![Laporan Praktikum Kimia Farmasi Identifikasi Anion [PDF]](https://pdfs.asia/img/200x200/laporan-praktikum-kimia-farmasi-identifikasi-anion.jpg)
13 0 504 KB
LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI SEMESTER GANJIL 2017-2018
IDENTIFIKASI ANION
Hari / Jam Praktikum
: Rabu / 07.00 – 10.00 WIB
Tanggal Praktikum
: 11 Oktober 2017
Kelompok
:3
Asisten
: 1. Luthfi Utami 2. Siti Utami
Alifia Syifa Pebrianti 260110170013
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2017
I.
Tujuan Mengidentifikasi anion dalam larutan dengan menggunakan metode kualitatif.
II.
Prinsip 2.1 Analisis Kualitatif Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam sebuah sampel atau contoh. Pada pokoknya, tujuan analisis
kualitatif
adalah
untuk
memisahkan
dan
mengidentifikasi sejumlah unsur (Underwood, 1986). 2.2 Anion Anion merupakan unsur non logam yang bermuatan negatif. Anion juga dapat berfungsi sebagai logam apabila memiliki minimal satu pasang ion pusat yang disebut bilangan koordinat, ikatan kovalen koordinat (Yamin, 2000).
III.
Reaksi 3.1
Identifikasi ion CH3COOCH3COO- + KHSO4
CH3COOH + K+ + SO42(Svehla, 1985).
3.2
Identifikasi ion BO331. H2SO4 + Bo33+
H3Bo3 + SO42-
2. H3Bo3 CH3OH
B(OCH3)3 + 3H2O (Svehla, 1985).
3.3
Identifikasi ion SO42- dan CO32a) ion karbonat 1. CO32- + Ba2+ 2. BaCO3 + NO3-
BaCO3
b) ion sulfat 1. SO42- + Ba2+
BaSO4 3-
2. BaSO4 + NO
(Svehla, 1985).
3.4
Identifikasi ion CO3- dan HCO32a. 1. Ca2+ + CO322+
2. Ca + HCO3
CaCO3 -
Ca(HCO3)2
b. 1. 2HCO3- + H2SO4
SO42- + 2Co3
2. CO3 + Ca(OH)2
CaCO3 + H2O (Svehla, 1985).
3.5
Identifikasi ion SO3- dan SO421. SO32- + Ba2+
BaSO4
2. SO32- + 2H+
H2SO3
3. SO42- + Ba2 +
BaSO4
4. SO42- + 2H+
H2SO4 (Svehla, 1985).
3.6
Identifikasi ion S2a) S2- + Pb(NO3)2 b) S2- + 2HCl S2- + H2SO4 S2- + 2HNO3
PbS
+ 2NO3+
H2S + 2ClH2S + SO42H2S + 2NO3(Svehla, 1985).
3.7
Identifikasi S2O32S2O32- + 2H+ → S↓+ SO2 ↑+ H2O 2S2O32- + Fe3+ → [Fe (S2O3)2][Fe (S2O3)2]- + Fe3+ → 2Fe2+ + S4O622S2O3- + 2Fe3+ → S4O62- + 2Fe2+ (Svehla, 1985).
3.8
Identifikasi ion SCN(a) SCN- + HNO3 → HSCN + NO3HSCN + AgNO3 → AgSCN + HNO3 (b) SCN- + HNO3 → HSCN + NO33HSCN + FeCl3 → Fe(SCN)3 + 3HCl (Svehla, 1985)
3.9
Identifikasi ion CrO42CrO42- + Ag+
Ag2CrO4
Ag2CrO4 + 2Cl-
2AgCl + CrO42-
2Ag2CrO4 + 2H+
4Ag+ + Cr2O72- + H2O 2[Ag(NH3)2]+ + CrO42-
Ag2CrO4 + 4NH8
K2CrO4 + Pb[(C2H2O2)2]
PbCrO4 + 2KC2H3O2
PbCrO4 + 4NaOH
Na2(PbO2) + Na2CrO4 + 2H2O
2PbCrO4 + 2HNO3
Pb(NO3)2 + PbCrO7 + H2O
3.10 Identifikasi ion Cl-, Br-, IPercobaan a Cl- + Ag+
AgCl
AgC l + 2NH3
[Ag(NH2)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+
AgCl + 2NH4+
Br- + Ag+
AgBr
AgBr+2NH3
[Ag(NH3)2]+ + Br-
AgBr+2CN-
[Ag(CN)2]- + Br-
AgBr + 2S2O32I- + Ag+ AgI + 2CN
[Ag(S2O3)2]3- + BrAgI
-
AgI + 2S2O32-
[Ag(CN)2]- + I[Ag(S2O3)2]3- + I(Svehla, 1985).
Percobaan b Ion klorida 2Cl- + 2H2SO4 + MnO2 → Cl2↑ + Mn2+ + 2SO42- + 2H2O Ion bromida
2KBr + 2H2SO4 + MnO2 → Br2↑ + Mn2+ + 2K+ + 2SO42+ 2H2O Ion iodida 2I- + 2H2SO4 + MnO2 → I2↑ + Mn2+ + 2SO42- + 2H2O (Svehla, 1985).
Percobaan c Klorida dengan H2SO4 Cl- + H2SO4 → HCl↑ + HSO4Bromida dengan H2SO4 KBr + H2SO4 → HBr + HSO4- + K+ 2KBr + H2SO4 → Br2↑ + SO2↑ + SO42- + 2K+ + 2H2O (Svehla, 1985). 3.11 Identifikasi ion NO2- dan NO3Fe2+ + SO42- + NO
[FeNO]SO4
2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+
6Fe2+ + NO + 4SO42- +
4H2O Fe2+ + NO
[FeNO]2+
NO2- + CH3COOH 3HNO2
HNO2 + CH3COO-
H2O + HNO3 + 2NO N2S + H+ + SCN
(NH2)3 + HNO2
(Svehla, 1985). 3.12 Identifikasi ion C2O42C2O42- + H2SO4
H2C2O4 + SO42-
H2C2O4 + 2KMnO4 C2O42- + CaCl2
2CO2 + K2O + 2MnO3+ H2O 2CCl + CaO42(Svehla, 1985).
