Kelompok 1 - Komposisi Katalis Menggunakan XPS, XRF+Referensi UPDATED [PDF]

Citation preview

Komposisi Katalis menggunakan XPS, XRF



Oleh: Kelompok 1 Fahmy Husin Bagis



1506788881



Hannah Natasha Andjani



1506788925



Karenza Amarabelle Andjani Latief



1506788963



Xena Ratih Esperanza



1506789051



TEKNIK KIMIA KKI FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK 2018



DAFTAR ISI



1. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)……………………………………………….3 1.1 Prinsip Kerja X-ray Photoelectron Spectroscopy……………………….……….3 1.2 Faktor Pengaruh Analisis X-ray Photoelectron Spectroscopy……………..……4 1.3 Metodologi X-ray Photoelectron Spectroscopy…………………………………4 2. Studi Kasus Metode XPS terhadap Katalis Ru/Al2O3………………..……..……….10 3. X-ray Fluorescence Spectrometry (XPF) ……………………………………..…….…..13 3.1



Prinsip Kerja X-ray Fluorescence Spectrometry………………..…………...13



3.2



Faktor Pengaruh Analisis X-ray Fluorescence Spectrometry…...…………...15



3.3



Metodologi X-ray Fluorescence Spectrometry…………………….………...16



4. Studi Kasus Metode XRF terhadap Katalis Pd………………………………………...17 Referensi…………………………………………………………………………………......20



2



1. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 1.1 Prinsip Kerja X-ray Photoelectron Spectroscopy Katalis heterogen didasarkan pada reaksi yang terjadi di situs aktif yang terletak di permukaan katalis. Reaksi berlangsung dengan urutan langkah-langkah dasar termasuk adsorpsi, difusi permukaan, pengaturan ulang kimia dari intermediet reaksi teradsorpsi dan desorpsi produk. Untuk pengembangan sistem katalitik baru, sangat penting untuk menyelidiki perubahan sifat elektronik, kimia dan struktur permukaan selama proses tertentu. Teknik analisis, seperti X-ray photoelectron spectroscopy XPS berdasarkan deteksi elektron terlontar, adalah metode yang paling sesuai untuk analisis permukaan karena mereka menyelidiki kedalaman sampel yang terbatas. Batas teknik ini untuk aplikasi dalam katalisis heterogen diwakili oleh lingkungan vakum tinggi yang dibutuhkan daripada kondisi kerja katalitik nyata seperti atmosfer atau bahkan lingkungan tekanan tinggi. Namun demikian, analisis permukaan selama paparan gas bertekanan rendah memberikan informasi penting pada tahap prekursor dari proses kimia. X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) adalah sebuah teknik untuk mengukur komposisi elemen, rumus empirikal, keadaan kimia, dan keadaan elektronik dari elemen yang terkandung dalam sebuah material. Spektra XPS didapatkan dengan cara meradiasikan sinar x-ray kepada material seraya kita terus mengukur energi kinetik dan jumlah elektron yang keluar dari 0 hingga 10 nm dari bahan yang dianalisis. XPS memerlukan vakum bertekanan tinggi (P ~ 10−8 milibar) atau vakum bertekanan ultra-tinggi (UHV; P $1500/kg), mereka biasanya mengulang percobaan penyaringan untuk penampil berkinerja tinggi pada pemuatan yang lebih rendah dan juga pada suhu yang lebih tinggi karena dalam beberapa kasus pemanasan menunjukkan perburuan yang lebih efisien. Selain itu, pengujian ulang yang telah disebutkan sebelumnya akan memungkinkan mereka untuk mengkonfirmasi bahwa Phosphonics SPM 32 memang lebih unggul daripada dua Siliamet scavengers. Hasil yang ditabulasikan di tabel 1 menunjukkan dengan jelas tren yang diharapkan, dimana pemuatan scavenger yang lebih besar dan temper yang lebih tinggi menghasilkan kinerja yang lebih unggul. Walaupun metode ini tidak dirancang untuk ketepatan yang tinggi, jelas bahwa relatif trend dari data ini dapat disimpulkan. Hasil di tabel 1 memberikan pembacaan instrumen mentah, untuk tujuan ilustrasi saja. Tidak ada crossover yang diamati untuk kinerja komparatif ketiga scavengers. Eksperimen pembebanan terendah dengan jelas mendemonstrasikan bahwa tiga kandidat scavengers diberi peringkat tepat di layar pertama, meskipun rentang pengujian ketat. Phosphonics SPM32 dipilih untuk pengembangan proses lebih lanjut. Sementara itu, tim pengembangan memantau nasib residu, prepenultimate intermediet yang terisolasi pada langkah-langkah berikutnya, tes ICP-OES dilakukan, yang memungkinkan identifikasi uji 18



batas terukur XRF tidak lebih dari 160 ppm. Pd dalam persiapan proses untuk paska-lisensi API dengan spesifikasi kurang dari 200 ppm oleh tes resmi ICP-OES. Dalam pabrik mereka, scavenger dimuat pada kolom atau filter Nutsche dan aliran proses dilewatkan melalui dasar scavenger. Evaluasi yang cermat terhadap muatan kolom, geometri, dan laju alir diperlukan. Ini biasanya dilakukan melalui studi terobosan dimana aliran proses melewati kolom scavenger dalam skala laboratorium dan hasil dikumpulkan oleh fraksi yang diuji untuk logam sampai fraksi sebanyak pemasukkan ditemukan, dengan demikian menunjukkan bahwa scavenger berhenti bekerja. Penelitian ini dilakukan untuk proses yang telah disebutkan sebelumnya pada skala 20 g (400 ml) melalui sebuah 14 gram kolom scavenger SPM32 dan fraksi output sekali lagi diuji untuk Pd oleh XRF.



Seperti yang ditunjukkan pada figur diatas, tes XRF menyoroti tren yang konsisten dengan harapan mereka dan menunjukkan bahwa erosi kinerja penilaian akan mulai setelah 350 ml aliran proses telah berlalu, meskipun masih dalam batas 160 ppm. Data yang ada pada figur di atas menunjukkan pembacaan instrumen mentah, hanya untuk tujuan ilustrasi. Parameter peningkatan adalah tes XRF untuk batch pabrik percontohan yang pada akhirnya disediakan dengan API dalam spesifikasi.



19



Referensi 1. V. Mazzieri et al. (2003, January). “XPS, FTIR and TPR characterization of Ru/Al2O3 Catalysts”. [On-line]. 220-230. Available: sciencedirect.com [ Oct. 1,2018] 2. Brouwer, P. (2010). Theory of XRF. Almelo: PANalytical BV. 3. Welch, C. J.; Albaneze-Walker, J.; Leonard, W. R.; Biba, M.; DaSilva, J.; Henderson, D.; Laing, B.; Mathre, D. J.; Spencer, S.; Bu, X.; Wang, T. Org. Process Res. Dev. 2005, 9, 198−205 4. Guideline



for



Elemental



Impurities



Q3D,



2014.



http://www.ich.



org/fileadmin/Public_Web_Site/ICH_Products/Guidelines/Quality/ Q3D/Q3D_Step_4.pdf. 5. B~hl, M.K. Watson, R.I.., Irgolic, KJ., cf (seJd-13) WGR, Alla/. Chem. 51, 466 (1979) 6. Bird, R.I., Swift, P. J. Elee/rot! SptClrosC. Relnl. Phtnom. 21, 227 {1980). Binder, H 7. Capece, EM., Dicaslro, Y.. Futlani, C., Mauogno, G., Fragale, C., Galgano, M., Rossi, M. J. Eltr. (1981).



20