FADILLATUL KHAIRAT LAPORAN PRAKTIKUM VI-dikonversi [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM VI TEKNIK PEMISAHAN DESTRUKSI Teknik Destruksi Basah pada Penetapan Kadar Besi dalam Biskuit Gandum



OLEH: FADILLATUL KHAIRAT (1948201044) FAKULTAS FARMASI DAN ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ABDURRAB 2021



I.



TUJUAN PRAKTIKUM



Melaksanakan teknik preparasi dengan destruksi basah pada sampel biscuit gandum dengan prosedur yang baik dan benar.



II.



PRINSIP Destruksi basah terhadap sampel gandum dilakukan dengan pelarutan menggunakan campuran asam kuat yaitu HCl : HNO3 (3 : 1). Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100oC-120oC sampai larutan kuning jernih.



III.



DASAR TEORI Gandum (Triricum spp.) merupakan sumber karbohidrat yang penting, selain itu gandum mengandung protein, mineral, dan vitamin. Riboflavin dan besi (Fe) juga dapat memperkaya kandungan gizi dalam gandum. Dalam standarisasi badan pengawas makanan, kadar logam Fe pada tepung gandum adalah 5 mgram per 100 gram bahan kering. Kadar logam Fe dalam tepung gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat terkonsumsi didalam tubuh manusia. (SNI-03-3751-2006). Kandungan zat besi dalam tubuh manusia sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi melebur pada 1535oC. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi serta sedikit grafit.



Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida (FeO). Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat dioksidasikan menjadi besi(III), maka besi(II) merupakan zat pereduksi kuat. Garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Besi(III) lebih stabil dibandingkan besi(II). Dalam larutan ion Fe3+ berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat. Destruksi basah adalah proses perombakan logam organik dengan menggunakan asamkuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logaman organik bebas. Destruksi basah sangat sesuai untuk penentuan unsur-unsur logam yang mudah menguap. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah adalah HNO3 dan HClO4. Pelarut-pelarut tersebut dapat digunakan secara tunggal maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik



telah



berjalan



dengan



baik.



Senyawa-senyawa



garam



yang



terbentuksetelahdestruksimerupakansenyawagaram yang stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldhal (Raimon, 1993). Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain: 1)



Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk



mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk mendestruksi masih cukup lama.



2)



Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat



dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat. 3)



Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan



untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 0C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik. 4)



Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit



mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati. 5)



Aquaregia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat



dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3 pekat: 3 HCl(aq) + HNO3(aq) → Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l) Gas klor (Cl2) dan gas nitrosilklorida (NOCl) inilah yang mengubah logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl-. Kegunaan dari Destruksi Basah: Memperoleh unsur sampel dalam bentuk yang sesuai dengan metode yang digunakan. Mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat pengotor



Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam batasbatas yang diperlukan. MSDS HNO3 ·



Informasi keselamatan berdasarkan GHS



Hazard Statement(s) H272: Dapat memperhebat api, pengoksidasi. H290: Dapat merusak logam-logam. H314: Menyebabkan luka bakar pada kulit dan kerusakan mata yang serius.



Precautionary Statement(s) P280: Gunakan pakaian/ sarungtangan pelindung / pelindung mata/ muka. P301 + P330 + P331: JIKA TERTELAN: Berkumurlah. JANGAN memancing muntah. P305 + P351 + P338: JIKA TERKENA MATA: Bilas secara hati-hati dengan air selama beberapa menit. Lepas lensa kontak, jika digunakan dan mudah melakukannya. Lanjutkan membilas. P309 + P310: Jika terpapar atau Anda merasa tidak sehat: Segera telponlah PUSAT



·



Hazard Pictogram(s)



Oksidator



Korosif



·



Kelas penyimpanan : 5.1B Bahan berbahaya yang mengoksidasi



·



WGK : WGK 1 agak berbahaya untuk air



·



Informasi keselamatan kerja



Frase R : R 35 Mengakibatkan luka bakar yang parah.



