Distilasi Normal [PDF]

Citation preview

Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



DISTILASI NORMAL I. Tujuan 1. Untuk memisahkan campuran dua jenis atau lebih zat yang berupa cairan sehingga salah satunya merupakan zat murni. 2. Untuk memahami prinsip distilasi dan cara kerjanya dalam memisahkan campuran yang memiliki perbedaan titik didih. II. Teori Distilasi merupakan metode yang terpenting untuk pemurnian cairan, distalasi digunakan untuk menarik senyawa organik yang titik didihnya dibawah 2500C, dengan menggunakan seperangkat alat distalasi. Pendistalasian senyawa-senyawa yang titik didihnya terlalu tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan, sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik distalasi. Untuk



senyawa-senyawa



yang



akan



dipisahkan



jika



mempunyai perbedaan titik didih yang besar akan lebih mudah dimurnikan dengan pemakaian metode distalasi ini. Besarnya titik atau perbedaan titik didih senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan untuk dipisahkan. Kalau perbedaan dari titik didihnya besar, yaitu sekitar 40 0C500C maka pemurnian



dapat dilakukan dengan menggunakan



distilasi biasa. Distalasi biasa ini yakni distalasi yang dilakukan pada tekanan dengan udara luar. Distalasi



normal



adalah



suatu



metode



pemisahan



berdasakan pada perbedaan titik didih dari campuran/ senyawa atau komponen yang dipisahkan dalam pengertian lain distalasi normal adalah distlasi yang dilakukan pada tekanan/atm, daya



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



gerakan-gerakan partikel dalam cairan dapat mneyebabkan zat cair dipermukaan lepas dari tarikan partikel cairan dan akibatnya tekanan uap. Proses memanaskan



distalasi



dapat



(mendidihkan



juga larutan



dilakukan tujuannya



dengan supaya



cara bisa



menguap dan uapnya diembunkan menjadi cairan kembali dengan pendinginan (kondensasi). Tujuan diembunkan untuk: 1. Memurnikan pelarut 2. Memisahkan dua atau lebih cairan, selama cairan itu punya titik didik yang berbeda Hasil distalasi yang baik, bisa di dapat bila memperhatikan: a. Perbedaan tekanan uap b. Alat-alat distalasi c. Ukuran sampel d. Ketelitian e. Peristiwa distilasi Syarat-syarat terjadi pemisahan yang benar 1. Tekanan udara di luar harus sama dengan tekanan udara dalam 2. Distalasi hanya terjadi pada suhu yang berbeda Hasil distilasi disebut juga dengan distilat, distilat dipisahkan berdasarkan titik



didihnya, lalu hitung masa jenisnya dengan



menggunakan piknometer (alat untuk mengukur massa jenis) selain itu juga dapat ditentukan sifat-sifat lain seperti indek bias, dan lain-lain.



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



Untuk mengetahui distilat yang diperoleh murni atau tidak, kita bisa menggunakan kupri sulfat anhidrat (CUSO 4, 5H2O), apabila setelah kita tambahkan CUSO4, 5H2O kan terbentuk 2 warna. 1. Warna putih atau abu-abu Apabila distilat yang diperoleh sudah murni 2. Warna biru Apabila distilatnya masih mengandung air. Untuk sistem yang terdiri dari benzen dan tolluena komponenkomponen caranya



dipisahkan dengan menggunakan distilasi



“fraksional” yaitu pemisahan dua molekul atau lebih cairan-cairan yang bersifat mesitel. Khusus dalam melakukan distalasi normal, ada yang harus diperhatikan: 1. Setiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan pergantian wadah penampung distilat. 2. Gunakan CUSO4, 5H2O dalam melakukan uji kemurnian destilat. 3. Termometer Termometer tidak boleh dimasukan sampai mengenai larutan yang didistalasi hanya sampai di atas permukaan, karena kita hanya mengukur suhu uap, bukan suhu larutannya. Dalam keadaan tertentu, pelarut organik dapat mempunyai titik didih normal, keadaan



ini terjadi apabila larutan itu



membentuk azeotrop dengan volume, maka pada keadaan ini pendistilasian berlangsung konstan. Sebelum pemanasan sampel dilakukan, masukan batu didih tujuannya untuk mencegah bumping (letupan) guna batu didih untuk menetralkan panas, gaya tarik antar molekul akan menjadi



