Menara Destilasi [PDF]

Citation preview

BAB I PENDAHULUAN



A. Judul Percobaan



“ Menara Destilasi (Packed Tower) ” B. Tujuan Percobaan -



Melakukan percobaan atas campuran Methanol – Air denganmenggunakan



-



peralatan jenis Menara Isian ( packed tower ). Mengevaluasikan performace Bahan Isian untuk Menara Distilasidengan memperbandingkan komposisi destilasi hasil yang diperolehdari Menara



Isian



tanpa



Bahan



Isian



(



kosong



).



(



jika



memungkinkanhitunglah Height Equivalent to a Theoritic plate ( H.E.T.P ) C. Latar Belakang Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses pemisahan komponen yang berdasarkan pada perbedaan titik didih dimana komponen yang mempunyai titik didih yang rendah duluan keluar dibanding titik didih yang tinggi. pada proses ini terjadi proses penguapian yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu caran dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titk didih lain jauh lebih tinggi. Misalnya adalah pengolahan air tawar dari air laut. Pada percobaan



ini,



menggunakan



proses



destilasi



sederhana,



dimana



menggunakan air sungai sebagai sampel yang akan dimurnikan. Masalah yang timbul di Masyarakat sekarang ini, masyarakat kesulitan mendapatkan air bersih. Salah satu cara untuk memperoleh air bersih yang berasal dari air laut, yaitu melakukan proses destilasi.



75



BAB II LANDASAN TEORITIS A. Defenisi Destilasi Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masingmasing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).



76



Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dan lain-lain. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling Ada 4 jenis distilasi yang akan dibahas disini, yaitu distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi uap, dan distilasi vakum. Selain itu ada pula distilasi ekstraktif dan distilasi azeotropic homogenous, distilasi dengan menggunakan garam berion, distilasi pressure-swing, serta distilasi reaktif Distilasi Sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu.



Selain



perbedaan



titik



didih,



juga perbedaan



kevolatilan,



yaitu



kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.[6] Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol. Distilasi Fraksionisasi Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah[7] Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang



77



berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya. Distilasi Uap Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawasenyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masingmasing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat. Distilasi Vakum Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.[6] Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini.



78



Azeotrop Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult. Efektifitas Distilasi Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai 100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10 tekanan atmosfer. Dapat pula dengan menggunakan distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan pelarut organik dan dua distilasi tambahan, dan dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada kolom terakhir. Namun, secara praktek tidak ada distilasi yang mencapai 100%. B. Distilasi Skala Industri Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). Menara distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya berupa cair jenuh, yaitu cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan



79



terbentuk uap dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak piringan yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap piringannya, dan Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjang kolom menara. Neraca Eksternal Hubungan arus-arus masuk dan keluar di sekitar MD dinyatakan dengan neraca eksternal. Data yang dievaluasi : Kecepatan dan kondisi arus distilat ( D, TD); Kecepatan dan kondisi bottom ( B, TB); Beban condenser ( QC) dan reboiler (QR); Korelasi ini harus sesuai dengan simbol variabel pada skema alat yang digambarkan. NM total di sekitar MD : F = B + D (1) NM komponen yang lebih volatile di sekitar MD : F. z = B. XB + D.XD (2) Dipilihnya komponen yang lebih volatil, karena penyelesaian masalah diarahkan menggunakan data keseimbangan komponen ini. Menggunakan persamaan (1 ) dan (2), nilai B dan D dapat dievaluasi. NP di sekitar MD : F. hF + QR = D. hD + B. hB + QC (3) Dengan, hF =entalpi umpan = f ( z, jenis bahan, TF, P ). hD = entalpi distilat = f ( XD, jenis bahan, TD, P ). 80



hB= entalpi bottom = f ( XB, jenis bahan,TB, P). Data entalpi ini dapat diperoleh dari : 1. grafik hubungan entalpi komposisi ( perhatikan satuannya). 2. menghitung entalpi fase cair dan uap berdasarkan data suhu-komposisi. 3. menghitung entalpi fase cair dan uap berdasarkan data de Priester atau Persamaan Antoine. Entalpi distilat (hD) : Arus distilat merupakan produk kondenser. Ada 2 macam condenser :