Frase S S 26-36/37/39-45 Jika kena mata, segera bilas dengan banyak air dan dapatkan bantuan medis.Pakai pakaian pelindung, sarung tangan, dan pelindung mata/wajah yang sesuai.Jika terjadi kecelakaan atau jika merasa tidak enak badan, segera dapatkan bantuan medis (tunjukkan label jika mungkin). MSDS HCl ·



Informasi produk



Synonyms Hydrogen chloride solution Kode HS 2806 10 00 ·



Data kimia dan fisika :



Kelarutan di dalam air (20 °C) larut Densitas 1.00 g/cm3 (20 °C) Angka pH 1.2 (H2O, 20 °C) ·



Informasi keselamatan kerja



Kelas penyimpanan : 8B Bahan berbahaya korosif, tidak dapat terbakar WGK : NWG tidak berbahaya untuk air Disposal : 28 ·



Simbol Bahaya Beracun



Korosif



Reaksi : Fe + 3 HCl(aq) + HNO3(aq) → FeCl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l) IV.



ALAT DAN BAHAN BAHAN: •



HCl(p)



•



HNO3 (p)



•



Biskuit Gandum



ALAT:



V.



•



Hot Plate



•



Neraca Analitik



•



Gelas Piala 100 Ml



CARA KERJA Ditimbang sampel biskuit gandum ke dalam gelas piala 100 mL, kemudian ditambahkan 1 mL HNO3 (p) dan 3 mL HCl(p) (dilakukan di ruang asam). Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100oC sampai 120oC. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji. Diamati dan ditunggu hingga larutan jernih.



VI.



HASIL PENGAMATAN •



Nama contoh uji



: Biskuit Gandum



•



Deskripsi contoh uji



: Serbuk kasar berwarna coklat



Hasil percobaan: ▪



Bobot biskuit gandum : 1,0011 gram



▪



Suhu pemanasan



: 100oC – 120oC



▪



Perubahan Warna



:



Warna awal sampel biskuit gandum yaitu serbuk coklat, setelah ditambahkan 1mL HNO3(p) dan 3 mL HCl(p) menjadi larutan berwarna coklat. Kemudian larutan coklat tersebut dipanaskan diatas hotplate hingga diperoleh larutan jernih



VII.



PEMBAHASAN Proses destruksi dalam preparasi sampel digunakan untuk memutus ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis. Destruksi terbagi dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Dalam percobaan, digunakan teknik preparasi sampel menggunakan destruksi basah. Destruksi basah merupakan perombakan logam organik dengan menggunakan asamkuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logaman organik bebas. Pada praktikum ini, digunakan zat oksidator yaitu aquaregia, yaitu campuran HCl(p) dengan HNO3(p) dengan perbandingan volume 3:1. Digunakan zat oksidator aquaregia karena Fe dapat larut dengan HCl(p) dan HNO3(p). Adapun reaksi yang terjadi adalah : Fe + 3 HCl(aq) + HNO3(aq) → FeCl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l). Pada proses berikutnya dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan destruksi. Pemanasan memberikan energi yang memungkinkan untuk memutus ikatan kimia sehingga logam Fe terbebas dari sampel biskuit gandum yang banyak disusun oleh senyawaan organik. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik.



VIII. KESIMPULAN Pada teknik destruksi basah pada penetapan besi dalam biskuit gandum menggunakan pelarut atau pendestruksi campuran asam yaitu HCl dan HNO3 dengan perbandingan volume (3:1) mL. Pemanasan dilakukan diatas hot plate pada



suhu



100oC



sampai



120oC.



Tujuan



pemanasan



yaitu



untuk



menyempurnakan



destruksi.



Kesempurnaan



destruksi



ditandai



dengan



diperolehnya larutan jernih setelah pemanasan.



IX.



DAFTAR PUSTAKA Basset, J.et.al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan Hadyana Pujaatmak Edisi Ke-4. Jakarta: EGC Kedokteran Day and Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Destrosier, M.N. 1988. Teknologi Pengawetan Pangan. Jakarta: UI Press Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Maria, S. 2010. Penentuan kadar logam besi (Fe) dalam tepung gandum dengan cara destruksi basah dan destruksi kering dengan spektroskopi serapan atom (SSA). Skripsi Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara