Penetapan Kemurnian Dan Identitas [PDF]

Citation preview

ABSTRAK



Telah dilakukan percobaan dengan judul “Penetapan Kemurnian dan Identitas” yang bertujuan untuk menentukan kemurnian dan identitas senyawa organik. Prinsip percobaan ini adalah analisa kualitatif. Metode percobaan ini adalah penentuan titik didih, penentuan titik lebur dan distilasi. Hasil yang di dapat dari penentuan titik didih dari percobaan ini adalah titik didih etanol 74 oC, titik lebur pertama dan terakhir dari urea adalah 75oC dan 120oC serta suhu metanol 79oC. Kesimpulan dari percobaan ini dinyatakan tidak berhasil karena tidak sesuai dengan teori dimana bahwa titik didih etanol adalah 78,4 oC dan titik lebur urea 132.7oC.



BAB I PENDAHULUAN



1.1 Latar Belakang Komponen kimia utama dari organisme hidup dikenal sebagai senyawa organik. Senyawa organik adalah molekul yang dibangun dari unsur karbon (C). Senyawa organik murni umumnya memiliki titik leleh yang tajam, yaitu rentang titik leleh tidak melebihi sekitar 0,50 C. Pengotor dalam jumlah sedikit dapat memperlebar tinggi titik leleh dan menyebabkan suhu awal terjadinya pelelehan lebih rendah atau tinggi dari pada titik leleh senyawa murninya. Pemisahan campuran dilakukan untuk membersihkan zat yang berguna dari pengotornya. Misalnya perusahaan air minum memisahkan zat-zat pengotor untuk mendapatkan air yang layak dikonsumsi. Pada dasarnya pemisahan campuran dapat dilakukan berdasarkan sifat fisika, misalnya ukuran partikel, titik didih, dan kelarutan. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara



penyaringan,



penyulingan, penyubliman, dan kromatografi. Selain berdasarkan sifat fisika, pemisahan campuran juga dapat dilakukan berdasarkan sifat kimia.



1.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kemurnian dan identitas senyawa organik.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA Tekanan uap komponen murni suatu larutan ideal biasanya berbeda dan karena alasan ini maka larutan akan memiliki komposisi berbeda dengan fasa uapnya yang berkesetimbangan dengannya. Teknik pemisahan campuran kedalam komponen. Komponen murninya destilasi bertingkat yakni proses yang komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan dihembuskan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara yang paling mudah mendidihnya sampai semua menguap dan komposisi akhirnya akan sama dengan cairan asalnya. Campuran mendidih pada suatu kisaran tertentu (Sudjadi, 1988). Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di mana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan



atm.



Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama (Martin, 1990). Titik leleh suatu senyawa adalah suhu dimana senyawa tersebut mulai meleleh sampai seluruhnya meleleh. Senyawa-senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam, misalnya 127-1280c atau 180-1810c, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada 123-1260c atau 178-1800c. pengotoran yang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin sekali. Suatu bahan berbentuk resin yang tidak mudah diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Perubahan energi pada saat pembekuan dan pelelehan. Jumlah energi yang harus dilepaskan dari 1 mol cairan untuk mengubah cairan itu menjadi padatan pada suhu tetap sama disebut panas kristalisasi mol, sedangkan energi yang diperlukan untuk melelehkan 1 mol padatan disebut panas peleburan molar (molar heat of fusion) dan diberi simbol (pelelehan juga disebut peleburan) (Sukarna, 2003). Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial



dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik destilasi lebih cocok untuk pekerjaan-pekerjaan preparative di laboratorium dan industry. Sebagai contoh adalah pemurnian alcohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksifraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya (Soebagio,dkk., 2002:24). Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair, kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Kosman, 2005). Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu



titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana



tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Rusli, 2007).



BAB III METODOLOGI PERCOBAAN



3.1 Alat dan Bahan Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah termometer skala 0 - 110°C, tabung reaksi, gelas kimia ukuran 100 ml dan 250 ml, batang pengaduk, standart dan klem, tutup gabus atau karet, pembakar gas atau lampu spiritus, batu didih, kondensor Leibig dan Erlenmeyer 100 ml dan 250 ml. Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah minyak parafin atau minyak kelapa, bubuk zat organik yang akan ditentukan titik lelehnya (urea atau asam benzoat), larutan organik yang akan ditentukan titik didihnya (metanol, etanol atau etil asetat), serta zat organik untuk percobaan distilasi. 3.2 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan Tabel 3.2 Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan



Senyawa



Berat Molekul (gr/mol)



Titik didih (°C)



Titik leleh (°C)



