Laporan Percobaan 5 Dka [PDF]

Citation preview

LAPORAN AKHIR PERCOBAAN ANALISIS KATION GOLONGAN III Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Dosen Pengampu: 1.



Dr. Yudhi Utomo, M.Si



2. Dr. Sc. Anugrah Ricky Wijaya, M.Sc.



Disusun Oleh: Kelompok 1 Offering B 1. Annisa Sasikirana



(210331626094)



2. Sukma Ayu Deaningtyas



(210331626088)



3. Tharisa Isna Amalia



(210331626114)



4. Yunita Puji Giardini



(210331626032)



PROGRAM STUDI S1 PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG 2023



A. TUJUAN PERCOBAAN 1. Memisahkan kation-kation Mn, Al, Fe, Cr, Ni, Co, dan Zn sebagai kation golongan III 2. Memisahkan kation-kation Mn, Al, Fe, dan Cr sebagai kation golongan III-A 3. Memisahkan kation-kation Ni, Co, dan Zn sebagai kation golongan III-B 4. Mengidentifikasi kation-kation golongan III-A dan III-B dengan pereaksi spesifik B. DASAR TEORI Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dan metodemetode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia mengenai unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara spesifik, dapat ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini dengan pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urut-urutan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut (Vogel, 1985). Pada percobaan kali ini, dilakukan pengujian kation golongan III yang terdiri dari Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+, dan Al3+ dengan menambahkan pereaksi NH4OH dan Na2S, maka akan diperoleh pengendapan. Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui hasil



pengamatan dan perubahan khas yang terjadi dalam reaksi-reaksi kation golongan III. Kation-kation golongan III umumnya tidak bereaksi dengan HCl maupun H2S dalam suasana asam. Namun kation-kation pada golongan ini dapat membentuk endapan dengan pereaksi (NH4) 2S dalam suasana netral atau ammoniakal. Kation- kation tersebut adalah Mn2+, Al3+, Fe3+, dan Cr3+ (sebagai kation golongan IIIA) dan Ni2+, Co2+, dan Zn2+ (sebagai kation golongan IIIB) yang terdapat dalam filtrat/sentrat hasil pemisahan dari golongan II yang dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan kelebihan atau pengaruh dari H2S-nya. Penambahan air brom terhadap filtrat atau sentrat dari pemisahan golongan II berguna untuk mengubah kation Mn2+ menjadi bentuk anionnya menjadi MnO yang berwarna violet/ ungu. Setelah filtrat/ sentrat bebas dari pengaruh HCl, H2S, dan fosfat, lalu ditambah dengan pereaksi NH4OH berlebih sehingga diperoleh endapan yang sukar larut dan tidak membentuk senyawa kompleks pada kelebihan NH-nya. Endapan ini merupakan endapan kation golongan IIIA yang terdiri atas; Mn(OH)2 (merah daging), MnO4- (violet), Al(OH)3 (putih), Fe(OH)3 dan Cr(OH)3 (hijau kebiruan). Sedangkan untuk kation golongan IIIB dapat diperoleh dari filtrat/sentrat hasil pemisahan kation golongan IIIA ditambah lagi dengan NH4OH sehingga bersifat basis, kemudian dialiri gas H2S pada pH larutan sekitar 10 dan konsentrasi anion S2- dapat diketahui sbb; K1K2



=



(



)



=



(



)



Jadi (S2-) = 10 mol Dengan konsentrasi S2- yang cukup besar ini dapatlah digunakan untuk mengendapkan kation-kation Ni2+, Co2+, dan Zn2+ sebagai endapan sulfidanya. Pengendapan kation golongan IIIB ini makin sempurna bila diberikan suasana larutan buffer ammonium (campuran NH4OH 6M berlebih dan sedikit kristal dari NH4Cl, sehingga terbentuklah endapan dari NiS (hitam), CoS (hitam), dan ZnS (putih). Kation Mn