3.13 Identifikasi ion CrO42- dan CrO72CrO42- + BaCl2
BaCrO4 + 2Cl-
BaCrO4 + CH3COOH
tidak larut
2CrO42- + 2H+
CrO42- + H2O (Svehla, 1985).
IV.
Teori Dasar Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari pemisahanpemisahan dari analisa suatu bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan bahan baik secara kuantitatif, kualitatif maupun struktur. Susunan kualitatif merupakan komponen-komponen bahan yang menyatakan berapa banyak penyusun setiap komponen tersebut (Sarjono, 1988). Dalam kimia analisis kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation atau anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi tersebut yaitu pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk beberapa jenis kation atau anion. Sedangkan, pereaksi spesifik adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu satu jenis kation atau anion (Rifai, 1994). Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini, belum pernah ditemukan ataupun dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri (Svehla, 1985). Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam dibagi ke dalam sub kelas: 1.
Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat encer;
2.
Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam klorida encer;
Sedangkan, proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dua sebagai berikut: 1.
Reaksi pengendapan;
2.
Oksidasi-reduksi larutan.
Penentuan anion tidak harus dilarutkan terlebih dahulu ke dalam air atau asam klorida. Perlakuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3- dan untuk penentuan anionanion yang lain (Schank, 1990). Ion sulfat yang bersifat larut yang merupakan bentuk oksidasi utama sulfur adalah salah satu anion utama di perairan yang menempati urutan kedua setelah bikarbonat (Rizkiyah, 2013). Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan atau sampel diberi larutan Na2CO3 lalu dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan lalu disaring dan dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion diambil sebagian dari cairan tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang membedakan antara dicuci atau tidak (Schank, 1990). Anion juga pada dasarnya adalah penyerap sisa garam fosfat (Hidayati dkk, 2012). Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, anion diklasifikasikan ke dalam beberapa golongan. Reagen golongan yang dipakai pada umumnya AgNO3, Ba(NO3)2, dan HNO4. Prinsipnya adalah terbentuknya endapan atau tidak (Harjadi, 1986). Untuk penentuan CO3- dan HCO3- bahan ditambahkan HCl encer dan jikalau perlu disertai dengan proses pemanasan. Akan terjadi penguraian H2CO3 karena pemanasan tersebut lalu dihasilkan gas CO2. Selanjutnya, pengujian CO2 itu mudah. Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion CO3- dan HCO3- tetapi tidak menetapkan apa yang benar terjadi dan apa yang ada (Anwar, 1981). Cara lain yang digunakan untuk analisa campuran adalah dengan mengunakan
reaksi-reaksi
selektif.
Tujuan
pokoknya
adalah
memisahkan segolongan kation dari yang lain. Misalnya bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sisanya tetap larut, maka setelah endapan disaring, terdapatlah dua kelompok campuran yang isinya masing-masing terpisah satu sama sebelumnya. Dengan cara tersebut, akhirnya kation dapat terpisah satu sama lain.
Reaksi-reaksi di sini menyebabkan terjadinya zat-zat satu yang berbeda dari semula dan dikenali perbedaan sifatnya (Harjadi, 1990). Sehingga, pada umumnya anion digolongkan menjadi : 1. Anion grup 1 (Volatile) Pereaksi : H2SO4 Member : CO32- , S2- , SO32- ,dll. (Schank, 1990). 2. Anion grup 2 (Barium) Pereaksi : Ba(NO3)2 dan Ca(NO3)2 Member : SO42- , CrO42- , PO4, dll. (Schank, 1990). 3. Anion grup 3 (Silver) Pereaksi : AgNO3 suasana asam Member : I- , SCN- , Br- ,dll. (Schank, 1990). 4. Anion grup 4 (Soluble) Pereaksi : tidak ada pereaksi khusus Member : NO3- dan C2H3O2- (Schank, 1990).
V.
Alat dan Bahan 5.1 Alat a. Kaca objek b. Kawat Ni-Cr c. Lakmus d. Pelat tetes e. Penjepit kayu f. Pereaksi g. Rak tabung reaksi h. Spatula i. Tabung reaksi 5.2 Bahan a. Asetat b. BO3c. Brd. C2O4-
e. Clf. CO32g. CrO42h. Ii. NO2j. PO43k. S2O32l. S2m. SCNn. SO32o. SO425.3 Gambar Alat a. Kaca Objek
h. Plat tetes
b. Kawat Ni-Cr
i. Rak tabung reaksi
c. Penjepit kayu
j. Spatula
d. Pereaksi
k. Tabung reaksi
VI.
Prosedur 6.1
Identifikasi ion CH3COOKedalam mortir porselen dimasukkan larutan ion asetat, lalu ditambahkan KHSO4 padat, digerus dan dicium bau yang timbul.
6.2
Identifikasi ion BO33Kedalam cawan porselen dimasukkan ion borat, lalu ditambahkan beberapa tetes asam sulfat dan beberapa tetes metanol (CH3OH), dibakar dan diamati warna nyala yang terjadi.
6.3
Identifikasi ion CO32- dan HCO3a. Untuk membedakan ion karbonat dan bikarbonat, disediakan 2 tabung reaksi. Tabung 1 diisi dengan larutan ion CO32-, dan tabung 2 diisi dengan larutan Larutan ion HCO3-. Kedalam tiap tabung ditambahkan larutan Ca(OH)2 atau Ba(OH)2 lalu diamati perubahan yang terjadi. Dipanaskan dan diamati perubahan yang terjadi. b. Disediakan percobaan
2
tabung
reaksi,
diisi
seperti
pada
a. Ke dalam tiap tabung ditambahkan 1ml
H2SO4 4M, lalu dipanaskan. Gas yang terjadi dialirkan ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan Ca(OH)2
atau larutan Ba(OH)2. Lalu dimati perubahan yang terjadi pada tabung yang berisi Ca(OH)2. 6.4
Identifikasi ion SO42- dan CO32Disediakan 2 tabung reaksi. Tabung 1 diisi larutan ion sulfat dan tabung 2 diisi larutan ion karbonat. Kedalam tiap tabung ditambahkan larutan BaCl2, diamati perubahan yang terjadi. Lalu ditambahkan kedalamnya HNO3
encer dan diamati
perubahan yang terjadi.
