Proposal Ku [PDF]

Citation preview

Uji Efek Sedatif dari Air Rebusan Daun Putri Malu ( Mimosa pudica Linn )1 Terhadap Mencit Putih Jantan Nama : Tetria sufna ariesandi NIM : 0910121220589 I.PENDAHULUAN



Sulit tidur (Insomnia) sering terjadi pada masyarakat, baik pada usia muda maupun usia lanjut, dan sering kali timbul bersamaan dengan gangguan emosional seperti kecemasan, kegelisahan, depresi,atau ketakutan .Dengan bertambahnya usia waktu tidur cendrung berkurang.,walaupun normal sering membuat orang tua berpikir bahwa mereka tidak cukup tidur. Untuk mengatasi Insomnia masyarakat memanfaatkan berbagai bahan alam, termasuk pengobatan dengan tumbuhan obat (Herbal). (Agromedia redaksi, 2008;Yohana,dkk,2008 ) Sebenarnya, sudah sejak zaman dahulu masyarakat Indonesia mengenal dan menggunakan tanaman berkhasiat obat sebagai salah satu upaya menanggulangi berbagai masalah kesehatan, jauh sebelum pelayanan kesehatan formal dengan obat-obatan modern menyentuh masyarakat. Selain lebih ekonomis, efek samping ramuan herbal sangat kecil. Karena itu, penggunaan obat herbal alami dengan formulasi yang tepat sangat penting dan tentunya lebih aman dan efektif. (Agromedia redaksi, 2008) Salah satu jenis tumbuhan obat adalah Putri malu (Mimosa pudica Linn). Putri malu berkhasiat mengobati penyakit susah tidur (imsonia). Putri malu tumbuh di pinggir 1



Proposal ini akan diseminarkan di Akademi Farmasi Dwi Farma Bukittinggi Hari / tanggal : Jum’at / 24 Desember 2010 Jam : 16.00 – 17.00 WIB Pembimbing : 1. Mevy Trisna, S.Si, Apt 2. M. Riza Marjoni, S.Si, Apt



1



jalan, tanah lapang, cepat berkembang biak, dan tumbuh tegak. Bagian tumbuhan yang di gunakan adalah daun. Bila daun di sentuh akan menutup ( sensitif plant ). Masyarakat merebus daun Putri malu sebanyak 30 – 60 gram dengan 3 gelas air sampai tersisa 1 gelas, setelah dingin disaring dan air saringan tadi diminum. ( R.Kusuma,Fauzi,dkk,2005; Yuniarti,Titin,2008 ) Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk meneliti efek sedatif dari rebusan daun putri malu dengan Metoda Reflek Waktu Tidur, yaitu menghitung waktu Induksi sampai hilang reflek pemulihan posisi tubuh normal.. Penelitian ini bertujuan untuk membuktikan efek sedatif dari daun putri malu ( Mimosa pudica L ) . Dan manfaat dari penelitian ini adalah untuk memberikan informasi Ilmiah pada masyarakat mengenai efek sedatif dari putri malu serta mengaplikasikan ilmu pengetahuan yang di dapat dari Akademi Farmasi Dwi Farma Bukittinggi.



II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Putri Malu ( Mimosa pudica L )



2



2.1.1 Karateristik Umum Putri Malu Putri malu atau dalam bahasa latin disebut Mimosa pudica Linn. Adalah tumbuhan dengan ciri daun yang dapat menutup dengan sendirinya saat disentuh dan membuka kembali setelah beberapa lama. Tanaman berduri ini termasuk dalam tanaman berbiji tertutup (angiospermae) dan terdapat pada kelompok tumbuhan berkeping dua atau dikotil. ( Syaiful Haq,Arif ,2009 ) Gerak tanaman putri malu menutup daunnya disebut dengan seismonati, Hal ini di sebabkan karena perubahan turgor pada persendian daun. Tanaman ini juga menguncup saat matahari terbenam dan merekah kembali setelah matahari terbit. Tanaman putri malu menutup daunnya untuk melindungi diri dari hewan pemakan tumbuhan (herbivora) yang ingin memakannya. ( Syaiful Haq, Arif , 2009 ) 2.1.2 Klasifikasi Tumbuhan Putri Malu Kingdom



: Plantae



Divisi



: Magnoliophyta



Kelas



: Magnoliopsida



Bangsa



: Fabales



Marga



: Momosa



Jenis



: Mimosa pudica L



Nama Daerah



: Si



hirput



(Batak),



Sikajuik



(Minang



kabau),



Antanan (Sunda), Jukut acing (Lampung), Ri sirepan, (Jawa), Rebha lomaloan (Madura), Padang getab (Bali), Daun kaget kaget (Sulawesi utara) Kandungan Kimia



: Mimosine, tanin, asam pipekolinat,melatonin



Khasiat



: Susah tidur ( insomnia ), bronchitis, panas tinggi,



3



herpes, rematik, cacingan. (Arif syaifulhaq,2009;Anonymous, 2008 ) 2.1.3 Makroskopis Daun berupa daun majemuk menyirip genap, ganda dua dengan dua pasang cabang pada ibu tangkai daun. Anak daun tersusun menyirip dan melipat ke dalam sepanjang cabang hingga berupa sirip, panjang sirip 4,5 cm sampai 5 cm, anak daun tiap sirip sebanyak 5 sampai 26 pasang, bentuk anak daun memanjang sampai lanset, ujung runcing, pangkal membundar, pinggir rata, permukaan atas dan bawah licin, panjang 6 mm sampai 16 mm, lebar 1 mm sampai 3 mm. Batang bulat berambut dan berduri tempel, batang dengan rambut sikat yang mengarah miring ke bawah. Akar berupa akar pena yang kuat.Bunga berbentuk bulat seperti bola bertangkai berwarna ungu atau merah. Kelopak sangat kecil, bergigi 4, seperti selaput putih. Tabung mahkota kecil, bertaju 4, seperti selaput putih. Buah berbentuk polong, pipih, seperti garis. Biji bulat dan pipih. ( Syaiful Haq. Arif,, 2009 ) 2.1.4 Mikroskopis Penampang melintang melalui tulang daun tampak epidermis atas terdiri dari satu lapis sel, dinding tipis berkutikula tipis, epidermidis bawah terdiri dari satu sel, lebih kecil dari epidermidis atas, pada sayatan paradermal tampak epidermidis terbentuk polygonal, dinding bergelombang, terdapat stomata tipe parasitik, mesofil meliputi jaringan tiang terdiri dari satu lapis, silindrik, jaringan bunga karang terdiri dari beberapa lapis sel. Berkas pembuluh tipe kolateral dikelilingi serabut sklerenkim berdinding tebal dan berlignin. Terdapat kristal kalsium oksalat bentuk prisma. Serbuk bewarna hijau, fragmen pengenal adalah epidermis bawah dengan stomata tipe parasitik. Fragmen mesofil dengan



4



kristal kalsium oksalat berbentuk prisma, berkas pembuluh tipe koleteral, fragmen serabut skelerenkim dengan kristal kalsium oksalat. ( Depkes RI , 1995 )