Dari bentuk endapan MnO2 yang diperoleh dari hasil pengendapan kation- kation golongan IIIA ditambah HNO, 6M dan beberapa tetes NaNO 2 0,1 M yang dipanaskan sampai larut menjadi jernih. Kemudian tambahkan lagi NaBiOs padat yang dipanaskan sampai larutan menjadi jernih kemudian tambahkan lagi NaBiOs padat dan dipanaskan dalam penangas air bila larutan berubah menjadi ungu violet, dari bentuk garam permanganatnya (MnO 2) menunjukkan adanya kation ini. Kation Fe Identifikasi adanya kation Fe" dapat diketahui dari endapan golongan IIIA dalam bentuk Fe(OH); yang segera dilarutkan dalam HCI 6M dan dibagi menjadi 2 bagian: a) Bagian 1: tambahkan pereaksi spesifik K4Fe(CN), 0,1M sampai terjadi endapan biru tua dari KFe[Fe(CN)6]. b) Bagian II; tambahkan pereaksi spesifik KCNS 0,1M sampai terjadi larutan berwarna merah darah dari kompleks [Fe(CNS)]2+. Kation Al Filtrat yang berasal dari hasil identifikasi kation Fe 3+ dan mengandung kation Al3+ dinetralkan dengan HCI 6M sampai terjadi endapan putih gelatin dari Al(OH)3. Larutkan kembali dengan HCI 6M serta uapkan sampai tinggal residu dan tempatkan pada pelat tetes tambahkan pereaksi spesifik dari aluminon 1% dalam suasana buffer CH3COOH-CH3COONa hingga timbul endapan merah cerah dari Al-aluminon. Kation Cr Filtrat dari hasil identifikasi kation Al yang mengandung kation Cr¹ akan berwarna kuning dalam bentuk larutan CrO42-, asamkan dengan H2SO4 10%. Pereaksi spesifik eter (H5C2-O-C2H5) yang ditambah H2O2 3% sambil dikocok, akan terjadi wama biru tua dalam lapisan eternya dari senyawa kompleks kromium organik. Analisis dan Identifikasi Kation-Kation Pada Golongan IIIB Kation Co Larutan yang diperoleh dari bentuk endapan sulfidanya dari golongan IIIB yakni CoS (hitam), NiS (hitam) dan ZnS (putih) diubah lagi dengan



pemberian HC1 12M dan kemudian ditambah NaOH 6M serta beberapa tetes H2O2 3% untuk mendapatkan bentuk hidroksida dari Co(OH) 3 dan Ni(OH)2 serta filtrat berupa anion ZnO2-. Sebagian dari campuran endapan dilarutkan dalam HCl 12M tambah sedikit kristal NaF lalu diidentifikasi dengan pereaksi spesifik campuran amilalkohol-eter atau benzilalkohol dan diberi 1-2 gram Kristal NH2CNS sambil dikocok hingga terjadi warna biru-hijau pada lapisan eter/benzilalkohol Kation Ni Sebagian lagi dari endapan hidroksida diatas yang telah dilarutkan dengan HCI 12M ditambah dengan beberapa tetes NH4OH 6M dan Kristal CH3COONa sampai larut menjadi jenuh. Kemudian diberikan pereaksi spesifik dari larutan dimetilglioksim (DMG 1%) sehingga timbul warna merah cerah dari senyawa kompleks Ni-DMG, reaksi ini memerlukan kondisi pH larutan yang tepat. Kation Zn Dari filtrat hasil perlakuan terhadap endapan golongan IIIB diatas yaitu yang berupa anion ZnO diuapkan kembali sampai menjadi residu dan dibagi menjadi 2 bagian: a. Bagian I : pada larutan pekat atau residu, tambahkan H2S sampai terbentuk endapan putih dari ZnS dengan sifat larut dalam HCl tetapi tidak larut dalam CH3COOH. b. Bagian II: pada larutan pekat atau residu, tambahkan CH3COOH 6M sampai bersifat asam. Kemudian berikan beberapa tetes K4Fe(CN)6 0,1M sampai



terjadi



endapan



putih



kelabu



dari



endapan



K2Zn[Fe(CN)6]. C. ALAT DAN BAHAN Alat dan bahan yang dibutuhkan sebagai berikut. Alat