1. kondenser total 2. kondenser parsial



1. Kondenser Total : Semua uap diinginkan terembunkan, sehingga diperoleh distilat dalam fase cair. Jika demikian, maka komposisi bahan di distilat adalah sama dengan komposisi bahan di uap. Suhu bahan agar semua bahan di fase cair harus di bawah atau sama dengan suhu titik didihnya ( bubble point). Jika uap dari stage 1 ( V1) diembunkan sampai suhu bubble point-nya, maka akan diperoleh distilat berupa cair jenuh. Maka: hD=f (XD, TD, cair jenuh) ho = hD 2. Kondenser parsial : Jika penurunan suhu di antara suhu titik embun sampai titik didihnya, maka tidak semua uap yang masuk condenser terembunkan. Distilat berupa uap, sedangkan refluks berupa cair. Ada 2 keadaan yang mungkin terjadi dalam kondenser parsial :



81



1. uap dan cairan dalam keadaan keseimbangan, sehingga kondenser ekivalen dengan sebuah stage seimbang. 2. uap dan cairan hasil condenser tidak dalam keadaan seimbang. Jika uap dan cairan berkeseimbangan : XD = YD Xo= f ( YD, keseimbangan pada TD ) HD = f ( YD, TD, uap jenuh). Ho = f( Xo, TD, cair jenuh ) Entalpi Bottom : Biasanya digunakan reboiler parsial, yaitu sebagian cairan hasil bawah diuapkan dan dialirkan ke menara sebagai uap pembawa panas. Oleh karenanya, reboiler setara dengan sebuah stage seimbang, yaitu stage N+1. HB= f (XB, TB, cair jenuh). Nilai yang belum diketahui dari persamaan (3) di atas adalah QR dan QC, oleh karena itu dibutuhkan sebuah persamaan lagi. Persamaan ini dapat disusun menggunakan neraca di sekitar kondenser atau reboiler. Neraca di sekitar kondenser 1. kondenser total NM total di sekitar condenser : V1 = Lo + D (a) Rasio refluks = R = Lo/D (b) Jika R dan D telah diketahui, maka V1 dan Lo dapat dievaluasi berdasarkan pers (a) dan (b). NP di sekitar condenser : 82



V1. H1 = D. hD + Lo. ho + QC H1= f (y1, T1, uap jenuh ) ho = hD = f( XD, TD, cair jenuh) Menggunakan persamaan NP di atas, nilai QC dapat dievaluasi. 2. Kondenser parsial NM Total di sekitar condenser : V1 = Lo + D Rasio refluks = R = Lo/D Jika D dan R telah diketahui, maka V1 dapat ditentukan. NM komponen yang lebih volatil: V1. y1 = Lo. Xo + D. YD Xo = f ( YD, TD, keseimbangan ) Jika nilai Xo telah diketahui maka y1 dapat dievaluasi. NP : V1. H1 = Lo. ho + D. HD + QC Dengan, H1



= f( y1, T1, uap jenuh)



ho



= f ( X0, TD, cair jenuh)



HD



= f ( YD, TD, uap jenuh)



Menggunakan NP di atas, nilai QC dapat ditentukan. Berdasarkan persamaan (3) dan (4) , maka nilai QR dapat dihitung.



83



BAB III MATERI DAN METODE A. Materi a. Alat Percobaan - 1 set perlengkapan menara destilasi lengkap dengan condenser -



(pendingin) dan refluks. Thermometer Alkohol 200oC Gelas Ukur 500 ml Corong



b. Bahan Percobaan - Methanol P.a (CH3OH) - Aquadest (H20) B. Metode Prosedur percobaan : 1. Periksa susunan peralatan 2. Ukur tinggi bahan isian bola-bola keramik 3. Masukkan 450 ml larutan methanol-air(15%mol methanol=24% berat methanol) kedalam labu didih Masukkan beberapa keeping batu didih kedalam labu didih untuk mencegah terjadinya semburan cairan yang mendidih dan agar pendidihan yang halus dan merata. 4. Alirkan air pendingin kedalam masing-masing pendingin 5. Mula-mula tutuplah cock refluks pendingin pada posisi total refluk sehingga terjadi total refluk 6. Secara perlahan-lahan tambahlah jumlah arus yang masuk kedalam mantel pemanas dengan memutar knop pengatur tegangan. Jumlah arus yang sesuai untuk mantel pemanas bervariasi, tergantung pada karakteristik dari larutan yang digunakan dan kecepatan penguapan. Karna itu tegangan dengan mengamati kenaikan temperature cairan didalam labu didih 7. Amati temperature pada puncak menara destilasi 8. Catatlah data-data (ampere mantel pemanas, temperature pada puncak menara, temperature pada cairan bawah) setiap 5 menit. Susun data-data pada lembar data 4.05-1 9. Bila temperature constant sudah tercapai mulailah mengambil contoh (cairan bawah dan kondensat) 84



10. Selama sampling ukurlah kecepatan kondensasi dengan menggunakan sampler dan stopwatch. 11. Ukurlah komposisi sampel dengan menggunakan refractometer dan grafik 12. Kembalikan sampel tadi kedalam labu didih dan ulangi percobaan sekali lagi 13. Ubahlah kecepatan destilasi dengan menaikkan jumlah arus kedalam mantel pemanas dan ulangi langkah 5 sampai 12 14. Ubah kecepatan destilasi sekali lagi (total ada 3 percobaan dengan kecepatan destilasi yang berbeda). 15. Lakukan prosedur percobaan yang sama terhadap menara destilasi yang kosong (tanpa bahan isian).



C. Gambar Rangkaian Percobaan



85



BAB IV HASIL KERJA PRAKTEK DAN PEMBAHASAN



86



A. Hasil Kerja Praktek Bahan



Berat



: Metanol 43% mol



Sampel



pikno



Berat



Berat



sampel



sampel



kosong(gr)



Density (gr/ml)



Indeks



Volume



Kadar



Fraksi



bias



methanol



methanol



mol



+



+



Pikno(gr)



(%)



(%)



Air(ml)



10,6065



destilat



14,8027



4,1962



0,8392



1,3407



200



70



43



10,6065



Residu



15,4183



4,8118



0,9423



1,349



200



18



43



Kadar Larutan Sampel (Methanol-Air)



: 43% mol



Volume Larutan Sampel



: 200 ml



Volume Methanol P.a (CH3OH)



: 124 ml



Volume Aquadest (H2O)



: 76 ml



Titik didih methanol



: 64,5oC



Volume destilat



: 72 ml



Volume residu



: 108 ml



T1



: 19 menit



T2



: 16 menit B. Pembahasan 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Sampel dan Pembuatan Larutan Methanol 43% dalam 200 ml Kadar Larutan sampel yang akan dibuat (MF) : 43% mol 87



Dik : ρ1 = 0,79 ρ2 = 1 M1 = 32 M2 = 18



Vtot  V1  V 2  200ml V 2  Vtot  V1  200  V1



V1  1 M1 MF  V1  1 V 2  2  M1 M2 V1 .0,79 V1 .0,79 32 32 0,43   V1 .0,79 V 2 .1 V1 .0,79 200  V1   32 18 32 18 0,0246875V1 0,43  0,0246V1  11,1111  0,0555V1 



 0,0246V1    0,0309V1  11,1111 



0,43  



 0,0132V1  4,7777  0,0246V1 4,7777  0,0378V1 V1  126,39ml Vtot  V 1  V 2 V 2  ( 200  126,39ml ) V 2  73,61ml



