Metode Analisis Geokimia [PDF]

Citation preview

Tugas #1



GEOKIMIA Metode Analisis Geokimia



Muhammad Hidayat 410012219 Sekolah Tinggi Teknologi Nasional Yogyakarta 2013



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



1



Metode Analisis Geokimia A. PENDAHULUAN 1. Latar Belakang Dalam hal ini kita kan lebih banyak membahas proses kimia yang terjadi dilautan. Khususnya kita akan membahas mengenai Geokimia. Geokimia merupakan salah satu disiplin ilmu yang ada saat ini. Geokimia berasal dari dua buah disiplin ilmu yaitu ilmu geologi dan kimia. Hal ini bukan merupakan penggabungan ilmu, namun merupakan disiplin ilmu yang hanya membantu menjelaskan fenomena fenomena geologi yang terjadi dan ditinjau dari sisi kimianya. Sebelum masuk lebih dalam mempelajari Geokimia kita harus memahami ilmu geologi terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan untuk memudahkan dalam memahami ilmu geokimia. Ilmu Geologi sendiri terdiri dari banyak cabang, diantaranya: mineralogi, petrologi,



sedimentologi,



geomorfologi,



paleontologi,



geologi



struktur



stratigrafi dan lain lain.



B. PERKEMBANGAN GEOKIMIA Lahirnya geokimia sebagai cabang ilmu geologi baru menyebabkan munculnya metoda dan data observasi baru mengenai berbagai hal yang banyak menarik perhatian para ahli sedimentologi. Sebagian besar penelitian geokimia pada mulanya diarahkan pada penelitian kuantitatif untuk mengetahui penyebaran unsur-unsur kimia di alam, termasuk penyebarannya dalam batuan sedimen. Lambat laun data tersebut menuntun para ahli untuk memahami apa yang disebut sebagai siklus geokimia (geochemical cycle) serta penemuan hukum-hukum yang mengontrol penyebaran unsur dan proses-proses yang menyebabkan timbulnya pola penyebaran unsur seperti itu.



Baru-baru ini, kimia nuklir (nuclear chemistry) menyumbangkan sebuah ―jam‖ dan ―termometer‖ yang pada gilirannya membuka era penelitian baru GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



2



terhadap



sedimen.



Unsur-unsur



radioaktif,



khususnya



14



C



dan



40



K,



memungkinkan dilakukannya metoda penanggalan langsung terhadap batuan sedimen tertentu. Metoda



14



C, yang dikembangkan oleh Libby, dapat diterapkan



pada endapan resen. Metoda



40



K/40Ar terbukti dapat diterapkan pada glaukonit,



felspar autigen, mineral lempung, dan silvit yang ditemukan dalam endapan tua. Analisis isotop dapat digunakan untuk menentukan temperatur purba. Metoda Urey berdasar-kan nisbah



16



O/18O yang merupakan fungsi dari temperatur—



dapat dipakai untuk menaksir temperatur pembentukan cangkang fosil yang ada dalam endapan bahari. Meskipun ―jam‖ dan ―termometer‖ tersebut masih memperlihatkan kekeliruan, namun harus diakui bahwa keduanya telah memberikan kontribusi yang berarti terhadap pemelajaran sedimen. Van’t Hoff adalah orang pertama yang memanfaatkan azas fasa untuk mempelajari kristalisasi larutan garam dan pembentukan endapan garam. Mulanya penelitian eksperimental terhadap campuran yang dapat menghasilkan kristal, terutama sistem silikat temperatur tinggi, dilakukan oleh para ahli petrologi batuan beku dan metamorf. Baru pada beberapa dasawarsa terakhir ini saja hal itu menarik perhatian para ahli sedimen. Sebagai contoh, Milton & Eugster (1959) memakai ancangan itu untuk meneliti endapan non-marin dan mineral-mineral yang mencirikan Green River Formation di Wyoming dan Colorado. Zen (1959) menunjukkan bahwa azas fasa yang dikemukakan oleh Gibbs dapat diterapkan untuk menganalisis hubungan antara mineral lempung dan mineral karbonat. Hasil penelitian Zen kemudian diterapkan oleh Peterson (1962) terhadap larutan karbonat di bagian timur Tennessee. Perkembangan metoda yang relatif baru itu dapat dibaca dalam karya tulis Eugster (1971).



Berbagai kajian teoritis dan eksperimental tentang stabilitas mineral pada berbagai kondisi oksidasi-reduksi (Eh) dan pH dilakukan oleh Garrels dan beberapa ahli lain (lihat Garrels & Christ, 1965). Penelitian aspek-aspek geokimia sedimen banyak menambah pengertian kita tentang endapan sedimen. Buku-buku yang membahas tentang topik-topik geokimia sedimen antara lain adalah Geochemistry of Sediments karya Degens (1965) dan Principles of Chemical Sedimentology karya Berner (1971).



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



3



Aplikasi atau contoh nyata yang dapat dilihat dari geokimia salah satunya adalah metode yang digunakan oleh sedimentologist dalam mengumpulkan data dan bukti pada sifat dan kondisi depositional batuan sedimen, yaitu analisis kimia dari batu, melingkupi geokimia isotop, termasuk penggunaan penanggalan radiometrik, untuk menentukan usia batu, dan kemiripan dengan daerah sumber. Metode ini pertama kali dipakai pada tahun 1970an dimana penelitian sedimentologi mulai beralih dari makroskopis dan fisik ke arah mikroskopis dan kimia. Dengan perkembangan teknik analisa dan penggunaan katadoluminisen dan mikroskop elektron memungkinkan para ahli sedimentologi mengetahui lebih baik tentang geokimia. Perkembangan yang pesat ini memacu kita untuk mengetahui hubungan antara diagenesa, pori-pori dan pengaruhnya terhadap evolusi porositas dengan kelulusan batupasir dan batugamping.



Saat



ini



berkembang



perbedaan



antara



makrosedimentologi



dan



mikrosedimentologi. Makrosedimentologi berkisar studi fasies sedimen sampai ke struktur sedimen. Di lain fihak, mikrosedimentologi meliputi studi batuan sedimen di bawah mikroskop atau lebih dikenal dengan petrografi.



Eksplorasi geokimia = mengkonsentrasikan pada pengukuran kelimpahan, distribusi, & migrasi unsur-unsur bijih atau yang berhubungan dengan bijih dengan tujuan mendeteksi endapan bijih. Spesifiknya = pengukuran sistematis satu atau lebih unsur jejak dalam contoh (batuan, tanah, air dll) untuk mendapatkan anomali geokimia (konsentarsi abnormal unsur tertentu yang kontras terhadap lingkungan = background geokimia).



C. DEFINISI DAN KONSEP DASAR Ada banyak definisi tentang geokimia, tetapi definisi yang dilakukan oleh Goldschmidt menekankan pada dua aspek yaitu: 



Distribusi unsur dalam bumi (deskripsi).







Prinsip-prinsip yang mengatur distribusi tersebut di atas (interpretasi).



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



4



Geokimia adalah ilmu yang mempelajari kandungan unsur dan isotop dalam lapisan bumi, terutama yang berhubungan dengan kelimpahan (abundant), penyebaran



serta



hukum-hukum



yang



mengontrolnya.



Dari



dasar



ini



berkembang beberapa cabang ilmu geokimia di antaranya yaitu geokimia panasbumi, geokimia mineral, geokimia petroleum dan geokimia lingkungan.



