B2 KLT [PDF]

Citation preview

I. II.



TUJUAN HASIL PERCOBAAN



III.



PEMBAHASAN Pada percobaan kali ini akan dianalisis komponen dari minyak atsiri(minyak cengkeh dan



sereh) dengan menggunakan metode kromatografi lebih tepatnya Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Kromatografi adalah salah satu cara pemisahan yang didasarkan pada perbedaan distribusi komponen-komponen sampel diantara dua fase yang berbeda, yaitu fasa diam dan fasa gerak (Tahir at.al., 2015). Sedangkan Kromatografi Lapis Tipis sendiri merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponenkomponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran Prinsip kerjanya yakni memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Metode KLT memiliki dua komponen utama, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam merupakan fasa (bagian) yang tetap dan tidak bergerak dalam sebuah sistem, sedangkan fasa gerak adalah fasa yang melalui lapisan yang menyelubungi permukaan fasa diam. Pada praktikum ini, fase diam berupa bentuk plat silica yang bersifat polar dan fase geraknya adalah eluen. Eluen adalah larutan atau campuran larutan yang digunakan pada praktikum ini berupa PE yang bersifat non polar dan Methanol yang bersifat polar.. Fase gerak yang digunakan memiliki variasi perbandingan campuran yang berbeda-beda, variasi perbandingan campuran larutan PE yang bersifat non polar dan methanol yang bersifat polar ini bertujuan agar dapat diperoleh larutan PE dan metanol yang mana memiliki polaritas yang sesuai dengan yang dibutuhkan pada karakteristik



minyak



atsiri( minyak sereh&cengkeh) , mulai dari yang polaritasnya rendah sampai polaritas yang tinggi. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut. Polaritas pelarut dapat disusun menurut ukuran kekuatan teradopsinya pelarut tersebut pada adsorben (yang banyak digunakan alumina) dan susunan yang terbentuk dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu pelarut bersifat relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina. Dalam deret eluotropik menurut Trappe, Wren dan



Strain, pelarut-pelarut disusun menurut besarnya kekuatan pelarut (solvent strength) eo, berangkat dari yang tak polar menuju ke yang sifatnya polar (makin ke bawah makin polar).



Pada praktikum ini pertama-tama chamber diisi dengan eluen dengan variasi yang berbeda beda. Setelah diisi chamber langsung ditutup untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas pengembang tersebut terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas pengembang (chamber) dengan uap mencegah penguapan pelarut,. Langkah selanjutnya pada plat silica dibuat pembatas berupa garis 0,5 cm dari bawah dan 0,5 cm dari atas menggunakan pensil dan setetes minyat atsiri diteteskan pada garis batas bawah. Fungsi diberi penandaan pada garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dan posisi akhir dari tetesan tersebut.



Penetesan minyak atsiri harusnya dalam jumlah



yang sedikit, pada praktikum kami penetesan minyak atsiri mungkin terlalu banyak sehingga noa yang dihasilkan tidak bagus yaitu melebar.



Setelah ditetesi minyak sereh dan cengkeh pada satu sisi plat, selanjutnya plat dimasukkan ke dalam chamber yang langsung ditutup setelah peletakan plat secara miring kirakira 45o . Peletakan plat ini menggunakan pinset, diletakkan secara miring agar dapat dilihat kenaikan eluen pada plat. Setelah eluen telah naik sampai batas atas plat, plat dikeluarkan dari chamber dan ditunggu sampai kering agar dapat diamati bercak noda yang terbentuk. Untuk mengetahui noda yang terbentuk pada plat, dilakukan dengan meletakkan plat di bawah sinar UV. Setelah terlihat bercak noda, kemudian ditandai menggunakan pensil dan melingkarinya Di dalam kromatografi, berlaku suatu prinsip umum: like dissolve like, artinya polar menyukai yang polar dan tak polar menyukai tak polar. Ini berarti, fasa diam yang polar akan mengikat lebih kuat komponen yang relatif polar, sedangkan fasa diam yang tak polar akan mengikat lebih kuat komponen-komponen yang juga tak polar. Hal yang sama berlaku bagi fasa gerak. Fasa gerak yang polar akan melarutkan lebih baik komponen yang juga polar, sebaliknya fasa gerak yang tak polar akan melarutkan relatif lebih baik komponen yang juga tak polar. Senyawa yang terkandung dalam minyak cengkeh adalah +- 80% eugenol dan senyawa yang terkandung pada minyak sereh adalah



sitronellol dan geraniol, yang strukturnya



adalah( Davids, 2014)



