Fosfat Total [PDF]

Citation preview

5/16/2017



29th July 2015



Fosfat Total



Fosfat Total



Analisis Fosfat Total  APHA 2012 4500 P E Persulfat Digestion ­ Asam Askorbat



1.         RUANG LINGKUP Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah dalam bentuk ortofosfat, polifosfat (pyro­, meta­, dan lain­lain), serta fosfat organik.  Setiap  senyawa  fosfat  tersebut,  terdapat  dalam  bentuk  terlarut  ataupun  tersuspensi.    Analisis  fosfat  dapat digolongkan menjadi dua, yakni: a.              Analisis Fosfat Total Konversi  bentuk  fosfat  terikat  menjadi  ortofosfat  dengan  proses  destruksi  oksidasi.  Sampel  tidak  melalui  proses penyaringan. b.              Analisis Fosfat Terlarut Sampel langsung disaring dengan menggunakan kertas saring berukuran pori 0,45m.   Total fosfat terdiri dari fosfat terlarut dan fosfat tersuspensi. Fosfat tersuspensi dikonversi menjadi fosfat terlarut dengan jalan mendestruksi sampel. Di alam, fosfat banyak terdapat dalam bentuk kombinasi dengan bahan organik, sehingga, zat yang digunakan  untuk  mendestruksi,  harus  mampu  mendestruksi  seluruh  bahan  organik  tersebut,  sehingga  fosfat  terbebaskan menjadi ortofosfat. Total fosfat hasil destruksi selanjutnya ditetapkan sebagai fosfat reaktif (asam askorbat­kolorimetri).    Metode uji ini digunakan untuk menetapkan kadar total fosfat dalam air tawar dan air limbah. Metode uji ini menggunakan persulfat  dan  asam  sulfat  sebagai  larutan  pendestruksi.  Metode  uji  ini  linier  pada  daerah  pengujian  0,01­6,00  mgP/L. Konsentrasi  terendah  yang  dapat  dideteksi  oleh  metode  ini  adalah  10gP/L.  Limit  deteksi  dapat  diperluas  dengan  cara mengganti ukuran kuvet spektrofotometer, seperti yang tercantum dalam tabel berikut:   Tabel 1. Ukuran kuvet dalam analisis fosfat Konsentrasi P (mg/L) Tebal Kuvet (cm) 0,30 – 2,00 0,5 0,15 – 1,30 1,0 0,01 – 0,25 5,0 2.              PRINSIP Dalam suasana asam dan panas, kalium peroksodisulfat akan mengoksidasi bahan organik yang berikatan dengan fosfat, sehingga fosfat menjadi senyawa bebas (terlarut). Senyawa fosfat terlarut, selanjutnya bereaksi dengan ammonium molibdat dan  kalium  antimoni  tartrat  membentuk  senyawa  asam  fosfomolibdat­heteropoli.  Senyawa  ini  akan  direduksi  oleh  asam askorbat membentuk kompleks biru molibdat.



3.              INTERFERENSI 3.1           Pada konsentrasi rendah, sekitar 0,1 mgAs/L, arsenat dapat bereaksi dengan pereaksi molibdat membentuk warna biru yang sama dengan warna yang dihasilkan oleh fosfat. 3.2           Krom heksavalen dan NO2­ mengganggu dan memberikan hasil lebih rendah 3% pada konsentrasi 1 mg/L dan 15% pada konsentrasi 10 mg/L. 3.3           Sulfida (Na2S) dan silikat tidak mengganggu pada konsentrasi 1,0 dan 10 mg/L. 4.         PENANGANAN DAN PENYIMPANAN SAMPEL       Wadah : Botol polyethylene Pengawet : Asam sulfat http://rilarakhmanika.blogspot.co.id/2015/07/fosfat­total.html



1/4



5/16/2017



Fosfat Total



Penyimpanan Lama Penyimpanan



: :



Perlakuan Sebelum Analisa



:



4 ± 2oC 28 hari Tanpa  penyaringan,  sampel  didestruksi  (digest)  dengan persulfat.  