Hazard



Minyak paraffin Urea



-



-



470



Aman



60,06



166



132,7



Iritasi



Asam Benzoat



122,12



249,2



122,4



Iritasi



Methanol



32,04



64,5



-97,8



Etanol



46



78,5



-114,1



Etil asetat



88,11



77



-83



Beracun Mudah terbakar Aman



3.3 Cara Kerja 3.3.1 Penentuan titik lebur Zat yang akan dikumpulkan titik leburnya (urea) sebanyak 10 g ditumbuk



terlebih dahulu sampai halus, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Diikat tabung tersebut dengan statif dan klem. Kemudian dimasukkan dalam gelas kimia 100 ml yang berisi penangas minyak kelapa atau paraffin 50 ml. Digantungkan termometer dan ujung (blub) termometer tersebut harus menyentuh penangas. Dipanaskan penangas sampai 100°C. Setiap 3 menit dicatat kenaikan suhu dan dicatat suhu pada saat pertama sekali sampel melebur dan dicatat juga pada saat sampel habis melebur. 3.3.2 Penentuan titik didih Dimasukkan ke dalam tabung reaksi etanol sebanyak 3 ml. Diikat tabung reaksi pada statif dan klem kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi penangas air. Diikat termometer pada klem dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Termometer jangan sampai menyentuh sampel dan bulbnya tidak menyentuh dinding tabung reaksi. Dipanaskan penangas dengan hati-hati. Dicatat kenaikan suhu setiap 1,5 menit. Percobaan dihentikan setelah suhu konstan. 3.3.3. Distilasi Dirangkai alat untuk destilasi. Sampel (metanol teknis) dan batu didih dimasukkan ke dalam labu destilasi (jumlah sampel tidak lebih dari setengah dari isi labu destilasi). Kemudian dirangkai dengan alat destilasi dan dialirkan air dari arah bawah ke atas labu kondensor. Bila suhu telah mencapai 70°C, diganti penampung dengan wadah ke-2. Pada saat suhu telah mencapai 75°C, diganti dengan wadah yang ke-3. Percobaan dihentikan pada saat suhu telah mencapai 85°C.



BAB IV DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN



4.1 Data Hasil Pengamatan Tabel 4.1 Data Hasil Pengamatan



NN o. Perlakuan



1.



2.



Penentuan titik lebur urea (NH2)2CO



Penetapan titik didih etanol (C2H5OH)



Hasil Pengamatan (Suhu)



Menit ke



Suhu(oC)



3



750C



6



84oC



9



120oC



1,5



38 oC



3



43 oC



4,5



48 oC



6



53 oC



7,5



57 oC



9



60 oC



10,5



63 oC



12



66 oC



13,5



68 oC



15



70 oC



16,5



71 oC



18



73 oC



19,5



74 oC



21



74 oC



3.



Destilasi metanol (CH3OH)



T1 : 70oC T2 : 75oC T3 : 79oC



4.2 Pembahasan Perlakuan dalam percobaan ini menentukan titik lebur dan menetapkan titik didih dilakukan dengan tahap yang sama namun sedikit berbeda. Sedangkan destilasi dilakukan dengan metode destilasi. Sesuai dengan hasil pengamatan yang telah diperoleh pada tabel di atas bahwa titik lebur awal yang dihasilkan pada urea adalah 75oC dan titik lebur akhir adalah 120oC. Tanda pertama urea melebur adalah terjadinya kontraksi pada volume yang mana dapat menghasilkan suatu dorongan pada urea sehingga urea menjauh dari dinding tabung. Fenomena ini disebut dengan sintering (tetesan pertama cairan yang temperatur itu dipilih sebagai awal pelelehan) dan tanda peleburan akhir pada urea adalah dimana temperatur terjadi ketika pelelehan telah sempurna (padatan sudah mulai tidak terlihat). Faktor-faktor yang mempengaruhi rentang titik lebur pada percobaan ini adalah kemurnian dari zat yang digunakan dalam percobaan menentukan titik lebur. Ketidak tepatan titik leleh urea pada literatur dengan percobaan disebabkan oleh ketidak telitian mengamati titik mencair. Faktor selanjutnya yang mempengaruhi titik lebur adalah sifat dan kuat lemahnya dari kekuatan intermolecular bertanggung jawab atas perbedaan yang dilakukan saat pelaksaan percobaan. Penentuan titik lebur digunakan penangas minyak sebagai medium penghantar panas dengan alasan bahwa titik didihnya yang tinggi sehingga tidak dapat mendidih atau menguap sampai tercapai suhu lebur dari urea. Penetapan titik didih yang dilakukan dalam percobaan ini adalah penetapan titik didih pada etanol (CH3CH2OH). Titik didih etanol yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu 70oC (suhu konstan). Perubahan yang terjadi saat titik didih tercapai adalah temperatur tidak akan lebih jauh naik dalam merespon panas yang terus menerus masuk yang akhirnya panas tersebut digunakan untuk menguapkan



