan pengenceran larutan standar 1,2,4,6 dan 8 ppm - dibaca absorbansi masing-masing larutan standar dengan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm Absorbansi



- dibuat kurva standar Fe Kurva standar



2. Persiapan Larutan Blanko Aquades - dimasukkan ke dalam gelas kimia - ditambahkan larutan beberapa tetes HNO3 1% larutan blanko - dibaca absorbansi dengan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm Absorbansi



7



3. Persiapan Sampel Air sumur - disaring jika keruh - ditambahkan HNO3 1% larutan sampel - dibaca absorbansi dengan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm Absorbansi - dihitung konsentrasi sampel Konsentrasi sampel  Cara Kerja 2 5 mL sampel - dimasukkan ke dalam masing-masing labu ukur yang telah



beri no 1-6 - ditambahkan larutan standar Fe seperti table 1 (dibawah) campuran - dibaca absorbansi dengan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm Absorbansi



- dihitung konsentrasi sampel Konsentrasi sampel - dibandingkan dengan cara 1 Hasil perbandingan



8



Tabel 1. Data campuran No. Labu ukur



Volume sampel (mL)



Volume larutan satandar (mL)



Konsentrasi larutan standar (mL)



1



5



0,5



1



2



5



1



2



3



5



1,5



4



4



5



2



6



5



5



2,5



8



6



5



0



0



DAFTAR PUSTAKA Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia. Keenan, C.W, D.C Kleinfelter dan J.H Wood. 1990. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi keenam. Penerjemah : Pudjaatmaka. Jakarta: Erlangga. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia. Underwood, A. L. 2001. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Jakarta: Erlangga.