Bahan



1. Tabung reaksi



1. NH4SCN



2. Rak tabung reaksi



2. Larutan DMG 1%



3. Pepit tetes



3. NH4OH 6 M



kompleks



4. Corong



4. HCl



5. Gelas ukur 10 mL



5. ZrO(NO3)2



6. Kertas saring



6. NaBO3



7. Pembakar spiritus



7. K2CrO4 8. CH3COONa 9. H2O2 3% 10. CH3COOH 11. NH4Cl 12. NaF



D. PROSEDUR KERJA 1. Aluminium, Al3+ Larutan garam aluminium -



Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi



-



Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)  Tabung 1 : Ammonium  Tabung 2 : Kalium hidroksida  Tabung 3 : Natrium fosfat  Tabung 4 : Sedikit larutan NaOH dalam lempeng



Hasil 2. Kromium, Cr3+ Larutan CrSO4 -



Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi



-



Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)  Tabung 1 : Ammonium  Tabung 2 : Kalium asetat  Tabung 3 : NaOH  Tabung 4 : Natrium fosfat



Hasil



3. Besi, Fe3+



Larutan FeCl3 -



Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi



-



Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)  Tabung 1 : NaOH  Tabung 2 : Alkali asetat  Tabung 3 : CoCl2 dan HCl pekat  Tabung 4 : Kalium ferosianida  Tabung 5 : Kalium tiosianat



Hasil 4. Mangan, Mn2+ Larutan MnSO4 -



Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi



-



Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)  Tabung 1 : NaOH  Tabung 2 : Ammonia  Tabung 3 : Natrium karbonat  Tabung 4 : Ammonium sulfida  Tabung 5 : Natrium fosfat



Hasil 5. Nikel, Ni2+



Larutan NiSO4 -



Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi



-



Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)  Tabung 1 : NaOH  Tabung 2 : Ammonium sulfida



 Tabung 3 : Dimetilglioksin dan sedikit NH4OH  Tabung 4 : Kalium Sianida



Hasil 6. Cobalt, Co2+ Larutan CoCl2 -



Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi



-



Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)  Tabung 1 : NaOH  Tabung 2 : Ammonia  Tabung 3 : Ammonium sulfida  Tabung 4 : Ammonium tiosianat pekat  Tabung 5 : Dimetilglioksin



Hasil 7. Seng, Zn2+ Larutan ZnSO4 -



Diambil 1 mL sampel dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi



-



Ditambahkan (masing-masing tabung reaksi satu jenis larutan)  Tabung 1 : NaOH  Tabung 2 : Natrium fosfat  Tabung 3 : Kalium Ferrosianida



Hasil Pemisahan Kation Filtrat dari pemisahan golongan III -



Dihilangkan ion H2PO4- (bila filtrat terdapat ion H2PO4-)



-



Diteteskan 4-5 tetes HCNO, dipanaskan



-



Ditambahkan NH4OH 6 M sambil diaduk sampai terjadi endapan



-



Diuapkan hingga volumenya sisa 5 mL



-



Ditambahkan dengan 1 mL HCl 6M dan ZrO(NO3)2 tetes demi tetes dan tidak diaduk sampai terjadi endapan yang sempurna berwarna putih, dan dibuang diambil filtratnya



-



(Bila dalam filtrat tidak ada ion H2PO4-)



-



Diasamkan filtrat dengan 0,5 mL HCl 6 M



-



Dididihkan sampai tidak ada lagi gas H2S yang tertinggal



-



Ditambahkan 1 mL HNO3 15 M dan diuapkan sampai kering



-



Dilarutkan residu dalam 1 mL air sulin



-



Ditambahkan lagi dengan 1 mL HNO3 15 M dan sedikit KclO3 padat



-



Dididihkan sampai larutan tersisa 1 mL bila terjadi endapan MnO2 berwarna coklat tua hitam, dan dipisahkan



-



Ditambahkan 2-3 mL HNO3 6 M endapan yang terbentuk dan beberapa tetes NaNO2 0,1 M dipanaskan lagi dalam penangas air



-



Ditambahkan air suling sampai volumenya 10 mL



-



Ditambahkan lagi 4-5 tetes HCOOH dan dipanaskan



-



Ditambahkan NH4OH 6 M sambil diaduk sampai terbentuk endapan



-



Diuapkan sampai larutannya tersisa 5 mL, dan ditambahkan dengan NH4OH 6 M sampai endapan sempurna



