Laporan Aes [PDF]

Citation preview

Atomic Emission Spectrometry



BAB I PENDAHULUAN 1.1 TUJUAN PERCOBAAN 1. Dapat melakukan analisa kuantitatif dengan metode AES 2. Dapat melakukan analisa kualitatif dengan metode AES 1.2 DASAR TEORI 1.2.1 Pengertian Spektrometri Emisi Atom Spektrometri emisi atom adalah suatu metode analisa yang berdasarkan pada peristiwa pemancaran cahaya oleh atom. Jika suatu larutan mengandung garam dihembuskan ke dalam api (misalnya asitilen yang terbakar di udara), suatu gas yang mengandung atom dari metal garam tersebut mungkin saja terbentuk. Beberapa dari atom logam pada gas tersebut mungkin meningkat ke energi level yang cukup tinggi untuk dapat melakukan emisi dari radiasi karakteristik logam tersebut, misalnya karakteristik warna kuning terlihat pada nyala senyawa natrium. Ini merupakan dasar dari spektrometri emisi atom. (J.Basset, 1994) 1.2.2



Prinsip Dasar Spektrometri Emisi Atom Absorbsi dan emisi energi radiasi oleh atom unsur memungkinkan untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif unsur tersebut. Atom suatu unsur pada temperatur kamar berada pada tingkat energi elektron dasar. Energi yang diberikan oleh sumber energi kepada atom cukup besar sehingga terjadi penguapan dan transisi elektron valensinya ke tingkat tereksitasi elektron yang tinggi. Diantara atom unsur yang tereksitasi tersebut, ada juga atom unsur yang terionisasi (terutama pada sumber energi plasma). Pada waktu atom kembali ke tingkat dasarnya, partikel atom tersebut mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang khas untuk unsur dalam daerah ultraviolet-sinar tampak. Dengan menentukan panjang gelombang radiasi yang diemisikan tersebut, unsur dapat diidentifikasi. Sedangkan intensitas garis khas unsur dapat digunakan untuk analisis kuantitatif unsur tersebut. Pada umumnya, untuk sampel analit padat dapat digunakan arc atau spark sedangkan sampel cair atau gas dapat menggunakan plasma. (Satiadarma, 2004)



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



1



Atomic Emission Spectrometry



Dalam spektroskopi emisi, nyala merupakan sumber yang paling rendah energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur, barangkali sekitar 50 unsur logam. Suatu nyala yang diatur dengan baik merupakan sumber yang lebih stabil daripada busur listrik atau bunga api. Lagi pula, terutama dengan nyala – nyala bertemperatur lebih rendah, spektrum pancaran (dari) suatu unsur relatif sederhana, artinya hanya beberapa dari garis – garis yang tampak dengan eksitasi yang lebih energetik, akan terdapat dalam pancaran nyala. Ini meringankan beban bagi daya pisah monokromatornya dalam hubungan dengan gangguan. Lebih mudah mencari suatu garis pancaran untuk suatu unsur tertentu yang tidak mempunyai garis – garis dari unsur – unsur lain disekitarnya. (Underwood, 2002) 1.2.3 Energi level ( Tingkat Energi ) Elektron pada Atom Atom terdiri dari inti atom yang dikelilingi oleh elektron yang mengorbit disekitarnya. Orbit elektron pada atom sering dinyatakan dengan tingkat energi. Tingkatan energi ini biasanya tergantung pada bilanga bilangan kuantum utama, bilangan kuantum azimuth, bilangan kuantum megnetik, dan bilangan kuantum spin. Karena setiap atom memiliki nilai bilangan kuantum yang berbeda – beda maka atom tersebut juga mempunyai energi level yang berbeda. Energi level tiap atom dapat dilihat dari diagram energi levelnya, contohnya diagram energi level pada unsur Na dan Mg+ dibawah ini:



Gambar 1.1 Diagram energi level untuk Na dan Mg+ Pada diagram energi level atom dapat diketahui jumlah energi yang harus dimiliki elektron oleh suatu atom agar dapat berpindah dari tingkat energi yang LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



2



Atomic Emission Spectrometry



satu ke tingkat energi lainnya. Diagram ini terdiri dari angka yang tersusun vertikal. Yaitu angka yang



menunjukan energi dalam satuan elektron Volt.



Sedangkan angka yang berada pada garis miring menunjukan panjang gelombang cahaya yang diserap atom. Nilai 0 eV adalah energi yang dimiliki oleh atom dalam keadaan ground state. Posisi ground state tiap atom berbeda – beda. Hal ini dapat



dilihat dari konfigurasi elektron pada ground state.