6.5
Identifikasi ion SO3- dan SO42a. Untuk membedakan ion sulfit dan sulfat, disediakan 2 tabung reaksi. Tabung 1 diisi larutan ion sulfit dan tabung 2 diisi larutan ion sulfat. Ditambahkan larutan BaCl2 ledalam tiap tabung, perubahan yang lalu ditambahkan pula
terjadi diamati,
HNO3 encer dan diamati
perubahan yang terjadi. b. Masing-masing larutan sulfit dan sulfat ditotolkan pada
kertas K2Cr2O7 – H2SO4 encer, diamati
perubahan warna pada kertas.
6.6
Identifikasi ion S2a. Kedalam tabung reaksi berisi larutan ion sulfida, ditambahkan larutan Pb(NO3)2 lalu diamati perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung reaksi berisi larutan ion sulfida, ditambahkan asam kuat (HCl/H2SO4 atau HNO3) encer. Lalu dicium bau yang timbul.
6.7
Identifikasi S2O3 a. Kedalam tabung yang berisi larutan ion tiosulfat, d i tambahkan HCl 4M dan diamati perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung yang berisi larutan ion tiosulfat ditambahkan perubahan
larutan yang
iodium/FeCl3
terjadi.
dan
diamati
Didiamkan lalu diamati
perubahan yang terjadi.
6.8
Identifikasi ion SCNDisediakan 2 tabung reaksi lalu diisi dengan larutan ion SCN-. Tabung 1 ditambah HNO3 2M dan larutan AgNO3. Tabung 2 ditambah HNO3 2M dan larutan FeCl3. Lalu dimati perubahan yang terjadi pada masing-masing tabung.
6.9
Identifikasi ion CrO42a. Tiga lubang pada pelat tetes diisi masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes AgNO3. Diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang pertama, ditambahkan
1
tetes
HCl
4M.
Lalu perubahan
yang terjadi diamati. Pada lubang kedua, ditambahkan 1 tetes asam HNO3 2M. Diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang ketiga, ditambahkan 1-2 tetes larutan NH4OH 4M lalu perubahan yang terjadi diamati. b. Pada pelat tetes, isi tiga lubang masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes larutan timbal asetat. Dimati perubahan yang terjadi. Pada lubang
kedua,
tambahkan 1 tetes asam HNO3 2M. Diamati perubahan yang terjadi. Pada lubang ketiga, tambahkan 3 tetes larutan NaOH 2M. Diamati perubahan yang terjadi.
6.10 Identifikasi ion Cl-, Br-, Ia. Disediakan 3 tabung reaksi.
Tabung 1 diisi larutan
ion klorida, tabung 2 diisi larutan ion bromida, dan tabung 3 diisi larutan ion iodida. Ke dalam tiap tabung ditambahkan HNO3 encer dan 2 tetes larutan AgNO3, lalu diamati perubahan yang terjadi. Setelah itu, ditambahkan larutan amonia berlebih dan diamati perubahan yang terjadi. b. Disediakan
3
tabung
reaksi,
masing-masing
diisi
dengan larutan seperti pada percobaan a. Ke dalam tiap tabung ditambahkan
larutan
H2SO4
encer
dan
beberapa tetes larutan KMnO4, dikocok, kemudian ditambahkan larutan amilum dan diamati perubahan yang terjadi. c. Disediakan
3
tabung
reaksi,
masing-masing
diisi
dengan larutan seperti pada percobaan a. Ditambahkan ke dalamnya H2SO4 encer, 1 mL CHCl3 atau CCl4 , dan beberapa tetes larutan KMnO4 , dikocok lalu diamati warna dari lapisan CHCl3 atau CCl4 . 6.11 Identifikasi ion NO2+ dan NO3a. Disediakan 2 tabung reaksi, tabung 1 diisi dengan larutan ion nitrit dan tabung 2 diisi dengan larutan ion nitrat. Ke dalam tiap tabung ditambahkan H2SO4 4M, dan FeSO4 padat lau dikocok dan diamati perubahan yang
terjadi.
Melalui
dinding
tabung ditambahkan
perlahan-lahan 1 ml H2SO4 peka dan amati perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan ion nitrit, ditambahkan asam asetat encer dan larutan thioureum 10%, lalu didiamkan selama 5 menit dan diamati
perubahan yang terjadi. Ditambahkan juga HCl encer dan larutan FeCl3, lalu diamati perubahan yang terjadi. 6.12 Identifikasi ion C2O42a. Ke dalam tabung reaksi berisi larutan sampel (ion oksalat) ditambahkan 10 tetes H2SO4 4 M, kocok. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan KMnO4 0,002 M sampai warna larutan KMnO4 hilang. b. Ke
dalam
(ion
tabung
reaksi
berisi
larutan
sampel
oksalat) ditambahkan 2 tetes larutan CaCl2.
Jika reaksi (+) maka akan terbentuk endapan kristalin yang dapat dilihat di bawah mikroskop. 6.13 Identifikasi ion CrO42- dan CrO72a. Warna kedua ion tersebut dilihat. b. Ke dalam dua tabung reaksi yang berisi masing-masing larutan ion, ditambahkan larutan BaCl2, lalu diamati endapan yang terjadi. Kemudian masing-masing tabung ditambahkan asam asetat dan diamati perubahan yang terjadi. Kemudian masing-masing tabung ditambahkan asam nitrat encer dan perubahan yang terjadi diamati.
VII.