Pada dasarnya definisi ini menyatakan bahwa geokimia mempelajari jumlah dan distribusi unsur kimia dalam mineral, bijih, batuan tanah, air, dan atmosfer. Tidak terbatas pada penyelidikan unsur kimia sebagai unit terkecil dari material, juga kelimpahan dan distribusi isotop-isotop dan kelimpahan serta distribusi inti atom.



Eksplorasi



geokimia



khusus



mengkonsentrasikan



pada



pengukuran



kelimpahan, distribusi, dan migrasi unsur-unsur bijih atau unsur-unsur yang berhubungan erat dengan bijih, dengan tujuan mendeteksi endapan bijih. Dalam pengertian yang lebih sempit eksplorasi geokimia adalah pengukuran secara sistematis satu atau lebih unsur jejak dalam batuan, tanah, sedimen, sungai aktif, vegetasi, air, atau gas, untuk mendapatkan anomali geokimia, yaitu konsentrasi abnormal dari unsur tertentu yang kontras terhadap lingkungannya (background geokimia).



1. Prinsip Dasar Prospeksi/Eksplorasi Geokimia Prospeksi/eksplorasi geokimia pada dasarnya terdiri dari dua metode: A. Metode yang menggunakan pola dispersi mekanis diterapkan pada mineral yang relatif stabil pada kondisi permukaan bumi (seperti: emas, platina, kasiterit, kromit, mineral tanah jarang). Cocok digunakan di daerah yang kondisi iklimnya membatasi pelapukan kimiawi. B. Metode yang didasarkan pada pengenalan pola dispersi kimiawi.Pola ini dapat diperoleh baik pada endapan bijih yang tererosi ataupun yang tidak tererosi, baik yang lapuk ataupun yang tidak lapuk. Pola ini



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



5



kurang terlihat seperti pada pola dispersi mekanis, karena unsurunsurnya yang membentuk pola dispersi bisa: 



Memiliki mineralogi yang berbeda pada endapan bijihnya (contohnya: serussit dan anglesit terbentuk akibat pelapukan endapan galena).







Dapat terdispersi dalam larutan (ion Cu2+ dalam airtanah berasal dari endapan kalkopirit).







Bisa tersembunyi dalam mineral lain (contohnya Ni dalam serpentin dan lempung yang berdekatan dengan sutu endapan pentlandit).







Bisa teradsorbsi (contohnya Cu teradsosbsi pada lempung atau material organik pada aliran sungai bisa dipasok oleh airtanah yang melewati endapan kalkopirit).







Bisa bergabung dengan material organik (contohnya Cu dalam umbuhan atau hewan).



2. Daur Geologi Semua endapan bijih adalah produk dari daur yang sama di dalam proses-proses geologi yang mengakibatkan terjadinya tanah, sedimen dan batuan. Gambar 1 merupakan ringkasan dari daur geologi dan contohcontoh tipe bijih yang dihasilkan pada berbagai stadia daur.



3. Dispersi Dispersi geokimia adalah proses menyeluruh tentang transpor dan atau fraksinasi unsur-unsur. Dispersi dapat terjadi secara mekanis (contohnya pergerakan pasir di sungai) dan kimiawi (contohnya disolusi, difusi dan pengendapan dalam larutan).



Tipe dispersi ini mempengaruhi pemilihan metode pengambilan contoh, pemilihan lokasi contoh, pemilihan fraksi ukuran dan sebagainya. Contohnya dalam survey drainage pertanyaan muncul apakah contoh diambil dari air atau



sedimen,



jika



sedimen



yang



dipilih,



haris



diketahui



apakah



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



6



pengendapan unsur yang dicari sensitif terhadap variasi pH (contohnya adsorpsi Cu oleh lempung) atau kecepatan aliran sungai (contohnya dispersi Sn sebagai butiran detrital dari kasiterit). Jika adsorpsi dari ion-ion yang ikut diendapkan dicari dalam tanah atau sedimen, maka fraksi yang halus yang diutamakan, jika unsur yang dicari hadir dalam mineral yang resisten, maka fraksi yang kasar kemungkinan mengandung unsur yang dicari.



4. Lingkungan Geokimia Lingkungan geokimia primer adalah lingkungan di bawah zona pelapukan yang dicirikan oleh tekanan dan temperatur yang besar, sirkulasi fluida yang terbatas, dan oksigen bebas yang rendah. Sebaliknya, lingkungan geokimia sekunder adalah lingkungan pelapukan, erosi, dan sedimentasi, yang dicirikan oleh temperatur rendah, tekanan rendah, sirkulasi fluida bebas, dan melimpahnya O2, H2O dan CO2. Pola geokimia primer menjadi dasar dari survey batuan sedangkan pola geokimia sekunder merupakan target bagi survey tanah dan sedimen. Mobilitas unsur adalah kemudahan unsur bergerak dalam lingkungan geokimia tertentu. Beberapa unsur dalam proses dispersi dapat terpindahkan jauh dari asalnya, ini disebut mudah bergerak atau mobilitasnya besar, contohnya: unsur gas mulia seperti radon. Rn dipakai sebagai petunjuk dalam prospeksi endapan Uranium.



Mobilias unsur akan berbeda dalam lingkungan yang berbeda, contohnya: F bersifat sangat mobil dalam proses pembekuan magma (pembentukan batuan beku), cebakan pneumatolitik dan hidrotermal, namun akan sangat tidak mobil (stabil sekali) dalam proses metamorfose dan pembentukan tanah. Bila F masuk ke air akan menjadi sangat mobil kembali.



Unsur yang berbeda yang ditemukan dalam suatu endapan bisa memiliki



mobilitas



yang



sangat



berbeda,



sehingga



mungkin



tidak



memberikan anomali yang sama secara spasial. Misalnya: Pb dan Zn sangat sering terdapat bersama-sama (berasosiasi) di dalam endapan bijih GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



7



(di



dalam



lingkungan



siliko-alumina),



sedangkan



dalam



lingkungan



pelapukan Zn yang jauh lebih mobil daripada Pb akan mudah mengalami pelindian, sehingga Pb yang tertinggal akan memberikan anomali pada zona mineralisasinya. Contoh lainnya: 



Emas yang tahan terhadap larutan akan tertinggal dalam gossan.







Galena terurai perlahan dan menghasilkan serusit dan anglesit yang relatif tidak larut. Oleh karena itu Pb cenderung tahan dalam gossan.







Mineral sulfida Cu, Zn dab Ag mudah terurai dan bermigrasi ke level yang lebih rendah membentuk bijih oksida yang kaya atau bijih supergen.



5. Unsur Penunjuk Karena unsur-unsur memperlihatkan mobilitas yang berbeda (dikontrol oleh perbedaan stabilitas dan oleh lingkungan tempat mereka bermigrasi) sering dilakukan penggunaan unsur penunjuk dalam prospeksi suatu unsur. Unsur



penunjuk



adalah



suatu



unsur



yang



jumlahnya



atau



pola



penyebarannya dapat dipakai sebagai petunjuk adanya mineralisasi. Alasan penggunaan unsur penunjuk antara lain: 



Unsur ekonomis yang diinginkan sulit dideteksi atau dianalisis.







Unsur yang diinginkan deteksinya mahal.







Unsur yang diinginkan tidak terdapat dalam materi yang diambil (akibat perbedaan mobilitas).



C. PERENCANAAN EKSPLORASI GEOKIMIA Karena eksplorasi mineral makin lama makin sulit, mahal, dan kompetitif, maka eksplorasi perlu dilakukan seefisien mungkin, dengan biaya yang betulbetul efektif. Tiap eksplorasi geokimia terdiri dari tiga komponen, yaitu sampling (pengambilan contoh), analisis, dan interpretasi. Ketiganya merupakan fungsi bebas yang saling terkait. Kegagalan pada tahap yang satu akan mempengaruhi tahap berikutnya.