2.2 Insomnia Seseorang dikatakan mengalami sulit tidur jika sering terjaga lama sekali sampai larut malam, tidak bisa tidur nyenyak, serta sering terbangun pada malam hari atau pagi sekali dan tidak bisa tidur kembali. Hal tersebut mengakibatkan kelelahan dan rasa ngantuk pada siang hari. (Wijaya Kusuma,Hembing,2008) Sepertiga dari orang dewasa mengalami peristiwa Insomnia. Ganguan tidur ini dapat lebih diperinci lagi sebagai berikut : 1. Insomnia awal (kesulitan masuk tidur) disebabkan antara lain oleh faktor-faktor kejiwaan seperti emosi, kecemasan, ketegangan dan depresi. 2. Insomnia menengah (terjaga ditengah malam) timbul pada peristiwaperistiwa medis seperti penghentian pernafasan sementara selama tidur (sleepapnoe) dan gangguan prostat (nocturial) 3. Insomnia terlambat (late insomnia) terbanyak diwaktu subuh, disebabkan antara lain oleh depresi dan malnutrisi (anoreksia nervosa). ( Hoan Tjay,Tan, , 2008) Imsonia dapat di sebabkan oleh berbagai hal, seperti stres atau tekanan emosi, terlalu lelah, perubahan pola hidup, terlalu banyak mengonsumsi minuman atau obatobatan tertentu yang mengandung kafein, dan kondisi kesehatan yang tidak fit. Imsonia dapat di cegah dengan tidak mengkonsumsi kafein (kopi,teh,minuman ringan), terutama menjelang tidur. Hilangkan semua kecemasan dan mandi dengan air hangat sebelum tidur malam. Tidur pada waktu yang teratur, atur tempat tidur senyaman mungkin dan konsumsi



5



makanan yang mengandung asam amino tryptophan tinggi, seperti pisang sebelum tidur. ( Hoan Tjay,Tan,2008; Wijaya Kusuma ,Hembing, 2008 )



2.3 Tidur Tidur merupakan proses normal yang bersifat aktif, teratur, berulang, reversibel yang dibutuhkan oleh otak untuk menunjang proses fisiologisnya. Tidur memiliki fungsi restorasi yang penting untuk termoregulasi dan cadangan energi tubuh. Pada saat tidur tenaga yang hilang dipulihkan dan terjadi pelemasan otot. ( Rahadian Dhimas, 2009 ) Setiap malam, seseorang mengalami dua tipe tidur yang saling bergantian satu sama lain. Tipe pertama dikenal dengan tidur gelombang lambat (NREM sleep), sebab pada tipe ini gelombang otaknya sangat lambat. Tipe kedua dikenal dengan tidur dengan gerakan cepat mata (REM sleep), sebab pada tipe tidur ini mata bergerak dengan cepat meskipun orang tetap tidur. Tidur pada fase awal adalah fase NREM, lalu diikuti oleh fase REM. Keadaan tidur normal seperti ini, antara fase NREM dan REM terjadi secara bergantian. ( Rahadian Dhimas, 2009 )



2.4 Hipnotik – Sedatif Hipnotik dan sedatif merupakan golongan obat pendepresi susunan saraf pusat (SSP) efeknya bergantung kepada dosis, mulai dari yang ringan yaitu menyebabkan tenang atau ngantuk, menidurkan, hingga yang berat yaitu hilangnya kesadaran, keadaan anestesi, koma dan mati. Obat hipnotik menyebabkan kantuk dan mempermudah tidur serta mempertahankan tidur yang menyerupai tidur fisiologis. ( Gan Gunawan,Sulistia,dkk, 2007 ) Beberapa obat dalam golongan Hipnotik dan Sedatif, antara lain



6



a. Barbiturat Barbiturat sejak lama digunakan sebagai hipnotika dan sedativa, tetapi penggunaannya sejak tahun 1980-an telah sangat menurun karena adanya obatobat dari kelompok Benzodiazepin yang lebih aman, yang merupakan pengecualian adalah fenobarbital, yang memiliki sifat antikonvulsif dan tiopental yang masih banyak di gunakan sebagai anestetikum. b. Benzodiazepin Pada hakikatnya , semua senyawa benzodiazepin memiliki empat daya kerja yakni anksiolitis, sedatif-hipnotis, antikonvulsif dan daya relaksasi otot pada umumnya benzodiazepin menimbulkan hasrat tidur bila diberikan dalam dosis tinggi



pada malam hari dan memberikan efek menenangkan (sedasi) dan



mengurangi kecemasan pada pemberian dalam dosis rendah pada siang hari c. Obat dengan rumus kimia berbeda beda telah lama di gunakan sebagai hipnotik dan sedatif termasuk paraldehid, kloral hidrat, glutetimida, metiprilon, etinamat dan meprobamat. Kecuali meprobamat kesemua obat tersebut memilik efek farmakologi yang umum nya menyerupai barbiturat, yakni merupakan depresan susunan



syaraf



pusat.



Meprobamat



memilik



sifat



yang



menyerupai



benzodiazepin. ( Hoan Tjay,Tan,dkk, 2008, Gan Gunawan,Sulistia, 2007 )



2.5 Fenobarbital Na



7



H O



N



C2H5



O N



ONa



Gambar I. Rumus Bangun Fenobarbital Na



Rumus kimia



: C12 H11 N2Na O3



BM



: 254,22



Pemerian



: Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit, higroskopik



Kelarutan



: Larut dalam 3 bagian air dan dalam 25 bagian etanol (95%) P , praktis tidak larut dalam kloroform P dan dalam eter P.



Khasiat



: Hipnotikum, Sedativum (Depkes, 1979 )



Farmakokinetik



: Fenobarbital yang di berikan secara oral di absorbsi cepat dan sempurna. Fenobarbital bentuk garam natriumnya di lebih cepat dari pada bentuk asam bebasnya.



absorbsi



Lama kerjanya



bervariasi antara 10 – 60 menit tergantung zat serta formulasinya. Kira kira 25 % fenobarbital di ekskresikan ke dalam urin dalam bentuk utuh. Eliminasi obat lebih cepat berlangsung pada yang berusia dewasa muda dari pada yang tua dan anak- anak.(Gan Gunawan, Sulistia, 2007) Farmakodinamik



: Efek utama adalah depresi SSP. Semua tingkat depresi dapat di capai, mulai dari sedasi, hipnosis, berbagai tingkat anestesia, koma, sampai kematian. Efek hipnotik fenobarbital meningkat kan total lama tidur dan mempengaruhi tingkatan tidur yang



8



bergantung kepada dosis. Serta mengurangi masa tidur laten, jumlah terbangun, dan lama tidur REM dan tidur gelombang pendek. (Gan Gunawan, Sulistia, 2007 ) Dosis



: Untuk Sedatif, 30 – 120 mg untuk dewasa. Untuk anak anak 1-3 mg/kg BB dalam tiga dosis. Untuk hipnotik di berikan 100 – 325 mg



Efek samping



: Dapat terjadi setelah beberapa hari obat di hentikan. Yaitu berupa vertigo, mual, muntah atau diare. Dapat juga menimbulkan eksitasi, neuralgia dan hipersensivitas. (Gan Gunawan, Sulistia, 2007 )



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



2.6. Metoda Pengujian Metoda pengujian efek sedatif ada beberapa macam, antara lain : 1. Refleks Waktu Tidur Pada metode ini semua kelompok hewan uji diberi induksinya. Data yang diambil adalah waktu mulai penyuntikan pe induksi sampai hilang reflek pemulihan posisi tubuh normal. 2. Metoda Water Wheel Metode ini menggunakan waterwheel. Waktu yang dicatat adalah waktu yang diperlukan hewan uji untuk bertahan melawan arus air pada kincir air yang digerakan dengan kecepatan tertentu.



3. Test Berenang



9



Metoda ini khusus untuk hewan uji betina. Hewan uji tersebut dijatuhkan dalam bejana berisi air hangat. Catat waktu yang diperlukan hewan uji untuk bertahan, setelah bagian ekornya diberi beban tertentu. Hewan uji dikatakan terbenam bila kepalanya tidak muncul ke permukaan selama 3 detik ( Robert A.Turner,1965 ; Arifin, Helmi, 2006 )



10



III. METODOLOGI PENELITIAN



3.1. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Maret hingga Juni 2011 di laboratorium Farmakologi Akademi Farmasi ‘Dwi Farma” Bukittinggi. 3.2. Alat dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan antara lain : kandang mencit, tempat makan mencit, tempat minum mencit, becker glass, gelas ukur, pisau, kertas label, jam, spidol permanen, vial, tissue gulung, timbangan triple balance, spuitt suntik 1 ml, spuitt oral 1 ml. 2. Bahan Bahan yang digunakan adalah daun putri malu, aquadest, Fenobarbital Na injeksi. 3. Hewan Percobaan Hewan yang digunakan untuk pengujian efek sedatif adalah mencit putih jantan. 3.3. Prosedur Penelitian 1. Pengambilan Sampel Sampel yang akan digunakan adalah Daun Putri Malu yang diambil di daerah Pariaman.