-



Disaring dan dicuci endapan dengan air sampai dua kali pencucian (filtrat digunakan untuk analisis golongan III-B, IV, dan V)



-



Dijadikan suspensi endapan tersebut dengan hati-hati hingga mendidih dan dibiarkan beberapa saat



-



Dicucui dan disaring endapan setelah dingin (filtrat dipakai percobaan selanjutnya)



-



Dilarutkan dalam 1 mL HCl, endapan merupakan Fe(OH) 3 dan dibagi menjadi dua:



1. Ditambahkan 1 tetes K4[Fe(CN) 6] hingga timbul endapan biru tua 2. Ditambahkan 1 tetes KSCN 0,1 M hingga timbul merah darah -



Diuapkan filtrat sampai tersisa 2 mL dan dinetralkan dengan HCl 6 M



-



Dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6 M timbul endapan putih gelatih



-



Dicuci eendapan putih gelatih dengan air suling



-



Ditambahkan HCl 6 M dan dipanaskan



-



Diuapkan larutan tersebut sampai tersisa 0,25 mL



-



Diteteskan pada plat tetes



-



Ditambahkan setetes larutan aluminium 0,1 %, 2 tetes larutan CH3COONa, dan 2 tetes larutan CH3COOH



-



Diasamkan filtrat dengan beberapa tetes H2SO4 3 M



-



Ditambahkan 1 mL eter dan setetes H2O2 3%



-



Dikocok



Hasil Pemisahan dan identifikasi kation golongan III-B Filtrat hasil pemisahan kation golongan III-A -



Ditambahkan seujung sendok kecil kristal NH4Cl dan dibuat alkalis dengan memberikan NH4OH 6 M berlebih, larutan dibagi menjadi dua: 1. Dijenuhkan gas H2S selama 2-3 menit atau ditambahkan Na2S, dan dipanaskan dalam penangas air sampai timbul koagulasi dan mengendap, dipisahkan dan dicuci 1-2 mL air 2. Ditambah 10-15 tetes larutan thioasetamida 1 M, dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit, dicuci endapannya dua kali dengan 1-2 mL air



-



Ditambahkan dengan 0,5 mL HCl 12 M pada endapan dan dididihkan selama 2-3 menit



-



Ditambahkan NaOH 6 M sambil dikocok sampai dengan alkalis



-



Ditambahkan 2-3 tetes H2O2 3%, dikocok dengan kuat sambil dpanaskan sampai mendidih selama 1 menit



-



Dicuci suspensi dalam tabung reaksi dan dipanaskan, endapan dicuci lagi dua kali dengan air hangat



-



Dilarutkan endapan dengan menggunakan 0,5 mL HCl 12 M



-



Dipanaskan untuk menghilangkan dan membebaskan klorida yang ada



-



Dididihkan dan diencerkan sampai 2 mL lalu dibagi menjadi dua: 1. Ditambahkan kristal NaF sedikit dan dikocok hingga menjadi pekat, kemudian ditambahkan 0,5 mL campuran amilalkohol eter atau benzilalkohol dan 1-2 g kristal NaCNS, dikocok 2. Ditambah tetes demi tetes NH4OH 6 M sambil dikocok, ditambahkan lagi dengan segera kristal CH3COONa, ditambah beberapa tetes larutan DMG 1% bila tidak terbentuk endapan diasamkan dulu dengan CH3COOH 6 M lalu ditambahkan tetes demi tetes NH4OH 6 M sambil dikocok



-



Diuapkan filtrat hingga volumenya tersisa 2 mL, dibagi menjadi dua: 1. Ditambah H2S/Na2S 2. Ditambah CH3COOH 6 M sampai bersifat asam, kemudian ditambah beberapa tetes K4[Fe(CN) 6] 0,1 M



Hasil3. E. DATA PENGAMATAN Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IIIA Perlakuan (terhadap sampel)



Hasil Pengamatan Sebelum



Sesudah



Ditambah



HCOOH Filtrat Kation Golongan III Filtrat tetap berwarna



dipanaskan



dan IV berwarna Kuning.