Data Pengamatan 7.1
Identifikasi ion CH3COONo Perlakuan 1.
Kedalam mortir porselen dimasukkan larutan ion asetat
Hasil
2.
KHSO4 padat tidak tersedia
Ditambahkan KHSO4 padat
3.
Digerus dan dicium bau yang timbul
4.
Asam asetat dan Pb Asetat dibakar
5.
Dicium bau
Timbul bau cuka
yang timbul
7.2
Identifikasi ion BO33No Perlakuan 1.
Hasil
Kedalam cawan porselen dimasukkan ion borat
2.
Ditambahkan Ion borat, H2SO4 dan methanol beberapa
bercampur. Tidak terjadi perubahan
tetes asam
apapun
sulfat dan beberapa tetes metanol (CH3OH) 3.
Dibakar dan
Terbentuk
diamati
warna nyala
warna nyala
api hijau
yang terjadi
7.3 Identifikasi ion CO32No 1.
Perlakuan
Hasil
Larutan yang Larutan yang berisi ion karbonat berisi
ion membentuk gelembung gas dengan
CO32-
H2SO4.
dimasukan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan beberapa tetes H2SO4. 2.
Larutan yang Larutan berisi
yang
berisi
karbonat
ion membentuk endapan putih ketika
CO32-
ditambah BaNO3.
dimasukan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan larutan barium nitrat kemudian dipanaskan.
Dan terbentung gelembung gas ketika dipanaskan.
7.4
Identifikasi ion CO3- dan HCO32No 1.
Perlakuan
Hasil
Larutan yang Larutan
ion
berisi
ketika
ion bening,
CO32-
karbonat
berwarna
ditambah
BaCl2
terbentuk endapan putih.
kedalam tabung reaksi setelah
itu
dilakukan penambahan BaCl2 (Sebelum)
kedalam tabung. Setelah
itu
dilakukan penambahan larutan HNO3 encer
pada (Sesudah)
tabung, amati yang terjadi.
Ketika
ditambah
HNO3
encer
endapan menjadi larut dan terbentuk gelembung gas.
2.
Larutan yang Larutan ion sulfat berwarna bening, berisi
ion ketika ditambah BaCl2 terbentuk
SO42-
endapan putih.
kedalam tabung reaksi setelah
itu
dilakukan penambahan BaCl2 (Sebelum)
kedalam tabung. Setelah
itu
dilakukan penambahan larutan HNO3 encer
pada (Sesudah)
tabung, amati yang terjadi.
Ketika
ditambah
HNO3
endapan tidak berubah.
encer
7.5
Identifikasi ion SO3- dan SO42No Perlakuan
Hasil
Percobaan a 1.
Disediakan 2 tabung reaksi
2.
Tabung 1 diisi larutan ion sulfit dan tabung 2 diisi larutan ion sulfat
3.
Ditambahkan
Tabung 1:
larutan BaCl2
Terbentuk
ke dalam tiap
endapan
tabung
putih di dasar tabung Tabung 2: Terbentuk endapan putih di dasar tabung
4.
Perubahan yang terjadi diamati
5.
Ditambahkan
Tabung 1:
pula HNO3
tetap
encer
mengendap dan terlihat warna bening di atas endapan Tabung 2: tidak terjadi
perubahan 6.
Diamati perubahan yang terjadi
Percobaan b 1.
2.
Masing-masing
SO32- :
larutan sulfit
menjadi
dan sulfat
warna hijau
ditotolkan pada
SO42- :
kertas K2Cr2O7
menjadi
– H2SO4 encer
warna orange
Diamati perubahan warna pada kertas
7.6
Identifikasi ion S2No Perlakuan
Hasil
Percobaan a 1.
Kedalam tabung
Tidak dilakukan dikarenakan
reaksi berisi
sulfida menghasilkan gas
larutan ion
yang dinilai berbahaya
sulfida, ditambahkan larutan Pb(NO3)2 2.
Diamati perubahan yang terjadi
Percobaan b 1.
Kedalam tabung
Tidak dilakukan dikarenakan
reaksi berisi
sulfida menghasilkan gas
larutan ion sulfida,
yang dinilai berbahaya
ditambahkan asam kuat (HCl/H2SO4 atau HNO3) encer 2.
Dicium bau yang timbul
7.7
Identifikasi S2O32No Perlakuan
Hasil
Percobaan a 1.
Kedalam tabung yang berisi larutan ion tiosulfat
2.
D i tambahkan HCl
Larutan
4M
menjadi keruh dan terdapat endapan putih dalam larutan kuning pucat
3.
Diamati perubahan yang terjadi
Percobaan b 1.
Kedalam tabung
Warna larutan
yang berisi larutan
berubah
ion tiosulfat
menjadi warna
ditambahkan
kuning
larutan
lembayung
iodium/FeCl3 2.
Diamati perubahan
yang
Terjadi 3.
Didiamkan lalu diamati perubahan yang terjadi
7.8
Identifikasi ion SCNNo Perlakuan 1.
Hasil
Disediakan 2 tabung reaksi lalu diisi dengan larutan ion SCN-
2.
Tabung 1
Tabung 1
ditambah HNO3
+ HNO3 :
2M dan larutan
tetap bening
AgNO3
+AgNO3 : menjadi pink Tabung 2 + HNO3 : tetap bening +AgNO3 : menjadi merah darah
3.
Tabung 2
Tabung 1:
ditambah HNO3
Menjadi
2M dan larutan
jingga
FeCl3
Tabung 2: Tetap merah darah
4.
Diamati perubahan yang terjadi pada masing-masing tabung
7.9
Identifikasi ion CrO42No Perlakuan
Hasil
Percobaan a 1.
Tiga lubang pada pelat tetes diisi masingmasing dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes AgNO3
2.
Diamati perubahan yang terjadi
3.
Pada lubang
Berubah
pertama,
menjadi
ditambahkan 1
warna
tetes HCl 4M
oranye
4.
Diamati perubahan yang terjadi
5.
