Makalah XRD [PDF]

Citation preview

BAB I PENDAHULUAN 1.1



Latar Belakang Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913



dan pengembangannya oleh Bragg, merupakan salah satu metode baku yang penting untuk mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode difraksi sinar-X digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan,, orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain. Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan. 1.2



Tujuan Adapun tujuan dari makalah mengenai XRD ini adalah untuk mengetahui



penggunaan XRD. 1.3



Manfaat Manfaat dari penyusunan makalah ini adalah sebagai berikut :



1. Dapat memenuhi Tugas Mata Kuliah Mineralogi 2. Sebagai referensi dan dapat membantu mahasiswa lain dalam memahami teori X-Ray Diffraction.



1



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1



Sinar X



2.1.1



Sejarah Sinar X Sinar X pertama kalinya ditemukan oleh fisikawan jerman yang bernama



Wilhelm Roentgen Pada tahun 1895. Penemuan Sinar X diinspirasi dari hasil percobaan mengamati gerak elektron dari katoda ke anoda di dalam tabung kaca hampa udara yaitu diantaranya tabung katoda (J.J Thompson) dan foto listrik (Heinrich Hertz). Peristiwa terjadinya sinar-X diawali dari percobaan Heinrich Hertz pada tahun 1887 dengan menggunakan tabung hampa udara yang berisi katoda dan anoda yang dihubungkan dengan sumber listrik E. 2.1.2 Pengertian Sinar X Sinar X merupakan suatu gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang yang cenderung sangat pendek, akan tetapi memiliki energi yang sangat besar. Sinar X juga mempunyai daya tembus yang sangat tinggi. Selain itu, sinar X juga memiliki kemampuan mengionisasi atom dari materi yang dilewati, selanjutnya menjadikan sebagai salah satu bentuk radiasi elektromagnetik. Sinar X mempunyai ukuran panjang mulai dari 0,01 sampai 10 nanometer dengan frekuensi mulai dari 30 petaHertz sampai 30 exaHertz dan mempunyai energi mulai dari 120 elektroVolt hingga 120 kilo elektroVolt. Kemampuan sinar X menembuh bahan sering kali dimanfaatkan pada bidang medis, seperti dalam ranah Radiologi Diagnostik.



2



Sinar X terbentuk pada saat elektron-elektron bebas melepaskan sebagian energi saat terjalin interaksi dengan elektron lain yang mengorbit atau dengan inti atom atau nukleus. Energi yang dilepaskan dari elektron ini berupa foto sinar X. Kawat filamen yang dipanaskan trafo filamen dapat membangkitkan awaawan elektron. Awan elektron tersebut menggerus target pada saat diberikan beda potensial yang tinggi. Pada saat awan elektron menggerus target, maka timbul enenrgi panas dengan kisaran 99% dan sinar sebanyak 1%. Adapun syarat terjadinya sinar X adalah adanya ruang hampa udara, beda potensial yang tinggi, sumber elektron, target tumbukan, serta focusing. 2.1.3



Proses Pembentukan Sinar X Sinar-X merupakan salah satu bentuk dari gelombang elektromagnetik.



Sinar-X dihasilkan dari suatu pesawat generator sinar-X. untuk dapat menghasilkan sinar-X, pesawat harus memiliki beberapa kriteria pokok yaitu: 1. Harus ada X-Ray tube 2. Harus ada sumber elektron (filament) 3. Harus ada listrik bertegangan tinggi. Xray tube merupakan bagian dari pesawat sinar-x yang berfungsi untuk menghasilkan sinar-X. X-ray tube merupakan suatu tabung hampa udara yang didalamnya terdapat katoda bermuatan negative yang berfungsi sebagai penghasil elektron dan Anoda yang bermuatan positif yang berfungsi sebagai target penembakan elektron.



3



Gambar 2.1 Skema proses pembentukan sinar X



1.



Di dalam tabung sinar-X terdapat anoda dan katoda (filament) dan tabung tersebut merupakan tabung hampa udara.



2.