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



lemah karena batu didih



dapat menyerap panas yang bersifat



padat. Beberapa penyebab yang menghasilkan hasil distalasi berbeda: a. Suhu b. Berat jenis c. Indeks d. Putaran OPTIK Kemurnian distilat dapat di uji dengan: 1. Membandingkan harga indeks bias dengan berat jenis 2. Rotasi optik (sudut putaran jenis) ( α ) Yaitu besar putaran suatu gram zat dalam 1 ml larutan dengan tabung dan panjangnya 1 dm pada suhu dn panjang gel tertentu. Indek bias adalah Perbedaan kecepatan cahaya: 3.108 mls pada ruang vakum dengan kecepatan cahaya dalam medium. Berat jenis adalah Perbandingan antara massa dengan volume larutan. Berat



jenis



berubah



dengan



adanya



perubahan



suhu



yang



disebabkan koefisien murni zat cair lebih besar dari koefesien muai air pada mulanya. Rumus



Bj



= Berat zat Berat air



Rotasi Optik Sebagian senyawa organik yang berada dalam keadaan air/ campuran



menyababkan perputaran polarisasi, zat seperti itu



disebut zat optis aktif.



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



[ α ] SP = α L.c Keterangan: C = konsentrasi dalam % α = yang dimati L = panjang tabung



III. Prosedur Kerja 3.1 Alat dan bahan 1. Labu distalasi 2. pendingin lebig



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



3. Termometer 4. Erlenmeyer 5. Gelas piala 6. Piknometer 7. Neraca 8. Pemanas 9. Standar/ klem 10. Sprirtus 11. Kuprisulpat anhidrat 3.2 Skema kerja Lakukan distalasi dan catat suhu tetesan awal Masukan bahan kedalam labu (2/3 isi labu) Pasang alat distilasi



Tentukan densiti/ indeks bias dari masing-masing distilat Gunakan kuprisulfatan anhidrat untuk mengetahui ada atau tidak air pada sampel mulamula dan distilat



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



3.3.Skema Alat



Keterangan Gambar 1. Thermometer



6. Air masuk



2. Sampel + Batu didih



7. Air keluar



3. labu distilasi



8. Erlenmeyer



4. mantel Pemanas



9. Standar



5. Pendingin leibig



10 Klem



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



IV. Hasil dan Pembahasan 4.1 Data dan perhitungan Sampel yang digunakan = etanaol Suhunya tetesan pertama = 640C Suhu selama distalasi berlangsung = 680C Suhu ruang percobaan = 250C Massa piknometer = 10,31 gr Massa piknometer + sampel awal 18,44 gr Piknometer + distilat = 18,35 gr Piknometer + residu = 18,72 gr Perhitungan : a. Berat jenis sampel awal (Massa piknometer+Sampel 18,44 − 10,31 10ml = 0,813 gr/ml 10 ml



awal)-massa



piknometer



=



b. Berat jenis distilat (Massa piknometer+Distilat)-massa piknometer



=



18,35 –



10,31 = 0,804 gr/ml 10 ml



10 ml



c. Berat jenis residu (Massa piknometer+Residu)-massa piknometer



= 18,72 –



10,31 = 0,841 gr/ml 10 ml



10 ml



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



4.2 Pembahasan Di dalam proses normal ini bahan yang dipakai adalah etanol, pertama dirangkai alat, lalu dimasukan etanol sampai 2/3 dari isi labu, setelah itu ditambahkan batu didih, batu didih berguna



untuk



menghindari



(bumpling), dan bisa



terjadinya



letupan-letupan



meratakan panas. Setelah itu kita



hidupkan alat. Ketika etanol tadi tinggal ¼ labu maka kita menambahkan lagi etanol sehingga terisi kembali menjadi 2/3. pada saat terjadi tetes pertama maka suhu saat itu kita catat, selanjutnya kita mencatat suhu selama distalasi berlangsung. Petama kali etanol dimasukan kedalam labu distalasi, saat terjadi tetesan