Pada lubang
Berubah
kedua,
menjadi
ditambahkan 1
warna
tetes asam
oranye
HNO3 2M
6.
Diamati perubahan yang terjadi
7.
Pada lubang
Berubah
ketiga,
menjadi
ditambahkan 1-
warna
2 tetes larutan
kuning
NH4OH 4M 8.
Diamati perubahan yang terjadi
Percobaan b 1.
Pada pelat tetes, d i i isi tiga lubang masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes larutan timbal asetat
2.
Diamati perubahan yang terjadi
3.
Pada lubang
Terbentuk
kedua,
endapan
tambahkan 1
warna
tetes asam
kuning
HNO3 2M 4.
Diamati perubahan yang terjadi
5.
Pada lubang
Tidak
ketiga,
tersedia
tambahkan 3
NaOH di
tetes larutan
laboratorium
NaOH 2M 6.
Diamati perubahan yang terjadi
7.10 Identifikasi ion Cl-, Br-, INo Perlakuan Percobaan a 1.
Disediakan 3 tabung reaksi
2.
Tabung 1 diisi larutan ion klorida, tabung 2 diisi larutan ion bromida, dan tabung 3 diisi
Hasil
larutan ion iodida 3.
Ke dalam tiap
Tidak
tabung
terjadi
ditambahkan
perubahan
HNO3 encer dan
warna
2 tetes larutan AgNO3 4.
Diamati perubahan yang terjadi
5.
Ditambahkan larutan amonia berlebih
6.
Ditambahkan
Tabung 1:
larutan amonia
Tidak
berlebih
terjadi perubahan Tabung 2: Putih kekuninga n Tabung 3: Merah kecoklata n
Percobaan b 1.
Disediakan 3 tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan seperti
pada percobaan a 2.
Ke dalam tiap
+H2SO4
tabung
Tabung 1:
ditambahkan
putih
larutan H2SO4
Tabung 2:
encer dan
putih
beberapa tetes
keruh
larutan KMnO4
Tabung 3: coklat kemeraha n
+KmnO4 Tabung 1: ungu Tabung 2: kuning Tabung 3: hitam 3.
Dikocok,
Tidak
kemudian
tersedia
ditambahkan
amilum
larutan amilum 4.
Diamati perubahan yang terjadi
Percobaan c 1.
Disediakan 3 tabung reaksi, masing-masing diisi dengan
larutan seperti pada percobaan a 2.
Ditambahkan ke
+H2SO4
dalamnya H2SO4
Tabung 1:
encer, 1 mL
sangat
CHCl3 atau CCl4
putih
dan beberapa tetes Tabung 2: putih larutan KMnO4 keruh Tabung 3: coklat kemeraha n
+KmnO4 Tabung 1: ungu Tabung 2: kuning Tabung 3: coklat 3.
Dikocok lalu diamati warna dari lapisan CHCl3 atau CCl4
7.11 Identifikasi ion NO2- dan NO3No Perlakuan Percobaan a 1.
Disediakan 2 tabung reaksi,
Hasil
tabung 1 diisi dengan larutan ion nitrit dan tabung 2 diisi dengan larutan ion nitrat 2.
Ke dalam tiap
FeSO4 tidak tersedia sehingga
tabung
diganti dengan FeCl3
ditambahkan H2SO4 4M, dan FeSO4 padat lau dikocok 3.
Diamati
Tabung 1:
perubahan yang
warna
terjadi
kuning pekat Tabung 1 Tabung 2: warna kuning dan gelembung gas
Tabung 2 (Gelembung gas tidak terlihat)
4.
Melalui dinding
Tabung 1:
tabung
tidak
ditambahkan
terbentuk
perlahan-lahan 1
cincin
ml H2SO4
coklat
pekat
Tabung 2: terbentuk
Tabung 1
cincin putih dan larutan berwarna sedikit kecoklatan 5.
Tabung 2
Diamati perubahan yang terjadi
Percobaan b 1.
Ke dalam tabung
Larutan thioureum 10% tidak
reaksi berisi
tersedia di laboratorium
larutan ion nitrit, ditambahkan asam asetat encer dan larutan thioureum 10% 2.
Didiamkan selama 5 menit dan diamati perubahan yang terjadi
3.
Ditambahkan juga HCl encer dan larutan FeCl3
4.
diamati perubahan yang terjadi
7.12 Identifikasi ion C2O42No Perlakuan
Hasil
Percobaan a 1.
Ke dalam
Warna
tabung reaksi
larutan tetap
berisi larutan
bening
sampel (ion oksalat) ditambahkan 10 tetes H2SO4 4 M 2.
Dikocok
3.
Ditambahkan
Semula
beberapa tetes
warna ungu
larutan KMnO4
kemudian
0,002 M sampai
menjadi
warna larutan
bening
KMnO4 hilang
kembali
Sebelum
Setelah Percobaan b 1.
Ke dalam tabung reaksi berisi larutan sampel (ion oksalat) ditambahkan 2 tetes larutan CaCl2
2.
Diamati bentuk endapan kristalin yang dapat dilihat di bawah mikroskop
7.13 Identifikasi ion Permanganat No
Perlakuan
1.
Sampel
Hasil Sampel
dilarutkan dalam tersedia air.
dalam bentuk larutan yang berwarna ungu
2.
Ditambahkan
Tidak terjadi
dua tetes asam
perubahan
sulfat pekat dan
(warna tetap
dua tetes larutan
ungu)
H2O2 ke dalam tabung reaksi berisi ion permanganat.
3.
Perubahan yang
Larutan
terjadi diamati.
menjadi warna bening dan terdapat gelembung.
7.14 Identifikasi ion CrO42- dan CrO72No Perlakuan
Hasil
Percobaan a 1.
Warna kedua
Kromat:
ion diamati
warna kuning Bikromat: warna oranye
Kromat
Bikromat Percobaan b 1.
Ke dalam dua
Tabung 1:
tabung reaksi
kuning
yang berisi
keruh
masing-masing
Tabung 2:
larutan ion,
Terbentuk
ditambahkan
sedikit
larutan BaCl2
endapan
Tabung 1
putih
Tabung 2 2.
