Laporan Praktikum GC [PDF]

Citation preview

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN



Disusun oleh : 1. Anggy Permatasari



(061540411907)



2. Ferima Melati



(061540411911)



3. M. Adhi Pranata



(061540411916)



4. R.A Septya Wulan



(061540411920)



5. Sahid Supriyanto



(061540411923)



6. Widya Dwijulianty



(061540411927)



7. Saidina Ali



(061540412259)



8. Tri Kurniawan



(061540412261)



Instruktur



: Ir. K.A. Ridwan, M.T



Judul Percobaan



: KROMATOGRAFI GAS



Jurusan / Prodi



: Teknik Kimia / Teknik Energi



Kelas



: 2 EGD



POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA Tahun Akademik 2015 / 2016



KROMATOGRAFI GAS I dan II I. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu: 1. Menjelaskan teori kromatografi gas; 2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar; 3. Menganalisis suatu senyawa secara kualitatif dengan menggunakan kromatografi gas. II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN a. Alat yang digunakan - Seperangkat alat kromatografi gas - Integrator - Alat penyuntik (syring) - Botol sampel - Gelas kimia - Pipet ukur - Bola karet b. Bahan kimia yang digunakan 1. Tabung gas Nitrogen (Karena menggunakan detektor FID flame Ionisasion Detektor, udara tekan beserta regulatornya 2. Senyawa – senyawa alkohol, yaitu: -



Etanol, Pentanol , Toluen, Butanol.



III. DASAR TEORI



Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel yang penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses pemisahan campuran menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu: 



Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan







tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi



lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion. Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya : 1. Gas Pembawa beserta Regulatornya Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2, He dan Ar.



2. Sistem Injeksi Sampel Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 l. 3. Kolom Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca. 4. Detektor Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi. 5. Pencatat (Recorder) Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik). Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu. Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: 



Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan







demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama. Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang







lama. Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekulmolekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.



Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntungan menggunakan kromatografi gas adalah analisa cepat, resolusi baik, bahkan komponen dengan titik didih berdekatan mampu dipisahkan dimana pemisahan dengan destilasi biasa tidak dapat dilakukan. Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap. IV. LANGKAH KERJA A. Persiapan 1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik. 2. Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku,sampel,alat-alat gelas,tisu,microsyringe,dll) 3. Perhatikan consumable part (septum,glass insert,dll). Jika diperlukan ganti dengan yang baru. 4. Pasang kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada lubang injektor dan detektor yang akan digunakan. 5. Buka aliran gas He. 6. Buka aliran gas N2. 7. Buka aliran gas H2. 8. Hidupkan kompresor udara. 9. Hidupkan GC-2010. 10. Hidupkan komputer dan printer. B. Instrumentasi (Start Up)



1. Pada menu utama Windows, klik



2. Pada menu utama GCsolution, klik 3. Pada menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK. 4. Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method File.



5. Klik berikut :



,atau scroll window bagian bawah hingga muncul tampilan



6. Pada tab bar SPL1,isi parameter injector (suhu,laju alir,split ratio,dll). 7. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:



8. Isi parameter kolom (suhu oven,jenis kolom,dll). Jika ingin mengatur program suhu,isi pada table Column Oven Temperature Program. 9. Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut: 10. Simpan file metode dengan mengklik File, Save method file as, tulis nama file,klik Save. CATATAN: Untuk memanggil file metode yang sudah ada, klik File, Open Method File, pilih metode file yang diinginkan, klik Open. Selanjutnya ikuti



langkah No 11.



11. Klik



untuk mengirim parameter ke GC-2010.