Filamen merupakan bagian yang berfungsi sebagai penghasil elektron. Untuk menghasilkan elektron, filament harus dipanaskan dengan cara mengalirkan arus listrik pada filament tersebut. Setelah filament berpijar, maka akan terbentuk awan-awan elektron di sekitar filament tersebut.



3.



Setelah elektron terbentuk, elektron siap ditembakkan ke anoda dengan kecepatan yang tinggi. Untuk menembakkan elektron ke anoda diperlukan suatu nilai tegangan yang tinggi hingga ribuan volt (kilovolt).



4.



Elektron-elektron yang ditembakkan akan menumbuk target dan akan berinteraksi dengan atom-atom dari target tersebut Ada dua tipe kejadian yang terjadi di dalam proses menghasilkan foton sinar-X yaitu, sinar-X Bremstrahlung dan sinar-X karakteristik. Dimana interaksi itu terjadi saat elektron proyektil menumbuk target. Sinar-X Bremstrahlung terjadi ketika elektron dengan energi kinetik yang



terjadi berinteraksi dengan medan energi pada inti atom. Karena inti atom ini mempunyai energi positif dan elektron mempunyai energi negatif, maka terjadi hubungan tarik- menarik antara inti atom dengan elektron. Ketika elektron ini



4



cukup dekat dengan inti atom dan inti atom mempunyai medan energi yang cukup besar untuk ditembus oleh elektron proyektil, maka medan energi pada inti atom ini akan melambatkan gerak dari elektron proyektil. Melambatnya gerak dari elektron proyektil ini akan mengakibatkan elektron proyektil kehilangan energi dan berubah arah. Energi yang hilang dari elektron proyektil ini dikenal dengan photon sinar – X bremstrahlung.



Gambar 2.2 Sinar-X Bremstrahlung



Sinar-X karakteristik terjadi ketika elektron proyektil dengan energi kinetik yang tinggi berinterkasi dengan elektron dari tiap-tiap kulit atom. Elektron proyektil ini harus mempunyai energi kinetik yang cukup tinggi untuk melepaskan elektron pada kulit atom tertentu dari orbitnya. Saat elektron dari kulit atom ini terlepas dari orbitnya maka akan terjadi transisi dari orbit luar ke orbit yang lebih dalam. Energi yang dilepaskan saat terjadi transisi ini dikenal dengan photon sinar-X karakteristik. Energi photon sinar-X karakteristik ini bergantung pada besarnya energi elektron proyektil yang digunakan untuk melepaskan elektron dari kulit atom tertentu dan bergantung pada selisih energi ikat dari elektron transisi dengan energi ikat elektron yang terlepas tersebut.



5



Gambar 2.3 Sinar-X Karakteristik



2.2



XRD



2.2.1



Prinsip Kerja XRD Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang



dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.



Gambar 2.4 Prinsip Kerja XRD



6



Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg : n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,... dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan. Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS. 2.2.2



INSTRUMENTASI ALAT



Petunjuk Penggunaan, Penyiapan Sample : 



Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik)



7







Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 μm atau 200mesh lebih disukai







Letakkan dalam sample holder







Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi







Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknikteknik yang khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh USGS



2.2.3



DATA YANG DIPROLEH Hasil yang diperoleh dari pengukuran dengan menggunakan instrument X-



Ray Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram. Difraktogram adalah output yang merupakan grafik antara 2θ (diffraction angle) pada sumbu X versus intensitas pada sumbu Y. Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan dspacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai θ Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (Kα 1 dan Kα2), pada nilai-nilai kecil dari 2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan Kα2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai θ yang lebih tinggi .



8



2θ merupakan sudut antara sinar datang dengan sinar pantul. Sedangkan intensitas merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh kisi-kisi kristal yang mungkin. Kisi kristal ini juga tergantung dari kristal itu sendiri.



Gambar 2.5 Grafik Difraktogram



Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada atom-atom yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang dating tidak dapat didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada kisi tersebut.



9



BAB III PENUTUP 1.1 Kesimpulan Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan XRD dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir.



1.2 Saran Penulisan makalah laporan selanjutnya diharapkan dapat lebih detail dan memberikan spesifikasi pembahasan mengenai XRD.



10



DAFTAR PUSTAKA



11