LAPORAN Awal Ekstraksi Cair Cair - Kelompok 4 [PDF]

Citation preview

LAPORAN LABORATORIUM INSTRUKSIONAL II TEKNIK KIMIA



KELOMPOK 4 MODUL : EKSTRAKSI CAIR CAIR NAMA : 1.



Agustin Hendradja Sinabutar



(119280071)



2.



Fica Merilian Cannavaro



(119280002)



3.



Mochamad Kevin Setiawan



(119280109)



INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA 2021



BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Pada tumbuh-tumbuhan terdapat beberapa senyawa kimia didalamnya yang sangat dibutuhkan oleh manusia, kemampuan senyawa tersebut dignakan sebagai bahan obat-obatan, keperluan industri, bahkan kerajinan terapan dan sebagainya. Komponen-komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi. Metode ekstraksi dapat dilakukan dengan proses pelarutan komponen kimia yang sering digunakan dalam senyawa-senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut dengan menggunakan suatu pelarut. Metode ekstraksi menggunakan proses pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur dengan menggunakan corong pemisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase lainnya. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan berdih untuk zat organic maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis mikro dan makro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparative dalam bidang kimia organic, biokimia, dan anorganik dilaboratorium[ CITATION Ali07 \l 1033 ]. Proses ekstraksi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut terjadi pengendapan masa dengan cara difusi. Aspek penting dalam bidang kimia khususnya metode ekstraksi dikarenakan kebanyakan materi yang terdapat dialam berupa campuran. Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi berupa air dan pelarut organic lain seperti CHCl3, eter atau pentana. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat cair dan ekstraksi cair cair. Pada ekstraksi cair cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sample diantara kedua pelarut dapat



ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi). Sedangkan ekstraksi padat cair terdiri atas ekstraksi panas dan dingin[ CITATION Sud16 \l 1033 ].



1.2 Tinjauan Pustaka Ekstraksi cair cair merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua(biasanya organic) dimanapada hakekatnya tak tercampurkan, menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut kedua.Pemisahan dapat dilakukan dengan mengocokkansenyawa dalam sebuah corong pisah selama beberapa menit. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat urutan maupun dalam jumlah yang banyak. Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan digunakan hasilnya (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi penggumpalan ekstrak dalam pelarut. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis senyawa berbeda yang tidak saling bercampur.



Jika



analit



berada



dalam



pelarut



anorganik



dan



sebaliknya[ CITATION Kha09 \l 1033 ]. Ekstraksi cair cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan masa yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk kedalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit), agar terjadi perpindahan masa yang baik[ CITATION Rah09 \l 1033 ]. Dalam ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maseri, refluktasi, sokhelatasi dan perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang digunakan. Jika senyawa yang kit ingin cari rentan terhadap pemanasan maka metode maserasi dan perkolasi yang dipilih, jika tahan terhadap pemanasan maka metoda refluktasi dan sokhelatasi yang digunakan [ CITATION Day02 \l



1033 ]. Reaksi kimia dapat terjadi dengan menggunakan suatunlarutan. Larutan terdiri atas pelarut (solvent) da zat terlarut (solute). Pelarut merupakan zat yang berada dalam suatularutan dengan komposisi yang lebih banyak dibandingkan zat terlarut. Ekstraksi merupakan salah satu teknik pemisahan secara kimia untuk memisahkan atau menarik satu atau lebih komponen atu senyawa-senyawa dari suatu sample dengan menggunakan pelarut tertentu yang sesuai.ekstraksi pelarut atau sering disebut dengan ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan dengan pelarut lain (biasanya organik) [ CITATION



Est05 \l 1033 ]. Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling baik, alasannya dikarenakan saat pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Alat yang digunakanpun cukup sederhana yaitu corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut, hal inipun termasuk pada batasannya [ CITATION Kho10 \l