Contohnya ion Mg+ yang memiliki nomor atom 12, memiliki 11 elektron sehingga konfigurasi elektronnya menjadi 1s2, 2s2, 2s6, 3s1, sama halnya dengan konfigurasi pada atom Na. Dari konfigurasi ini dapat diketahui bahwa ground state pada atom Mg+ berada pada subkulit 3s karena elektron yang tereksitasi hanya elektron yang berada pada sub kulit 3s saja. Jika diamati dari diagram energi level antara Na dan Mg+, diagram energi levelnya dimulai dari 3s, karena 3s merupakan ground state dari Na dan Mg+. Berpindahnya elektron ke excited state yaitu contohnya 3p, Na dan Mg + mempunyai selisih tingkat energi yang berbeda. Untuk Na berpindahnya elektron dari 3s ke 3p, selisih tingkat energinya sebesar 2 eV, sedangkan untuk Mg+ berpindahnya elektron dari 3s ke 3p, selisih tingkat energinya sebesar 4 eV, hal ini dikarenakan muatan inti atom yang berbeda Mg+ memiliki 12 proton sehingga energinya lebih besar daripada Na yang memiliki 11 proton mengakibatkan panjang gelombangnya juga berbeda. (Skoog, 2004) 1.2.4 Insturmentasi Spektrometri Emisi Atom



Gambar 1.2 Diagram blok suatu fotometer nyala a. Atomizer LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



3



Atomic Emission Spectrometry



Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang akan dianalisa (sampel). Selain berfungsi membuat sampel menjadi atom, pada AES atomizer juga berfungsi sebagai sumber pengeksitasi karena pada AES tidak menggunakan sumber cahaya. Adapun macam-macam atomizer adalah sebagai berikut : 1. Flame Emission Spectrophotometry Sampel akan dibakar menggunakan flame atau nyala api hingga menjadi gas. Panas dari flame akan menguapkan larutan dan memutus ikatan kimia untuk membentuk atom yang bebas. Energi panas juga mengeksitasi atom ke excited state yang akan mengemisikan cahaya ketika atom-atom tersebut kembali ke ground state. Setiap elemen mengemisikan panjang gelombang yang spesifik. Untuk memperoleh uap teratomisasi yang optimum maka suhu harus diatur dengan baik, karena bila suhu terlalu tinggi sebagian atom akan terionisasi, sehingga tidak menyerap panjang gelombang yang diharapkan. Untuk mencapai suhu tertinggi bila dibakar dengan acetylene hampir 30000C. Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel, udara dan gas acetylene yaitu di burner head. 2. Inductively coupled argon plasma Jenis atomizer ini terkenal dengan kondisi temperatur atomisasi yang sangat tinggi (40000C-50000C) dan bekerja secara kontinyu. 3. Spark dan Arc Digunakan untuk menganalisa elemen logam pada sampel yang solid. Untuk material yang non-konduktif, sampel ditaburi dengan bubuk grafit untuk membuatnya menjadi konduktif. Arus elektrik pada arc atau spark yang dilewatkan pada sampel akan memanaskan sampel ke temperature tinggi sehingga akan mengeksitasi atomnya. Karena kondisi dari arc dan spark yang tidak terkontrol dengan baik, analisa yang dapat dilakukan hanya kualitatif. Namun, sumber spark yang modern dengan muatan yang terkontrol dan adanya gas argon dapat menganalisa kuantitatif. 4. Direct current argon plasma Atomizer ini bekerja pada temperatur 4000-6000 oC, dengan jenis kontinyu. 5. Electric thermal LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



4



Atomic Emission Spectrometry



Jenis atomizer ini bekerja pada temperature 1200-1300oC, dengan jenis diskrit. b. Monokromator Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. Monokromator yang biasa digunakan adalah grating atau prisma. Cahaya polikromatis akan didispersikan oleh alat ini, kemudian λ yang diinginkan dilewatkan melalui sebuah slit. Monokromator grating/Crezney turner seperti gambar dibawah ini:



Gambar 1.3 Monokromator Grating/Czerney turner Cahaya polikromatik masuk melalui entrance slit, kemudian cahaya menuju ke colimating mirror. Pada colimating mirror, cahaya disejajarkan menuju grating. Selanjutnya cahaya polikromatik dipecah menjadi cahaya monokromatik, kemudian cahaya difokuskan oleh focussing mirror dan keluar melalui exit slit sesuai dengan panjang gelombang yang diinginkan. Untuk memilih cahaya monokromatik yang keluar dari monokromator Czerney Turner sesuai dengan panjang gelombang yang diinginkan, yaitu dengan cara memutar grating. c. Detektor Detektor adalah alat yang berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi dengan mengubahnya menjadi energi listrik oleh photomultiplier. Hasil pengukuran



detektor diperkuat dengan signal prossesor sebelum



ditampilkan di display. Detektor terdiri dari dua jenis yaitu detektor



phototube dan



Photomultiplier. Detektor phototube menggunakan efek fotolistrik yaitu pelepasan elektron oleh bahan tertentu bila terkena cahaya sedangkan LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



5



Atomic Emission Spectrometry



detektor



Photomultiplier



terdiri



dari



beberap



phototube



kecil.