11



2. Pembuatan Larutan Uji Konsentrasi 20 %



:



20 gram daun putri malu di rebus dengan 300 ml aquadest sampai tersisa 100 ml, dinginkan kemudian saring.



Konsentrasi 15%



:



ambil 7,5 ml larutan uji konsentrasi 20% tambahkan air sampai 10 ml



Konsentrasi 10%



:



ambil 5 ml larutan uji konsentrasi 20,8% tambahkan air sampai 10 ml.



3. Pengenceran Fenobarbital Dosis fenobarbital 100 – 325 mg Sediaan Fenobarbital yang ada 2 ml yang mengandung 200 mg fenobarbital. Konversi



: 325 mg x 0.0026 = 0.8 mg



Untuk 16 ekor : 16 x 0,8 mg = 12,8 mg/8 ml 12,8 mg x 2ml 200 mg



= 0,128 ml



Jadi di dalam 0,128 ml terkandung fenobarbital 12,8 mg. Masukkan ke dalam vial yang sudah di kalibrasi 8 ml kemudian tambahkan aquadest hingga 8 ml.



4. Persiapan Hewan Uji a. Mencit putih jantan dengan berat badan 17-25 gram sebanyak 16 ekor b. Hewan uji diaklimasi selama ± 7 hari c. Hewan uji tersebut ditimbang dan dikelompokan menjadi 4 kelompok, yang tiap kelompoknya terdiri dari 3 ekor. d. Hewan uji dipuasakan selama 16 jam (namun minum tetap diberikan)



12



e. Masing – masing hewan uji diberi air hangat – hangat kuku 0.5 ml dengan spuit oral. 5. Perlakukan Hewan Uji a. Kelompok I (kelompok pembawa) diberi aquadest 0.5 ml b. Kelompok II,III,IV diberi larutan uji. Masing – masing hewan uji diberi 0.5 ml secara oral. c. Setelah 45 menit, pemberian sediaan uji, semua hewan uji diberikan fenobarbital secara intraperitonial dengan dosis 0.8 mg/0,5 6. Pengamatan a. Amati waktu induksi tidur yaitu mulai menyuntikan fenobarbital sampai hilangnya refleks pemulihan posisi tubuh. b. Lama tidur hewan uji dicatat saat mulai hilangnya refleks pemulihan posisi tubuh sampai muncul kembali refleks pemulihan posisi tubuh normal. c. Kemudian dibandingkan waktu induksi tidur dan lama tidur kelompok hewan uji dengan kelompok hewan pembawa.



DAFTAR KEPUSTAKAAN



13



Arisandi,Y. Andriani,Y. Therapi Herbal Berbagai Penyakit,2008. Eska Medica. Jakarta Agromedia Redaksi. 2008. Buku Pintar Tanaman Obat. PT Agromedia Pustaka. Arifin, Helmi.2006. Teknik Evaluasi Bioaktivitas. FMIPA Universitas Andalas. Anonymous. Lelap bersama putri malu. [Online]. 2008 [Cited on 2009 February 11]. Available from URL: http://agribisnismrsel.blogspot.com/2008/01/lelap-besama-putrimalu.html/ Dita Rahadian, Dimas .2009. Pengaruh Ekstrak Biji Pala (Myristica fragrans Houtt ) Terhadap Waktu Induksi Tidur Dan Lama Waktu Tidur Mencit BALB/C . Fakultas Kedokteran Universitas Diponegoro. Semarang Departemen Kesehatan Republik Indonesia 1997. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Materia Medika Indonesia Jilid VI. Jakarta Departemen Farmakologi dan Terapeuitik. Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia. 2007. Farmakologi dan Terapi Edisi V. Jakarta Hoan Tjay, Tan dkk. 2008. Obat – Obat Penting Edisi ke VI. PT. Elekmedia Komputindo. Kusuma Wijaya, Hembing. 2008. Ramuan Lengkap Herbal R Kusuma, Fauzi dkk,2005. Tumbuhan Liar Berkhasiat Obat. PT. Agromedia Pustaka. Robert A. Turner.1965. Screening Method in pharmacology. Academic Press. New York. And London. Syaiful Haq, Arif .2009. Pengaruh Ekstrak Herba Putri Malu (Mimosa Pudica L) Terhadap Efek Sedasi Pada Mencit BALB/C. Falkutas Kedokteran Universitas Diponegoro. Semarang



14



Tabel 1. Sifat – sifat Fisika Kalium No 1.



Sifat – sifat Fisika Nomor atom



Harga 19



2.



Berat atom



39,098



3.



Titik leleh



63,3 °C



4.



Titik didih



760 °C



5.



Massa jenis



0,87 g/ml



Kalium dapat mereduksi hidroksida dan garam dari berbagai tingkat logam kalium menguraikan air dan melepaskan hidrogen dan terbakar dengan nyala lembayung. Garam kalium mengandung kation monovalen K+ , garam – garam ini biasanya larut dan membentuk larutan yang tidak berwarna. Kalium dalam industri dan laboratorium digunakan untuk mensintesa senyawa organik dan anorganik, dan logam ini digunakan sebagai senyawa awal pembentukan KO2 sebagai sumber oksigen dalam tabung pernapasan. Identifikasi senyawa kalium yaitu dengan cara dibasahi dengan asam klorida P, bakar dengan sebatang kawat platina dalam nyala bunsen, terjadi warna violet.



15



Penetapan kadar dari kalium yaitu dengan cara timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat. 2.4 Fenobarbital Na Natrium adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Na dan nomor atom 11 dan berupa logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 °C. Natrium merupakan kation utama dalam cairan ekstra seluler 35 – 40 %. Natrium ada di dalam kerangka tubuh. Sumber utama natrium adalah garam dapur atau NaCl. Natrium berfungsi mengatur tekanan osmosis yang menjaga cairan tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel – sel. Natrium juga berperan dalam absorbsi glukosa dan sebagai alat angkut zat –zat gizi lain melalui membran, terutama melalui dinding usus sebagai pompa natrium. Taksiran kebutuhan natrium sehari untuk orang dewasa adalah sebanyak 500 mg. Pembatasan ini dilakukan mengingat peranan potensial natrium dalam menimbulkan tekanan darah tinggi (hipertensi). Kekurangan potensial natrium dapat menyebabkan kejang, apatis dan kehilangan nafsu makan. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hydrogen. Dalam garam – garamnya natrium berada sebagai larutan tak berwarna kecuali jika anion nya berwarna, hampir semua garam – garam natrium larut dalam air. Tabel 2. Sifat – sifat Fisika Natrium No 1.



Sifat – sifat Fisika Nomor atom



Harga 11



2.



Berat atom



22,99



16



3.



Titik leleh



79,9 °C



4.



Titik didih



884 °C



5.