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



8



1. Pemilihan Metode Pemilihan teknik tergantung pada mineralogi dan geokimia daerah target. Komposisi badan bijih akan menentukan unsur yang dapat digunakan. Contohnya Cu sangat ideal untuk endapan tembaga, tapi As sangat berguna dalam pencarian mineralisasi emas, dll. Lebih jauh lagi mineralogi daerah target dikombinasikan dengan lingkungan sekunder (pola dispersinya). Contohnya dispersi Cu bisa hidromorfik dan mekanis, sedangkan timah putih sangat khas, hampir selalu mekanis sebagai butiran kasiterit, atau terdapat dalam biotit atau mineral asesori lainnya. Penyontoan di permukaan akan efektif untuk tipe 1) dan 2), tapi perlu antisipasi untuk respon geokimia yang berbeda. Kasus 3) dan 4) perlu teknik yang optimum yang dapat mendeteksi melalui penutup, bawah penutup, gas bocor dari mineralisasi, atau mendeteksi halo (lingkaran) sekitar batuan. Survey geokimia diterapkan pada berbagai tahapan eksplorasi mineral, yaitu: 



Survey regional dengan tujuan mencari jalur mineralisasi.







Survey lokal dengan tujuan mengidentifikasi daerah target untuk keperluan evaluasi.







Survey kekayaan



dengan



tujuan menentukan



batas daerah



termineralisasi. 



Survey deposit dengan tujuan menentukan lokasi dari badan bijih individual.



2. Optimasi Teknik Survey Untuk optimasi survey geokimia perlu dilakukan identifikasi target yang maksimum. Suatu target perlu jelas terlihat dalam data geokimia, mungkin dicirikan oleh adanya penambahan atau pengurangan kelimpahan unsur tertentu atau asosiasinya. Target harus mudah dibedakan dari data survey lainnya. Dengan kata lain perlu adanya kontras geokimia yang maksimum



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



9



(anomali). Pengambilan contoh, penyiapan contoh, dan pemilihan metode analitis dapat mempengaruhi kontras. Pengamatan kontras anomali yang optimum dimulai di lapangan melalui pengenalan sekitar lingkungan lokal yang akan mempengaruhi proses dispersi,



tempat-tempat



peningkatan



akibat



yang



mungkin



perembesan,



mengalami



kehadiran



pelindian



pengendapan



atau



sekunder,



perkembangan tanah yang tidak normal, dan distribusi tanah penutup yang tertranspor. Catatan lapangan merupakan bagian survey yang penting yang dapat digunakan bersama-sama dengan analisis data untuk interpretasi. Pengambilan contoh merupakan hal paling penting dalam eksplorasi geokimia. Preparasi contoh yang baik dapat juga menunjang kontras yang baik. Thomson (1978) mendemonstrasikan bahwa analisis Zn pada fraksi 0+35 mesh dari material tanah yang diambil pada kedalaman 20 cm dari tanah semi residu di gurun Saudi Arabia menghasilkan kontras maksimum di atas badan mineralisasi Zn. Sebaliknya pada fraksi -150 mesh tanah yang sama mengalami dilusi oleh material barren aeolian sehingga kontras dan dispersinya jauh berkurang.



Jarak pengangkutan logam oleh air tanah dari pelapukan sulfida sangat bervariasi dan dapat menghasilkan pola geokimia yang sulit untuk diinterpretasikan. Konsentrasi logam yang tinggi karena pengendapan sekunder mengikuti pola hidromorfik, scavenging dll. Sering dicirikan oleh bentuk mineral yang lemah dan tidak stabil yang unsur-unsurnya dapat direcovery dengan teknik analisis yang lemah.



3. Parameter Survey Tantangan dalam survey geokimia adalah mendesign program yang efektif, pada prakteknya adalah membuat keputusan tentang pemilihan point-point berikut ini. 



Material Sample







Pola penyontoan GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



10







Preparasi conto







Prosedur Analitis







Kriteria interpretasi hasil



Untuk membuat keputusan diperlukan pengetahuan atau asumsi tentang keadaan daerah survey. Artinya diperlukan rujukan infomasi yang relevan tentang: 



Dispersi dan karakter mobilitas dari unsur dalam mineral dan batuan induk







Pengaruh lingkungan lokal pada proses dispersi







Ukuran target, baik ukuran mineralisasi maupun ukuran yang diharapkan dari lingkaran dispersi sekelilingnya







Ketersediaan material contoh







Kemampuan analitis







Kondisi logistik



Lingkungan lokal dapat mempengaruhi proses dispersi. Faktor yang paling penting yang berhubungan dengan iklim dan topografi adalah material/tanah di daerah survey, apakah tertranspor atau residu. Jika tertranspor, asalnya dari apa, kolovium, aluvium? Material eksotis seperti sedimen berlapis, aluvial, pasir fluvial, abu vulkanik, menutupi batuan dasar, tetapi tidak mengekspresikan geokimia dari batuan yang berada di bawahnya. Ukuran target akan mempengaruhi pemilihan interval pengambilan contoh. Arah orientasi tertentu dari target juga harus dipertimbangkan dalam lintasan dan grid pengambilan contoh. Idealnya, grid pengambilan contoh dibuat dengan garis dasar sejajar terhadap sumbu panjang target. Garis lintangnya tegaklurus terhadap garis dasar tadi untuk mendapatkan kemungkinan irisan maksimum. Survey geokimia yang ideal didasarkan pada penyontoan yang sistematis dan beraturan untuk memperoleh database yang homogen, agar dapat dilakukan evaluasi komparatif dari gejala geokimia. Oleh karena itu penting sekali untuk memilih medium penyontoan yang seragam di seluruh GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



11



daerah survey. Teknik preparasi dan teknik analitis harus dipilih yang dapat menghasilkan data yang dapat dipercaya dan menunjang kontras yang optimum.



4. Studi Orientasi Studi orientasi digambarkan sebagai suatu seri percobaan pendahuluan untuk menentukan karakter dispersi geokimi yang berhubungan dengan mineralisasi pada daerah tertentu. Informasi tadi digunakan untuk: 



Mendefinisikan bakcground dan respon geokimia yang abnormal







Mendefinisikan prosedur survey yang optimum.







Mengidentifikasi faktor-faktor yang mempengaruhi dispersi dan kriteria interpretasi hasil survey.







Mengenali gejala-gejala yang harus dicatat dan dilaporkan oleh pengambil contoh.



Orientasi sample tanah harus diambil minimal dari dua lintasan melalui mineralisasi dan dilanjutkan ke dalam background. Spasi pengambilan contoh tergantung pada luas mineralisasi. Minimal empat atau lima contoh di atas mineralisasi dan juga dari background. Penting agar karakter tanah yang berbeda dievaluasi. Hasilnya, lintasan ini harus mencakup kondisi fisiografi normal dan tipe major tanah, seperti daerah yang penirisan baik lereng curam, daerah rembesan, dan rawa.