Kuning



HCOOH 0,1 M: larutan tidak berwarna Ditambah NH4OH



Filtrat tidak berwarna



Endapan



berwarna



cokelat dan filtrat tidak berwarna Endapan disaring dan Endapan berwarna cokelat



Endapan



dibilas



dalam air



dengan



air



tidak



larut



suling 2X Disaring endapan dan Endapan berwarna cokelat



Endapan



cokelat



filtrat



tertinggal



di



kertas



saring, filtrat berubah warna menjadi warna biru Endapan



ditambah Endapan berwarna cokelat



HCl sampai larut



Endapan terlarut dan berubah warna menjadi warna kuning



Larutan



dibagi Filtrat



menjadi 2 bagian



berupa



larutan Tabung



berwarna kuning



warna



1:



berubah



menjadi



biru



Tabung 1: ditambah



filtrat mengandung ion



satu



Fe



tetes



K4[Fe(CN)6]



Tabung



2:



berubah



Tabung 2: ditambah



warna menjadi merah



satu tetes KCSN 0,1



filtrat mengandung ion



M



Fe



Pemisahan dan identifikasi kation golongan III-B Perlakuan (terhadap sampel)



Hasil Pengamatan Sebelum



Filtrat hasil pemisahan Filtrat berwarna biru



Sesudah



kation golongan III – A Ditambahkan seujung Kristal NH4Cl berwarna Filtrat berubah menjadi sendok kecil kristal putih



biru lebih pekat dari



NH4Cl



sebelumnya



Ditambahkan Larutan Larutan



Na2S



Na2S 3 tetes



berwarna



Dilakukan



Larutan



penyaringan



tidak Terbentuk



endapan



berwarna hitam



filtrat



tersebut Antara



untuk masih ada endapan



larutan



dan



endapan yang terpisah



pemisahan filtrat dan



yaitu larutan berwarna



endapan dengan kertas



biru dan endapan hitam



saring



di kertas



Dilepas



endapan Aquades tidak berwarna



dengan akuades



Endapan berwarna hitam



Larutan



tetep



biru



warna setelah



ditambahkan aquades Ditambahkan HCl 6M HCl: pada endapan Dipanaskan



larutan



berwarna larutan Pada



tesebut



larutan



tidak Antara larutan HCl dan endapan tercampur tersebut Endapan



setelah



terdapat endapan warna dipanaskan hitam



berubah



menjadi warna putih



Ditambahkan NH4OH Larutan NH4OH 6M tidak Endapan putih terlarut 1 mL



berwarna



setelah



penambahan



NH4OH 6M Ditambahkan



NaOH Larutan NaOH 6M tidak Dicek



6M sebanyak 25 tetes



berwarna



kertas



lakmus



merah berubah menjadi warna



biru



(dalam



suasana basa) Ditambahkan



DMG Larutan DMG 1% tidak Terbentuk



endapan



1%



berwarna



warna merah



Identifikasi Kation Golongan III Hasil Pengamatan Kation



Penambahan (reagen)



NaOH



Sesudah Sebelum



Endapan



Tidak Berwarna



Ada



Fe(NO3)3: larutan Fe3+



berwarna kuning KSCN



kecokelatan



Endapan Cokelat Tidak ada



Tidak



KSCN: Larutan



ada



tidak berwarna NaOH



Warna



Tidak Berwarna



endapan, larutan berwarna merah darah



Ada



Hijau Kebiruan



NH4OH: Tidak Ni



2+



berwarna Dimetilglioksin



Ada DMG: Tidak



Merah Keunguan



berwarna



F. PEMBAHASAN 1. Identifikasi Kation Golongan III 1.1. Identifikasi Fe3+ Percobaan ini yaitu identifikasi Fe 3+, langkah pertama yang dilakukan adalah mengambil larutan besi(III) nitrat Fe(NO 3)3 sebanyak 1 mL ke masing-masing tabung reaksi, kemudian ditambahkan dengan reagen : a. Larutan natrium hidroksida (NaOH)