geraniol



Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, pada larutan eluen PE diperoleh hasil yaitu minyak cengkeh dengan nilai Rf nya 0,26. Sebagai pembanding dari komposisi yang terkandung pada minyak cengkeh yaitu eugenol di mana memiliki nilai Rf 0,5, hasil ini masih dikatakan sangat jauh dari pembandingnya. Pada minyak sereh dengan eluen yang sama diperoleh hasil niali Rf 0,64 .Sebagai pembanding dari komposisi pada minyak sereh yaitu geraniol (Rf standar nya 0,43) dan sitronellol (Rf standar nya 0,63). Hasil pada minyak sereh pada nilai Rf 0,64 cukup mendekati nilai Rf standar dari sitronellol walaupun lebih. Sehingga, pada noda kedua ini dimungkinkan merupakan kandungan sitronellol pada minyak sereh. Berdasarkan pada larutan eluen metanol diperoleh hasil pada minyak cengkeh yang mana nilai Rf nya diperoleh 0,72 dan 0,9. Hasil ini sangat jauh dari pembandingnya yaitu eugenol yang mana memiliki nilai Rf 0,5. Sehingga hasil ini tidak dapat digunakan Berdasarkan pada larutan eluen PE:metanol yakni 5:3 diperoleh hasil pada minyak cengkeh yang mana nilai Rf nya diperoleh 0,72. Hasil ini sangat jauh dari pembandingnya yaitu eugenol yang mana memiliki nilai Rf 0,5. Sehingga hasil ini tidak dapat digunakan. Berdasarkan pada larutan eluen PE:metanol 5:2 diperoleh hasil pada minyak cengkeh yang mana nilai Rf nya diperoleh 0,44. Hasil ini hampir mendekati nilai Rf pembandingnya yaitu eugenol (Rf nya 0,5). Sehingga noda ini dapat dipastikan sebagai eugenol. Sementara itu, pada minyak sereh diperoleh nilai Rf nya 0,7. Sedangkan noda pada minyak sereh tidak dapat diamati karena telah bercampur. Dari hasil yang telah diperoleh dapat diambil kesimpulan bahwa untuk pemisahan paling baik pada minyak cengkeh adalah variasi senyawa 4 yaitu PE:Methanol 5:2 karena Rf minyak cengkeh hasil praktikum dan Rf standar eugenol memiliki perbedaan yang kecil. Sedangkan pemiisahan paling baik pada minyak sereh adalah variasi nomor 1 yaitu PE:Methanol 2:0, karena alas an yag sama pula, perbedaan Rf antara minyak sereh dengan Rf standard sitronella sangat kecil.



Percobaan Kromatografi lapis tipis ini termasuk dalam analisis kualitatif dan kuantitatif, hal ini dapat dijelaskan dengan: 1. Analisis Kualitatif KLT dapat digunakan untuk uji identifikasi senyawa baku. Parameter pada KLT yang digunakan untuk identifikasi adalah nilai Rf. Dua senyawa yang dikatakan identik jika mempunyai nilai Rf yang sama jika diukur pada kondisi KLT yang sama.Untuk meyakinkan identifikasi dapat dilakukan dengan menggunakan lebih dari satu fase gerak dan jenis pereaksi semprot. Teknik spiking dengan menggunakan senyawa baku yang sudah diketahui sangat dianjurkan untuk lebih memantapkan pengambilan keputusan identifikasi senyawa. 2. Analisis Kuantitatif Ada dua cara yang digunakan untuk analisis kuantitatif dengan KLT. Pertama, bercak diukur langsung pada lempeng dengan menggunakan ukuran luas atau dengan teknik densitometri. Cara kedua adalah dengan mengerok bercak lalu menetapkan kadar senyawa yang terdapat dalam bercak tersebut dengan metode analisis yang lain misalkan dengan metode spektrofotometri. Pada cara pertama tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh pemindahan bercak atau kesalahan ekstraksi, sementara pada cara kedua sangat memungkinkan terjadi kesalahan karena pengambilan atau karena ekstraksi.



Davids. 2014. Chemistry Partical Work(Part III-Data) < http://www.rsc.org/learnchemistry/wiki/images/4/47/Dr_Davids_Chemistry_Practical_Work_(Part_III_-_Data)_BkIV.pdf>



diakses



pada Senin, 30 Maret 2014 pukul 22.30 Tahir, Iqmal., Nuryono., D, Pranowo., W. Haryadi., I. Kartini., dan S. Sudiono. 2015. Petunjuk Prakrikum Kimia Dasar II/ Kimia Organik. Laboratorium Kimia Dasar FMIPA Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.