5. Studi Literatur Tidak praktis untuk mengunjungi lapangan dan melakukan survey orientasi sebelum program eksplorasi dibuat. Informsi yang berguna dapat diperoleh dari penyelidikan terdahulu yang telah dilakukan orang.Bisa berupa paper atau dokumen intern perusahaan. Seringkali dapat dilakukan orientasi terbalik dengan mengevaluasi survey terdahulu secara kristis. Survey literatur sebaiknya disertakan dalam diskusi dengan orang yang mengetahui kondisi daerah survey dan ahli geokimia yang profesional. GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



12



6. Orientasi Teoritis Pendekatan yang sangat spekulatif ini berdasarkan pada aplikasi model teoritis, prinsip-prinsip dasar geokimia, asumsi-asumsi geologi, geomorfologi dan iklim dari daerah yang diselidiki.



D. TIPE SURVEY GEOKIMIA 1. Survey Sedimen Sungai Aktif (Stream Sediment) Survey sedimen sungai aktif banyak digunakan untuk program penyelidikan pendahuluan, khususnya pada daerah yang medannya sulit. Di daerah tropis, pengambilan contoh sedimen sungai dapat dilakukan bersamaan dengan pengamatan geologi dari float dan batuan dasar yang tersingkap. Ada empat variasi dalam survey sedimen sungai aktif , yaitu: 



Prospeksi mineral berat tanpa analisis kimia







Analisis konsentrasi mineral berat dari sedimen sungai







Analisis fraksi halus dari sedimen sungai







Analisis beberapa fraksi selain fraksi terhalus dari sedimen sungai



2. Prospeksi mineral berat Teknik ini merupakan metode prospeksi paling tua. Sampai sekarang masih banyak digunakan untuk prospeksi endapan yang mengandung mineral resisten seperti: kromit, kasiterit, emas, platina, mineral tanah jarang, rutil, sirkon, turmalin, garnet, silimanit, kianit dsb. Material contoh yang optimum adalah kerakal dengan diameter rata-rata 5 cm. Untuk dapat melakukan pembandingan antar contoh, perlu jumlah contoh yang seragam dengan teknik konsentrasi yang standar. Metode yang paling sederhana adalah pendulangan atau dengan meja Wilfey. Spasi contoh bervariasi antara satu per 50 – 100 km2 sampai l satu per 0,5 km2. Waktu yang diperlukan tergantung ukuran butir contoh, keadaan medan dan metode konsentrasi. Identifikasi akhir dari mineral dilakukan secara petrografis di laboratorium. GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



13



3. Analisis konsentrat mineral berat dari sedimen Konsentrat mineral berat yang diperoleh dianalisis unsur jejaknya untuk mengetahui mineral asalnya. Contohnya pirit dipisahkan dari sedimen sungai dan dianalisis Cu-nya. Pirit yang berasal dari endapan Cu dapat mengandung 1100–1700 ppm Cu, pirit dari endapan Au mengandung 40– 480 ppm Cu, dan pirit dari batubara menandung 100 -120 ppm Cu. 4. Analysis fraksi halus sedimen sungai aktif Pengambilan contoh sedimen sungai aktif fraksi halus banyak digunakan di daerah yang drainagenya cukup besar dan mengalami erosi aktif. Kerapatan contoh ditentukan oleh kerapatan drainage, namun secara kasar kerapatan contoh dapat diambil satu per 2 –10 km2untuk survey regional, kerapatan contoh satu per 0,5 – 2 km2 digunakan untuk penyontoan pendahuluan yang lebih rinci. Survey sedimen sungai aktif harus dilakukan pada sungai kecil, sedangkan sungai yang besar dengan catchment area yang luas tidak sesuai untuk penyontoan. Interval penyontoan tergantung pada keperluan. Teknik yang dilakukan umumnya sebagai berikut : 



Contoh diambil dari muatan dasar sungai yang bergerak.







Menganalisis fraksi ukuran tertentu (umumnya fraksi pasir halus dan silt atau fraksi mineral berat).



Deskripsi lapangan perlu dilakukan pada tiap lokasi contoh Informasi harus mencakup: material organik, sifat sungai dan endapannya, kehadiran singkapan, apakah dijumpai endapan besi oksida atau mangan oksida sekunder. Pengukuran pH air sungai akan sangat berguna. Berikut ini adalah contoh lembar pengamatan lapangan. Langkah pertama penyajian hasil survey drainage adalah mengeplot semua sungai yang ada di daerah penyelidikan dan mengeplot nomor contoh dan nilainya. Setelah dilakukan pengolahan data secara statistik dapat dilakukan pemilihan background dan threshold. Lokasi contoh dapat ditandai dengan titik hitam, yang ukurannya menunjukkan kandungan GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



14



logamnya atau dengan menebalkan sungai yang kandungannya logamnya lebih tinggi. Dalam eksplorasi mineral, data sedimen sungai aktif biasanya tidak harus disajikan dalam bentuk peta kontur, tetapi dalam survey regional bentuk peta kontur lebih praktis untuk melihat kecenderungan geologi regional, kemungkinan daerah mineralisasi dan mendala geokimia Pekerjaan lanjut (Follow-up work ) biasa dilakukan dengan interval contoh yang lebih rapat. Jika pada survey pendahuluan kerapatan contoh cukup tinggi, maka survey dapat dilanjutkan dengan pengambilan contoh tanah. Sebagai tahap awal dari survey tanah detil dapat dilakukan penyontoan tebing sungai dari kedua tepi sungai yang menunjukkan anomali, sehingga dapat terlihat arah asal dari anomali. Jika singkapannya bagus, pemetaan geologi dan prospeksi mungkin sudah cukup untuk melokalisasi sumber unsur anomali, namun umumnya memerlukan survey tanah. 5. Survey Tanah Warna tanah dan perbedaan komposisi dapat merupakan indikator yang penting untuk berbagai kandungan logam. Contohnya, tanah organik dan inorganik reaksinya akan berbeda terhadap logam (kandungan logamnya berbeda).



Dari



kedua



tipe



ini



dapat



diharapkan



perbedaan



level



background yang jelas. Mengabaikan perbedaan ini akan mengakibatkan kesalahan dalam pengambilan keputusan eksplorasi, yaitu anomali yang signifikan tidak terlihat dan anomali yang salah Anomali yang salah umumnya berkaitan erat dengan komponen yang menunjukkan konsentrasi unsur yang ekstrim, seperti pada material organik dan mineral lempung, juga unsur jejak dalam airtanah. Kegagalan mendefinisikan kondisi anomali (yang menunjukkan adanya mineralisasi) dapat terjadi jika contoh tidak berhasil menembus zona pelindian. Ini sering terjadi pada pengambilan contoh yang tergesa-gesa, sehingga bukti mineralisasi tidak terlihat. GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



15



Unsur jejak yang dikandung contoh tanah umumnya mewakili daerah terbatas. Oleh karena itu diperlukan sejumlah contoh yang diambil secara sistematis



untuk



mengevaluasi



sifat-sifat



mineralisasi.



Perencanaan



penyontoan biasanya mengikuti grid bujur sangkar atau empat persegi panjang. Contoh tambahan diambil dari lingkungan yang berasosiasi dengan akumulasi unsur jejak, seperti zona depresi atau rembesan untuk menguji dispersi hidromorfik dari badan mineral yang tertimbun. Survey tanah terdiri dari analisis contoh tanah yang biasanya diambil dari horizon tanah khusus, kemudian diayak untuk mendapatkan ukuran fraksi tertentu. Contoh umumnya diambil pada pola kisi (grid) yang beraturan. Di daerah yang terisolir dengan medan yang sulit, akan sulit pula untuk membuat grid pengambilan contoh yang baik. Metode alternatif yang dapat digunakan adalah penyontoan ridge dan spur. Metode ini sangat baik dikombinasikan dengan survey sedimen sungai untuk medan yang sulit. Metode pengambilan contoh yang paling ideal adalah dengan grid yang teratur. Prosedur yang normal adalah menentukan garis dasar kemudian buat lintasan yang tegak lurus terhadap garis dasar. Penentuan garis dapat dilakukan dengan theodolit atau kompas. Pemilihan grid yang digunakan tergantung pada tipe target yang dicari. Jika diketahui bahwa mineralisasi di daerah itu memiliki dimensi panjang searah dengan jurus, seperti mineralisasi vein atau unit stratigrafi, maka garis dasar harus diletakan paralel terhadap jurus. Contoh diambil sepanjang garis lintang yang tegak lurus pada garis dasar. Dalam kasus ini interval antar garis bisa lebih besar dari interval contoh sepanjang garis dasar. Jika jurusnya tidak dikenal dan targetnya diduga equidimensional, maka pengambilan contoh dilakukan dengan grid yang berbentuk bujur sangkar. Untuk praktisnya sering digunakan grid segi empat panjang, karena penambahan frekuensi smpling sepanjang garis dasar tidak membutuhkan banyak waktu. Ukuran grid yang digunakan umumnya 500 m x 100 m atau



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



16



200 m x 200 m untuk survey pendahuluan dan 100 m x 50 m atau 50 m x 50 m untuk survey detil. Kadang-kadang digunakan juga grid jajaran genjang . Pengambilan contoh : 



Contoh tanah umumnya diambil pada horizon B, pada kedalaman 30 – 50 cm. Untuk unsur tertentu seperti Ag dan Hg horizon A dapat memberikan hasil yang lebih baik. Pada daerah yang keras dan kering contoh diambil dengan menggali lubang kecil dengan menggunakan sekop dan cangkul. Jika tanah lunak dan lembab dapat digunakan sekop kecil atau hand auger. Contoh ditempatkan pada kantong contoh standar, diberi nomor dan keterangan singkat yang mencakup tipe tanah, warna, kandungan organik. Gejala khusus sepanjang lintasan perlu dicatat, contohnya singkapan, jalan setapak, sungai.







Sistem penomoran tergantung pada pola pengambilan contoh. Untuk pola grid lebih baik menggunakan sistem koordinat dengan mengambil titik 0 pada garis lintasan dasar, dan memberi nomor rujukan pada tiap garis lintang. Namun penomoran alfanumerik kurang



praktis



untuk



analisis



laboratorium.



Cara



penomoran



lainmenggunakan kode enam sampai delapan digit yang merupakan kode proyek, daerah dan nomor contoh, misalnya nomor 2040325 bisa berarti proyekk 2, kode daerah 04, contoh 0325. Tipe ini lebih baik untuk pengolahan data dengan komputer. 



Di daerah kering dan banyak matahari, contoh dapat dikeringkan di tempat terbuka di camp, tapi di daerah basah dibutuhkan alat pengering. Jika contoh sudah kering, dapat digerus dan diayak. Di daerah tropis yang didominasi tanah latosol penggerusan dapat dilakukan dengan mortar agar agregat oksida besinya hancur. Ayakan dari stainless steel atau dari nilon dapat digunakan Sebelum mengayak tiap-tiap sampel, ayakan harus bersih. Ayakan dapat dibersihkan dengan kuas ukuran 3,5 cm atau 5 cm. Hasil pengayakan dimasukkan ke dalam amplop kertas, kemudian ke dalam kantong plastik



agar



tidak



bocor



atau



terkontaminasi



pada



waktu



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



17



pengangkutan. Fraksi ukuran yang umum untuk contoh geokimia adalah -80 mesh (0,2 mm), tapi ukuran yang lebih halus atau lebih kasar dapat digunakan untuk kasus-kasus tertentu. 



Pada daerah baru yang belum diselidiki dianjurkan untuk melakukan survey orientasi untuk menentukan fraksi ukuran yang optimum untuk analisis, kedalaman penyontoan yang terbaik , jika mungkin respons geokimia dari mineralisasi .



Hasi survey tanah biasanya disajikan dalam bentuk peta kontur yang mengacu pada isopleth (garis yang konsentrasinya sama). Selang antar kontur dapat digambarkan dengan warna atau arsir. Tiap titik contoh dan harganya harus diperlihatkan, tapi nomornya tidak perlu diterakan agar tidak membingungkan. Pola pengambilan contoh yang tidak beraturan dapat disajikan dalam peta dot, atau dengan memberikan warna yang berbeda pada setiap titik contoh. Survey lanjut (follow-up) dilakukan dengan spasi grid yang lebih rapat. Contohnya



suatu



anomali



yang



terdapat



pada



grid



penyelidikan



pendahuluan 500×200 m dapat dipenyontoan lagi dengan grid 250×100 m atau lebih rapat lagi, tapi grid yang lebih rapat dari 25×25 m umumnya kurang menguntungkan, kecuali jika target yang diharapkan berupa vein yang sangat kecil atau pegmatit. Jika hasil survey lanjut menjanjikan, maka pada daerah anomali dapat dilnjutkan dengn survey geofisika sebelum diputuskan dilakukan pemboran.



6. Survey Batuan Dalam rangka mendapatkan informasi kelimpahan background dari unsur yang dianalisis dalam survey tanah atau sedimen sungai aktif perlu dilakukan sedikitnya pengambilan contoh batuan secara terbatas. Survey batuan dapat dilakukan sendiri untuk mendeteksi kemungkinan dispersi primer yang berasosiasi dengan bijih. Survey batuan dapat digunakan untuk prospeksi mineralisasi pada kondisi berikut:



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



18







Prospeksi bijih yang meghasilkan pola dispersi batuan dasar yang luas (contohnya seperti Si, K, F, Cl dapat dijumpai pada lingkaran alterasi yang ekstensif mengitari bijih hidrotermal).







Prospeksi untuk endapan yang luas berkadar rendah (contohnya endapan Cu yang tersebar atau endapan Sn yang tersebar) yang pengenalannya tidak mungkin dilakukan dari contoh setangan karena kadarnya rendah atau mineral yang dicari tidak terlihat.



Pengambilan



contoh



batuan



bisa



dilakukan



dengan chip



sampling secara acak pada singkapan atau dengan pemboran dengan pola grid



(bor



auger



untuk



kedalaman



yang



kecil,



atau



denganrotary



percussion untuk daerah yang overburdennya tebal). Contoh batuan, yang diperoleh digerus dan diayak. Fraksi –80 mesh dianalisis.



7. Survey Air Analisis air dari sungai, mata air, danau, rawa sumur, dan sumur bor, dapat dilakukan dalam prospeksi, tetapi kesulitan analisis sehubungan dengan rendahnya konsentrasi, ditambah lagi fluktuasi yang cepat akibat variasi musim menghambat meluasnya penggunaan metode ini. Airtanah bisa kontak dengan batuan dan melarutkan unsur-unsur dan terjadi kesetimbangan kimia yang erat kaitannya dengan kimia yang dikandung oleh akifer. Air tanah mengandung padatan terlarut yang bervariasi dari satu tempat ke tempat lainnya. Contohnya air dari ladang minyak dengan endapan halit dapat mengandung padatan terlarut yang lebih banyak dari air laut atau airtanah biasa. Namun airtanah digunakan juga dalam eksplorasi mineral, umumnya dari sumber yang dangkal. Air sungai dan danau umumnya berasal dari air permukaan, tapi air tanah dapat memberi kontribusi melalui mata air dan sungai bawah tanah. Air danau dan sungai memperlihatkan kandungan padatan terlarut yang lebih bervariasi, karena adanya variasi penambahan air permukaan yang besar dan tiba-tiba, yang akan merubah pH, Eh, dan lingkungan kimia dalam jarak yang sangat pendek. GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