Pada tabung pertama berisi larutan besi(III) nitrat Fe(NO 3)3 yang berupa larutan berwarna kuning kecoklatan yang akan direaksikan dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) yang merupakan larutan tidak berwarna. Ketika larutan NaOH dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan Fe(NO3)3 terbentuk endapan berwarna coklat, endapan coklat yang terbentuk dalam reaksi ini adalah besi(III) hidroksida Fe(OH)3 yang larut dalam asam. Terbentuknya endapan coklat pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Fe 3+ dalam larutan besi(III) nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut: Fe(NO3)3(aq) + 3NaOH(aq) → Fe(OH)3(s)↓ + 3NaNO3(aq) b. Larutan Kalium tiosianat (KSCN) Pada tabung kedua berisi larutan besi(III) nitrat Fe(NO3)3 yang berupa larutan berwarna kuning kecoklatan yang akan direaksikan dengan larutan Kalium tiosianat (KSCN) yang merupakan larutan tidak berwarna. Ketika larutan KSCN dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan Fe(NO3)3 larutan berubah warna menjadi merah darah, larutan berwarna



merah



darah



tersebut



berasal



dari



kompleks



+



ferotiosianat Fe(SCN) 2. Terbentuknya larutan warna merah darah pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Fe 3+ dalam larutan besi(III) nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut: Fe(NO3)3(aq) + KSCN(aq) → Fe(SCN)+2(aq) + 2NO3(aq) + KNO3(aq) 1.2. Identifikasi Ni



2+



Percobaan ini yaitu identifikasi Ni 2+, langkah pertama yang dilakukan adalah mengambil larutan nikel(II) nitrat Ni(NO 3)2 sebanyak 1 mL ke masing-masing tabung reaksi, kemudian ditambahkan dengan reagen : a. Larutan natrium hidroksida (NaOH) Pada tabung ketiga berisi larutan nikel(II) nitrat Ni(NO3)2 yang berupa larutan berwarna hijau kebiruan yang akan direaksikan



dengan larutan natrium hidroksida (NaOH) yang merupakan larutan tidak berwarna. Ketika larutan NaOH dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan Ni(NO3)2 terbentuk endapan berwarna hijau kebiruan, endapan hijau kebiruan yang terbentuk dalam reaksi ini adalah nikel hidroksida Ni(OH) 2 yang larut dalam ammonia berlebihan. Terbentuknya endapan hijau kebiruan pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Ni 2+ dalam larutan nikel(II) nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut: Ni(NO3)2(aq) + NaOH(aq) → Ni(OH)2(s)↓ + NaNO3(aq) b. Larutan Dimetilglioksin (DMG 1%) Pada tabung ke-empat berisi larutan nikel(II) nitrat Ni(NO3)2 yang berupa larutan berwarna hijau kebiruan yang akan direaksikan dengan larutan Dimetilglioksin (DMG 1%) yang merupakan larutan tidak berwarna dan larutan NH4OH yang merupakan larutan tidak berwarna. Penambahan NH4OH disini bertujuan untuk menjadikan senyawa bersifat basa. Kemudian, ketika larutan DMG 1% dan NH4OH dimasukkan kedalam tabung reaksi yang berisikan larutan Ni(NO3)2 terbentuk endapan berwarna merah keunguan, endapan merah keunguan yang terbentuk dalam reaksi ini adalah Ni-dimetilglioksin Ni(DMG)2. Terbentuknya endapan merah keunguan pada reaksi ini menunjukkan adanya ion Ni2+ dalam larutan nikel(II) nitrat dengan persamaan reaksi sebagai berikut: Ni(NO3)2(aq) + 2DMG (aq) + 16NH4OH(aq) → Ni(DMG)2(s)↓ + 18NH3OH(aq) + 4H2O(l) 2. Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IIIA pada Sampel Langkah pertama pemisahan kation golongan IIIA dilakukan dengan penambahan HCOOH pada filtrat hasil pemisahan golongan IIB kemudian dipanaskan. Selanjutnya, filtrat ditambahkan dengan amonium hidroksida (NH4OH). Filtrat yang tadinya berwarna kuning kemudian menjadi tidak berwarna dan disertai terbentuknya endapan berwarna cokelat.