12. Klik untuk mengaktifkan GC-2010. 13. Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai (muncul tampilan status Ready pada layer monitor). 14. Perhatikan baseline, tunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan, nolkan baseline dengan mengklik 15. Lakukan uji baseline dengan mengklik , tunggu beberapa saat hingga muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan kriteria,analisis bisa segera dilanjutkan. C. INJEKSI



1. Pada menu Real Time Analysis, klik , klik . 2. Isi parameter untuk sample yang akan diinjeksikan (terutama parameter Data File). Untuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda √ pada kolom Report lalu pilih file format laporan yang diinginkan (misalnya file Laporan Sampel). 3. Klik hingga muncul tampilan status Ready (Stand by). 4. Injeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan microsyringe ke injection port, lalu tekan tombol START pada GC-2010. 5. Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset. Jika 6. telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak. 7. Untuk mengukur sampel selanjutnya,ulangi dari langkah No.1. D. Kalibrasi Baku (Normalisasi Area) Dan Penentuan Nama Komponen 1. Tutup menu Real Time Analysis.



2. Klik



.



3. Klik . 4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.



5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik . 6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah kanan. 7. Klik Edit. 8. Klik tab bar Compound akan muncul tampilan berikut:



9. Isi nama komponen sesuai waktu retensi masing-masing. 10. Klik View.



11. Untuk melihat laporan hasil klik . 12. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan yang dimaksud.



13. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan langsung tercetak. CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi maka setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung menunjukkan nama dan konsentrasi komponen. E. Kalibrasi Baku (Baku Eksternal) 1. Tutup menu Real Time Analysis.



2. Klik



.



3. Klik . 4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.



5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik . 6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelah kanan.



7. Klik



akan muncul tampilan berikut:



8. Klik Next akan muncul tampilan berikut:



9. Isi parameter tabel senyawaan,klik Next akan muncul tampilan berikut:



10. Beri tanda √ pada komponen target. Klik Next akan muncul tampilan berikut:



11. Isi nama komponen dan konsentrasinya sesuai waktu retensi masingmasing. 12. Klik Finish. Jika ada pertanyaan klik Yes. 13. Klik File, klik Save Data and Method File.



14. Klik



untuk kembali ke tampilan utama Realtime Analysis.



15. Klik . 16. Pada tab bar Method, drag-in file metode yang telah diset sebelumnya ke tampilan sebelah kanan. 17. Pada tab bar Data, drag-in file data sesuai konsentrasi pada deret baku. 18. Kurva kalibrasi akan langsung tampil beserta persamaan garis yang dihasilkan. 19. Untuk menyimpan file metode, klik File, klik Save Method File.



20. Untuk melihat laporan hasil klik . 21. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporan yang dimaksud.



22. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akan langsung tercetak. CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi maka setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsung menunjukkan nama dan konsentrasi komponen. F. PENGKONDISIAN KOLOM 1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih file metode untuk pengkondisian kolom, klik Open. CATATAN: Sebagai acuan,untuk kondisioning kolom Stabilwax pilih file Conditioning Stabilwax sedang untuk kondisioning kolom Rtx-1 pilih file



Conditioning Rtx-1.



2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010. 3. Tunggu beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau 1 jam. G. SHUT DOWN DAN MAINTENANCE 1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilih file metode untuk mematikan GC, klik Open. CATATAN: Sebagai acuan,untuk shutdown setelah penggunaan kolom Stabilwax pilih file Cooling down Stabilwax sedang untuk shutdown setelah penggunaan kolom Rtx-1 pilih file Cooling down Rtx-1.



2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010. 3. Tunggu beberapa saat hingga muncul tampilan status Ready.



4. Klik untuk mematikan sistem GC-2010. 5. Matikan GC-2010. 6. Tutup semua menu di computer,lakukan shut down computer. 7. Tutup aliran gas He. 8. Tutup aliran gas H2. 9. Tutup aliran gas N2. 10. Cabut semua kabel power dari sumber listrik (GC,PC,printer dan kompresor udara). 11. Keluarkan sisa air dari tangki kompresor udara dengan membuka kran drain cock di sisi bagian bawah tangki.Setelah selesai,tutup kembali. 12. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai hingga cukup bersih.