19



Contoh diambil di lapangan dengan botol plastik yang bersih (250 – 500 ml) yang telah dicuci dua sampai tiga kali. Agar bebas kontaminasi botol harus dibersihkan dengan asam yang bebas logam sebelum dibawa ke lapangan. Untuk praktisnya, contoh diasamkan dengan dua atau tiga tetes asam nitrit bebas logam untuk mencegah pengendapan logam yang ada. Jika diperlukan pengukuran pH dan Eh atau penentuan substansi yang mungkin dipengaruhi oleh asam, maka perlu diambil contoh duplikat atau melakukan pengukuran ditempat. Jika contoh mengandung padatan suspensi, maka perlu dilakukna filtrasi, tapi biasanya dilakukan di laboratorium sebelum analisis. 8. Survey Biogeokimia Filosofinya adalah, bahwa akar tanaman menunjam jauh ke dalam tanah dan mengambil makanan dari batuan dasar yang lapuk. Contohnya tanaman teh telah memperlihatkan batas-batas anomali Ni di Australia Barat. Keuntungan metode ini dibandingkan dengan metode lainnya, yaitu dapat dilakukan untuk: 



Prospeksi di daerah yang tanah penutupnya tertranspor.







Prospeksi di daerah berawa.







Prospeksi di daerah yang vegetasinya sangat rapat.



Tanaman mengambil makanan dari tanah melalui akarnya. Dengan membandingkan konsentrasi unsur dalam jaringan tanaman dengan konsentrasi unsur dalam tanah, unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi tiga kelompok. Kelompok pertama terdiri dari unsur biogenic mencakup H, C, N, P, dan S, merupakan unsur pembangun jaringan tanaman, konsentrasinya di atas konsentrasi unsur-unsur tersebut dalam tanah. Kelompok kedua berupa unsur yang jejak yang diperlukan utuk pertumbuhan yang sehat, terdiri dari B, Mg, K, Ca, Mn, Fe, Cu dan Zn yang konsentrasinya dalam tanaman hampir sama dengan dalam tanah. Kelompok ke tiga adalah unsur yang tidak diperlukan atau unsur toksik, antara lain Pb, Sr, HG, Be, U, NI, Cr, Ag, Sn, dan Se. Unsur toksik mungkin GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



20



diperlukan dalam jumlah yang sangat sedikit, sedangkan unsur yang diperlukan bisa menjadi toksik jika hadir dalam konsentrasi yang tinggi. Pada tanah dengan konsentrasi Pb, Cu, Hg dan Ni tinggi, pertumbuhan vegetasi terhambat atau terbatas pada jenis tertentu. Ada tanaman yang toleran terhadap konsentrasi toksik yang tinggi, adapula yang seolah-olah membutuhkan unsur toksik untuk dapat mulai tumbuh. Tanaman yang demikian disebut tanaman indikator. Yang paling dikenal adalah bunga tembaga di Zambia dan tanaman Selenium di Amerika. Kehadiran bunga tembaga menjadi indikasi konsentrasi Cu ratusan sampai ribuan ppm. Tanaman selenium menjadi indikator yang baik untuk mineralisasi uranium karena Se sering menyertai U. Daun yang menguning (chlorosis) dapat disebabkan oleh konsentrasi unsur Cu, Zn, Mn dan Ni.Penelitian biogeokimia dalam prospeksi dilakukan sejah tahun 1930. Material tanaman yang dikumpulkan dijadikan abu, untuk menghilangkan unsur biogenik penyusun jaringan, unsur yang dicari akan dijumpai dalam residu (abu). Abu umumnya mencapai 1-3% berat, sehingga unsur yang dicari akan terkonsentrasi sampai 100 kalinya dari unsur asal dalam jaringan. Untuk melakukan survey biogeokimia, sedikitnya diperlukan 300 gram material dari tiap tanaman. Tanaman muda dan kurus umumnya memberikan hasil yang paling baik. Contoh dapat divariasikan dengan spesies yang berbeda, tapi menggunakan satu spesies lebih praktis. Pengambilan contoh harus sedekat mungkin pada gridnya. Setelah contoh dimasukkan ke dalam kantung, material dikeringkan dan dapat dikirim ke laboratorium untuk dijadikan abu dan dianalisis, atau dapat dibiarkan hangus di udara atau dalam oven, kemudian masukan ke dalam kantung contoh dan dikirim ke laboratorium. Sebelum contoh dianalisis, dilakukan pengabuan terlebih dulu pada temperatur 450° – 500° C. Temperatur ini terlalu tinggi untuk Sb, Hg , Se, dan Te, sehingga perlu menggunakan metode pengabuan basah.



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



21



9. Survey Gas Suatu teknik yang masih sedang dikembangkan adalah pengambilan contoh gas untuk mencari anomali unsur volatil di sekitar bijih. Saat ini perhatian difokuskan pada pendeteksian gas Hg di sekitar berbagai endapan bijih. Sejumlah volume udara dilewatkan melalui suatui filter yang dapat menangkap uap Hg untuk dianalisis kemudian. Pengambilan contoh dapat dilakukan dekat permukaan (misalnya melalui satu unit perangkat yang dipasang pada kendaraan beroda empat), dalam tanah, atau dengan pesawat yang terbang rendah. Keterbatasan metode ini adalah: 



Konsentrasi gas yang diukur umumnya rendah.







Sulit menentukan lokasi anomali yang akurat.







Peka terhadap kondisi cuaca.







Memelukan endapan bijih yang mengandung Hg yang cukup.



Tipe penyelidikan lain adalah inderaja digunakan untuk mendeteksi hidrokarbon dalam prospeksi minyak dan untuk mendeteksi gas-gas radiogenik seperti Rn, He, dan Xe dalam prospeksi U dan Th. Gas radiogenik ini luruh dalam paruh waktu yang pendek (Rn 220 54 jam, Rn222 4 hari) yang membatasi ukuran pola dispersi yang dapat dikenal. Walau begitu Rn222banyak digunakan dalam prospeksi uranium, dan kadang-kadang berhasil.Gas seperti H2S, SO2, I2, CO2, N2 dan O2 memiliki potensi dalam prospeksi, tetapi pada saat ini banyak yang belum dieksploitasi.



E. Metode Analitis Dalam eksplorasi geokimia tidak perlu mengutamakan akurasi yang tinggi, yang penting cepat, tidak mahal dan sederhana.Metode yang banyak digunakan dalam prospeksi geokimia adalah kromatografi, kolorimetri, spektroskopi emisi, XRF, dan AAS. Metode lain yang juga digunakan dalam kasusu khusus adalah aktivasi neutron, radiometri dan potensiometri.



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



22



1. AAS (Atomic absorption spectroscopy) Atomic



absorption



spectroscopy



(AAS)



adalah



prosedur



spectroanalytical untuk penentuan kuantitatif unsur kimia menggunakan penyerapan radiasi optik (cahaya) oleh atom-atom bebas dalam keadaan gas.



Dalam kimia analitik teknik ini digunakan untuk menentukan konsentrasi elemen tertentu (analit) dalam sampel yang akan dianalisis. AAS dapat digunakan untuk menentukan lebih dari 70 elemen yang berbeda dalam larutan atau langsung dalam sampel padat digunakan dalam farmakologi, biofisika dan penelitian toksikologi.