Massa jenis



0,97 g/ml



Identifikasi senyawa natrium yaitu dengan cara dibasahi dengan asam klorida p, bakar dengan sebatang kawat platina dalam nyala bunsen, nyala berwarna kuning. Penetapan kadar natrium yaitu dengan cara timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator kalium kromat. 2.4 Metoda pengujian 2.4.1 Diuretik Diuretik merupakan suatu obat yang dapat menambah kecepatan pembentukan volume urin. Fungsi utama dari diuretik adalah untuk memobilisasi cairan udem yang berarti mengubah keseimbangan cairan sedemikian rupa sehingga volume cairan ekstrasel kembali menjadi normal. Diuretik menurunkan tekanan darah terutama dengan cara mendeplesikan simpanan natrium tubuh. Penurunan tekanan darah dapat terlihat dengan terjadinya diuresis. Diuresis menyebabkan penurunan volume plasma yang akan menurunkan curah jantung dan akhirnya menurunkan tekanan darah. Diuretik dapat dibagi menjadi dua golongan besar yaitu : 1. Diuretik osmotik, yaitu meningkatkan tekanan osmotik di dalam ginjal, mengakibatkan ditariknya air keluar dari jaringan seperti glukosa, urea, sukrosa, kalium, dan amonium klorida. 2. Diuretik yang bekerja menghambat mekanisme transport elektrolit di dalam tubuli ginjal, salah satu obat yang dapat menghambat transpor ion dalam ginjal adalah : diuretik antagonis aldosteron seperti spironolakton. 2.5 Destruksi ( 12, 21 )



17



Destruksi merupakan suatu metoda perombakan, pemecahan atau pemutusan ikatan – ikatan senyawa kompleks menjadi unsur pembentuknya. Bahan – bahan organik tersebut terlebih dahulu diuraikan untuk menghilangkan materi-materi pengganggu, selanjutnya baru dilakukan pengukuran logam-logam dengan metoda tertentu. Cara destruksi dibedakan atas dua golongan yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Perbedaannya berdasarkan pada temperatur dan cara pengerjaannya.



2.5.1 Destruksi Basah ( 12, 21 ) Destruksi basah merupakan perombakan bahan-bahan organik, logam-logam yang memiliki titik leleh yang rendah dengan cara basah. Destruksi basah umumnya menggunakan asam-asam kuat sebagai pelarut destruksi dan pengoksidasi serta untuk kesempurnaan destruksi ditambahkan zat oksidator. Pelarut yang dapat digunakan adalah asam –asam tunggal dan asam-asam dalam bentuk campuran seperti asam nitrat dan asam sulfat. Destruksi dengan menggunakan asam dalam bentuk campuran memberikan hasil yang lebih baik karena destruksi lebih sempurna dan suhu pemanasan tidak terlalu tinggi sehingga kemungkinan kehilangan unsur renik akibat penguapan dan resistensi menjadi lebih baik. Proses destruksi dilakukan dengan labu Kjehdal yang digunakan dengan pemanasan logam pada suhu dibawah 300 °C, dimana kemampuan destruksi berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah hasil destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan dapat disimpan beberapa hari.



2.5.2 Destruksi Kering ( 12, 21 ) Destruksi kering merupakan perombakan logam organik dalam sampel menjadi logam – logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dengan suhu yang tinggi antara



18



400 - 700°C dengan oksigen di udara sebagai pengoksidasi, diperlukan waktu 4 – 6 jam tergantung sampel yang dibakukan. Penetapan konstruksi logam dalam sampel yang diabukan akan menghasilkan oksida-oksida logam. Oksida – oksida logam ini kemudian dilarutkan kedalam pelarut asam encer dan dipanaskan sehingga semua oksida larut. Jika pada destruksi kering ini ditambahkan suatu oksidator, maka destruksi akan menjadi lebih baik dan sebagai oksidator biasanya digunakan MgO, Mg(NO3)2 dan Na2CO3. Pelarut yang digunakan lebih sedikit dibandingkan dengan destruksi basah. Metoda destruksi kering digunakan untuk merombak logam-logam yang tidak mudah menguap. Penggunaan metoda ini sangat tergantung pada beberapa faktor, misalnya sifat material organik dan konstituen-konstituen yang terdapat dalam sampel yang akan dianalisis.



2.6 Fotometri Nyala ( 17 ) Flame photometry atau fotometri nyala, dimaksudkan untuk analisis natrium, kalium dan litium, yakni unsur – unsur yang mempunyai spektrum nyala yang mudah tereksitasi, dengan intensitas yang cukup untuk dideteksi dengan sebuah fotosel.



2.6.1 Prinsip Dasar Fotometri Nyala ( 18 ) Secara umum nyala merubah padatan atau cairan ke bentuk uap dan memecahkannya ke bentuk molekul-molekul atau atom-atom yang sederhana, selanjutnya mengeksitasi partikel-partikel tersebut sehingga menghasilkan emisi nyala. Pada nyala ini, air atau pelarut diuapkan dan garam-garam kering tinggal dalam nyala. Jika pemanasan diteruskan pada suhu yang lebih tinggi, garam – garam tersebut diuapkan dan molekul terdisosiasi menjadi atom-atom netral dimana akan menunjukkan emisi uap atom logam



19



atau molekul yang mengandung atom atom yang diinginkan dieksitasi oleh energi sampel dan nyala. Dari tingkat tereksitasi, elektron cendrung untuk kembali ke keadaan dasar dengan radiasi emisi, suatu unsur akan memperlihatkan sifat – sifat spektrum yang khas, eksitasi menyebabkan elektron naik ketingkat energi yang lebih tinggi. Kembaliya eksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, kembalinya elektron ke tingkat dasar disertai dengan energi radiasi.



2.6.2 Sistem Peralatan Fotometri Nyala ( 17 )



2.5.3 Mekanisme Kerja Fotometri Nyala ( 17 ) Udara dengan tekanan tertentu dilewatkan kedalam suatu pengatom dan sedotan akan menariklarutan contoh dalam pengatom, dimana larutan ini bergabung dengan aliran udara sebagai suatu kabut halus dan mengalir kedalam pembakar. Pada sebuah bilik



20



pencampur kecil, udara bertemu dengan gas bakar yang disuplai ke dalam pembakar pada tekanan tertentu dari campuran ini dinyalakan. Radiasi dari nyala yang terjadi dilewatkan sebuah lensa, dan kemudian diagram iris, dan akhirnya ke sebuah filter optis yang meneruskan hanya radiasi yang karakteristik unsur yang diselidiki kedalam fotosel. Keluaran dari dalam fotosel iti diukur pada galvanometer yang sesuai. Nyala ini dikitari dengan sebuah cerobong melindunginya terhadap angin. Jalan optis dari cerobong ke fotosel dikurung dalam kotak yang kedap cahaya.



BAB III PELAKSANAAN PENELITIAN



3.1. Waktu dan tempat penelitian Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan di Laboratorium Kimia Analisa Universitas Negeri Padang dan Laboratorium Kimia Universitas Andalas.



21



3.2. Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Alat – alat yang digunakan adalah : blender, timbangan analitik, labu kjehdal, gelas ukur, labu ukur, labu semprot, pipet gondok, desikator, Erlenmeyer, cawan penguap, pipet takar, karet hisap, pipet tetes, gelas piala, oven, batang pengaduk, fotometri nyala 140 (corning).



3.2.2 Bahan Bahan – bahan yang digunakan adalah daun seledri, asam sulfat pekat p.a (Merck), asam nitrat p.a (Merck), asam klorida p.a (Merck), kalium klorida p.a (Merck) , aquadest.



3.3 Metoda Penelitian 3.3.1 Pengambilan sampel Sampel diambil di Paninjauan kecamatan X Koto kabupaten Tanah Datar. Sampel yang dianalisa adalah daun seledri yang telah dicuci dari kotoran. 3.3.2 Penyiapan sampel Seledri dicuci dan dibersihkan dari kotoran kemudian ditimbang sebanyak 1 kg, dicuci dengan aquadest kemudian dikering anginkan, diblender sampai halus dan diayak dengan ayakan 500 µm hingga menjadi serbuk dan dianalisis.