Photomultiplier dapat mengukur cahaya dengan daya yang sangat kecil. (J. Basset, 1994) 1.2.5 Gangguan pada AES dan Cara Mengatasinya 1) Gangguan karena emisi latar Terkadang di dalam sampel terdapat atom dari senyawa lain yang ikut tereksitasi. Atom tersebut juga akan mengalami emisi. Adanya emisi lain ini akan



mengganggu



dianalisis. Gangguan



pengukuran



emisi



ini



emisi



disebut



atom dari



“emisi



unsur



yang



latar” (background



emission). Gangguan emisi latar dapat dikoreksi dengan tiga tahap sebagai berikut: 1. Dengan pengukuran yang lebih sederhana Harga emisi yang diberikan pada pengukuran, memberikan jumlah emisi atom yang dianalisis dengan emisi latar, seperti pada gambar 1.8. Emisi latar ini dapat diukur pada panjang gelombang emisi atom yang dianalisa, maka harga emisi atom dapat ditentukan secara mudah dengan pengurangan yang sederhana.



Gambar 1.4 Spektrum Atom



b. Koreksi dengan garis yang berdekatan Pada cara ini emisi latar di ukur pada panjang gelombang ±5 nm dari garis emisi atom yang dianalisis, seperti pada gambar 1.9. Metode ini mempunyai kekurangan sebab lampu katoda rongga yang memancarkan sinar kuat pada ± 5 nm dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak selalu tersedia dan juga emisi atom dan emisi latar LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



6



Atomic Emission Spectrometry



tidak diukur pada panjang gelombang yang sama.



Gambar 1.5 Spektrum Atom c. Koreksi dengan panjang gelombang sinar yang kontinyu Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 190 – 430 nm, dapat digunakan secara efektif untuk koreksi emisi latar, yaitu dapat digunakan lampu H2 /D2. Monokromator diatur pada panjang gelombang garis analisis dan sinar dari lampu D2 diatur selebar beberapa nm disekitar panjang gelombang dari unsur yang dianalisa seperti pada gambar 1.9, maka emisi latar dapat diukur. Dengan pengurangan emisi latar, maka emisi atom dapat ditentukan dengan mudah.



Gambar 1.6 Spektrum Atom



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



7



Atomic Emission Spectrometry



Emisi atom yang sebenarnya adalah sebesar nilai B-C seperti terlihat pada gambar diatas. Nilai B-C dapat dihitung dengan cara mengurangkan nilai emisi latar seperti pada gambar 1.8, oleh nilai emisi A-B yang diperoleh pada pengukuran dengan menggunakan lampu H2/D2.  Gangguan matriks Gangguan matriks yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur -unsur atau senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan. Adanya matriks ini menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan standar.  Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori Gangguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan anion yang ada pada larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refraktori ). Contohnya fosfat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala yang menghasilkan pirofosfat (Ca2P2O7). Hal ini



menyebabkan absorbsi atom kalsium dalam



nyala akan berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahakan Releasing Agent berupa kation yaitu stronsium klorida atau lanthanum nitrat ke dalam larutan. Kedua logam tersebut mudah bereaksi dengan fosfat dibanding dengan kalsium, sehingga reaksi antara kalsium dan fosfat dapat diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan cara menambahkan Protecting Agent seperti EDTA berlebih. EDTA akan membentuk kompleks kelat dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dapat dihindarkan. Lalu, kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap cahaya. Gangguan yang lebih serius terjadi apabila unsur-unsur seperti Al, Ti, dan unsur logam lainnya bereaksi dengan O dan OH dalam nyala dan menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala, yaitu dengan nitrous oksida – asetilen. LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



8



Atomic Emission Spectrometry



 Gangguan ionisasi Gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi, sehingga atom-atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada keadaan



tingkat energi dasar, tetapi atom-atom dapat tereksitasi



secara termal karena



panas atau dapat terionisasi. Gangguan ini



dapat diatasi dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan yang mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar dan menekan proses ionisasi unsur yang akan dianalisis. Biasanya, dengan menambah logam Na atau K untuk menekan gangguan ionisasi ini.  Gangguan spektral Gangguan ini terjadi jika bentuk emisi atom yang dianalisis over lapping dengan garis spektra dari unsur lain. Gangguan ini jarang sekali terjadi karena panjang gelombang setiap emisi atom adalah sangat karakteristik. Gangguan ini dapat diatasi dengan memilih panjang gelombang serapan karakteristik yang lain.  Gangguan emisi Pada konsentrasi tinggi dari unsur yang dianalisis yang mempunyai emisi tinggi,