Penambahan



amonium



hidroksida



berfungsi



untuk



mengendapkan kation golongan IIIA, yaitu besi, alumunium, dan kromium. Endapan yang terjadi dapat berupa Fe(OH) 3 yang berwarna coklat kemerahan, Al(OH)3 yang berwarna putih, dan Cr(OH)3 yang berwarna hijau. Persamaan reaksi pengendapan kation golongan IIIA dalam ion hidroksida adalah sebagai berikut (Vogel, 1985). Fe3+(aq) + 3NH4OH(aq) → Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq) Al3+(aq) + 3NH4OH(aq) → A;(OH)3(s) + 3NH4+(aq) Cr3+(aq) + 3NH4OH(aq) → Cr(OH)3(s) + 3NH4+(aq) Karena endapan yang terbentuk pada percobaan berwarna coklat, hipotesis yang dapat ditarik adalah sampel mengandung ion Fe3+. Endapan kemudian disaring dan dibilas dengan air suling sebanyak dua kali. Hasil percobaan menunjukkan bahwa endapan tidak larut dalam air



suling.



Setelah



itu,



endapan



dipisahkan



dengan



filtratnya



menggunakan kertas saring. Terlihat bahwa filtrat yang telah dipisahkan berwarna biru. Adapun di dalam filtrat tersebut dapat mengandung kation-kation golongan IIIA berupa alumunium(III) dan kromium(III) yang digunakan untuk pemisahan selanjutnya. Sementara itu, endapan coklat tersebut berupa endapan besi(III) hidroksida. Setelah itu, larutan dibagi menjadi dua bagian dalam tabung reaksi. Langkah ini merupakan tahap identifikasi terhadap ion Fe 3+. Identifikasi terhadap Fe3+ dilakukan karena endapan berwarna coklat pada pemisahan di atas diduga merupakan kation Fe3+ yang mengendap dalam senyawa Fe(OH)3. Larutan kemudian dilarutkan dalam 1 mL HCl 6M dan dibagi menjadi 2 bagian. Identifikasi kemudian dilakukan dengan uji spesifik untuk kation Fe3+ menggunakan larutan kalium heksasianoferat(III) (K4[Fe(CN)6]) pada tabung reaksi 1 dan kalium tiosianat (KSCN) pada tabung reaksi 2. Setelah itu, didapatkan hasil bahwa pada tabung 1, terjadi perubahan warna larutan dari kuning menjadi tidak berwarna dan terbentuk endapan biru tua. Hal tersebut mengindikasikan bahwa terdapat ion Fe3+ di dalam sampel. Endapan biru tersebut berasal dari besi(III) heksasianoferat (Vogel, 1985). Persamaan reaksinya sebagai berikut. 4Fe3+(aq) + K4[Fe(CN)6](aq) → Fe[Fe(CN)6](s) + 4K+(aq)



Karena sebelumnya dilakukan penambahan HCl 6M pada larutan, maka endapan biru besi(III) heksasianoferat tersebut larut (Vogel, 1985). Oleh karena itu, larutan yang terbentuk berwarna biru tua. Sementara itu, pada tabung 2, terjadi perubahan warna larutan dari kuning menjadi merah darah. Hal tersebut juga mengindikasikan bahwa terdapat ion Fe3+ di dalam sampel. Warna merah darah tersebut berasal dari pembentukan kompleks besi(III) tiosianat dalam larutan yang sedikit asam (dari penambahan asam klorida) yang tak terdisosiasi (Vogel, 1985). Persamaan reaksinya sebagai berikut. Fe3+(aq) + 3KSCN(aq) → Fe(SCN)3(aq) + 3K+(aq) Hasil identifikasi pada sampel di atas sesuai dengan hasil identifikasi yang dilakukan terhadap besi(III) nitrat ketikan ditambahkan kalium tiosianat menjadi berwarna merah darah. 3. Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IIIB pada Sampel Pada praktikum ini yaitu pemisahan dan identifikasi kation golongan III-B pada sampel yang bertujuan untuk memisahkan kation-kation Ni2+, Co2+, dan Zn2+ yang terdapat dalam filtrat/sentral hasil pemisahan dari golongan II yang dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan kelebihan atau pengaruh dari H2S-nya (Vogel, 1985). Langkah pertama pemisahan kation golongan III-B dilakukan dengan penambahan kristal NH4Cl berwarna putih sebanyak seujung sendok kecil pada filtrat hasil pemisahan golongan III-A berwarna biru. Kemudian dilanjutkan dengan penambahan larutan Na2S sebanyak 3 tetes. Selanjutnya, filtrat tersebut dilakukan penyaringan untuk memisahkan antara endapan dan filtratnya menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan ternyata masih terdapat sedikit endapan. Kemudian kertas saring yang masih terdapat endapan tadi dibilas menggunakan aquades secukupnya. Setelah itu, endapan pada kertas saring ditambahkan dengan larutan HCl 6 M pada endapan tersebut sampai semua endapan pada kertas saring meluruh semuanya di dalam beaker glass. Setelah semua endapan berada di dalam beaker glass, langkah selanjutnya yaitu dipanaskan di atas hot plate selama kurang



