Lap Ekstraksi [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA BAHAN ALAM I. NOMOR PERCOBAAN II. NAMA PERCOBAAN III. TUJUAN PERCOBAAN IV.



: : :



III (Tiga) Ekstraksi (Maserasi) Untuk mendapatkan ekstrak dari daun tumbuhan Karamunting dan mengisolasi senyawa aktif yang ada dalam ekstrak.



DASAR TEORI Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan



pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari suatu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni S.R., 2009). Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi, pengambilan kafein dari daun the, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat



sehari-hari



ialah



pelarutan



komponen-komponen



kopi



dengan



menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling (Suparni S.R., 2009). Selektivitas Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diektraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua (Suparni S.R., 2009). Kerapatan



Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali menggunakan gara sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal (Suparni S.R., 2009). Reaktivitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya, dalah hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan (Suparni S.R., 2009). Titik Didih Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop. Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah) (Suparni S.R., 2009). Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi: 1) Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organism. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipulikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai. 2) Bhana diperiksa untuk menentukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, falvonoid atau saponin, meskipun struktuk kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaanya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diamati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu. 3) Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya



dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese Medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunanaan obat tradisional. 4) Sifat senyawa yang diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapu. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organism, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologis khusus (Susilo T.A., 2010). Maserasi Penyaringan zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperature kamar terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan diluar sel dan didalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan (Susilo T.A., 2010). Perlokasi Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadaan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan (Susilo T.A., 2010). Soxhletasi



Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Susilo T.A., 2010). Maserasi istilah aslinya adalah macerar (bahasa Latin, artinya merendam). Cara ini merupakan salah satu ekstraksi, dimana sediaan cair yang dibuat dengan cara mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode waktu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian (Widhyantari, 2011). Maserasi adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan system tanpa pemanasan atau dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas ataupun panas. Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari (Widhyantari, 2011). Prinsip maserasi adalah pengikatan/pelarutan zat aktif bedasarkan sifat kelarutannya dalam suatu pelarut (like dissolve like). Langkah kerjanya adalah merendam simplisia dalam suatu wadah menggunakan pelarut penyari tertentu selama beberapa hari sambil sesekali diaduk, lalu disaring dan diambil beningannya. Selama ini dikenal ada beberapa cara untuk mengekstrak zat aktif dari suatu tanaman ataupun hewan menggunakan pelarut yang cocok. Pelarutpelarut tersebut ada yang bersifat “bisa campur air” (contohnya air sendiri, disebut pelarut polar) ada juga pelarut yang bersifat “tidak campur air” (contohnya aseton, etil asetat, disebut pelarut non polar atau pelarut organic (Widhyantari, 2011).



V.



ALAT DAN BAHAN Alat : 1. 2. 3. 4. 5. 6.



Erlenmeyer Corong Vial Alumunium foil Kertas saring Rotary evaporator



Bahan : 1. Bubuk daun Karamunting 2. Metanol



VI. PROSEDUR PERCOBAAN 100 gram bubuk daun Karamunting



diekstraksi (maserasi 1x24 jam) dengan metanol disaring Ekstrak metanol dipisahkan pelarut dengan rotary evaporator pada 70° C



Ekstrak kental



VII. DATA HASIL PENGAMATAN



1. Ekstraksi dengan Metode Maserasi No 1 2 3 4



Bahan Sampel bubuk kering Vial Vial + sampel hasil evaporasi Sampel hasil evaporasi (ekstrak metanol)



No 1



Nama Bubuk kering sampel daun karamunting



2



Maserasi sampel



3



Proses evaporasi



Berat 100 gram 28,2122 gram 32,534 gram 4, 3218 gram



Gambar



4



Ekstrak kental metanol hasil evaporasi



VIII. PEMBAHASAN Pada percobaan ekstraksi secara maserasi ini dilakukan pada sample daun karamunting menggunakan pelarut metanol. Digunakan maserasi dikarenakan metode ekstraksi ini dilakukan tanpa pemanasan atau termasuk kedalam jenis ektraksi dingin. Jadi dalam metode ini pelarut dan sample tidak mengalami pemanasan sama sekali. Hal ini karena kita ingin mengetahui seberapa banyak



kandungan senyawa dalam daun karamunting. Bila dilakukan ekstraksi dengan pemanasan mungkin saja ada senyawa yang tidak tahan panas sehingga rusak. Metode maserasi ini merupakan salah satu metode yang paling cocok untuk mengektrak senyawa yang belum diketahui sifatnya. Metode ini memerlukan waktu yang cukup lama dan pelarut yang banyak tetapi teknik ekstraksi yang dilakukan sederhana. Pada dasarnya prinsip maserasi yaitu penarikan atau ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk dalam pelarut yang sesuai selama beberapa hari pada temperature kamar terlindung dari cahaya. Pelarut akan masuk kedalam sel tanaman melewati dididing sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan didalam sel dengan diluar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh pelarut dengan konsentrasi redah (proses difusi). Peristiwa tersebut akan berulang sampai terjadi keseimbangan antara larutan didalam sel dan larutan diluar sel. Selanjutnya hasil maserasi disaring dan ekstrak sampel dipekatkan dengan cara menguapkan pelarut menggunakan rotary evaporator. Prinsip utama rotary evaporator didasarkan atas proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu. Cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu penampung. Ekstrak pekat yang didapat selanjutnya akan dilakukan proses KLT dengan eluen yang sesuai. IX.



KESIMPULAN 1. Metode ekstraksi yang digunakan pada percobaan berupa maserasi. 2. Prinsip metode maserasi didasarkan atas ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk sampel dalam pelarut yang sesuai. 3. Dilakukan ekstraksi secara maserasi bertujuan agar senyawa yang tidak tahan panas yang terkandung dalam sampel tumbuhan tidak rusak. 4. Hasil maserasi dipekatkan menggunakan rotary evaporator. 5. Prinsip rotary evaporator dimana pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu.



DAFTAR PUSTAKA Setyowati R., Suparni. 2009. Ekstraksi. (online). www.chem-is-try.org, diakses tanggal 2 Mei 2015 pukul 12:20 WIB. Tri Atmojo, Susilo. 2010. Ekstraksi (Pengertian, Prinsip kerja, Jenis-jenis Ekstraksi). (online). www.academia.edu, diakses tanggal 2 Mei 2015 pukul 12:33 WIB. Widhyantari. 2011. Maserasi. (online). www.academia.edu, diakses tanggal 2 Mei 2015 pukul 10:28 WIB.