Paracetamol [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN METODE TITRASI NITRIMETRI



Disusun Oleh :



DEVI WINDIARTI : 31110014 RAI NURUL FATIMAH : 31110037 RENY APRIYANTI : 31110039



PRODI FARMASI STIKES BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2012



A. TUJUAN Menetapkan kadar paracetamol dengan metode titrasi nitrimetri.



B. PRINSIP DASAR Titrasi nitrimetri disebut juga titrasi diazotasi . Titrasi ini berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dalam sausana asam. Untuk mengetahui titik akhir dilakukan dengan penambahan pasta kanji sebagai indikator eksternal. Sehingga menghasilkan warna biru.



C. DASAR TEORI Zat Aktif



:Paracetamol/acetaminophen



Nama Lain



: Acetaminofen,Nama kimia : 4-hidroksiasetanilida [103-90-2]



Rumus Molekul



:C8H9 NO2



Berat Molekul



: 151



Kemurniaan



: Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0% C8H9



NO2 dihitung terhadap zat anhidrat. Sifat Fisika Organoleptis Bentuk



: Serbuk



Bau



: Tidak berbau



Warna



: Putih



Rasa



: Pahit



Kelarutan



:Larut dalam 70 bagian air, larut dalam air panas, 7 bagian etanol P, 13



bagiana seton P, dalam 40 bagian gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol



Khasiat



:Analgetikum dan Antipiretikum. Efektif pada berbagai jenis keadaan



artritis dan rematik termasuk nyeri otot rangka juga dada, nyeri kepala,dysmenore, myralgia, dan neuralgia. Untuk memisahkan suatu senyawa dari campurannya maka harus dilakukan siolasi. Isolsi paracetamol dilakukan dengan disentrifuge . Pelarut yang digunakan adalah etanol. Untuk membentuk amin primer, maka paracetamol di refluks terlebih dahulu. Agar bsia ditetapkan kadarya dengan titrasi nitrimetri. Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl → NaCl + HONO Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida. Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :



KI +HCl → KCl + HI 2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + H2O I2 + Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin oo dan metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan. Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya.



D. ALAT DAN BAHAN Alat : 1. Refluks 2. Erlenmeyer 3. Buret 4. Gelas kimia 5. Batang pengaduk 6. Pipet tetes 7. Plat tetes 8. Pipa kapiler



Bahan 1. NaNO2 2. pasta kanji 3. HCl



4. KBr 5. Aquades



E. PROSEDUR KERJA Isolasi paracetamol sampel + etanol



sentrifuge



terdapat 2 fase. ambil fase etanol.



refluks selama 30 menit



Metode penetapan kadar dengan titrasi nitrimetri Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat



Timbang dengan seksama 65 mg asam sulfanilat Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 mL.



Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 mL.



Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr



Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.



hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya.



Penetapan kadar sample Pipet larutan sample dengan pipet ukur/volume pipet sebnyak 10 mL.



Tambahkan HCl 0,1N sebnyak 5 mL.



Dinginkan sampai suhu 15oC, tambahkan KBr



Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.



Hitung kadar % zat aktif dalam sample.



F. DATA DAN HASIL PENGAMATAN Pembakaun NaNO2 dengan Asam Sulfanilat



Berat Asam Sulfanilat



Volume NaNO2



65 mg



2,3



65 mg



4



65 mg



6



Penetapan Kadar Sampel Nomor 4



Volume sampel



Volume NaNO2



10 mL



4,3 mL



10 mL



4,1 mL



10 mL



4,2 mL



V sampel x N sampel



= V NaNO2 x N NaNO2



Mmol



= 4,2 x 0,267



mg



= BM paracetamol x 1,121 = 151 x 1,121 = 169,27 mg



(



)



(



)



(



)



G. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini adalah menetapkan kadar paracetamol dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri. Sampel yang didapat adalah nomer 4 . Paracetamol larut dalam 70 bagian air, larut dalam air panas, 7 bagian etanol P, 13 bagiana seton P, dalam 40 bagian gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol. Dengan adanya data kelarutan ini, maka akan memudahkan dalam proses penetapan kadar. Untuk memisahkan paracetamol dari berbagai campurannya, dilakukan prsoses isolasi. Tablet terdiri dari berbagai eksipien. Eksipien tablet biasa disebut sebagai bahan tambahan tablet, seperti pati, selulosa, talk, dll. Eksipien tablet kebanyakan tidak larut di dalam air dan etanol, sedangkan paracetamol larut dalam etanol. Maka untuk menarik zat paracetamol dari tablet, harus menggunakan pelarut yang hanya dapat melarutkan paracetamol saja, yaitu etanol. Hal lnl bertujuan agar eksipien dari tablet tidak ikut tertarik. Proses pemisahan yang dilakukan adalah menggunakan sentrifuge. Setelah disentrifuge terdapat 2 fase. Fase yang berada dibawah adalah residu dan fase yang berada di atas adalah zat aktif paracetamol yang tertarik oleh etanol. Maka yang diambil adalah fase paling atas. Adapun metode yang dipilih untuk menetapkan kadar paracetamol yaitu metode titrasi nitrimetri. Titrasi nitrimetri digunakan dalam analisis senyawa-senyawa organik, khususnya untuk senyawa yang memiliki gugus amin primer di dalam strukturnya. Paracetamol tidak memiliki gugus amin primer di dalam strukturnya, maka harus dirubah menjadi bentuk amin primer dengan cara direfluks dengan penambahan HCl. Proses ini dilakukan selama 30 menit. Kemudian dititrasi dengan NaNO2 . Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. NaNO2 dibakukan dengan asam sulfanilat. H. KESIMPULAN



Sampel nomor 4 mengandung paracetamol sebesar 19,01 %



I. DAFTAR PUSTAKA



The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The Stationery Office on behalf of the Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA).



Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.



Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.