Isolasi Kopi Kafein [PDF]

Citation preview

isolasi kopi BAB 1 PENDAHULUAN I. 1 Latar Belakang Indonesia



selain



merupakan



negara



maritim



yang



sebagian



besar



masyarakatnya bermata pencaharian sebagai nelayan. Bidang agraris sendiri memegang peranan penting setelah kemaritiman. Hal ini menyebabkan banyak flora - flora yang dapat dimanfaatkan sebagai obat, baik itu obat alami maupun obat sintetik. Salah satu bahan kimia yang banyak terkandung di kopi, teh, buah cola, mete, yaitu kafein. Sejak dahulu ekstrak dari tumbuh-tumbuhan tersebut digunakan sebagai minuman. Bahkan orang-orang berusaha menemukan racikan terbaik khususnya dalam mengolah biji kopi untuk digunakan sebagai minuman yang menyegarkan. Kafein



merupakan



alkaloid



dari



turunan



metil



xantin



yang



bekerja



menstimulasi atau merangsang pusat system saraf, otot, dan otot jantung. Kofein dapat meningkatkan tekanan darah dan detak jantung. Hal yang menonjol ketika kita banyak mengkonsumsikopi adalah rasa kantuk, namun efek sampingnya adalah insomnia dan gelisah. Oleh karena itu, perlu mengenal lebih jauh tenteng kafein, dalam hal ini mengisolasi tanaman, lalu menintesis kafein yang terdapat didalamnya. I. 2 Maksud dan Tujuan Percobaan I. 2. 1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami proses isolasi kafein dari suatu bahan. I. 2. 2 Tujuan Percobaan Mengisolasi kafein dari sampel kopi robusta yang baru digiling.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. 1 Teori Umum Kafein adalah senyawa kimia yang banyak dijumpai secara alami di dalam makanan, contohnya biji kopi, daun teh, biji kelapa, buah cola, guarana dan mate. Kofein berfungsi sebagai system saraf pusat ( central nevous system ), otot ( musc ) jantung dan pernafasan. Kafein merupakan turunan metilxantine, bersama theobromine, dan theofilin. Obat golongan ini memiliki efek system saraf pusat, penenang, miokardia, dan otot halus. Efek diuretik kafein lebih rendah atau lebih kecil daripada teofilin dan theobromin. Namun theofilin dan theobromine menggunakan limit yang lebih sedikit dalam hal kelarutan, karena memiliki senyawa seperti aminofilin yang merupakan alkali



kuat.



(



Titik beku



: 238 ºC



Titik didih



: 178 ºC ( menyublim )



Gravitasi tertentu



: 1,2



Tekanan uap



: 760 mmHg@ 178 ºC



Kemeruapan



: 0,5 ºC



Kepadatan uap



: 6,7



Berat molekul



: 197,19



Kelarutan dalam air



: 2,17 %



PH



: 6,9 ( 1% larutan )



1;



276



)



Kafein pada kopi sebesar ( 1-2,5% ), selain itu terdapat hidrat arang 7%, zatzat asam, tannin, zat-zat pahit, lemak ( Ca 10% ), dan minyak terbang. Kafein juga terdapat dalam daun teh ( Thea sinensis ) dari cina selatan, yang kini dibudidayakan di Jawa, Rusia Selatan, Brasilia, Srilanka, dan Pulau Mutal. ( 2;351 )



esmi



n



Theofilin, kafein, dan theobromin mempunyai efek farmakologi yang sama yang bermanfaat secara klinis. Obat-obatan ini menyebabkan relaksasi otot polos terutama bronkus. ( 3;252 ) Kafein, theobromin, dan teofilin merupakan turunan purin yang terbagi kedalam xantin, yang banyak ditemukan di urine dan jaringan dari binatang. Rumus bangun dari xantin 2,6 dioksipurin, kafein 1,3,7 trimetilxantine, theobromine 3,7 dimetilxantine dan theofilin 1,3 dimetilxantine. ( 4;220 ) sebagai turunan xantin terpermetilasi, kafein tidak mengandung atom hydrogen yang dapat terdisosiasi. Oleh karena itu, jarang diamati adanya taumerisasi kafein. Seperti juga dimetilxantin hingga menunjukkan sifat basa yang sangat lemah. ( 5;236 ) Senyawa purin dalam hal ini etofilin, kofein,theobromin, dan teofilin dapat diidentifikasi dengan reaksi khusus/spesifik, yaitu reaksi murexid, dimana identifikasinya dilakukan dengan cara 10 mg zat ditambah 1,5 ml hydrogen peroksida dan 5 tetes asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan di penagas air sampai kering. Sisa diberi tetes 6 M NH3, terbentuk warna merah ungu. ( 6;147 ) II.2 Uraian Bahan 1. Kofein ( 7;75 ) :