Diamati endapan yang
terjadi 3.
Masing-
Tabung 1:
masing tabung
tidak ada
ditambahkan
perubahan
asam asetat
warna
dan diamati
Tabung 2:
perubahan
tidak ada
yang terjadi
perubahan warna
4.
Masing-
Tabung 1:
masing tabung
warna
ditambahkan
oranye
asam nitrat
Tabung 2:
encer dan
tidak
perubahan
mengalami
yang terjadi
perubahan
diamati
VIII. Pembahasan 8.1
Identifikasi ion CH3COOIdentifikasi ion asetat dilakukan dengan menggunakan uji organoleptis yaitu dengan mencium bau gas yang dihasilkan dari proses pembakaran. Bau gas dihasilkan dari pemanasan larutan sampel adalah bau khas dari ion asetat yaitu bau cuka.
8.2
Identifikasi ion BO33Identifikasi ion borat dilakukan dengan flame test atau uji nyala api. Warnya nyala yang dihasilkan adalah hijau hal ini disebabkan oleh pembentukan metil borat B(OCH3)3 hasil campuran borat dengan asam sulfat pekat dan metanol, alkohol akan terbakar dengan nyala yang pinggirannya hijau.
8.3
Identifikasi ion CO3- dan HCO32Larutan yang berisi ion karbonat akan menghasilkan gelembung gas jika ditambahkan dengan H2SO4. Hal tersebut terjadi menurut persamaan reaksi CO32- + 2H+ → CO2↑ + H2O
dalam
persamaan
tersebut
terlihat
bahwa
gelembung gas yang dihasilkan merupakan gelembung gas CO2. Larutan yang berisi ion karbonat membentuk endapan putih ketika ditambah Ba(NO3)2, endapan tersebut merupakan senyawa BaCO3 berdasarkan reaksi CO32- + Ba(OH)2 → BaCO3↓ + H2O (Svehla, 1985). 8.4
Identifikasi ion SO42- dan CO32Larutan CO32- dan SO42- berwarna bening pada awalnya, setelah ditambahkan BaCl2 maka akan dihasilkan endapan putih dalam kedua tabung, endapan tersebut merupakan senyawa BaCO3 dan BaSO4. BaCO3 adalah senyawa yang larut dalam asam mineral dan asam karbonat, sedangkan BaSO4 adalah senyawa yang tidak larut dalam asam klorida encer panas dan asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sedang saja dalam asam klorida pekat yang mendidih. BaCO3 akan larut dengan HNO3 dan membentuk gelembung gas CO2 sesuai dengan persamaan reaksi : BaCO3 + H+ → Ba2+ + CO2↑ +H2O. Sementara itu, endapan BaSO4 tidak larut dalam HNO3 menurut persamaan reaksi BaSO4 + 2HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO4. Produk yang berupa senyawa Ba(NO3)2 merupakan endapan berwarna putih yang akan larut jika ditambahkan air (Svehla,1985).
8.5
Identifikasi ion SO3- dan SO42Pada saat melakukan identifikasi ion sulfat, digunakan senyawa alumunium sulfat dan untuk mengidentifikasi ion sulfit
digunakan
senyawa
sodium
sulfit.
Tujuan
ditambahkannya BaCl2 adalah untuk menguji terbentuknya endapan putih atau tidak. Karena menurut literatur jika sulfat dan sulfit ditambahkan BaCl2 maka akan terbentuk endapan putih. Pada ion sulfit ketika ditambahkan dengan kalium dikromat dan asam sulfat maka warna larutannya akan berubah menjadi warna hijau. Hal ini terjadi karena terjadi karena pembentukan ion-ion kromium(III).
8.6
Identifikasi ion S2Identifikasi sulfida tidak dilakukan karena gas sulfida dinilai berbahaya. Gas sulfida juga sering disebut gas busuk sebab baunya seperti telur busuk. Gas sulfida tidak memiliki warna, termasuk gas racun dan bisa meledak, dan hasil dekomposisi dari senyawa belerang.
8.7
Identifikasi S2O32Identifikasi
untuk
ion
tiosulfat
adalah
dengan
ditambahkannya asam klorida, dari hasil penambahan tersebut akan dihasilkan warna larutan yang keruh dan terdapat endapan putih karena terdapat pemisahan belerang dan pada larutan terdapat asam sulfit. Pada percobaan ini ditambahkan pula larutan besi (III) klorida, dihasilkan warna larutan
lembayung tua
karena
terbentuknya
senyawa
kompleks ditiosulfatobesi (III).
8.8
Identifikasi ion SCNIdentifikasi
untuk
ion
tiosianat
adalah
dengan
ditambahkannya HNO₃ 2M ke dalam tabung reaksi, dari hasil penambahan tersebut tidak ada perubahan yang terjadi pada larutan. Larutan tetap berwarna bening tetapi ketika ditambahkan larutan AgNO₃ larutan berubah warna menjadi warna pink. Lalu, ketika ditambahkan FeCl₃ larutan berubah
menjadi merah darah yang ditimbulkan karena terbentuknya suatu kompleks.
8.9
Identifikasi ion CrO42Identifikasi ion kromat adalah dengan ditambahkannya asam klorida, penambahan ini menghasilkan warna oranye. Lalu ditambahkan pula asam nitrat yang masih menghasilkan warna oranye dan saat ditambahkan dengan ammonium hidroksida dihasilkan warna larutan yang berubah warnanya menjadi kuning. Ketika ditambahkan dengan timbal asetat akan dihasilkan endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat. Saat lubang kedua ditambahkan dengan asam nitrat menjadi warna larutan dan endapan.