3.3.3 Identifikasi sampel Identifikasi sampel dilakukan di Herbarium jurusan Biologi FMIPA Universitas Andalas Padang.



22



3.3.4 Pembuatan reagen 1. Asam klorida 3 N Tambahkan dengan hati-hati 250 ml asam klorida pekat 12 N ke dalam 500 ml air aquadest dalam labu ukur kemudian tambahkan aquadest hingga volume akhir 1000 ml. 2. Pembuatan larutan standar Natrium 1000 ppm Natrium klorida p.a (Merck) ditimbang sebanyak 1,271 gram dilarutkan dalam 50 ml asam klorida 3 N dan tepatkan hingga 500 ml dengan aquadest. Larutan ini mengandung natrium 1000 ppm. Dari larutan standar natrium 1000 ppm dibuat pengenceran : -



Larutan standar natrium 100 ppm Cara : Larutan standar natrium 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml masukkan kedalam labu ukur 100 ml encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.



Dari larutan standar natrium 100 ppm ini dibuat deretan larutan standar dengan konsentrasi : 1)



Pipet 2,5 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga didapat 2,5 ppm.



2)



Pipet 5 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga didapat 5 ppm.



3)



Pipet 10 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga didapat 10 ppm.



4)



Pipet 15 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga didapat 15 ppm.



23



5)



Pipet 20 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga didapat 20 ppm.



3. Pembuatan larutan standar Kalium 1000 ppm Kalium klorida p.a (Merck) ditimbang sebanyak 0,953 gram dilarutkan dalam 50 ml asam klorida 3 N dan tepatkan hingga 500 ml dengan aquadest. Larutan ini mengandung kalium 1000 ppm. Dari larutan standar kalium 1000 ppm dibuat pengenceran : - Larutan standar kalium 100 ppm Cara : Larutan standar natrium 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml masukkan ke dalam labu ukur 100 ml encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Dari larutan standar natrium 100 ppm ini dibuat deretan larutan standar dengan konsentrasi : a.Pipet 2,5 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga dipipet konsentrasi 2,5 ppm. b. Pipet 5 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga dipipet konsentrasi 5 ppm. c.Pipet 10 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga dipipet konsentrasi 10 ppm. d. Pipet 15 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga dipipet konsentrasi 15 ppm. e.Pipet 20 ml encerkan dengan aquadest hingga 100 ml sehingga dipipet konsentrasi 20 ppm.



3.3.5 Penentuan Susut Pengeringan ( 11 )



24



1. Cawan penguap dipanaskan dalam oven pada suhu 100 – 105 ˚C selam 3 jam, dinginkan dalam desikator ditimbang, cara diatas diulangi pada jarak 1 jam hingga didapat berat yang konstan. 2. 2 gram sampel segar ditimbang, dimasukkan kedalam cawan penguap, dikeringkan dalam oven pada suhu 100-105 ˚C selam 3 jam lalu dinginkan dalam desikator dan ditimbang. 3. Masukkan kembali ke dalam oven pada suhu 100-105 ˚C selam 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang kembali. 4. Ulangi tahap 3 sebanyak 2x hingga didapat berat yang konstan.



3.3.6 Pembuatan kurva kalibrasi Natrium (Na) dan Kalium (K) 1) Pembuatan kurva kalibrasi natrium (Na) a. Pengukuran serapan dari deretan larutan standar Serapan diukur dari larutan standar dengan konsentrasi 2,5, 5, 10, 15, dan 20 ppm dengan panjang gelombang 589,0 nm. b. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot konsentrasi terhadap emisi. 2) Pembuatan kurva kalibrasi kalium (K) a. Pengukuran serapan dari deretan larutan standar Serapan diukur dari larutan standar dengan konsentrasi 2,5, 5, 10, 15, dan 20 ppm pada panjang gelombang 766,5 nm. b. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot konsentrasi terhadap emisi.



3.3.7 Destruksi basah dengan menggunakan pelarut asam nitrat pekat dengan asam sulfat ( 12, 21 )



25



1. Serbuk sampel 1 gram dimasukkan kedalam labu kjehdal 100 ml, tambahkan 10 ml asam sulfat pekat dan dikocok. 2. Tambahkan 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa buah batu didih dan kocok hingga bercampur, kemudian didiamkan ½ jam, panaskan perlahan - lahan hingga sampel larut. Sehingga pembentukan buih yang berlebihan dapat dihindari. 3. Panaskan lebih tinggi sampai mendidih sehingga asap nitro kuning keluar. 4. Bila belum jernih lanjutkan penambahan asam nitrat 1 – 2 ml dan panaskan sehingga seluruh bahan organik terbakar yang ditunjukkan oleh larutan yang berwarna kuning jernih. 5. Dinginkan dan encerkan dengan aquadest hingga volume 50 ml 6. Lakukan pengulangan sebanyak tiga kali untuk satu sampel 7. Lakukan penetapan kadar natrium yang diikuti dengan penetapan kadar kalium dengan cara yang sama.



3.3.8 Penentuan kadar kalium dan natrium dengan fotometri nyala ( 17, 18 ) a. Alat dihubungkan dengan arus listrik yang stabil, kompresor dinyalakan dan aliran gas butana dibuka. b. Pembakar dinyalakan, udara yang masuk kedalam alat diatur dengan tombol pengatur udara, kemudian gas diatur dan api segera dinyalakan. Tekanan gas diatur untuk mendapatkan nyala biru. c. Atomizer untuk menyedot larutan yang akan diukur dicelupkan kedalam air murni, dibiarkan beberapa menit agar nyala pembakar stabil. d. Alat dikalibrasi dengan deretan standar, intensitas sinar emisi dinol kan. Setelah itu, semua deretan dan pembacaan skala dicatat untuk membuat kurva deretan standar.



26



e. Pengukuran sampel 1. Hasil destruksi dipipet masing-masing 2 ml dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml. 2. Ditambah dengan aquadest sampai tanda batas. 3. Ukur emisi larutan sample pada panjang gelombang 589,0 nm dengan fotometri nyala untuk natrium dan panjang gelombang 766,5 nm dengan fotometri nyala untuk kalium. f. Bila pengukuran telah selesai atomizer dicuci dengan air murni beberapa menit, nyala pembakaran dimatikan dengan menutup aliran gas kemudian baru aliran udara ditutup. g. Alat dimatikan, kompresor dimatikan, dan slinder gas ditutup.



3.3.9 Pengolahan data a. Perhitungan Kadar Natrium dan Kalium Dalam Daun Seledri Setelah pengukuran emisi larutan standar dibuat kurva kalibrasi, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar , sehingga kadar natrium dan kalium seledri dapat dihitung dengan rumus : Na =



K =



X x Yx Z B X x Y x Z B



Dimana : Na = konsentrasi natrium pada sampel ( µg/g ) K = konsentrasi kalium pada sampel (µg/g ) X = konsentrasi yang didapat berdasarkan kurva kalibrasi (µg/ml) Y = volume ekstrak



27



Z = faktor pengenceran B



= berat sampel



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Penelitian 1. Persentase kandungan air pada daun seledri adalah 78,33 % 2. Hasil pengukuran emisi deretan larutan standar natrium pada panjang gelombang 589,0 nm diperoleh persamaan Y = 0,001 + 0,0076x, koefisien korelasi (r) = 0,9984 ( lampiran 8, table V ). 3. Hasil perhitungan kadar natrium seledri dalam sampel kering 1,650% ± 0,00925 (b/b) atau dalam sampel basah 0,3579 % ± 0,00208 (b/b) (Lampiran 10 tabel VII) dengan ketelitian pengukuran KV = 1,0563 % ( lampiran 9 tabel VI).