I diperoleh suhu 640C, sedangkan dalam



literatur titik didih etanol seharusnya 78,30C. adanya perbedaan titik didih ini mungkin disebabkan karena adanya perbedaan konsentrasi pelarut yang digunakan atau mungkin karena kurangnya ketelitian dalam mengamati termometer. Selama distalasi berlangsung didapati suhu yang konstan yaitu 680C. Pada pendistalasian normal ini. Zat yang akan dipisahkan dari campurannya harus mempunyai titik didik lebih rendah dari campuran lain. Karena jika ada yang lebih rendah, maka zat yang mempunyai titik didih rendah tersebut akan menguap terlebih dahulu sehingga zat yang kita inginkan belum dapat dipisahkan. Jika demikian, maka penampung distilat harus



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



diganti setiap kenaikan suhu karena setiap kenaikan suhu zat yang akan menguap berbeda dengan yang sebelumnya. Setelah distilasi selesai dilakukan,kami pun menghitung berat



jenis



dari



sampel



awal,hasil



distilasi(distilat),dan



residu(sampel yang tertinggal dalam labu distilasi dan kaya komponen yang sukar menguap).Akhirnya setelah dilakukan perhitungan,diperoleh hasil bahwa berat jenis sampel awal adalah 0,813 gr/ml,berat jenis sampel awal adalah 0,813 gr/ml,berat jenis distilat adalah 0,804 gr/ml,dan berat jenis residu adalah 0,841 gr/ml. Dalam percobaan ini kami tidak menguji ada atau tidaknya air pada sampel mula-mula dan distilat dengan menggunakan



kuprisulpat



anhidrat,



sehingga



kami



tidak



mengetahui apakah destilat tersebut benar-benar murni atau tidak.



V. Kesimpulan Dan saran 5.1 Kesimpulan Setelah melakukan percobaan maka dapat disimpulkan: - Suhu tetesan pertama = 640C - Suhu konstan = 680C - Distalasi



normal



ini



hanya



dapat



dilakukan



untuk



memisahkan campuran yang memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar - Distalasi normal adalah pemisahan campuran 2 zat atau lebih berdasarkan pada perbedaan titik didih. - Besar perbedaan titik didih berbanding lurus dengan tingkat kemurnian senyawa yang dipisahkan



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



- Densiti destilat lebih kecil bila dibandingkan dengan densiti sampel awal dan residu. Hal ini sesuai dengan teorinya bahwa titik didih rendah, maka densitinya juga kecil dengan kata lain zat yang mempunyai densiti paling kecil akan menguap terlebih dahulu. Inilah yang menjadi prinsip kerja distalasi. 5.2 Saran Untuk kesempurnaan percobaan yang diperoleh, maka praktikan sebaiknya: - Memahami prinsip percobaan sebelum melakukan praktikum - Praktikan



harus



teliti



dalam



memperhatikan



skala



termometer - Praktikan harus lebih cepat dan siap dalam mengganti erlmeyer - Dalam menimbang zat dengan piknometer, tunggu larutan sampai dingin terlebih dahulu, jangan ditimbang dalam keadaan panas dan pastikan bahwa piknometer sudah bersih - Kekompakan



dan



kerjasama



antar



praktikan



sangat



dibutuhkan karena sangat menentukan keberhasilan suatu percobaan



JAWABAN PERTANYAAN 1. Apa kegunaan penambahan batu didih? Jawab: Untuk menghindari teradinya bumping, meratakan panas



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



2. Bagaimana cara menentukan kemurnian distilat? Jawab:Dengan cara memasukan kupri sulfat anhidrat ke destilat jika berubah warna berarti masih ada air/ belum murni.



DAFTAR PUSTAKA



Distilasi Normal



Praktikum Kimia Organik Jurusan Kimia Semester ganjil 2007/2008



Johnsion D. Patoc dan Miller III. 1992. Experiment and Techniques in Organic Chemistry Pretice Hail New Jesey. Keen, Charles W. Donal C Klein Feller and Serse Hwood. 1996. Ilmu Kimia Untuk Universittas Edisi ke-6 Hwood. R. Radiq, Oscar Charles E Bell. 1990. Organic Chemistry Laboratory.



Distilasi Normal