sering diperoleh hasil analisis yang



kurang tepat (bila signal berada dalam pita spektrum dari sinar yang



digunakan). Gangguan dapat diatasi dengan melakukan



beberapa cara, yaitu mempersempit lebar celah, menaikkan arus lampu, mengencerkan larutan atau menggunakan nyala yang lebih rendah.  Gangguan fisik alat Gangguan dimana semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter - parameter tersebut adalah kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat suhu nyala. Gangguan ini dapat diatasi dengan lebih sering membuat kalibrasi atau standarisasi. (Widiastuti dkk, 1996) 1.2.6 Metode Analisa pada AES a) Analisa Kuantitatif Ada tiga pengukuran yang bisa digunakan pada analisis sampel dengan menggunakan AES, yaitu : LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



9



Atomic Emission Spectrometry



1. Metode Satu Standar Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cs). Selanjutnya emisi larutan standar (As) dan emisi sampel (Ax) diukur dengan AAS. Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan salah. Sehingga diperlukan larutan standar yang sangat baik dan nilai konsentrasi sampel (Cx) tidak boleh jauh dari nilai konsentrasi standar (Cs). Es = kcs Es k = Cs Ex = kcx Es x Cx Ex = Cs Ex x Cs Cx = Es Cx = konsentrasi larutan sampel (ppm) Ex = emisi larutan sampel Es = emisi larutan standar Cs = konsentrasi larutan standar (ppm) 2. Metode Kurva Kalibrasi Metode kurva kalibrasi yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) melawan emisi sebagai (ordinat) dimana kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan emisi larutan sampel (Ex) dalam kurva standar tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel. Seperti yang ditunjukkan, pada gambar berikut: Emisi sampel



E=a+bCx E=emisi x=konsentrasi



a=intersep b=slope Emisi



Konsentrasi sampel LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA 10 Konsentrasi



Atomic Emission Spectrometry



Gambar 1.7 Kurva kalibrasi Rumus : E= a +bc Ex= ax +bcx Ex−ax Cx= b 3. Metode Penambahan Standar Pada metode ini larutan sampel dipipet minimum lima kali dengan volume yang sama Vx dan dimasukkan ke dalam labu ukur yang berbeda tetapi volumenya sama. Kemudian ke dalam labu ukur tersebut dimasukkan larutan standar dengan volume yang divariasi vs. Selanjutnya ditambahkan pereaksi (bila diperlukan) dan diencerkan sampai tanda batas. Masing- masing larutan yang telah dibuat diukur emisinya. E total Y = a + bx Y = emisi X = volume standar (a) = intersep (b) = slope



Gambar 1.8 Kurva kalibrasi penambahan standar Rumusnya sebagai berikut: E = Ex + Es E = kc’x + kc’s dimana, c’x = konsentrasi sampel yang telah diencerkan dan c’s = konsentrasi standar yang telah diencerkan jadi berlaku rumus pengenceran, c’x = cx vx / vlabu c’s = cs vs / vlabu sehingga, E = (k cx vx / vlabu ) + (k cs / vlabu )vs Dalam rumus tersebut yang berubah hanya E karena perubahan vs , jadi bila dibuat kurva volume standar vs melawan emisi (E) didapat garis lurus dengan, LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



11



Atomic Emission Spectrometry



Intersep = (k cx vx / vlabu ) dan Slope = (k cs / vlabu ) (Intersep / slope) = cx vx / cs Jadi cx = (Intersep / slope) cs / vx Intersep dan slope bisa didapat dari persamaan regresinya. (Skoog, 2004) b) Analisa Kualitatif Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui apa saja yang terkandung dalam suatu sampel. Pada analisa kualitatif menggunakan spektrometri emisi, diperlukan tabel yang berisikan panjang gelombang dari tiap-tiap unsur. Jadi setelah diperoleh spektrum dari sampel, selanjutnya adalah mencatat semua panjang gelombang atom (bukan molekul) yang terdapat dalam spektrum. Untuk membedakan antara spektrum dari atom dan spektrum dari molekul adalah dengan melihat bentuknya. Spektrum milik atom berbentuk lancip, sedangkan yang landai atau besar adalah spektrum milik molekul. Setelah data semua panjang gelombang diperoleh, kemudian tiap panjang gelombang dicocokkan dengan tabel, untuk mengetahui unsur apa saja yang terkandung pada sampel. (Skoog, 2004)