lebih 5 menit. Setelah dipanaskan, pada larutan tersebut masih terdapat endapan hitam di dalam beaker glass tersebut. Kemudian ditambahkan dengan larutan NH4OH 6 M sebanyak 1 mL. Dilanjutkan dengan penambahan larutan NaOH 6 M sebanyak 25 tetes di dalam larutan tersebut. Kemudian larutan tersebut dicek menggunakan kertas lakmus sampai bersifat basa karena merubah warna kertas lakmus merah menjadi biru. Langkah yang terakhir yaitu penambahan larutan DMG 1% yang bertujuan untuk pengujian adanya kation Ni. Setelah dilakukan penambahan DMG 1% ini dihasilkan larutan dengan terbentuknya endapan berwarna merah yang berarti pada sampel tersebut mengandung kation Ni2+. Dibuktikan dengan persamaan reaksi sebagai berikut: Ni2+(aq) + 2C4H8N2O2(aq) + 2NH4OH(aq) → (C4H7N2O2)2Ni(s) + 2NH4(aq) + 2H2O(l) G. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan pemisahan dan identifikasi kation golongan III, didapatkan hasil bahwa sampel tersebut positif mengandung kation golongan IIIA berupa ion Fe3+ . Hal tersebut dibuktikan dengan setelah dilakukan pemisahan, penambahan K4[Fe(CN) 6], menyebabkan timbulnya warna biru pada sampel dan penambahan KCSN menyebabkan timbulnya warna merah darah pada sampel. Selain itu, sampel mengandung Kation Golongan III B yaitu ion Ni2+. Hal tersebut dibuktikan dengan setelah dilakukan pemisahan, penambahan DMG 1% menyebabkan timbulnya endapan merah pada sampel.



H. DAFTAR PUSTAKA Svehla, G. (1985). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.



I. LAMPIRAN Pemisahan dan Identifikasi kation golongan III A



Sampel kation



sampel +



golongan III



HCOOH + dipanaskan + NH4OH 6M



penyaringan sampel yang telah ditambah HCOOH dan NH4OH 6M



terbentuk endapan merah kecoklatan



filtrat hasil penyaringan



Perbandingan sampel setelah melewati proses pemisahan ditambah



perbandingan sampel setelah melewati proses pemisahan ditambah KCNS dengan identifikasi kation Fe2+



endapan hasil penyaringan sampel berwarna coklat



Pemisahan dan Identifikasi kation golongan III B



Filtrat hasil penyaringan



kristal NH4Cl ditambahkan pada filtrat hasil pemisahan kation golongan IIIA untuk uji kation golongan IIB



setelah filtrat + NH4Cl + NaOH dicek larutan hingga basa



Filtrate dibagi menjadi dua bagian



setelah filtrat tersebut basa ditambahkan Na2S sebanyak 3 tetes terbentuk endapan



filtrat disaring untuk memisahkan antara endapan dan filtratnya



ditambahkan dengan larutan HCl 6 M pada endapan tersebut sampai semua endapan pada kertas saring meluruh semuanya



dicek menggunakan kertas lakmus sampai bersifat basa karena merubah warna kertas lakmus merah menjadi biru



terbentuknya endapan berwarna merah setelah ditambah DMG 1% yang berarti pada sampel tersebut mengandung kation Ni2+



Identifikasi kation golongan III



Identifikasi



Identifikasi



Identifikasi



Identifikasi



Kation Fe2+



Kation Fe2+



Kation Ni2+



Kation Ni2+



dengan Fe(NO3)3



dengan Fe(NO3)3



dengan Ni(NO3)2



dengan Ni(NO3)2



+ KCSN



+ NaOH



+ NaOH



+ NH4OH + DMF 1%