Gambar alat yang di gunakan dalam metodeAAS (Atomic absorption spectroscopy)



Spektrometri serapan atom pertama kali digunakan sebagai teknik analitis, dan prinsip-prinsip dasar yang didirikan pada paruh kedua abad ke-19 oleh Robert Wilhelm Bunsen dan Gustav Robert Kirchhoff, baik profesor di Universitas Heidelberg, Jerman.Bentuk modern AAS sebagian besar dikembangkan selama tahun 1950 oleh sebuah tim ahli kimia Australia. Mereka dipimpin oleh Sir Alan Walsh pada CSIRO (Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization), Divisi Kimia Fisika, di Melbourne, Australia.



Teknik ini memanfaatkan spektrometri serapan untuk menentukan konsentrasi suatu analit dalam sampel. Hal ini membutuhkan standar GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



23



dengan kandungan analit dikenal untuk membangun hubungan antara absorbansi diukur dan konsentrasi analit dan karenanya bergantung pada hukum Beer-Lambert. Singkatnya elektron dari atom dalam alat penyemprot dapat dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi (keadaan tereksitasi) untuk waktu singkat (nanodetik) dengan menyerap kuantitas didefinisikan energi (radiasi dari panjang gelombang tertentu). Ini jumlah energi, yaitu panjang gelombang, adalah khusus untuk transisi elektron tertentu dalam elemen tertentu.



Secara umum, setiap panjang gelombang sesuai dengan hanya satu elemen, dan lebar jalur penyerapan hanya dari urutan dari beberapa picometers (pm), yang memberikan teknik selektivitas unsurnya. Radiasi fluks tanpa sampel dan dengan sampel dalam atomizer yang diukur dengan menggunakan detektor, dan rasio antara dua nilai (absorbansi) dikonversi menjadi analit konsentrasi atau massa menggunakan hukum Beer-Lambert.



2. XRF (X-ray fluorescence) X-ray fluorescence (XRF) adalah emisi karakteristik "sekunder" (atau neon) sinar-X dari materi yang telah gembira dengan membombardir dengan sinar-X berenergi tinggi atau sinar gamma. Fenomena ini banyak digunakan untuk analisis unsur dan analisis kimia, terutama dalam penyelidikan logam, kaca, keramik dan bahan bangunan, dan untuk penelitian dalam geokimia, ilmu forensik dan arkeologi.



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



24



Gambar alat yang di gunakan dalam metode XRF (X-ray fluorescence)



Dalam analisis energi dispersif, dispersi dan deteksi adalah operasi tunggal, seperti yang sudah disebutkan di atas. Counter proporsional atau berbagai jenis solid-state detektor (dioda PIN, Si (Li), Ge (Li), Silicon Drift Detector SDD) digunakan. Mereka semua berbagi sama deteksi prinsip: An X-ray foton masuk ionises sejumlah besar atom detektor dengan jumlah muatan yang dihasilkan yang sebanding dengan energi foton yang masuk. Tuduhan ini kemudian dikumpulkan dan proses berulang untuk foton berikutnya. Kecepatan Detector jelas penting, karena semua pembawa muatan diukur harus datang dari foton yang sama untuk mengukur energi foton dengan benar (diskriminasi panjang puncak digunakan untuk menghilangkan peristiwa yang tampaknya telah diproduksi oleh dua foton sinar-X tiba hampir bersamaan).



Spektrum ini kemudian dibangun dengan membagi spektrum energi ke sampah diskrit dan menghitung jumlah pulsa yang terdaftar dalam setiap bin energi. Jenis detektor EDXRF bervariasi dalam resolusi, kecepatan dan sarana pendingin (rendahnya jumlah pembawa muatan bebas sangat penting dalam detektor solid state): counter proporsional dengan resolusi beberapa ratus eV menutupi low end dari spektrum



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



25



kinerja, diikuti dengan PIN detektor dioda, sedangkan Si (Li), Ge (Li) dan Detektor Drift Silicon (SDD) menduduki high end dari skala kinerja.



Dalam analisis dispersif gelombang, radiasi panjang gelombang tunggal



yang



dihasilkan



oleh



monokromator



dilewatkan



ke



photomultiplier, detektor mirip dengan Geiger counter, yang menghitung foton individu ketika mereka melalui. Counter adalah ruang yang berisi gas yang terionisasi oleh X-ray foton. Sebuah pusat elektroda dikenakan biaya (biasanya) 1700 V sehubungan dengan dinding ruang melakukan, dan masing-masing foton memicu kaskade pulsa-seperti saat ini di bidang ini. Sinyal diperkuat dan diubah menjadi mengumpulkan hitung digital. Hitungan ini kemudian diproses untuk mendapatkan data analitis.



EDX spektrometer lebih unggul spektrometer WDX dalam bahwa mereka lebih kecil, sederhana dalam desain dan memiliki bagian rekayasa sedikit. Mereka juga dapat menggunakan tabung sinar-X miniatur atau sumber gamma. Hal ini membuat mereka lebih murah dan memungkinkan miniaturisasi dan portabilitas. Jenis instrumen ini umumnya digunakan untuk aplikasi penyaringan kontrol kualitas portabel, seperti pengujian mainan untuk timbal (Pb), menyortir potongan logam, dan mengukur kandungan timbal cat perumahan. Di sisi lain, resolusi rendah dan masalah dengan menghitung tingkat rendah dan lama mati-waktu membuat mereka rendah untuk analisis presisi tinggi. Mereka adalah, bagaimanapun, sangat efektif untuk kecepatan tinggi, analisis multi-unsur. Lapangan portabel XRF analisis saat ini di pasar berat kurang dari 2 kg, dan memiliki batas deteksi pada urutan 2 bagian per juta timbal (Pb) dalam pasir murni.



3. XRD (X-ray Diffraction) X-ray Diffraction adalah metode yang digunakan untuk menentukan struktur atom dan molekul kristal, di mana atom kristal menyebabkan berkas sinar-X untuk lentur ke banyak arah tertentu. Dengan mengukur sudut dan intensitas dari berkas difraksi, crystallographer dapat GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



26



menghasilkan gambar tiga dimensi kepadatan elektron dalam kristal. Dari kerapatan elektron ini, posisi rata-rata dari atom dalam kristal dapat ditentukan, serta ikatan kimia mereka, gangguan mereka dan berbagai informasi lainnya.



Gambar alat yang di gunakan dalam metodeXRD (X-ray Diffraction)



Karena banyak bahan dapat membentuk kristal-seperti garam, logam, mineral, semikonduktor, serta berbagai anorganik, organik dan biologi



molekul-kristalografi



pengembangan



berbagai



sinar-X



bidang



telah



ilmiah.



mendasar



Pada



dekade



dalam pertama



penggunaan, metode ini menentukan ukuran atom, panjang dan jenis ikatan kimia, dan perbedaan skala atom antara berbagai bahan, terutama mineral dan paduan. Metode ini juga mengungkapkan struktur dan fungsi dari banyak molekul biologis, termasuk vitamin, obat-obatan, protein dan asam nukleat seperti DNA. X-ray kristalografi masih merupakan metode utama untuk mencirikan struktur atom bahan baru dan bahan cerdas yang muncul mirip dengan eksperimen lain. X-ray struktur kristal juga dapat menjelaskan sifat elektronik atau biasa elastis material, menjelaskan interaksi dan proses kimia, atau melayani sebagai dasar untuk merancang obat-obatan terhadap penyakit.