Gambar 1.9 Contoh hasil spektrum emisi



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



12



Atomic Emission Spectrometry



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



13



Atomic Emission Spectrometry



BAB II METODOLOGI 2.1 ALAT DAN BAHAN 2.1.1 Alat yang digunakan 1. Spektra AA-220 2. Botol Sampel 2.1.2 Bahan 1. Sampel 2. Aquadest 3. Larutan standar 5 ppm 4. Larutan standar 10 ppm 5. Larutan standar 15 ppm 6. Larutan standar 20 ppm 7. Larutan standar 25 ppm 8. Larutan standar 30 ppm 2.2 PROSEDUR KERJA 2.2.1 Pengoperasian alat AAS spektra AA-220 sebagai AES untuk analisa Kuantitatif 1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum 2. Membuka kran tabung gas acetylene (C2H2) menggunakan kunci ring berlawanan arah jarum jam dan memastikan rekanan gas acetylene (C 2H2) 11 Psig 3. Mengecek aliran udara dengan melihat gauge pada kompressor sebesar 7 bar dengan tekanan alir sebesar 50 psig 4. Menghidupkan aliran listrik ke komputer, blower, dan spektrometer 5. Memastikan blower sudah menyala dengan cara menaruh tissue dibawah blower, jika tissue bergerak mengikuti aliran maka blower dalam keadaan 6. 7. 8. 9.



aktif Menghidupkan komputer dan alat spektrometri Spektra AA-220 Mengklik icon spectra-AA pada layar komputer Mengklik worksheet lalu mengklik new Mengklik worksheet details – folder 2014 – S1 Terapan – lalu mengisi data



dengan format sebagai berikut : Name : kel 34 s1 AES Analyst : Joni dkk Comment : Sample : 2 10. Mengklik OK 11. Mengklik add methode dan memilih elemen Fe (elemen yang akan dianalisa) 12. Mengklik edit methode dan mengisi foem berikut: LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



14



Atomic Emission Spectrometry



Type/Mode Sampling mode Instrument mode Flame type and gas flow Air flow Acetylene flow Measurement Measurement mode Measurement time Read delay Calibration mode Replicate standard Replicate sample



: Manual : Emission : air/acetylene : 10 mL/min : 2,00 mL/min : Integration :3s :5s : Concentration :3 :3



Optical Lamp position : tidak diubah Lamp current : tidak diubah Wavelength : 372 nm Slit : 0,2 nm Background correction : BC OFF Standard, mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe Standard 1 : 5,00 ppm Standard 2 : 10,00 ppm Standard 3 : 15,00 ppm Standard 4 : 20,00 ppm Standard 5 : 25,00 ppm Standard 6 : 30,00 ppm 13. Mengklik OK 14. Mengklik label dan mengisi nama sampel berikut ini : Pada baris pertama : Sampel kucing Pada baris kedua : Sampel kuda 15. Mengklik analyst kemudian klik OK 16. Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu : Kotak unsur pilihan Fe yang diuji, mengklik Ok Selanjutnya muncul dialog box pada monitor, lalu mengklik OK Selanjutnya muncul kotak analyst checklist, mengklik OK 17. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat spektrometer spektra AA-220 dan menahannya hingga api menyala sempurna 18. Mengecek selang dan memastikan selang tidak tersumbat yang ditandai dengan perbedaan suara ketika selang terhubung dengan aquadest dan ketika selang tidak terhubung dengan aquadest 19. Mengklik emission set up 20. Muncul kotak top standard, masukkan selang pada botol yang memiliki konsentrasi tertinggi. Pada praktikum ini yaitu standard 6 dengan konsentrasi 30 ppm 21. Mengklik OK dan menunggu sampai signal naik LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



15



Atomic Emission Spectrometry



22. Setelah signal naik, kemudian memindahkan selang ke aquadest lalu mengklik instrument zero 23. Memindahkan lagi selang ke top standard 24. Menggeser – geser burner head sampai memperoleh signal tertinggi 25. Mengembalikan selang ke aquadest lalu menunggu sampai signal turun 26. Mengklik OK 27. Kemudian muncul kolom uji Fe, kemudian mengklik cancel 28. Mengklik start dan mengikuti perintah yang muncul dimonitor : Present top standard (selang terhubung dengan top standard, 30 ppm), klik read Present remove standard (selang terhubung dengan aquadest), mengklik read Present call zero (selang terhubung dengan larutan blanko), mengklik read Present standard 1 (selang terhubung dengan larutan Fe 5 ppm), mengklik read Present standard 2 (selang terhubung dengan larutsn Fe 10 ppm), mengklik read Present standard 3 (selang terhubung dengan larutan Fe 15 ppm), mengklik read Present standard 4 (selang terhubung dengan larutan Fe 20 ppm), mengklik read Present standard 5 (selang terhubung dengan larutan Fe 25 ppm), mengklik read Present standard 6 (selang terhubung dengan larutan Fe 30 ppm), mengklik read 29. Setelah proses analisa selesai, akan muncul authron complete, kemudian