8.10 Identifikasi ion Cl-, Br-, IIdentifikasi golongan halogen dilakukan dengan tiga perlakuan yang berbeda untuk setiap ion halogen, pada ion Cl- digantikan dengan larutan BaCl2 kemudian ditambahkan HNO3 encer dan 3 tetes AgNO3, namun tidak menyebabkan terjadinya perubahan pada larutan BaCl2, tetapi menurut literatur
seharusnya
ketika
ion
dan
larutan
tersebut
direaksikan akan terbentuk endapan putih, hal ini disebabkan karena HNO3 termasuk oksidator kuat dan asam kuat, lalu larutan tersebut ditambahkan dengan ammonia berlebih namun tidak terjadi perubahan. Saat amonium direaksikan dengan klorin tidak akan dihasilkan amonium klorida dan jika direaksikan dengan klorin berlebih akan menghasilkan nitrogen triklorida. Pada ion Br- yang pada percobaan ini digunakan sampel larutan kalium bromida, larutan tersebut ditambahkan HNO3 encer dan 3 tetes AgNO3, hasilnya adalah tetap atau tidak terjadi perubahan warna pada larutan tersebut. Tetapi
menurut
literatur,
ketika
larutan
tersebut
direaksikan
seharusnya akan terbentuk endapan kuning AgBr, hal ini dikarenakan saat dititrasi menggunakan AgNO3, larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion Br- dalam sampel dengan Ag+. Ketika direaksikan dengan ammonia terjadi perubahan warna menjadi putih kekuningan. Reaksi amonia dengan bromin akan menghasilkan amonium bromida dan gas nitrogen. Pada percobaan ion I-, karena ketidaktersedian bahan di laboratorium maka ion tersebut digantikan dengan larutan KI3. Larutan tersebut ditambahkan HNO3 encer dan 3 tetes AgNO3. Setelah direaksikan, didapatkan hasil yaitu tidak terjadi perubahan warna pada larutan tersebut. Tetapi menurut literatur, ketika larutan tersebut direaksikan maka seharusnya akan terbentuk endapan kuning AgI, hal ini dikarenakan saat dititrasi menggunakan AgNO3, larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion I- dalam sampel dengan Ag+. Ketika direaksikan dengan ammonia terjadi perubahan warna menjadi merah kecoklatan. Perlakuan kedua, untuk ion Cl- larutan yang digunakan adalah larutan BaCl2 ,kemudian ditambahkan H2SO4 encer, belum terjadi perubahan warna yang signifikan , hal ini terjadi karena H2SO4 tidak bereaksi secara warna. Kemudian, ditambahkan beberapa tetes KMnO4 dan terbentuk larutan bewarna ungu, hal ini terjadi karena KMnO4 merupakan oksidator sehingga mereduksi larutan tersebut. Setelah itu ditambahkan amilum pada larutan yang bertujuan sebagai indikator yang dapat mengidentifikasi
keberadaan ion Cl- pada larutan melalui perubahan warna yang terjadi, namun pada percobaan kali ini amilum tidak tersedia dilaboratorium akibatnya tidak bisa ditentukannya keberadaan ion Cl-. Namun menurut literatur apabila larutan ditambahkan amilum akan menghasilkan warna ungu pekat. Untuk ion Br- larutan yang digunakan adalah larutan kalium bromida, kemudian ditambahkan H2SO4 encer, dan berwarna putih keruh, akan tetapi, menurut literatur jika ion Brditambahkan H2SO4 encer maka akan terbentuk larutan bewarna cokelat-kemerahan karena terbentuk uap brom yang berasap dalam udara lembab. Kemudian, saat ditambahkan beberapa tetes KMnO4 dan terbentuk larutan bewarna cokelat kemerahan, hal ini terjadi karena KMnO4 merupakan oksidator sehingga mereduksi larutan tersebut. Setelah itu ditambahkan amilum pada larutan hal ini bertujuan sebagai indikator yang dapat mengidentifikasi keberadaan ion Br pada larutan melalui perubahan warna yang terjadi, namun pada percobaan kali ini amilum tidak tersedia dilaboratorium akibatnya tidak bisa ditentukannya keberadaan ion Br. Namun menurut literatur apabila larutan ditambahkan amilum akan menghasilkan warna kuning. Perlakuan ketiga, untuk ion Cl- digantikan dengan larutan BaCl₂ ,kemudian ditambahkan H₂SO₄ encer, dan bewarna sangat keruh, hal ini terjadi karena menurut literatur, ion klorida banyak terurai dalam keadaan dingin, dan sempurna saat pemanasan, yang disertai dengan pelepasan hidrogen klorida. Lalu ditambahkan CHCl₃ atau CCl₄, tetapi tidak tersedia di laboratorium, menurut literatur jika ion Cl-ditambahkan CHCl₃ atau CCl₄ akan sukar larut dalam pelarut nonpolar, karena ion Cl- lebih mudah larut dalam air. Kemudian,
ditambahkan beberapa tetes KMnO₄ dan terbentuk larutan bewarna ungu, hal ini terjadi karena KMnO₄ merupakan oksidator sehingga mereduksi larutan tersebut. Untuk ion Br-digantikan dengan larutan kalium bromida, kemudian ditambahkan H₂SO₄ encer, dan bewarna putih keruh, akan tetapi, menurut literature jika ion Brֿ ditambahkan H₂SO₄ encer maka akan terbentuk larutan bewarna cokelat-kemerahan karena terbentuk uap brom yang berasap dalam udara lembab. Lalu ditambahkan CHCl₃ atau CCl₄, tetapi tidak tersedia di laboratorium, menurut literatur jika ion Br- ditambahkan CHCl₃ atau CCl₄ akan terbentuk larutan yang bewarna kuning-cokelat hal ini terjadi karena Brֿ sukar larut dalam pelarut nonpolar, dan ion Brֿ lebih mudah larut dalam air. Kemudian,
ditambahkan
beberapa
tetes
KMnO₄
dan
terbentuk larutan bewarna cokelat kemerahan, hal ini terjadi dikarenakan KMnO₄ merupakan oksidator sehingga dapat mereduksi larutan tersebut. Untuk ion
yang diganti dengan larutan KI3 ditambahkan
H2SO4 encer dan KMnO4. Ketika larutan KI3 yang berwarna cokelat ditambahkan H2SO4 perubahan warna yang terlihat adalah cokelat kemerahan. Selanjutnya larutan ditambahkan larutan KMnO4 dan perubahan warna yang terlihat adalah cokelat gelap. Dalam uji ini seharusnya digunakan larutan CHCl3 atau CCl4 sebelum ditambahkan dengan KMnO4 agar perubahan warna untuk uji spesifik ion iodida sesuai dengan literatur, yaitu berwarna endapan kuning. Karena ketidaktersediaan larutan CHCl3 maupun CCl4 warna perubahan akhir yang timbul adalah cokelat.