W1 V1  1 M1 M1 MF   W1 W2 V1 1 V2  2   M1 M 2 M1 M2 126,39ml.0,79 32 Mf  126,39ml.0,79 73,61.1  32 18 3,1202  3,1202  4,0894  0,432



88



2. Neraca Massa



70% destilat (D) 43% 200 ml 18% Residu(R) Neraca massa F



= R+D



200 ml = R+D…(1) Neraca massa methanol F



= R+D



43%.200 ml



= 18% R+ 70%D



86 ml



= 0,18 R+0,70 D…(2)



Neraca massa air F



= R+D



57%.200 ml



= 82% R+ 30%D



114 ml



= 0,82 R+0,3 D…(3)



Persamaan (2) dan persamaan (3) dieliminasi : 86 ml



= 0,18 R+0,70 D



x 0,82 …(2)



114 ml



= 0,82 R+0,3 D



x 0,18…(3)



70,52 = 0,1476 R + 0,5658 D 20,52 = 0,1476 R + 0,0558 D



+



50 ml = 0,51 D D



= 98,0392 ml



Disubstitusi ke persamaan (1) 200 ml = R+D… (1)



89



200 ml = R+ 98,0392 ml R



= 101,9608 ml



3. a. larutan methanol- air(Xf)



= 43% mol



b. Xp(destilat)



= 70%



c. Xw(residu)



= 18% mol



v.destilat = 28ml = 1,4736 ml/menit d. V1= v.residu 19 menit e. 1= v.residu = 14ml = 0,875 ml/menit V waktu 16menit



4. Lo  V1  V2



 (1,4736  0,875) ml / mnt  0,5986ml / mnt



R



Lo 2,5ml / mnt  D 2,4ml / mnt  1,042



GOA 



XD 0,70  R  1 10,6841  1  0,4156



5. Menghitung High Equivalent Toeritical Plat (HETP) Zn



= 70 cm



n



= 3 ( diperoleh dari grafik )



HETP 



Zn 70cm  HETP  n 1 3 1 70cm 2  35cm 



90



C. GRAFIK



91



D.



Tabulasi Data



Berat



Sampel



Berat



Berat



pikno



sampel



sampel



kosong(gr)



+Pikno(gr)



Density (gr/ml)



Indeks



Volume



Kadar



Fraksi Neraca



Kecepat



bias



methanol



methanol



mol



massa



an



(ml)



aliran



+Air(ml)



(%)



(%)



(v) (ml/men it)



10,6065



destilat



14,8027



4,1962



0,8392



1,3407



200



70



43



98,0392



1,4736



10,6065



Residu



15,4183



4,8118



0,9423



1,349



200



18



43



101,9608



0,875



Lo



= 0,5986



R



= 0,6841



GOA = 0,4156 Xd



= 70%



Xf



= 43%



Xw



=18%



92



BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. KESIMPULAN Dari hasil percobaan menera distilasi kami dapat menyimpulkan beberapa kesimpulan diantaranya ialah : 1. Bahwa pada destilasi kadar metanolnya yaitu 70%, sedangkan pada residu terdapat kadar methanol sebesar 18%. 2. Dari laju alir destilat hasil destilasi lebih besar dibandingkan laju residu yaitu V1=1,4736 ml/menit dan V2= 0,875 ml/menit 3. Dari grafik jumlah plate(n) yaitu 3, sehingga diperoleh nilai HETP sebesar 45 cm.



B. SARAN Sebaiknya pratikan lebih teliti dalam menjaga temperature agar tetap konstan supaya volume destilat yang dihasilkan baik.



95



BAB VI DAFTAR PUSTAKA



Geankoplis, C.J., 1985, “Transport Processes and Unit Operation”, Prentice Hall, Inc.,Singapore. Wankat, P.C., 1988, “Equilibrium Staged Separation”, Prentice Hall, New Jersey. Perry, R.H abd Green, D., “Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6th ed.”, 1984, McGraw-Hill Book Co., Singapore. Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas http://id.wikipedia.org/wiki/Destilasi



96