2.2.2



mengklik OK 30. Mengeprint data : 1. Mengklik file, lalu pilih close sehingga akan kembali pada menu awal 2. Mengklik report 3. Mengklik nama file yang akan di print 4. Mengkilik print report 5. Mengklik print, lalu klik OK 31. Mematikan alat spektormetri spektra AA-220 : 1. Mengklik exit pada menu awal 2. Mengklik start pada monitor kemudian mengklik shutdown 3. Mematikan alat spektrometri spektra AA-220 4. Menutup keran tabung gas menggunakan kunci ring searah jarum jam 5. Mematikan sumber listrik Pengoperasian alat AAS spektra AA-220 sebagai AES untuk analisa Kualtitatif 1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



16



Atomic Emission Spectrometry



2. Membuka kran tabung gas acetylene (C2H2)



menggunakan kunci ring



berlawanan arah jarum jam dan memastikan rekanan gas acetylene (C 2H2) 11 Psig 3. Mengecek aliran udara dengan melihat gauge pada kompressor sebesar 7 bar dengan tekanan alir sebesar 50 psig 4. Menghidupkan aliran listrik ke komputer, blower, dan spektrometer 5. Memastikan blower sudah menyala dengan cara menaruh tissue dibawah blower, jika tissue bergerak mengikuti aliran maka blower dalam keadaan 6. 7. 8. 9.



aktif Menghidupkan komputer dan alat spektrometri Spektra AA-220 Mengklik icon spectra-AA pada layar komputer Mengklik worksheet lalu mengklik new Mengklik worksheet details – folder 2014 – S1 Terapan – lalu mengisi data



dengan format sebagai berikut : Name : kel 34 s1 AES Analyst : Joni dkk Comment : Sample : 2 10. Mengklik OK 11. Mengklik add methode dan memilih elemen Na 12. Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini : Type/Mode Sampling mode



: Manual



Instrument mode



: Emission



Flame type and gas flow : air/acetylene Air flow



: 10 mL/min



Acetylene flow



: 2,00 mL/min



Measurement Measurement mode



: Integration



Measurement time



:3s



Read delay



:5s



Calibration mode



: Concentration



Replicate standard



:3



Replicate sample



:3



Optical Lamp position



: tidak diubah



Lamp current



: tidak diubah



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



17



Atomic Emission Spectrometry



Wavelength



: 589 nm



Slit



: 0,2 nm



Background correction



: BC OFF



13. Mengklik OK 14. Mengklik labels dan mengisi nama sampel 15. Mengklik analyst kemudian mengklik OK 16. Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak, yaitu : Kotak unsur pilihan Na yang diuji, mengklik OK Selanjutnya muncul dialog box pada monitor, mengklik OK Selanjutnya muncul kotak analyst checklist, mengklik OK 17. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat spektrometri spektra AA-220 dan menahannya hingga api menyala sempurna 18. Mengecek selang dan memastikan selang tidak tersumbat yang ditandai dengan perbedaan suara ketika selang terhubung dengan aquadest dan ketika selang tidak terhubung dengan aquadest 19. Mengklik emission set up dan muncul kotak top standard 20. Memasukkan selang pada botol sampel 21. Mengklik OK, dan menunggu hingga peaking selesai 22. Memindahkan selang ke aquadest, kemudian mengklik instrument zero 23. Memindahkan lagi ke top standard 24. Menggeser – geser burner head sampai memperoleh sinyal emission tertinggi 25. Mengembalikan selang ke aquadest, lalu menunggu signal emission menurun 26. Mengklik OK 27. Kemudian muncul kolom uji Na, mengklik cancel 28. Mengklik instrument 29. Mengklik wavelength scan kemudian memilih emission scan dan mengisi data sebagai berikut : Scan rate : 200 nm Scan range : 900 nm 30. Mengklik OK 31. Muncul dialog box pada monitor, mengklik OK, lalu muncul kotak analyst checklist dan mengklik OK, muncul kotak berisi tulisan instrument zero dan mengklik OK 32. Muncul kotak warning, meletakkan selang pada botol sampel dan mengklik read 33. Menunggu sampai analisa selesai, yang ditandai dengan hilangnya tulisan slewing pada layar 34. Setelah tulisan slewing hilang, mengembalikan selang ke aquadest, lalu mematikan flame dengan menekan tombol merah pada alat LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



18



Atomic Emission Spectrometry



35. Pada spektrum yang telah diperoleh, dapat dicetak dengan cara sebagai berikut : 1. Mengklik zoom pada panjang gelombang 200 – 900 nm 2. Mengklik kanan pada spektrum, memilih scale dan mengatur skala yang diinginkan 36. Mengklik kanan pada masing – masing scale dan memilih print 37. Memilih peak (puncak) pada spektrum dan mencatat panjang gelombangnya 38. Mengklik File kemudian memilih exit 39. Mengklik start, kemudian memilih shutdown dan mematikan alat spektrometri AA-220 40. Menutup kembali keran tabung gas, dan mematikan sumber listrik