cairan. Jika suatu cairan dimasukkan ke dalam sebuah wadah tidak sampai penuh maka akan terdapat gelembung gas di dalam cairan tersebut sehingga molekulmolekul akan cenderung lepas menuju ke keadaan uap. Dengan demikian, konsentrasi molekul uap di dalam fase uap akan meningkat. Katakanlah pada temperatur tetap, lama kelamaan molekul akan kembali ke fasa cair sampai pada kecepatan lepas dan kembalinya molekul menjadi sama, artinya suatu kesetimbangan telah tercapai. Faktor-faktor yang mempengaruhi titik didih di atas adalah tekanan, yaitu jika tekanan kurang dari satu atmosfir, titik didih cairan lebih rendah dari titik didih normal. Jika sama dengan satu atmosfir, titik didih disebut titik didih normal. Jika lebih dari satu atmosfir, titik didih cairan lebih besar dari titik didih normal. Factor selanjutnya adalah jenis molekul, jika gaya antar molekulnya relatif kuat, titik didih akan relatif tinggi. Jika relatif lemah, titik didih akan relatif rendah. Penetapan titik didih digunakan penangas air dengan alasan karena titik didih air lebih tinggi dari pada titik didih etanol sehingga tidak dapat mendidih atau menguap sampai tercapainya titik didih etanol dalam keadaan konstan. Percobaan penetapan kemurnian dan identitas ini juga menggunakan metode destilasi pada metanol teknis. Sesuai dengan prosedur percobaan yaitu mengganti penampung dengan wadah kedua jika suhu telah mencapai 70 oC, mengganti wadah kedua dengan wadah ketiga jika suhu telah mencapai 75 oC dan menghentikan percobaan pada saat suhu telah mencapai 85 oC. Tujuan penggantian setiap wadah dalam percobaan ini adalah untuk penetapan kemurnian metanol. Destilat dalam wadah yang pertama adalah metanol dengan pengotor, karena temperatur saat destilat keluar di awal di bawah titik didih metanol. Sedangkan destilat dalam wadah yang selanjutnya (dengan temperatur 75oC dan 85oC) adalah metanol. Hal tersebut dikarenakan metanol teknis mengalami proses destilasi dengan alat destilasi yang melalui tahap penguapan cairan dan pengembunan kembali uap metanol pada suhu titik didih. Pada destilasi, uap yang berasal dari cairan yang mendidih mengalami pengembunan akibat adanya kondensor pada alat distilasi. Uap ini lah yang kemudian tertampung ke dalam wadah. Proses destilasi ini mengalami penguapan dimana zat yang memiliki titik didih terendah akan lebih dahulu menguap. Metanol teknis yang ingin dimurnikan



dalam proses destilasi ini akan lebih dahulu menguap dari pada air yang dikandungnya. Maka yang terpisah dari metanol teknis adalah sejumlah air dan pengotor yang dikandungnya. Dalam proses distilasi ini juga digunakan batu didih yang berfungsi untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen.



BAB V PENUTUP



5.1. Kesimpulan Dari hasil percobaan yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa: 1. Urea (NH2)2CO melebur pertama pada suhu 5oC dan terakhir pada suhu 120oC. 2. Ketidaktepatan titik leleh dapat disebabkan oleh tingkat kemurnian suatu zat. Semakin tidak murni suatu zat maka titik lelehnya semakin tidak tepat. 3. Etanol (C2H5OH) mendidih pada suhu konstan 70oC. 4. Ikatan hidrogen yang ada pada etanol (C 2H5OH) dapat mempengaruhi titik didih. 5. Teknik destilasi menghasilkan metanol murni dengan tahap penguapan dan pengembunan kembali uap metanol pada suhu titik didih. 6. Destilat yang dihasilkan dengan suhu titik didih di atas suhu metanol merupakan metanol tanpa pengotor.



DAFTAR PUSTAKA



Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Universitas Muslim Indonesia, Makassar. Martin, Alfred. 1990. Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Farmasetik. Universitas Indonesia Press, Jakarta. Rusli. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis. Universitas Muslim Indonesia, Makassar. Soebagio, dkk. 2002. Kimia Analitik II. Universitas Negeri Malang, Malang. Sudjadi, 1988. Metode Pemisahan. Kanisius, Yogyakarta. Sukarna, I Made. 2003. Kimia Anlaitik Kuantitaf. Erlangga, Jakarta.



Lampiran



Titik Lebur 10 9 8 7 6 t(s)



5



Titik Lebur



4 3 2 1 0 75



84



120



T(0C)



n



Titik Didih 25



20



15 Titik Didih



t(s) 10



5



0 38 43 48 53 57 60 63 66 68 70 71 73 74 74 T(0C)