Dalam



pengukuran



difraksi



sinar-X,



kristal



dipasang



pada



goniometer dan secara bertahap diputar ketika dibombardir dengan GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



27



sinar-X, menghasilkan pola difraksi bintik-bintik jarak teratur dikenal sebagai refleksi. Gambar dua dimensi yang diambil pada rotasi yang berbeda diubah menjadi model tiga dimensi dari kepadatan elektron dalam kristal menggunakan metode matematika transformasi Fourier, dikombinasikan dengan data kimia yang dikenal sebagai sampel. Resolusi miskin (ketidakjelasan) atau bahkan kesalahan dapat terjadi jika kristal terlalu kecil, atau tidak cukup seragam dalam riasan internal mereka.



X-ray kristalografi berhubungan dengan beberapa metode lain untuk menentukan struktur atom. Pola difraksi yang serupa dapat diproduksi oleh hamburan elektron atau neutron, yang juga diartikan sebagai Transformasi Fourier. Jika kristal tunggal ukuran yang cukup tidak dapat diperoleh, berbagai metode X-ray lainnya dapat digunakan untuk memperoleh informasi lebih rinci, metode tersebut meliputi difraksi serat, difraksi bubuk dan kecil-sudut hamburan sinar-X (SAXS). Jika bahan dalam penyelidikan hanya tersedia dalam bentuk bubuk nanokristalin atau menderita kristalinitas miskin, metode kristalografi elektron dapat diterapkan untuk menentukan struktur atom.



Untuk semua metode difraksi sinar-X yang disebutkan di atas, hamburan elastis, yang tersebar sinar-X memiliki panjang gelombang yang sama dengan masuk X-ray. Sebaliknya, metode hamburan sinar-X inelastis berguna dalam mempelajari Eksitasi sampel, daripada distribusi atom nya.



4. ICP-MS (Inductively couple plasma mass spectrometry) Inductively couple plasma mass spectrometry (ICP-MS) adalah jenis spektrometri massa yang mampu mendeteksi logam dan beberapa nonlogam pada konsentrasi rendah sebagai salah satu bagian dalam 1012 (bagian per triliun). Hal ini dicapai dengan ionisasi sampel dengan coupled plasma induktif dan kemudian menggunakan spektrometer massa untuk memisahkan dan mengukur ion tersebut. GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



28



Gambar alat yang di gunakan dalam metodeICP-MS (Inductively couple plasma mass spectrometry)



Dibandingkan dengan teknik serapan atom, ICP-MS memiliki kecepatan yang lebih besar, presisi, dan sensitivitas. Namun, analisis dengan ICP-MS juga lebih rentan untuk melacak kontaminan dari gelas dan reagen.Selain itu, keberadaan beberapa ion dapat mengganggu deteksi ion lainnya. Berbagai aplikasi melebihi ICP-OES dan termasuk spesiasi isotop. Karena kemungkinan aplikasi dalam teknologi nuklir, hardware ICP-MS adalah subjek untuk peraturan ekspor khusus.



Sebuah induktif ditambah plasma plasma yang mendapatkan energi (terionisasi) oleh induktif memanaskan gas dengan kumparan listrik, dan mengandung konsentrasi yang cukup ion dan elektron untuk membuat gas konduktif secara elektrik. Bahkan gas terionisasi sebagian yang sesedikit 1% dari partikel terionisasi dapat memiliki karakteristik plasma (yaitu, respon terhadap medan magnet dan konduktivitas listrik tinggi). Plasma yang digunakan dalam analisis Spektrokimia dasarnya elektrik netral, dengan masing-masing muatan positif pada ion seimbang dengan elektron bebas. Dalam plasma ini ion positif hampir semua bermuatan tunggal dan ada beberapa ion negatif, sehingga ada jumlah yang hampir sama ion dan elektron di setiap satuan volume plasma.



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



29



Sebuah coupled plasma induktif (ICP) untuk spektrometri ditopang dalam obor yang terdiri dari tiga tabung konsentris, biasanya terbuat dari kuarsa. Akhir dari obor ini ditempatkan di dalam sebuah kumparan induksi diberikan dengan arus listrik frekuensi radio.Aliran gas argon (biasanya 14 sampai 18 liter per menit) diperkenalkan antara dua tabung terluar obor dan percikan listrik diterapkan untuk waktu yang singkat untuk memperkenalkan elektron bebas ke dalam aliran gas. Elektron ini berinteraksi dengan medan magnet frekuensi radio dari kumparan induksi dan dipercepat pertama dalam satu arah, kemudian yang lain, karena perubahan bidang pada frekuensi tinggi (biasanya 27.120.000 siklus per detik). Dipercepat elektron bertabrakan dengan atom argon, dan kadang-kadang menyebabkan tabrakan atom argon untuk berpisah dengan salah satu elektron. Dirilis elektron pada gilirannya dipercepat oleh medan magnet yang berubah dengan cepat. Proses berlanjut sampai tingkat pelepasan elektron baru dalam tabrakan diimbangi oleh laju rekombinasi elektron dengan ion argon (atom yang telah kehilangan elektron). Ini menghasilkan 'bola api' yang sebagian besar terdiri dari atom argon dengan fraksi agak kecil dari elektron bebas dan ion argon. Suhu plasma sangat tinggi, dari urutan 10.000 K.



ICP dapat dipertahankan dalam obor kuarsa karena aliran gas antara dua tabung terluar membuat plasma jauh dari dinding obor.Aliran kedua argon (sekitar 1 liter per menit) biasanya diperkenalkan antara tabung pusat dan tabung menengah untuk menjaga plasma jauh dari ujung tabung pusat.Aliran ketiga (lagi biasanya sekitar 1 liter per menit) gas dimasukkan ke dalam tabung pusat obor. Ini aliran gas melewati pusat plasma, di mana ia membentuk saluran yang lebih dingin dari plasma sekitarnya tapi masih jauh lebih panas dari api kimia. Sampel yang akan dianalisis yang diperkenalkan ke saluran pusat ini, biasanya sebagai kabut cairan dibentuk oleh melewati sampel cairan ke dalam nebulizer.



Sebagai tetesan sampel nebulasi memasuki saluran sentral dari ICP, menguap dan setiap padatan yang terlarut dalam cairan menguap GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



30



dan kemudian terurai menjadi atom. Pada suhu yang berlaku dalam plasma proporsi yang signifikan dari atom banyak unsur kimia yang terionisasi, setiap atom kehilangan elektron yang paling longgar terikat untuk membentuk ion bermuatan tunggal.



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



31



F. DAFTAR PUSTAKA 



http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescence







http://www.angstrom-advanced.com/index.asp?page=Prolist4







http://en.wikipedia.org/wiki/Inductively_coupled_plasma_mass_spectrometry







http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy







http://wingmanarrows.wordpress.com/2012/05/16/eksplorasi-geokimia-1definisi-dan-konsep-dasar/







http://wingmanarrows.wordpress.com/2012/05/18/eksplorasi-geokimia-2perencanaan-eksplorasi-geokimia/







http://wingmanarrows.wordpress.com/2012/05/19/eksplorasi-geokimia-3-tipesurvey-geokimia/







http://wingmanarrows.wordpress.com/2012/05/19/eksplorasi-geokimia-4metode-analitis/







http://samuderabenua.blogspot.com/2010/12/eksplorasi-geokimia.html







http://kiagusrachmadi-kaem.blogspot.com/2011/12/metode-geolimia-padaeksplorasi-bahan.html







http://deweisgeologist.blogspot.com/2012/03/eksplorasi-geokimia.html







http://dzuloceano.blogspot.com/2013/02/eksplorasi-geokimia.html



GEOKIMIA | Metode Analisis Geokimia



32