Laporan Ko Kafein [PDF]

Citation preview

LAPORAN KIMIA ORGANIK Percobaan - 03 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK Ekstraksi : Isolasi kafein dari teh dan uji alkaloid Tanggal praktikum



: 28 September2010



Tanggal kumpul



: 6 Oktober 2010



Disusun oleh: Dias Mandala Nurhutama 10609056 / kelompok 4



PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2010



Percobaan - 03 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK Ekstraksi : Isolasi kafein dari teh dan uji alkaloid I.



TUJUAN



1.



Menentukan titik leleh kristal kafein



2.



Menentukan Rf masing-masing noda



II.



TEORI DASAR Percobaan kali ini adalah pemisahan senyawa organik yang ekstraksi padat – cair dan



ekstraksi cair – cair. Prinsip dasar pemisahan senyawa organic adalah terdapat perbedaan kelarutan antara kedua senyawa. Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut adalah jumlah gram zat terlarut dalam 100 ml pelarut pada keadaan suhu kamar (±25º C). Kelarutan suatu senyawa itu sendiri ditentukan dari kepolaran senyawa tersebut.. Ekstraksi adalah cara pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Ada tiga jenis ekstraksi, yaitu : 1.



Ekstraksi cair-cair



: menggunakan prinsip perbedaan kelarutan yang jauh di



dalam pelarut 2.



Ekstraksi asam-basa



: menggunakan prinsip asam-basa senyawa organik dan



kelarutannya 3.



Ekstraksi padat-cair



: menggunakan prinsip bahwa zat yang diekstraksi terdapat



dalam senyawa padat Alkaloid adalah suatu senyawa yang mengandung atom nitrogen di dalam strukturnya. Kafein dikenal sebagai trimethylxanthine yang tergolong dalam methylxanthine, bersama-sama dengan tefilin dan teobromin. Kafein memiliki rumus C6H10N4O2. Kafein memiliki titik leleh 238o C. III.



DATA PENGAMATAN



Ekstraksi padat-cair : ekstraksi kafein dari teh Massa kafein bersih 1 : 0,07gr Massa kafein bersih 2 : 0,06 gr Titik leleh kafein : 228°C



Data uji kromatografi lapis tipis ( TLC ) Eluen 3:1



Jarak garis ke garis 4 cm



Jarak garis ke titik 2,7 cm



9:1



4 cm



3,1 cm



Uji alkaloid Kafein + pereaksi Dragendorff = warna kuning hampir jingga Kafein + pereaksi Meyer = warna kuning (muda) Ekstraksi cair-cair Perlakuan (tidak ada) Diektraksi dengan 1x 15 mL eter Diekstraksi dengan 3x 5 mL eter



Volume asam asetat (mL) 5 5



Volume NaOH 9,9 mL 5,1 mL



5



3,5 mL



IV.



PENGOLAHAN DATA



a.



Uji kromatografi lapis tipis



Eluen etil asetat-metanol (3:1)



= 0.675 Eluen kloroform-metanol (9:1)



= 0.775



Rf



=0,675



Rata-rata Rf = b.



Ekstraksi cair – cair



M1 x V1 = M2 x V2 •



Tanpa perlakuan :



9.9 x 0.3 = 5 x V2 V2 = 0.594 •



Diekstraksi dengan 1x15 ml eter :



5.1x 0,3 = 5 x V2 V2 = 0.306 •



Diekstraksi dengan 3x5 ml eter :



3.5 x 0,3 = 5 x V2 V2 = 0.21 Mol asam asetat glasial = mol NaOH Mol NaOH = M x V Titrasi •



Titrasi asam asetat:



Mol NaOH = 0,3 x 0,594 = 0.1782 mol •



Titrasi asam asetat dengan eter:



Mol NaOH = 0,3 x 0,306 = 0.0918 mol •



Titrasi air ekstraksi eter:



Mol NaOH = 0,3 x = 0.063 mol



% asam asetat fasa air = = = 47.9%



% asam asetat fasa eter =



= = 52.06 % V.



PEMBAHASAN Dari hasil percobaan yang dilakukan, didapatkan titik leleh kafein sebesar 228 .



Berdasarkan literatur, diketahui bahwa titik leleh kafein sebesar 238 . Percobaan pertama memiliki galat yang relatif cukup besar, yaitu sekitar ±10



. Adanya perbedaan data



percobaan dengan literatur yang diperoleh dapat disebabkan oleh kristal yang terdapat di dalam pipa kapiler yang tidak padat atau terlalu banyak. Rf yang didapatkan dari hasil percobaan dengan menggunakan eluen etil asetat : metanol (3:1) didapatkan hasil Rf 0.675 pada percobaan pertama, sedangkan pada saat digunakan eluen kloroform : metanol (9 : 1) didapatkan hasil 0,775 pada percobaan kedua. Berdasarkan literatur, Rf yang baik harus berkisar di dalam rentangan 0,2-0,8. Sehingga berdasarkan percobaan dapat disimpulakn bahwa pada percobaan dengan menggunakan eluen etil asetat : metanol (3:1 ) dan eluen kloroform : metanol sudah cukup mengikuti dan sesuai dengan literatur. VI. KESIMPULAN •



Titik leleh kristal kafein dari teh adalah 228°C.



•



Rf dari kafein pada teh adalah sebesar 0,725.



DAFTAR PUSTAKA Brady, Russel, Hollum. 2000. Chemistry : Matter and Its Changes. New York : John Wiley & Sons.halaman 207 Potter, Norman.1995. Food Science 5th ed. New York : Chapman & Hall.halaman 35-36 Hart, Harold, et al. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga Mayo, D. W. et al. 1994. Microscale Organic Laboratory 3rd Edition. New York: John Wiley & Sons