5.         PERALATAN 5.1       Spektrofotometer, dengan panjang gelombang 880 nm. 5.2       Timbangan analitik. 5.3       Erlenmeyer 125 mL. 5.4       Labu ukur 100 mL, 250 mL, dan 1000 mL. 5.5       Gelas ukur 25 mL dan 50 mL. 5.6       Pipet ukur 10 mL. 5.7       Pipet volumetrik 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, dan 25 mL. 5.8       Gelas piala 1000 mL. 5.9       Pipet tetes. 5.10     Kertas saring dengan ukuran pori 0,45 μm. 5.11     Hotplate. 5.12     Sendok gelas (glass scoop) untuk mengambil sejumlah kristal persulfat yang dibutuhkan. 6.         BAHAN 6.1           Larutan indikator phenolpthalein. 6.2           Larutan asam sulfat (H2SO4) 5N Dimasukkan  dengan  hati­hati  70  mL  asam  sulfat  pekat  ke  dalam  labu  ukur  yang  berisi  300  mL  air  suling  dan diletakkan pada penangas air. Larutan diencerkan dengan air suling sampai 500 mL, kemudian dihomogenkan. 6.3           Larutan kalium antimoni tartrat (K(SbO)C4H4O6.½ H2O) Dilarutkan 1,3715 gram kalium antimoni tartrat dengan 400 mL air suling dalam labu ukur 500 mL. Kemudian ditambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan. catatan : Disimpan dalam botol kaca dan bertutup 6.4           Larutan amonium heptamolibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O) Dilarutkan 20 gram ammonium heptamolibdat dalam 500 mL air suling dan dihomogenkan. catatan : Disimpan dalam botol kaca dan bertutup 6.5           Larutan asam askorbat, C6H8O6 0,1 M Dilarutkan 1,76 gram asam askorbat dalam 100 mL air suling. catatan : Larutan ini stabil selama 1 minggu pada suhu 4°C 6.6           Larutan campuran Dicampurkan secara berturut­turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan kalium antimoni tartrat, 15 mL larutan ammonium molibdat  dan  30  mL  larutan  asam  askorbat.  Dilakukan  pengadukan  setiap  setelah  penambahan  masing­masing larutan. Penambahan dilakukan pada temperatur ruang. catatan 1  :  Jika  terjadi  kekeruhan  pada  larutan  campuran,  larutan  dikocok  dan  dibiarkan  beberapa  menit  sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan. catatan 2 : Larutan campuran ini stabil selama 4 jam. 6.7           Larutan induk fosfat 500 mgPO4­3/L Dilarutkan 219,5 mg kalium dihidrogen fosfat anhidrat (KH2PO4) anhidrat dengan 100 mL air suling dalam labu ukur 1000 mL, kemudian ditambahkan air suling sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan. catatan  :  Larutan  induk  fosfat  yang  digunakan  dapat  diperoleh  dari  larutan  induk  fosfat  siap  pakai    yang diperdagangkan (konsentrasi = 1000 mgPO4/L = 326,32 mgPO4­P/L). 6.8           Pembuatan larutan baku fosfat 30  mgPO4­3­P/L Dipipet  10  mL  larutan  induk  fosfat  1000  mgPO4­3/L  dan  masukkan  ke  dalam  labu  ukur  100  mL,  kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan. http://rilarakhmanika.blogspot.co.id/2015/07/fosfat­total.html



2/4



5/16/2017



Fosfat Total



catatan: konsentrasi nyata = 32,63 mgPO4­P/L 6.9           Pembuatan larutan baku fosfat 1 mgPO4­3­P/L Dipipet  20  mL  larutan  baku  fosfat    32,63  mgPO4­3­P/L  dan  dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  500  mL,  kemudian ditambahkan air suling sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan. catatan : konsentrasi nyata = 1,31 mgPO4­P/L 6.10       Pembuatan larutan kerja fosfat Dipipet 0 mL, 1 mL, 4 mL; 8 mL; 20 mL; dan 38 mL larutan baku fosfat yang mengandung 1,31 mg PO4­3­P/L    dan dimasukkan  masing­masing  ke  dalam  labu  ukur  100  mL.  Ditambahkan  air  suling  sampai  tepat  pada  tanda  tera, kemudian  dihomogenkan  sehingga  diperoleh  kadar  fosfat  0,0 mgPO4­P/L;  0,05  mgPO4­P/L;  0,10  mgPO4­P/L;  0,25 mgPO4­P/L; dan 0,50 mgPO4­P/L. 6.11       Amonium persulfat ((NH4)2S2O8 atau kalium persulfat (K2S2O8) 6.12       Natrium hidroksida (NaOH) 1N  



