Dokumen - Tips - Laporan Praktikum Antalgin [PDF]

Citation preview

LAPORAN KIMIA FARMASI ANALISIS II SENYAWA TURUNAN KUINOLIN ANALISIS KUANTITATIF ANTALGIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV



Disusun Oleh : Kelompok 5 Irma nurlistiawati



31112024



Putri mentari



31112037



Nenden nur fitri



31112032



SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA JURUSAN S-1 FARMASI TASIKMALAYA 2015



I.



Tujuan Praktikum : Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar Antalgin secara spektrofotometri visible



II. III.



Tanggal praktikum : 23 februari 2015 Dasar teori Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis. Dari spectrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum (Harvey, David, 2000) Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada interaksi cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat sejumlah cahaya/sinar monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada sebagian sinar yang diserap, dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi diteruskan. Namun karena jumlah sinar yang di hamburkan dan dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada. (Sumar,1994) Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna, maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan warna merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang diamati (Khopkar,S. 2007).



Metampiron Sinomim



: Aminopyrine, Metamphyrone



Rumus molekul



: C13H16N3NaO4S (BM. 333,339)



Pemerian



: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan



Indikasi



: Merupakan obat anti inflamasi non steroid (AINS) yang diguanakan untuk mengurangi rasa sakit dan nyeri



Kelarutan



: Larut 1 dalam 1,5 air dan 1 dalam 30 etanol. Praktis tidak larut dalam eter, aseton, benzene dan kloroform.



Efek samping :Gangguan saluran cerna seperti mengalami pengendarahan lambung, rasa terbakar serta gangguan sistem saraf seperti tinitus (telinga berdenging) dan neuropatik, gangguan darah, pembentukan sel darah dihambat (anemia aplastik), agranulositosis, gangguan ginjal,syok, kematian dan lain lain. Pyrazolines menampilkan spektrum yang luas dari potensi aktivitas farmakologi dan hadir di sejumlah farmakologi aktif molekul seperti phenazone / amidopyrene / metampiron (analgesik dan antipiretik). Penemuan dari kelas obat ini memberikan sejarah kasus yang luar biasa dari pengembangan obat modern dan juga menunjukkan adanya ketidakpastian aktivitas farmakologi dari struktural



modifikasi prototipe molekul obat. Hal ini memungkinkan memiliki beberapa berbagai aplikasi obat (Rahman, 2010). Metampiron (C13H16N3NaO4S. H20) memiliki bobot molekul 351,4. Titik lebur metampiron 1720C. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol, praktis tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform. Metampiron memiliki panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda pada pelarut yang berlainan. Pada pelarut metanol serapan maksimum metampiron adalah 234 nm, sedangkan dalam HCl 0,1 N 259 nm dan NaOH 0,1 N 257 nm. Metampiron memiliki efek analgetik dan sering digunakan sebagai Antiinflamatory Drug (NSAID), penekan rasa nyeri serta demam. Pada pemakaian secara oral, dosis tunggal metampiron antara 500-1000 mg. Efek samping yang parah adalah agranulositosis alergik. Semakin tinggi dosis dan jangka pengobatan, semakin besar risikonya. Metampiron memiliki struktur yang merupakan kombinasi obat analgetik, antipiretik yang masih ditemukan dipasaran. Telah diketahui bahwa campuran metampiron mampu membentuk interaksi molecular berupa senyawa molekular yang melebur in-kongruen (peritektik) jika diberi perlakuan berupa energy termik (Soewandhi, 2007). Metampiron adalah suatu senyawa analgetika non narkotik yang berkerja sebagai analgetika dan antiinflamasi. Merupakan natrium sulfonat dari aminopirin. Karena resiko efek samping yang baik dan serius, pemakaian obat ini hanya dibenarkan pada situasi yang serius. Senyawa ini merupakan turunan 5pirazolon yang secara umum digunakan untuk menghilangkan rasa sakit pada keadaan nyeri kepala, nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan urin, nyeri gigi, dan nyeri pada reumatik (Sri, 2009).



Analgetika atau obat penghilang rasa nyeri adalah zat-zat yang mengurangi rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan derivat sulfonat dari aminofenazon yang larut dalam air. Obat ini dapat secara mendadak dan tak terduga menimbulkan kelainan darah yang adakalanya fatal. Karena bahaya agranulositosis, obat ini sudal lama dilarang peredarannya di banyak negara, antara lain Amerika Serikat, Swedia, Inggris, dan Belanda.



IV.



Alat dan bahan Alat 1. Vial 2. Pipet ukur 10 ml 3. Ball pipet 4. Tabung sentripuge 5. Gelas kimia 100 ml 6. Spatula 7. Magnetic stirer 8. Labu ukur Bahan



V.



1.



Sampel (antalgin)



2.



Aquadest



3.



Pereaksi mayer



4.



HCL



Prosedur a. Isolasi sampel antalgin Sampel Serbuk ditimbang 240 mg Ditambahkan aquadest Sentrifuge



Filtrat



Residu Ditambahkan aquadest



Residu



Filtrat Ditambahkan aquadest



Filtrat Ditambahkan HCl dan Mayer



Ditambahkan HCl dan Mayer (+) Endapan Putih



(-) Endapan Putih Filtrat hasil senitrifuge diuji dengan menggunakan periaksi mayer dan HCl hasil positif terdapat endapan putih filtrat positif kemudian disatukan dianalisis kuantitafik menggunakan spektrofotometer uv. Sedikit filtrat + pereaksi mayer + HCl berwarna putih. b. Penentuan kadar Menggunakan metode spektrofotometer dengan pelarut Air. Pengenceran : Analit dalam 100 ml Ambil 1 ml Ad 10 ml dengan Air



Ambil 1,5 ml Ad 10 ml dengan Air



endapan



switch on spektrofotometri



pilih spektrum



atur panjang gelombang 200-400



Masukan blanko Air tekan base core



keluarkan blanko, masukkan larutan standar dengan konsentrasi 15 ppm, 17 ppm,19 ppm, 21 ppm, 22 ppm, 24 ppm, tekan start



Tentukan panjang gelombang maksimal



Masukan sampel



Tekan start



Print



Hasil Pengamatan dan Perhitungan 4.1 Data Terlampir konsentrasi (ppm) 15 17 19 21 22 24



absorban 0,324 0,414 0,346 0,468 0,552 0,602



Grafik Kurva Kalibrasi 0.7 0.6



f(x) = 0.03 x − 0.19 R² = 0.96



0.5 Absorban



VI.



0.4 0.3



absorban



0.2



Linear (absorban)



0.1 0 14



16



18



20 Konsentrasi



22



24



26



4.2 Perhitungan a. Perhitungan kurva kalibrasi 500 ppm dalam 100 ml =



500 mg 1000 ml



=



100 ml x 500 mg=50 mg 1000 ml



Deret pengenceran larutan baku antalgin a) 15 ppm V1 . N1 = V2 . N2 10.15 = V2. 500 V2 = 0,3 ml b) 17 ppm V1 . N1 = V2 . N2 10.17 = V2. 500 V2 = 0,34 ml c) 19 ppm V1 . N1 = V2 . N2 10.19 = V2. 500 V2 = 0,38 ml d) 21 ppm V1 . N1 = V2 . N2 10.21 = V2. 500 V2 = 0,42 ml e) 22 ppm V1 . N1 = V2 . N2 10.22 = V2. 500 V2 = 0,44 ml f) 24 ppm



V1 . N1 = V2 . N2 10.24 = V2. 500 V2 = 0,48 ml b. Perhitungan kadar Y= 0,032 x – 0,192 0,495 = 0,032 x – 0,192 0,495 + 0,192 = 0,032 x 0,687= 0,022 0,687 =x 0,032 21,46875 ppm= x 21,46875 x 67 = 1438,40625 ppm =



1438,40625mg 1000 ml



=



1438,40625mg x = 1000 ml 25



=



35960,15625 1000 ml



= 35,96015625 mg/25 ml % kadar =



35,96015625 x 100 % 200



= 14,9833 % VII.



Pembahasan Antalgin memiliki rumus kimia C13H16N3NaO4S.H2O. Dilihat dari strukturnya antalgin memiliki gugus kromofor dan auxokrom sehingga dapat dianalisis menggunakan metode spektofotometri UV. Memiliki sifat basa yang cukup kuat dengan Pka 9,13 kareana antalgin mempunyai banyak elektron bebas sehingga dapat mendonorkan pasangan elektron dan juga disebabkan oleh adanya cincin N aromatik sehingga dapat dianalisis menggunakan metode titrasi asidimetri, dititrasi dalam air dengan asam-asam mineral, kompleksometri dan metode bromametri. Bisa juga menggunakan metode gravimetri dengan cara



sampel dilarutkan dalam larutan alkali dan diekstraksi dengan kloroform berlebih, diuapkan dan dieringkan pada suhu 800C selama 2 jam dan ditimbang. Metode analisis kuantitatif pada percobaan ini yaitu menggunakan spektrofotometri ultraviolet dengan metode kurva kalibrasi atau bisa disebut dengan eksternal standar, metode ini menggunakan larutan pembanding baku yang