28



4. Hasil



pengukuran emisi deretan larutan standar natrium pada panjang



gelombang 766,5 nm diperoleh persamaan Y = 0,0121 + 0,0074 x, koefisien korelasi (r) = 0,9947 ( lampiran 12 tabel IX ). 5. Hasil perhitungan kadar kalium seledri dalam sampel kering 2,171 % ± 0,00982 (b/b) atau dalam sampel basah 0,471 % ± 0,00173 (b/b) (Lampiran 13 tabel X) dengan ketelitian pengukuran KV =0,4147% ( Lampiran 14 tabel 11).



4.2 Pembahasan Penelitian ini menggunakan sampel daun seledri ( Apium graveolens L). Sampel sebanyak 1 kg dicuci bersih dengan aquadest dan dikering anginkan. Setelah kering diblender hingga menjadi serbuk yang halus dan diayak dengan ayakan 500µm. Tujuan melakukan pengayakan ini adalah untuk mendapatkan ukuran partikel yang homogen sedangkan tujuan pembentukan serbuk untuk mempercepat proses destruksi basah, karena cairan pendestruksi akan lebih mudah berpenetrasi kebagian – bagian sel disebabkan luas permukaannya lebih besar dari sampel. Selanjutnya sampel ditentukan kandungan airnya dengan cara yang tertera dalam FI edisi III. Tujuan dari penentuan kandungan air ini adalah untuk mengkonversikan kadar natrium dan kalium dalam serbuk kering dengan sampel basah sehingga dapat ditentukan kadar natrium dan kalium dalam sampel basah. Kandungan air sampel segar adalah 78,33 % ( lampiran 2. Tabel III ). Sampel berupa serbuk didestruksi dengan menggunakan destruksi basah. Destruksi adalah perombakan atau pemusnahan senyawa organik menjadi senyawa anorganik. Destruksi basah biasanya dilakukan untuk unsur – unsur yang mudah



29



menguap dan memiliki titik leleh yang rendah. Campuran asam yang dipergunakan pada destruksi basah adalah asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat yang berfungsi sebagai oksidator. Tujuan pemakaian asam dalam bentuk campuran agar destruksi berjalan sempurna, sehingga hasil destruksi yang didapat akan berwarna kuning jernih ( 12, 21 ). Proses pendestruksian dimulai dengan pemanasan rendah dan perlahanlahan pemanasan ditinggikan sampai pelarutan sempurna. Destruksi dikatakan telah sempurna apabila larutan telah berwarna jernih. Larutan ini selanjutnya ditentukan kandungan natrium dan kalium dengan menggunakan fotometer nyala ( flame photometri ) yaitu pengukuran intensitas garis spektrum yang dipancarkan oleh suatu unsur yang teroksidasi dalam nyala api. Metoda ini sangat spesifik untuk menganalisis logam alkali golongan I A diantaranya kalium, natrium dan litium karena unsur ini mudah tereksitasi dengan memancarkan sinar yang karakteristik dengan intensitas yang cukup tinggi untuk diukur. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 589,0 nm untuk natrium dan 766,5 nm untuk kalium. Larutan standar dibuat dengan konsentrasi 2,5, 5, 10, 15, 20 ppm dari pengenceran bertingkat dari larutan induk 1000 ppm. Pembuatan larutan standar ini berguna untuk membantu menentukan kadar natrium dan kalium dalam sampel melalui persamaan regresi linear dari kurva kalibrasi. Dari pengukuran larutan standar natrium didapatkan persamaan regresi Y = 0,001 + 0,0076x dengan koefisien korelasi ( r ) = 0,9992. Persamaan regresi pada kurva kalibrasi kalium adalah Y = 0,0121 + 0,0074x dengan koefisien korelasi ( r ) = 0,9947. Kadar natrium yang terdapat dalam sampel kering yaitu 1,650 % dan dalam sampel basah 0,3579 %. Kadar kalium dalam sampel kering 2,171 % dan dalam sampel basah 0,471 %.



30



BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan : 1.



Kadar natrium yang terdapat pada sampel kering adalah 1,650 % atau dalam sampel basah 0,3579 %.



2.



Kadar kalium yang terdapat pada sampel kering adalah 2,171 % atau dalam sampel basah 0,471 %.



5.2 Saran Diharapkan pada peneliti selanjutnya untuk dapat menentukan kadar natrium dan kalium dari jenis tanaman lain dengan metoda yang sama.



31



DAFTAR PUSTAKA 1. Muslisah,F. Tanaman Obat Keluarga, Cetakan ke I, Penebar Swadaya, Jakarta, 1995 2.



Sudibyo, Broto. Ramuan Tradisional Ala Eyang Broto, Penebar Swadaya, Jakarta, 2006



3.



Seledri sesegar khasiatnya. http:// pikojogja.wordpress.com. Diakses tanggal 10 maret 2009



4.



Kalium atur keseimbangan elektrolit tubuh. http://www.kompas.co.id/read/ xml/2008/07/07/22035499/kalium.atur.keseimbangan.elektrolit.tubuh. Diakses tanggal 29 april 2009



5.



Mineral Untuk Pemenuhan Nutrisi Tubuh. http ://id.shvoong.com/medicine-andhealth/793241-mineral-untuk-pemenuhan-nutrisi-tubuh.Diakses tanggal 29 april 2009



6.



Batasi Kalium, Natrium dan Posfat. http : //jjfm.wordpress.com/2007/11/07/batasi-kalium-natrium-dan-fosfat/. Diakses tanggal 29 April 2009



7.



Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Pedoman Analisis Zat Gizi, Direktorat Bina Gizi Masyarakat dan Pusat Penelitian dan Pengembangan Diet, Jakarta, 1990



8.



Cegah Hipertensi dengan Pola Makan Prof. DR. Ir. Made Astawan, MS. http ://www.depkes.go.id/index.php?option=articles&task=viewarttickle& artid=20&itemid=3



9.



Badan POM. Metode Analisis PPOMn. Jakrta.2001



10.



Day,R.A dan A.L. Underwood, Analisa Kimia Kwantitatif, Airlangga, Jakarta, 1990



11.



Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Farmakope Indonesia, edisi III, Jakarta, 1993



12.



Lisawati, Y. Perbandingan Metoda Destruksi Basah terhadap penentuan logam Ca,Pb, dan Zn, Jurnal Universitas Andalas,125



32



13.



Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Materia Medika Indonesia, edisi III, Jakarta, 1979



14.



Ibrahim, S, Penggunaan Statistika dalam Validasi Metoda Analitik dan Terapannya, Laboratorium Kimia Farmasi Analisis, Jurusan Farmasi FMIPA,ITB



15.



Almatsier S, Prinsip Dasar Ilmu Gizi, PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta, 2001



16.



Auliya, Kandungan Kimia Seledri. http : // www.auliya.blog . friendster. com. Diakses tanggal 8 Agustus 2009



17.



Vogel, A, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Edisi ke-4, Diterjemahkan oleh L, Setiono dan A.H Pudjaatmaka, Buku Kedokteran, Jakarta, 1974



18.



Khopkar, S ,M , Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta, 1990



19.



CCRC-Farmasiugm. Seledri ( Apium graveolens L ), http : //www.ccrcfarmasiugm.wordpress.com/ ensiklopedia. Diakses tanggal 8 Agustus 2009



20.



Rukmana, Rahmat, Bertanam Seledri, Penerbit Kanisius, Jakarta, 2001



21.



Raymon, Perbandingan Metoda Destruksi Basah dan Destruksi Kering Terhadap Pencemaran Logam Fe, Ca dan Zn, Edisi 8, IPA Palembang, BPPI Palembang 1992



22.



Ganiswarna, G.S, dkk, Farmakologi Dan Terapi, Edisi IV Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran – Universitas Indonesia, Jakarta, 1990



23.



Katzung, M. D, Phd, Farmakologi Dasar Dan Klinik, Edisi IV Diterjemahkan oleh H. Azwar Agoes, ECG, Buku Kedokteran, Jakarta, 1998



24.



Seledri, Wikipedia Bahasa Indonesia. http : //www.id.wikipedia.org/wiki/seledri. Diakses tanggal 8 Agustus 2009



25.



Santoso, Hieronymus Budi, Ragam dan Khasiat Tanaman Obat, Agromedia Pustaka, Yogyakarta, 2008



Lampiran 1. Daun Seledri ( Apium graveolens L )



33



Gambar 2. Daun seledri



Lampiran 2 . Alat Destruksi



34



A



B



C D



F



E



Gambar 3. Alat Destruksi Keterangan : A



: Statif



B



: Klemp



C



: Labu Kjehdal



D



: Penangas



E



: Tombol Switch off



F



: Pengatur panas



Lampiran 3. Alat Fotometer Nyala



35



A B C



D F



E



H



G I



Gambar 4. Fotometer Nyala



Keterangan : A



: Logam yang akan diukur



B



: Nyala api



C



: Power



D



: Galvanometer



E



: Tombol pengaturan kesensitifan



F



: Tombol pengaturan angka Sampel



G



: Tombol pengatur api



H



: Tombol set blanko



I



: Sampel



Lampiran 4. Skema Kerja 1 : Destruksi Seledri (Apium graveolens L)



Seledri 1 kg



36



-



dikeringkan dengan cara diangin-anginkan



-



diblender hingga halus dan diayak dengan ayakan yang mempunyai pori 500 µm hingga menjadi serbuk



Serbuk sample 1gram -



Dilakukan destruksi basah



-



masukkan kedalam labu kjehdal



-



tambahkan 10 ml asam sulfat p.a



-



tambahkan 5 ml asam nitrat p.a



-



tambahkan batu didih, lalu diamkan ½ jam



-



panaskan perlahan – lahan sampai larut



-



panaskan dengan temperatur yang lebih tinggi sampai mendidih hingga asap nitro kuning keluar



-



bila belum jernih lanjutkan penambahan asam nitrat 1-2 ml dan panaskan sampai larutan berwarna kuning jernih



-



dinginkan dan encerkan dengan aquadest hingga 50 ml



Hasil Destruksi -



pipet 2 ml dan masukkan kedalam labu ukur 50 ml



-



tambahkan aquadest sampai tanda batas



-



ukur serapan dengan fotometer nyala



Serapan dengan flame fotometer λ = 589,0 nm,untuk natrium λ = 766,5 nm,untuk kalium Gambar 5. Skema Kerja Penentuan Natrium dan Kalium pada Seledri dengan fotometer nyala Lampiran 5. Pemeriksaan kadar natrium dan kalium dengan metoda fotometri nyala



Alat - Stabilkan alat



37



- emisi di nol kan dengan blanko - ukur emisi sampel Emisi sampel - Pengolahan data emisi - Konversikan ke kadar konsentrasi Konsentrasi sampel Gambar 6. Penentuan kadar Natrium dan Kalium dengan Fotometer Nyala



Lampiran 6. Persentase Kandungan Air dan Korelasi bahan kering tanaman seledri (Apium graveolens L) Tabel III. Data Penimbangan dan persentase kandungan air sampel Kode Sampel



S



Pengulangan



3X



Sampel Basah



Sampel Kering



(g) 2,001 2,000 2,000



(g) 1,563 1,562 1,575



x



38



Kandungan air sampel % 78,16 % 78,1 % 78,75 % 78,33 %



Keterangan : S = Seledri X = Kandungan air sampel rata-rata SD = Standar deviasi



Perhitungan kandungan air seledri B1 = 69,2853 g B2 = 71,2856 g B3 = 69,7189 g



Kandungan air



= B2 – B3 x 100 % B2 – B1 = 71,2856 – 69,7189 x 100 % 71,2856 – 69,2853 =



1,5666 x 100 %



=



2 78,33 %



39



Koreksi Bahan Kering =



100 100 – 78,33



=



100 21,67



=



4,61



Lampiran 7. Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Perhitungan Kadar Natrium Klorida Tabel IV.



Hasil pengukuran emisi larutan standar natrium klorida pada panjang gelombang 589,0 nm dengan fotometer nyala NO 1 2 3 4 5



Konsentrasi (x) ppm 2,5 5 10 15 20



40



Emisi 0,021 0,039 0,078 0,110 0,156



r = 0,9984 y = 00,01+0,0076x



Gambar 7. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium klorida



Lampiran 8. Analisa Persamaan Regresi untuk Penentuan Standar NaCl Tabel V. Hasil perhitungan kalibrasi larutan standar NaCl pada panjang gelombang 589,0 nm x 2,5 5 10 15 20 ∑x = 52,5



y 0,021 0,039 0,078 0,110 0,156 ∑y = 0,404



x.y 0,0525 0,195 0,78 1,65 3,12 ∑xy = 5,7975



x = Konsentrasi NaCl (ppm) y = Emisi



41



x2 6,25 25 100 225 400 2 ∑x = 756,25



y2 0,00041 0,001521 0,006084 0,0121 0,024336 ∑y2 = 0,044451



Persamaan regresi y = a + bx Dimana : y = emisi x = kadar a, b = koefisien korelasi a.Koefisien korelasi ( r ) r=



r=



r=



r=



r=



n ∑xy − ∑x ∑ y



(



n ∑x 2 − ( ∑x ) n∑ y 2 − ( ∑ y ) 2



)



5 x 5,7975 −52,5 x 0,404



(



5 x 756,25 −(52,5) 2 x 5 x 0,044451 −( 0,404 ) 28,9875 −21,21 3781,25 −2756,25 x 0,2222 −0,163 7,7775 1025 x 0,0592



7,7775 60,68



7,7775 r= =0,9984 7,7897



b. Koefisien regresi ( b) b=



2



n ∑xy −(∑x )( ∑y )



(∑x )



n ∑x 2 −



2



5 x 5,7975 −52,5 x 0,404 b= 2 5 x 756,25 −(52,5) 28,9875 −21,21 b= 3781,25 −2756,25 7,7775 b= =0,007587 ≈0,0076 1025



42



2



)



c. Koefisien regresi (a) a=



∑y −b∑x n



a=



0,404 −0,0076 x 52,5 5



a=



0,005 =0,001 5



Jadi persamaan regresi dari kurva kalibrasi adalah y = 0,001 + 0,0076x



Lampiran 9. Penentuan Kadar Natrium dalam daun seledri Tabel VI. Hasil Pengukuran Natrium dalam daun seledri pada panjang gelombang 589,0 nm dengan fotometri nyala Kode Sampe l



Peng ulan gan



S 3X



Berat



Emisi



Larutan sampel (µg/ml)



Larutan sampel (µg/25ml)



Sampel kering (µg/g)



Sampel basah (µg/g)



Sampel kering%



Sampel basah%



1,000 1,000 1,000



0,101 0,101 0,102 0,1013 0,00107 1,0563



13,158 13,158 13,289



16447,5 16447,5 16611,25



16447,5 16447,5 16611,25



3567,78 3567,78 3603,31



1,645 1,645 1,661 1,650 0,00925



0,3567 0,3567 0,3603 0,3579 0,00208



X SD KV



Keterangan : S = Daun seledri X = Kadar natrium rata-rata (%) SD = Standar Deviasi KV = Koefisien varian



43



Perhitungan natrium dalam daun seledri dari kurva kalibrasi didapatkan persamaan regresi : Y = 0,001 + 0,0076x Dimana : Y = emisi X = kadar zat (µg/ml)



Lampiran 10. Penentuan Koefisien Varians (KV) pengukuran validasi Natrium Fotometri Nyala Tabel VII. Koefisien Varians (KV) No 1. 2. 3.