8.11 Identifikasi ion NO2+ dan NO3Percobaan selanjutnya bertujuan untuk membedakan ion nitrat dan nitrit. Pada percobaan ini, ion-ion tersebut dimasukkan ke dalam dua tabung yang berbeda, lalu dilarutkan oleh H2SO4 dan FeSO4. Tetapi, dikarenakan ketidaksediaan
larutan
FeSO4 di
laboratorium,
maka
digunakan larutan FeCl3 sebab dalam rekasi yang tertera literatur, disebutkan bahwa yang berikatan dengan nitrit atau nitrat adalah unsur Fe. Penambahan H2SO4 dan FeSO4 pada ion nitrit akan berbeda hasilnya ketika ditambahkan pada ion nitrat. Ion nitrit merupakan anion golongan 1 (Acid Volatile Group) yang bila ditambah suatu larutan asam ke dalam zat atau larutan yang akan diuji (larutan NaNO2) akan menghasilkan gas. Dari hasil percobaan yang dilakukan, didapatkan hasil yang positif. Sedangkan, ketika ion nitrat dari sampel asam nitrat ditambahkan H2SO4 dan FeCl3 literatur menyatakan akan dihasilkan cincin coklat. Namun, dari hasil percobaan hanya didapatkan perubahan warna dari larutan ion nitrat menjadi kuning pekat. Faktor yang menyebabkan hasil percobaan ini negatif adalah digantinya larutan FeSO4 dengan FeCl3. 8.12 Identifikasi ion C2O42Asam oksalat saat ditambah asam sulfat warnanya tetap bening, hal ini disebabkan dengan ditambahkannya asam sulfat
suasana
reaksi
menjadi
asam.
Ketika
larutan
dicampurkan dengan kalium permanganat (KMnO4), terjadi perubahan warna pada kalium permanganat yang telah ditambahkan ion oksalat yang semula berwarna ungu menjadi bening kembali Hal ini karena kalium permanganat mengoksidasi asam oksalat menjadi CO2 dan H2O.
Erlenmeyer perlu dikocok untuk menghindari terbentuknya endapan. Saat asam oksalat ditambahkan dengan KMnO4, warna permanganatnya akan hilang dan juga terbentuk gelembung-gelembung udara. Gelembung ini merupakan karbondioksida (CO2) yang dihasilkan dari reaksi kalium permanganat dengan asam oksalat. 8.13 Identifikasi ion MnO42Ditambahkannya asam sulfat pada larutan ion permanganat agar reaksi dalam suasana asam. Penggunaan Hidrogen Peroksida (H2O2) ini bermanfaat ketika mengubah kalium permanganat yang berwarna ungu menjadi cairan bening. Hal ini dapat terjadi dikarenakan kalium permanganat memiliki atom mangan (Mn) tersebut dengan keadaan oksidasi +7. Reaksi dengan hydrogen peroksida ini yang mengubah atom mangan (Mn) menjadi keadaan oksidasi +2, hal inilah yang menyebabkan
KMnO4 kehilangan
warna
ungu
yang
dimilikinya. Produk yang dihasilkan dari reaksi ini yaitu gas Oksigen (O2) dan air (H2O) yang ditandai dengan adanya gelembung pada reaksi campuran tersebut. 8.14 Identifikasi ion C2O42Ion kromat akan membentuk endapan bila di reaksikan dengan BaCl2 karena dengan ditambahkan nya pereaksi akan terbentuk endapan BaCrO2 yang mengakibatkan larutan menjadi berwarna kuning. Namun dalam ion bikromat hanya terdapat sedikit endapan putih (2BaCrO4), hal ini dikarenakan terdapat suatu asam kuat terbentuk yang mengakibatkan endapan hanyalah parsial atau sebagian. Setelah itu larutan kembali bereaksi ketika ditambahkan reagen asam nitrat encer, khususnya pada ion kromat. Hal ini dikarenakan
terjadi pereduksian oleh asam nitrat sehingga ion kromat kembali ke warna asalnya yakni warna kuning.
IX.
Kesimpulan Anion dalam larutan dapat diidentifikasi dengan menggunakan metode kualitatif. Namun, tidak semua anion bernilai positif hasilnya karena ketidaksediaan bahan atau sampel.
Daftar Pustaka
Anwar, M. 1981. Kimia Dasar II. Bogor: Kimia IPB Press. Hidayati, dkk. 2012. Pengaruh Penambahan H3PO4 dan Resin Kation-Anion terhadap Persen Total Gliserol Hasil Samping Pembuatan Biodiesel. Jurnal Teknik Kimia Vol. 14. No. 6. Rifai, H. 1994. Kimia Dasar. Jakarta: Gramedia. Rizkiyah, I. 2013. Identifikasi Kandungan Mineral Sulfat, Klorida, Magnesium dan Kalsium dalam Air Panas Pada Objek Wisata Pemandian Air Panas Gua Tegal. Jurnal Penelitian IAIN Walisongo. Sarjono, K. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada. Schank, G. H. 1990. Qualitatif Analyis dan Ionic Equilibrium 2nd Edition. Boston: Mujhan Company. Svehla, G. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi V. Jakarta: PT. Kalma Media Pustaka. Underwood, A. 1993. Analisis Kimia Kualitatis Edisi IV. Jakarta: Erlangga.