V. DATA PENGAMATAN  Praktek Kromatografi Gas (GC) Hasil pengamatan yang dilakukan untuk : 1. Standar Etanol 2. Standar Butanol 3. Campuran (etanol+pentana+butanol) Dengan kondisi alat GC : -



Nama Kolom



: RTX-1



-



Nama Bar



: FID



-



Temperatur SPL



: 120oC



-



Temperatur Kolom



: 90oC



-



Temperatur FID



: 110oC



No. Nama Bahan 1. Standar Etanol 2. Standar Butanol 3. Campuran



Waktu Retensi (RT) 1,847 2.115



Area 46900089 218716888



1,883



46541427



enpadbut -



1



(etanol)



-



2 (pentana)



1,973



62409464



-



3 (butanol)



2,084



40641836



VI. ANALISA DATA



Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan tentang analisis kromatografi gas. Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase gerak dan liquid sebagai fase diam. Gas yang digunakan dalam percobaan ini adalah gas He, H2, dan N2. Pada percobaan analisis GC ini, kami menganalisa suatu sample campuran apakah benar terkandung etanol dan butanol. Sebelum menganalisa sample campuran, terlebih dahulu dianalisa sample standard. Sample standard yang digunakan adalah standar etanol dan butanol serta campuran stnadar etanol+butanol+ pentana. Standar pertama yang dianalisa adalah standar etanol. Gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fase diam yang berupa larutan teradsorpsi, kemudian sampel standard etanol diinjeksikan kedalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan dari suatu sample standard etanol menjadi komponen – komponen penyusunnya. Komponen – komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Dari hasil pengamatan dapat dilihat bahwa terdapat satu puncak yang merupakan puncak dari standard etanol. Waktu retensi dari standar etanol yaitu 1,847. Pada hasil pengamatan standard butanol waktu retesinya yaitu 2,115. Pada hasil pengamatan sample campuran, dapat dilihat bahwa terdapat dua puncak. Masing – masing puncak memiliki waktu retensi. Waktu retensi ini menunjukkan komponen yang terkandung dalam campuran dengan merujuk waktu retensi dari sample standard. Pada campuran etanol,pentane,dan butanol memiliki waktu retensi 1,883 yang berarti bahwa campuran tersebut mengandung etanol. Dan yang ke 2 memiliki waktu retensi 1,973 yang berarti bahwa campuran tersebut mengandung pentana. Dan pada 3 memiliki waktu retensi 2,084 yang berarti bahwa campuran tersebut mengandung butanol.



VII. KESIMPULAN



Setalah melakukan praktikum Kromatografi Gas, maka dapat kami simpulkan bahwa : 1. Kromatografi gas merupakan proses pemisahan suatu senyawa berdasarkan kecepatan migrasi komponen- komponen suatu cuplikan melalui fase diam berupa liquid dan fase gerak berupa gas. 2. Waktu retensi menunjukkan waktu yang digunakan senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detector. 3. Suhu kolom harus lebih rendah dari suhu injektor supaya senyawa yang dianalisa dapat terkondesasi dan tertahan sebentar di dalam kolom sehingga dapat terbaca waktu retensinya. 4. Temperatur kolom mempengaruhi waktu retensi senyawa, semakin tinggi temperatur kolom maka semakin singkat waktu retensi yang diperoleh, begitupun sebaliknya semakin rendah temperatur kolom maka semakin lama waktu retensi yang diperoleh. 5. Untuk Praktek Krromatografi Gas: - Wa ktu retensi dari standar etanol adalah 1,847 - Waktu retensi dari standar butanol adalah 2,115 - Waktu retensi untuk campuran etanol, pentane dan butanol masing – masing 1,883 , 1,973 dan 2,084



DAFTAR PUSTAKA



Jobsheet. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang. http://indonesiakimia.blogspot.com/2011/05/gas-chromatography-gc.html http://www.chem-is-try.org/materi kimia/instrumen analisis/kromatografi gas cair/ http://www.wikipedia.org/ http://www.scribd.com/



GAMBAR ALAT



TABUNG GAS



SENYAWA ALKOHOL (ETANOL, BUTANOL,



SEPERANGKAT ALAT GC



KOMPRESO R