dibuat



menjadi



beberapa



tingkat



konsentrasi,



kemudian



diukur



absorbansinya untuk mendapatkan suatu persamaan linier yang memenuhi hukum lambert-beer. Antalgin memiliki gugus kromofor yang mampu menyerap sinar uv. Kromofor itu senndiri merupakan gugus fungsi yang menyerap atau mengabsorbsi radiasi elektromagnetik didaerah panjang gelombang ultraviolet. Pemilihan tingkat konsentrasi haruslah mendapatkan absorbansi diantara rentang 0,2 – 0,8 untuk mendapatkan suatu garis linier hubungan antara konsentrasi dan absorbansi dengan nilai koefisien korelasi yang sedekat mungkin dengan 1 atau ± ~ 0,999. Sehingga apabila konsentrasi (ppm) dari BPFI menghasilkan absorbansi yang terlalu besar atau terlalu kecil dari rentang, maka harus disesuaikan. Pada praktikum analisis kuantitaf ini terlebih dahulu dilakukan isolasi terhadap sampel. Dimana sampel antalgin dalam sediaan serbuk, pelarut yang digunakan untuk isolasi adalah air, pelarut yang digunakan adalah air karena dilihat dari sifat fisikokimianya didalam clarke’s kelarutan antalgin dalam air dalah 1,5 bagian, 30 bagian dalam etanol dan tidak larut dalam eter, aseton, benzene, kloroform. Antalgin merupakan alkaloid berbentuk garam yang bersifat basa dengan Pka 9,13. Dilihat dari struktur dan kelarutannnya bahwa antalgin



dapat larut dalam air karena bentuknya garam sedangkan sifat kebasaanya dipengaruhi oleh adanya N aromatik.



Untuk cara isolasi sampel di sentrifuce selama 10 menit agar analit dengan matrik terpisah dimana analit tertarik oleh air dan matriknya mengendap di fase bawah. Untuk memastikan bahwa antalgin sudah tidak ada lagi dalam fase residu maka filtrat diidentifikasi dengan pereaksi mayer dan HCl hasil positif ditandai dengan terbentuknya endapan putih maka menunjukan masih terdapat analit dalam sampel tersebut. Sentrifuge di hentikan ketika saat penambahan pereaksi mayer dan HCl tidak terbentuk endapan. Mengapa pereaksi yang digunakan adalah pereaksi mayer dan HCl, karena antalgin merupakan alkaloid yang kebasaanya cukup kuat yang dapat larut dalam air dimana perlakuan penambahan HCl sebelum penambahan pereaksi dilakuakn untuk menghilangkan protein. Adanya protein yang mengendap pada penambahan pereaksi yang mengandung logam berat (pereaksi mayer) dapat memberikan reaski positif palsu pada beberapa senyawa. Antalgin mengandung atom nitrogen



yang mempunyai pasangan elektron bebas sehingga dapat digunakan untuk membentuk ikatan kovalen koordinat dengan ion logam. Pada uji antalgin dengan mengguanakan pereaksi mayer, maka nitrogen pada antalgin bereaksi dengan ion logam K+ dari kalium tetraiodomerkurat(II) membentuk kompleks kalium-antalgin yang mengendap. Dalam pembuatan kurva baku merupakan suatu metode yang cocok untuk analisis senyawa tunggal dengan konsentrasi cukup besar yang dapat memberikan respon. Pembuatan larutan standart antalgin pro analisis dibuat dengan konsentrasi 15 ppm, 17 ppm, 19 ppm, 21 ppm, 22 ppm dan 24 ppm. Untuk menentukan panjang gelombang analisis yang akan digunakan, dibuat spektrum serapan larutan standar antalgin dengan konsentrasi 20 ppm, pada panjang gelombang 200 – 400 nm. Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 258 nm, karena pada panjang gelombang tersebut, antalgin memberikan panjang gelombang pada absorbansi maksimal. Dari kurva standar antara absorbansi terhadap konsentrasi diperoleh persamaan garis linier yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) larutan standar sebagai berikut : y = 1,635x - 0,192 dengan nilai r sebesar 0,957. Hal ini menyatakan bahwa kurva kalibrasi linier dan memenuhi hukum lambert-beer. Setelah dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri UV diperoleh absorban sampel yaitu 0,495 abs. Dari hasil tersebut kadar sampel ditentukan dengan cara mensubstitusikan absorban sampel pada persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi sehingga diperoleh kadar sampel dalam 1 gram sebanyak 35,96015625 mg / 25 ml



VIII.



Kesimpulan Dari hasil praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa hasil kadar dari sediaan Antalgin no 1D yang dilakukan dengan metode spektrofotometri UV adalah 14,9833%.



IX.



Daftar Pustaka Khopkar, S.M 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka Blaschke, Gottfried. Herman J. Roth. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta : UGM Press. Departemen Kesehatan Republik Indonesia,1995.Farmakope Indonesia EdisiIV.Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan.



Lampiran 1