Xi (ppm) 0,101 0,101 0,102 Xi =



(Xi −Xi )



(Xi −Xi )



- 0,0003 - 0,0003 0,0007



0,0000009 0,0000009 0,00000049 ∑ =



2



0,1013



0,00000229



Keterangan : X



= Nilai rata – rata



SD2 = Standar deviasi kuadrat SD = Standar deviasi/ simpangan baku KV = Koefisien Varians X



= =



∑Xi n



0,304 3



44



= 0,1013



( Xi − Xi ) SD = ∑



2



2



n −1



=



0,00000229 3 −1



= 0,000001145



SD = =



∑( Xi −Xi )



2



n −1



0,000001145



= 0,00107 KV = =



SD x 100 % x 0,00107 x 100 % 0,1013



= 1,0563 %



Jika emisi sampel zat S yang diperoleh dari hasil pengukuran dengan flame photometer pada panjang gelombang 589,0 nm adalah 0,101 maka persamaan regresi di atas : 0,101 = 0,001 + 0,0076 x X



= 13,158



Dalam pengerjaan larutan dicukupkan 50 ml, sehingga total natrium satu kali percobaan adalah : 50 ml x 13,158 µg / ml x 50 ml =16447,5 µg 2 ml



Perlakuan ini berasal dari 1 gram serbuk kering, maka kadar natrium dalam serbuk kering : 16447,5 µg =16447,5 µg / g =16,4475 mg / g 1g



45



Jadi persentase kadar natrium dalam serbuk kering : 16,4475mg x 100 % = 1,64475 % 1000 mg



Diketahui persentase kandungan air dan koreksi bahan kering dari sampel - Kangungan air sampel = 78,33 % - Koreksi bahan kering = 4,61 Maka kadar natrium dalam sampel basah dapat dihitung : =



1 x kadarserbuk ker ing 4,61



=



1 x 16447,5 µg / g 4,61



= 3567,78 µg/g = 3,567 mg/g Jadi persentase kadar natrium dalam sampel basah : 3,567 mg x 1000 mg



100 % = 0,3567 %



Lampiran 11. Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Perhitungan Kadar Kalium Klorida



46



Tabel VIII.



Hasil pengukuran emisi larutan standar kalium klorida pada panjang



gelombang 766,5 nm dengan fotometer nyala NO 1 2 3 4 5



Konsentrasi (x) ppm 2,5 5 10 15 20



Emisi 0,029 0,051 0,085 0,125 0,159



r = 0,9947 y = 0,0121+0,0074x



Gambar 8. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalium Klorida



Lampiran 12. Analisa Persamaan Regresi untuk Penentuan Standar Kalium klorida Tabel IX. Hasil perhitungan kalibrasi larutan standar KCl pada panjang gelombang 766,5 nm x



y



x2



x.y



47



y2



2,5 5 10 15 20 ∑x = 52,5



0,029 0,051 0,085 0,125 0,159 Σ = 0,449



0,0725 0,255 0,85 1,875 3,18 ∑xy = 6,2325



6,25 25 100 225 400 2 ∑x = 756,25



x = Konsentrasi KCl (ppm) y = Emisi Persamaan regresi y = a + bx Dimana : y = emisi x = kadar a, b = koefisien korelasi



a. Koefisien korelasi ( r ) n ∑xy − ∑x ∑ y



r=



2



2



)



5 x 6,2325 −52,5 x 0,449



r=



(



5 x 756,25 −(52,5) 2 x 5 x 0,051573 −( 0,449 )



r=



r=



r=



r=



(



n ∑x 2 − ( ∑x ) n∑ y 2 − ( ∑ y )



31,1625 −23,5725 3781,25 −2756,25 x 0,2578 −0,201 7,59 1025 x 0,0568



7,59 58,22



7,59 =0,9947 7,6302



b. Koefisien regresi (b)



48



2



)



0,000841 0,002601 0,007225 0,015625 0,025281 2 ∑y = 0,051573



b=



b=



n ∑xy −(∑x )( ∑y )



(∑x )



n ∑x 2 −



2



5 x 6,2325 −52,5 x 0,449 5 x 756,25 −(52,5)



2



31,1625 −23,5725 b= 3781,25 −2756,25 7,59 b= =0,007405 ≈0,0074 1025



c. Koefisien regresi (a) a=



a=



a=



∑y −b∑x n



0,449 −0,0074 x 52,5 5



0,0605 =0,0121 5



Jadi persamaan regresi dari kurva kalibrasi adalah y = 0,0121 + 0,0074x Lampiran 13. Penentuan Kadar Kalium dalam daun seledri Tabel X. Hasil Pengukuran Kalium dalam daun seledri pada panjang gelombang 766,5 nm dengan fotometri nyala Kode Sampe l



Peng ulan gan



S 3X



Berat



Emisi



Larutan sampel (µg/ml)



Larutan sampel (µg/25ml)



Sampel kering (µg/g)



Sampel basah (µg/g)



Sampel kering %



Sampel basah %



1,000 1,000 1,000



0,140 0,141 0,141 0,1406 0,0005831 0,4147%



17,284 17,42 17,42



21605 21775 21775



21605 21775 21775



4686,55 4723,42 4723,42



2,160 2,177 2,177 2,171 0,00982



0.469 0,472 0,472 0,471 0,00173



X SD KV



Keterangan : S = Daun seledri X = Kadar kalium rata-rata (%)



49



SD = Standar Deviasi KV = Koefisien varian Perhitungan natrium dalam daun seledri dari kurva kalibrasi didapatkan persamaan regresi : Y = 0,0121 + 0,0074x Dimana : Y = emisi X = kadar zat (µg/ml)



Lampiran 14. Penentuan Koefisien Varians (KV) pengukuran validasi Kalium Fotometri Nyala Tabel XI. Koefisien Varians (KV) No 1. 2. 3.



Xi (ppm) 0,140 0,141 0,141 Xi = 0,1406



(Xi −Xi )



(Xi −Xi )



- 0,0006 0,0004 0,0004



0,00000036 0,00000016 0,00000016 ∑ =



2



0,00000068 Keterangan : X



= Nilai rata – rata



SD2 = Standar deviasi kuadrat SD = Standar deviasi/ simpangan baku KV = Koefisien Varian



50



=



X



=



∑Xi n



0,422 3



= 0,1406 SD2 =



=



∑( Xi − Xi )



2



n −1



0,00000068 3 −1



= 0,00000034



SD =



∑( Xi −Xi )



=



0,00000034



2



n −1



= 0,0005831 KV = =



SD x 100 % x 0,0005831 x 100 % 0,1406



= 0,4147 %



Jika emisi sampel zat S yang diperoleh dari hasil pengukuran dengan flame photometer pada panjang gelombang 766,5 nm adalah 0,141 maka persamaan regresi di atas :



0,141 = 0,0121 + 0,0074x X



= 17,419



Dalam pengerjaan larutan dicukupkan 50 ml, sehingga total natrium satu kali percobaan adalah :



51



50 ml x 17,42 µg / ml x 50 ml =21775 µg 2 ml



Perlakuan ini berasal dari 1 gram serbuk kering, maka kadar kalium dalam serbuk kering : 21775 µg =21775 µg / g =21,775 mg / g 1g



Jadi persentase kadar kalium dalam serbuk kering : 21,775mg x 100 % = 2,1775 % 1000 mg



Diketahui persentase kandungan air dan koreksi bahan kering dari sampel - Kangungan air sampel = 78,33 % - Koreksi bahan kering = 4,61 Maka kadar natrium dalam sampel basah dapat dihitung : =



1 x kadarserbuk ker ing 4,61



=



1 x 21775 µg / g 4,61



= 4723,42 µg/g = 4,723 mg/g



Jadi persentase kadar natrium dalam sampel basah : 4,723 mg



= 1000 mg x 100 % = 0,4723 %



52