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



19



Atomic Emission Spectrometry



BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 DATA PENGAMATAN Sampel Cal Zero Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Standard 6 Sampel Kucing Sampel Kuda



Konsentrasi (ppm) 0 5 10 15 20 25 30 7,22 OVER



%RSD 65,4 12,3 1,2 1,8 3,6 2,3 1 9,9 0



Tabel 3.1 Data Pengukuran Emisi Larutan Tabel 3.2 Data Pengamatan Kualitatif



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



20



SD 0,0059 0,0113 0,002 0,0043 0,0105 0,0079 0,004 0,0122 0



Mean Intens -0,009 0,0922 0,1685 0,2375 0,2928 0,348 0,4143 0,123 0,4903



No λ Range λ λ (N2O) . (Udara) 1 245,4 Atomic Emission Spectrometry 2 246,1 3 252,2 4 252,7 5 253,6 6 279,6 7 280 8 281,3 9 281,7 10 200 - 300 282,2 11 283,1 12 287,7 13 288,4 14 289,4 15 290,1 16 290,9 17 291,9 18 292,7 19 294,7 1 306,9 2 309,2 3 310,2 4 314,4 5 336,1 336,1 6 339,3 7 343,3 8 344,1 344,1 9 346,8 10 347,5 11 348,6 12 349,1 13 349,8 14 352,9 15 357,1 357,1 16 358,2 300 - 400 17 358,3 18 370,7 370,7 19 372,1 20 372,2 21 373,8 373,8 22 374,7 374,7 23 382,1 24 382,6 382,6 25 383,5 26 386,1 386,1 LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN 27 387,3 TEKNIK KIMIA 28 388 POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA 29 388,7 30 392,3



Kemungkinan Unsur Ru II Rh II Fe I Fe I Hg I Mg II , Ta I Au II , Mg II , U II Ra II , Fe I Mo II , Al II Au II Ge II Pu II , Cu II Nb II , Pu II Lu II , Pt I Lu II , Ta I Os I Tl I , Au II Nb II , Pu II Ga I , Na II Bi I , Ac II V II , Na II Molekul Molekul Lu I , Ti II Rh I , Ni I Rh I , Co I Fe I Cd I Fe I Molekul Ni I , Fe I Ru I , Es I Co I , Tl I Zr II , Pa I Fe I Fe I Th I , Ca II Fe I , Th I Fe I , Th I Ca II , Nd II Fe I Molekul Th I , Sm II Zr I , Pa I Mo I , Fe I Tb II , Pa I 21 Molekul Tm I , Fe I Molekul



Kesimpulan Ru II Rh II Fe I Fe I Hg I Mg II Mg II Ra II Mo II Au II Ge II Pu II Nb II Pt I Lu II Os I Au II Nb II Na II Bi I Na II Molekul Molekul Lu Ni I Co I Fe I Cd I Fe I Molekul Ni I Ru I Co I Zr II Fe I Fe I Ca II Fe I Fe I Ca II Fe I Molekul Th I Zr I Fe I Tb II Molekul Tm I Molekul



Atomic Emission Spectrometry



3.2 HASIL PERHITUNGAN Tabel 3.3 Data Perhitungan Konsentrasi No. 1 2



Sampel Sampel Kucing Sampel Kuda



Konsentrasi (ppm) 7,22 OVER



3.3 PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk melakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif dengan metode AES. Atomic Emission Spectrophotometry (AES) adalah metode analisa kimia yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa. Ciri khas utama dari AES adalah pada instrumentasi dan intensitas cahaya yang diukur. Instrumentasi pada AES tidak menggunakan sumber cahaya seperti pada AAS dan intensitas cahaya yang diukur adalah intensitas cahaya yang diemisikan oleh materi (atom). Sampel dalam bentuk larutan yang akan dianalisa diubah fasenya menjadi atom tereksitasi. Untuk mendapatkan jumlah atom tereksitasi secara maksimal, maka perlu adanya energi yang cukup besar sehingga atom yang tereksitasi juga meningkat. Atom-atom yang terpancar melalui nyala tertangkap oleh monokromator, kemudian energi yang ditangkap digandakan oleh phototube multiplier sehingga energi yang diperoleh dapat dibaca oleh detektor sehinggga diketahui panjang gelombangnya. Tujuan pertama adalah analisa kuantitatif menggunakan metode AES. Pada analisa kuantitatif metode penentuan konsentrasi yang digunakan adalah metode kurva kalibrasi. Metode kurva kalibrasi dilakukan dengan cara menyiapkan minimal 5 larutan standar yang memiliki konsentrasi yang berbeda-beda lalu diukur intensitas cahayanya. Setelah itu dibuat kurva kalibrasi dan ditentukan persamaan regresinya agar dapat mengetahui konsentrasi sampel. Dari percobaan yang dilakukan, didapatkan hasil konsentrasi untuk sampel kucing sebesar 7,22 ppm dan konsentrasi untuk sampel kuda tidak diketahui karena terjadi overrange. Hal ini terjadi karena hasil pengukuran intesitas cahaya pada sampel kuda lebih besar daripada intensitas cahaya larutan standar konsentrasi tertinggi. Tujuan kedua adalah analisa kualitatif menggunakan metode AES. Untuk analisa kualitatif, data yang diperlukan adalah spektrum yang menunjukkan panjang gelombang dari sampel dan tabel daftar panjang gelombang dari tiap – tiap unsur. Sehingga unsur yang terkandung dalam sampel dapat diketahui. Dari percobaan yang dilakukan, menunjukkan bahwa sampel mengandung unsur Ru, Rh, Fe, Hg, Mg, Ra, LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