Kofeina, 1,3,7 - trimetilxantin, 1,2,3,6 tetrahidropurine



Nama lain



: Coffeinum



Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat, biasanya, biasanya menggumpal, putih tidak berbau, rasa pahit : Agak sukar larut dalam air, dan dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam klorofom P, sukar larut dalam eter P



panan



: Dalam wadah tertutup baik



an



: sebagai bahan hasil isolasi



n



2. Kloroform ( 7;151 ) Nama resmi



: Cholorofornum



Nama lain



: Kloroform



RM/BM



: CHCl3/119,38



: Cairan mudah menguap, tidak berwarna, bau khas



n



panan



an



n



n



: Mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dan dalam sebagian besar pelarut organic, dalam minyak atsiri dan minak lemak :



Dalam wadah tertutup baik, bersumbat kaca, terlindung



dari cahaya : Sebagai pelarut kafein



3. NaOH ( 7;412 ) Nama resmi



: Natrium Hidroksida



Nama lain



: Natrium Hidroksida



RM/BM



: NaOH / 40



:



Serbuk batang, butiran, massa hablur atau keeping,



kering, keras, rapuh, menunjukkan susunan hablur putih, mudah meleleh, basah, sangat alkalis, korosi segera menyerap karbondioksid : Sangat mudah larut dalam air, dan dalam etanol (95%) P



panan



: Dalam wadah tertutup baik



an



: Sebagai bahan pencuci lapisan kloroform dan menjaga agar diperoleh kristal kafein



n



4. Aquadest ( 7;96 ) Nama resmi



: Aquadestillata



Nama lain



: Air suling, Aquadest



RM/BM



: H2O / 18,02



RB



:H–O–H



: Larutan jernih, tidak berwarna, tidak berasa



panan



: Dalam wadah tertutup baik



an



: Sebagai pelarut sampel



5. Na-sulfat anhidrat ( 7;716 ) Nama resmi



: Natrium sulfat anhidrat



Nama lain



: Natrium sulfat anhidrat



RM/BM



: Na2SO4



n



: Serbuk hablur atau butiran, putih, higroskopis



n



:



Larut dalam 6 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol (



95% ) P



panan



: Dalam wadah tertutup baik



an



:



n



n



Sebagai bahan pengering, pengeringan dilakukan agar



diperoleh kristal kafein



6. Pb Asetat ( 7;503 ) Nama resmi



: Plumbi acetas



Nama lain RM/BM



: Timbal asetat : C4H6O4 Pb.3H2O/ 379,33



:



Hablur plasma monoklin, kecil, putih, transparan atau



massa hablur berwarna : Larut dalam 7 bagian air, umumnya beberapa lesensi dalam 63 bagian etanol ( 95% ) P, dan dalam 2 bagian gliserol P



panan



: Dalam wadah tertutup baik



an



: Sebagai zat pengendap tannin



7. Benzen (7 ; 658) Nama resmi



: Benzenicum



Sinonim



: Benzen



RM/BM



: C6H6/78,11



Pemerian



: Cairan transparan, tidak berwarna, mudah menyala



Kelarutan



: kurang lebih 800 mg/ml air pada suhu 80 oC



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai pereaksi



8. Kalsium Karbonat ( 7;120) Nama resmi



: Calcii carbonas



Sinonim



: Kalsium karbonat



RM/BM



: CaCO3/ 68,09



Pemerian



: Serbuk hablur, tidak berbau, tidak berasa



Kelarutan



: Praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut dalam air yang mengandung C0 2



Penyimpanan



: Dalam wadah tertututp baik



Kegunaan



: Sebagai pereaksi



II.3 Prosedur Kerja A. Prosedur Isolasi kafein ( 7:176 ) Kafein ditimbang seksama 1 gram, larutkan dalam 10 ml air panas. Tambahkan 8 ml larutan NaOH P 8% didinginkan, saring 3 kali atau lebih tiap kali dengan 20 ml kloroform P. Saring sari kloroform melalui kertas saring kecil yang telah dicuci tangkai corong pisah, penyaring, dan corong pisah dengan 10 ml



kloroform P panas, masukkan cairan cucian ke dalam wadah cawan porselen, uapkan di atas tangas air, tambahkan 20 ml etanol (25%) P tepat pada saat kloroform hampir habis, uapkan, keringkan sisa C 8H10N4O2 pada suhu 80ºC selama 4 jam, timbang.