7.         CARA KERJA 7.1           Kurva Kalibrasi a.              Spektrofotometer dioptimalkan sesuai dengan instruksi kerja alat. b.              Dipipet 50 mL larutan kerja dan dimasukkan masing­masing ke dalam erlenmeyer. c.              Ditambahkan 0,05 mL (1 tetes) indikator phenolpthalein. Jika terbentuk warna merah muda, ditambahkan tetes demi tetes H2SO4  5N sampai warna hilang. d.              Ditambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan. e.              Serapan larutan diukur pada panjang gelombang 880 nm dalam kisaran waktu 10­30 menit. f.                                Dibuat  kurva  kalibrasi  hubungan  antara  konsentrasi  fosfat  dengan  absorbansi,  kemudian    ditentukan persamaan garis lurusnya. 7.2           Destruksi a.              Disiapkan 50 mL sampel ke dalam gelas piala. Ditambahkan 0,05 mL (1 tetes) larutan indikator phenolpthalein. Jika larutan merah timbul, ditambahkan  beberapa  tetes  larutan  H2SO4  sampai  warnanya  hilang.  Kemudian ditambahkan 1 mL larutan H2SO4 30% dan 0,4 gram padatan (NH4)2S2O8  atau 0,5 gram padatan K2S2O8.   b.                            Larutan diaduk dan dididihkan hotplate selama 30–40 menit atau sampai tersisa volume larutan 10 mL. Campuran  organophophorus  seperti  AMP  membutuhkan  1,5­2  jam  untuk  digest  sempurna.  Larutan didinginkan kemudian diencerkan menjadi 30 mL dengan air suling. Ditambahkan 0,05 mL (1 tetes) larutan indikator  phenolpthalein,  dan  dinetralkan  dengan  NaOH  sampai  warna  merah  muda.  Larutan  diencerkan dengan air suling hingga 50 mL.  Lanjutkan ke prosedur 7.3 c.              Sebagai alternatif, larutan dapat dipanaskan selama 30 menit dalam autoclave atau pemasak bertekanan pada 98–137 kPa.  Setelah dingin, ditambahkan 0,05 mL (1 tetes) larutan indikator phenolpthalein  lalu  netralkan dengan NaOH hingga warna merah muda.  Larutan diencerkan dengan air suling hingga 50 mL.  Bila terjadi pengendapan, larutan tidak boleh disaring, dikocok saja secara merata. Dilanjutkan ke prosedur 7.3 7.3           Pewarnaan a.              Dipipet 50 mL contoh uji dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL. b.              Ditambahkan 0,05 mL (1 tetes) indikator phenolpthalein. Jika terbentuk warna merah muda, ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N sampai warna hilang. c.              Ditambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan. d.              Serapan larutan diukur pada panjang gelombang 880 nm dalam kisaran waktu 10­30 menit. e.              Gunakan pereaksi blanko sebagai larutan pembanding. f.                Koreksi untuk kekeruhan atau gangguan warna 1)         Warna alami dari air umumnya tidak mengganggu pada penggunaan panjang gelombang yang tinggi.



http://rilarakhmanika.blogspot.co.id/2015/07/fosfat­total.html



3/4



5/16/2017



Fosfat Total



2)                  Untuk warna yang pekat atau air yang keruh, disiapkan suatu blanko dengan menambahkan semua pereaksi  kecuali  asam  askorbat  dan  kalium  antimoni  tartrat  ke  dalam  sampel.  Absorbansi  sampel dikurangi dengan absorbansi larutan ini. Diposkan 29th July 2015 oleh Rila Farila 0   Tambahkan komentar



Masukkan komentar Anda...



Beri komentar sebagai: 



Publikasikan



 



Unknown (Google)



Pratinjau



http://rilarakhmanika.blogspot.co.id/2015/07/fosfat­total.html



Logout



  Beri tahu saya



4/4