22



Atomic Emission Spectrometry



Mo, Au, Ge, Pu, Nb, Pt, Lu, Os, Na, Bi, Ni, Co, Cd, Zr, Ca, Th, Tm, Mn, Gd, Zn, Es, Be, Ba, Pm, Ca, Al, dan K.



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



23



Atomic Emission Spectrometry



BAB IV PENUTUP 4.1. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Metode analisa pada AES dapat dilakukan dengan analisa kuantitatif dan kualitatif. 2. Pada analisa kuantitatif, didapatkan konsentrasi sampel kucing sebesar 7,22 ppm 3. Persamaan garis yang didapat dari kurva kalibrasi: y = -0,0001x2 + 0,018x - 0,0019 4. Unsur-unsur yang terdapat dalam sampel kualitatif adalah: Ru, Rh, Fe, Hg, Mg, Ra, Mo, Au, Ge, Pu, Nb, Pt, Lu, Os, Na, Bi, Ni, Co, Cd, Zr, Ca, Th, Tm, Mn, Gd, Zn, Es, Be, Ba, Pm, Ca, Al, dan K. 4.2 SARAN a. Penyiapan sampel untuk analisa kuantitatif harus dilakukan dengan cermat untuk menghindari terjadinya overrange b. Pengecekan alat-alat pendukung AES juga harus sangat diperhatikan c. Melakukan pengoperasian alat AES dengan teliti dan sesuai petunjuk praktikum



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



24



Atomic Emission Spectrometry



DAFTAR PUSTAKA Basset. J, Dkk. 1994. “Buku Ajar Vogel Kimia analisa Kuantitatif”, Edisi Keempat. Jakarta : EGC. Kokasih.S, Dkk. 2004. “Asas Pengembangan Proses Analisis”, Edisi Pertama. Surabaya: Airlangga University Press. Skoog.D, Dkk. 2004.” Fundamental Of Analytical Chemistry”,Edisi Kedelapan. Tim Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Samarinda : Politeknik Negeri Samarinda Jurusan Teknik Kimia Underwood, A.L & R.A. Day Jr. 2002. “Edisi ke-6: Analisis Kimia Kuantitatif”. Jakarta: Penerbit Erlangga.



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



25



Atomic Emission Spectrometry



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



26



Atomic Emission Spectrometry



PERHITUNGAN



Kurva Kalibrasi 0.5 0.4



f(x) = - 0x^2 + 0.02x - 0 R² = 1



0.3



Intensitas Emisi (I)



Polynomial ()



0.2



Polynomial ()



0.1 0 -0.1



0



10



20



30



40



Konsentrasi (ppm)



Berdasarkan grafik diperoleh persamaan y=¿ -0,0001 x 2 + 0,018 x - 0,0019  Konsentrasi sampel kucing (Emisi rata-rata : 0,123) y=¿ -0,0001 x 2 + 0,018 x - 0,0019 0,123=¿ -0,0001 x 2 + 0,018 x - 0,0019 0=¿ 0,0001 x 2 - 0,018 x + 0,0019 + 0,123 0=¿ 0,0001 x 2 - 0,018 x + 0,1249 0=¿ a x 2 + b x + c −b ± √ b2−4 ac x 1,2= 2a −(−0,018) ± √−0,0182−4 ( 0,0001 ) (0,1249) ¿ 2( 0,0001) 0,018± √ 2,7404 x 10−4 x 1,2= 2 x 10−4 x 1=



0,018+ √ 2,7404 x 10−4 2 x 10−4



x 2=



x 1=172,77



x 2=7,22



Konsentrasi sampel kucing adalah 7,22 ppm



LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA



0,018−√ 2,7404 x 10−4 2 x 10−4



27