B. Prosedur isolasi kafein (8 : 23) a. Isolasi Kafein Masukkan 25 gram daun the kering ke dalam labu alas bulat 500ml, tambahkan 25 gram serbuk CaCO3 dan 250 ml air, hubungkan dengan kondensor refluks. Panaskan selama 20 menit dengan api Bunsen, saring panas-panas dan dinginkan sampai suhu kamar, saring 2 kali berturut-turut dengan kloroform menggunakan corong pisah. Kumpulkan saring kloroform dan hilangkan kloroform dengan metode destilasi, sisa dalam labu destilasi merupakan kafein kasar yang siap untuk proses kristalisasi. b. Pemurnian kafein dengan kristal Larutan sisa destilasi dengan 10 ml kloroform. Bila perlu dipanaskan sedikit, pindahkan larutan ke dalam gelas piala, bilas labu engan kloroform lagi. Kumpulkan semua kloroform dalam gelas piala. Uapkan larutan sampai kering dengan penangas. Air sisa dikristalisasi kembali dengan metode pelarut campuran dengan cara melarutkan kafein kasar dengan 2-4 ml benzene panas dan secukupnya petroleum eter ( 60º-90ºC ) sampai larutan keruh. Dinginkan larutan dan biarkan beberapa waktu dan kumpulkan kristal. Tentukan titik leburnya.



BAB III METODE KERJA III. 1 Alat dan Bahan III. 1. 1 Alat Adapun alat yang digunakan yaitu batu didih, batang pengaduk, cawan porselen, gelas piala, Erlenmeyer, gelas ukur, sendok tanduk, timbangan, pipet tetes, baskom, Lap kasar, Lap halus, corong pisah, Bunsen, corong Buchner, pemanas lisrtik, alat kondensor, mantel pemanas, labu alas datar, klem dan statif, beker, lampu spritus. III. 1. 2 Bahan Adapun bahan yang digunakan yaitu aquadest, kloroform, kertas saring, NaOH 10%, Na2SO4 anhidrat, Pb asetat 10%, Teh, kertas timbang, almunium foil, CaCO3.



BAB IV HASIL PENGAMATAN



sil Pengamatan Berat Kopi 3g



Hasil Isolasi 22 mg



BAB V PEMBAHASAN Pada percobaan kali ini kita melakukan isolasi senyawa kafein dari kopi robusta. Pertama-tama ditimbang 3 gram kopi robusta kemudian dilarutkan dalam 125 ml aquadest di dalam labu alas bulat. Digunakan labu alas bulat alasannya



karena dalam isolasi ada pemanasan jadi labu alas bulat dapat meratakan panasnya. Kemudian kedalamnya ditambahkan batu didih yang diaktifkan dengan cara dididihkan bersama air di atas api langsung. Tujuan diaktifkannya batu didih untuk membuka pori-pori batu didih sehingga pada saat pemanasan tidak menimbulkan gelembung yang besar. Kemudian labu alas bulat tersebut diletakkan diatas pemanas listrik kemudian disambungkan dengan kondensor bola. Refluks ini dikerjakan kurang lebih 60 menit. Selanjutnya hasilnya disaring panas-panas kedalam gelas piala agar semua komponen kopi yang tidak larut air dapat dipisahkan dari kafein yang larut air. Komponen itu misalnya selulosa, protein dan lemak-lemak. Dalam filtrat tadi masih terdapat tannin yang juga larut air, maka ditambahkan Pb asetat 10% sebanyak 25 ml. alasan penambahannya dikarenakan pb asetat dapat mengendapkan senyawa tannin yang masih ada dalam filtrat. Setelah itu dipanaskan sambil diaduk-aduk agar tannin cepat mengendap, kemudian disaring panas-panas. Filtrat didinginkan, kemudian diekstraksi dengan kloroform di dalam corong pisah. Mekanisme kerja ekstraksi adalah memisahkan dua lapisan yang tidak bercampur. Dalam filtrat tadi mungkin masih terdapat zat-zat lain seperti teofilin yang tidak larut dalam kloroform sedangkan kafein mudah larut dalam kloroform, sehingga kloroform dapat dipakai untuk mengekstraksi kafein. Ekstraksi dapat dilakukan beberapa kali, namun ekstraksi tiga kali adalah yang paling efektif. Oleh karena itu kali ini kita mengekstraksi filtrate sebanyak tiga kali, masing-masing dengan 25 ml kloroform. Setelah pengekstrasian, kloroform beserta kafein yang ada didalamnya dimasukkan kembali kedalam corong pisah, kemudian dicuci dengan NaOH 10% sebanyak 10 ml agar dapat menghilangkan kelebihan asam dalam ekstrak



Setelah itu dicuci kembali dengan aquadest 10 ml, tujuannya sebagai pencucian terakhir dan untuk menetralkan. Hal ini dilakukan agar kristal kafein yang terbentuk tidak bersifat alkalis. Terakhir ditambahkan Na 2So4 sebanyak 2 gram, kemudian diaduk-aduk agar airnya dapat diserap. Selanjutnya disaring dalam corong Buchner kedalam cawan porselen, setelah itu diuapkan. Dari hasil isolasi kafein dari kopi ditimbang kemudian dihitung % rendamennya. Diperoleh % rendamen sebesar 42,69%. Adapun dalam praktikum terdapat berbagai faktor kesalahan seperti larutan telah dingin sehingga tannin kembali berikatan dengan kafein sehingga kafein yang diperoleh tidak murni, kesalahan dalam penyaringan, corong yang digunakan terlalu kecil, dan sebagainya.