1033 ]. Saat pelarut ekstraksi meninggalkan kontraktor cair cair disebut ekstrak. Fase cair yang tersisa dari umpan setelah proses ekstraksi pada kesua fase disebut dengan rafinat. Pemisahan antara ekstrak dan rafinat terjaadi apabila kedua fase tersebut dalam keadaan keseimbangan sehingga, secara pemisahan kedua fase dalam lapsan yang jelas [ CITATION Per97 \l 1033 ]. Jenis aliran pada proses ekstraksi yaitu: 1. Crosscurrent Ekstraksi Merupakan serangkaian proses ekstraksi dimana rafinat ( R ) dari satu tahap ekstraksi dikontakkan langsung dengan tambahan Solvent ( S ) pelarut dalam tahap berikutnya. 2. Countercurrent Ekstraksi Merupakan skema ekstraksi dimana pelarut memasuki tahap akhir ekstraksi dan umpan ( F ) masuk dan dua fase berlawanan satu sama lain. Tujuannya



adalah untuk mentransfer satu atau lebih komponen dari larutan umpan ( F ) ke ekstrak ( E )



F 1



S1



F E1



R1 2



S2



E1 or E



R1



E2



R2



E3



R3



S



E2



R2 3 S3



E3 R3



Gambar 1.1 Aliran Proses Ekstraksi Faktor-faktor yang harus diperhatikan dalam pemilihan metode ekstraksi, skala (prioritas, efek berbagai ph,kestabilan terhadap panas), karakteristik yang digunakan dalam pelarut (toksistas, raktvitas, biaya). Ekstraksi cair cair merupakan suatu proses pemisahan zat cair yang terlarut dalam cairan dengan cara mengontakna dengan zat cair lain yang dapat melarutkan zat terlarut. Perbedaan dari konsentrasi solute pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya proses ekstraksi pelepasan solute dari diluents. Adapun gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur penyimpanannya dari kondisi setimbang [ CITATION Kha09 \l 1033 ].



Beberapa pertimbangan dalam pemiliha solvent (pelarut) didasarkan pada criteria berikut: a) Selektifitas ( ß ) Efektifitas suatu solvent dalam memisahkan A dan C dalam suatu larutan. fraksi massa C dalam ekstrak ) fraksi massa A dalam ekstrak ß= fraksi massa C dalamrafinat ( ) fraksi massa A dalam rafinat (



….1



b) Distilasi Pemisahan yang menggunakan cara destilsi maka komponen-komponen yang memiliki relative velocity lebih dari 1,05. c) Koefisien Distribusi (KD) Solvent (pelarut) yang dipilih harus memiliki koefisien didtribusi yag besar sehingga solvent yang digunakan lebih sedikit.berikut persamaan dari koefisien distribusi. KD =



Konsentrasi zat terlarut dalam fase ekstrak , Y Konsentrasi zat terlaru t dalam fase rafinat , X



……2



d) Densitas Densitas pada suatu solvent selama proses ektraksi akan berubah dan mempengaruhi laju perpindahan panas. e) Yield (Ye) Dari kompone senyawa yang berpindah ke fase ekstrak selama ekstraksi dijelaskan dalam persamaan berikut. Yield =



M kresol diekstrak x 100% M kresol diumpan



……3



f) Tegangan antarmuka ( Interphase Tention) Merupakan penggabungan (coalescens) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. g) Chemical Reactivity Pelarutan tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponenkomponen bahan ekstraksi.



h) Viscosity, Vapor Pressure, dan Freezing Point Untuk memudahkan penyimpanan dan penanganannya. i) Tidak beracun, Tidak mudah terbakar dan Murah Salah satu cirri penting dari suatu pelarut adalah tetapan dielektriknya ( E ). Tetapan dielektrik merupakan gaya yang bekerja diantara kedua muatan yang terjadi dalam ruang hampa dengan gaya yang bekerja pada muatan yang ada didalam kedua pelarut. Misalnya air dengan tetapan delektriknya yang tinggi (E=78,5) Pada temperatur 25OC, merupakan pelarut yang baik bagi senyawa polar, tetapi juga merupakan pelarut yang kurang baik bagi senyawa nonpolar. Pelarut yang digunakan akan disesuaikandengan zat yang dilarutkan. Beberapa criteria pelarut yang baik digunakan yaitu: 1. Pelarut harus bersifat inert terhadap kondisi sutu reaksi yang terjadi 2. Pelarut harus dapat melarutkan reaktan dan reagen 3. Pelarut harus memiliki titik didih yang tepat 4. Pelarut harus mudah dihilangkan/diuapkan ketika reaksi berakhir Koefisien partisi (koefisien distribusi) terjadi apabila suatu senyawa tunggal yang tidak bercampur pada suatu corong pisah maka dalam system tersebut mencapai keseimbangan sebagai suatu zat terlarut dalam fase bawah dan fase atas. Berdasarkan hokum termodinamika pada suatu keadaan kesetimbangan, rasio aktivitas species terlarut dalam kedua fase merupakan suatu konstanta (K) atau dikenal dengan hokum distibusi nerst. Pada hokum ini, nilai K akan dipengaruhi oleh suhu dan bukan merupakan fungsi konstanta absolute zat atau volume kedua fase tersebut



[ CITATION SCa95 \l 1033 ].



BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN 2.1 Tujuan Percobaan Percobaa ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi dan kelarutan suatu zat dalam pelarut yang akan digunakan. 2.2 Sasaran Percobaan Beberapa sasaran-sasaran ang akan dicapai dalam percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Untu menetapkan, memahami, dan menentukan koefisien distribusi sautu zat didalam pelarut yang tidak saling bercampur 2. Mengetahui kelarutan garam pada pelarut yang saling bercampur



BAB III RANCANGAN PERCOBAAN 3.1 Alat Beberapa alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu: 1. Buret 2. Corong 3. Erlenmeyer 4. Gelas Ukur 5. Timbangan Analitik 6. Pipet Tetes 7. Pipet Volume 3.2 Bahan Beberapa bahan yang akan diperlukan dalam percobaan ini adalah sebagi berikut: 1. Aspirin 2. Vitamin C 3. Indikator PP 4. Minyak Kelapa 5. NAOH 0,1 N 6. Garam NaCl 7. Pewarna Makanan 8. Etanol



9. Akuades



3.3 Diagram Alir 3.3.1



Pengaruh Pelarut Campur terhadap Kelarutan Zat MULAI



Preparasi akuades, etanol, dan minyak kelapa masing-masing 50 mL



Dimasukkan 250 mg vitamin C



Dilarutkan hingga didapat larutan jenuh



Disaring menggunakan corong kaca dan kertas saring



Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator PP



Dititrasi dengan NaOH 0.1 N



Dihitung banyak vitamin C yang terdispersi



Diulangi dengan menggunakan bahan aspirin



SELESAI 3.3.2



Fenomena Distribusi MULAI Disiapkan akuades 50mL Dicampurkan 250 mg Vit. C



Larutan dibagi dua, dan diletakkan pada Erlenmeyer yang berbeda (X&Y)



Larutan X (blanko)



Larutan Y (ekstrak)



Dibagi kedalam 2 bagian (25mL)



Ditambahkan 50 mL minyak kelapa



Ditambahkan 3 tetes indikator PP Dikocok selama 20menit engan corong pisah Dititrasi dengan NaOH 0,1 N



Dipisahkan lapisan A&B setelah didiamkan beberapa menit Dimasukkan ke wadah (25mL)



Ditambahkan 3 tetes indikator PP



Dititrasi dengan NaOH 0,1 N



Dihitung banyak vitamin C yang terdispersi Diulangi dengan menggunakan bahan aspirin 3.3.3



SELESAI Penentuan Garam yang Terdispersi pada Larutan



MULAI



Disiapkan 25 mL air da 25 mL etanol



Dicampurkan dalam erlenmeyer



Ditambahkan 3 tetes pewarna makanan



Dikocok hingga warnna merata pada corong pisah



Ditambahkan NaCl hingga ada perbedaan warna yang jelas



Dipisahkan kedua larutan



Dihitung banyak NaCl terdistribusi pada kedua larutan



SELESAI



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN



BAB V PENUTUP 5.1 KESIMPULAN



5.2 SARAN



DAFTAR PUSTAKA



Alimin. (2007). Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press. Cammarata, S. (1995). Farmasi Fisika. Jakarta: UI Press. Day, R. d. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Khamidinal. (2009). Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Khopkar. (2010). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Perry. (1997). Chemical Engineers Handbook, 7th ed. USA: McGraw Hill Companies Inc. Rahayu. (2009). Praktis Belajar Kimia 1. Jakarta: Departemen Pendidikan Nasional. Sudarsono. (2016). Ekstraksi Cair Cair. Laporan Praktikum Kimia Organik , 2-3. Yazid, E. (2005). Kimia Fisika Untuk Para Medis. Yogyakarta: ANDA.