Setengah Laprak [PDF]

Citation preview

VI. HASIL DAN PERHITUNGAN 6.1 Hasil Percobaan 6.1.1 Standarisasi Na2S2O3 0,1 M Titrasi Larutan KIO3 0,02 M dengan Larutan Na2S2O3 0,1 M \ Indikator : Kanji 1% Volume Na2S2O3 (mL) 7,4 mL



Pengamatan



Kesimpulan



Merah kecoklatan → agak kuning→biru kehitaman→bening



7,45 mL



Merah kecoklatan →agak kuning→biru kehitaman→bening 7,5 mL Merah kecoklatan →agak kuning→biru kehitaman→bening Titik Akhir Titrasi: 7,4 mL, 7,45 mL, 7,5 mL



Telah Mencapai Titik Akhir Titrasi Telah Mencapai Titik Akhir Titrasi Telah Mencapai Titik Akhir Titrasi



Molaritas Na2S2O3 = 0,0901 M; 0,0895 M; 0,0889 M Molaritas rata-rata Larutan Na2S2O3 = 0,089 M 6.1.2 Hasil Percobaan Penetapan Kadar Vitamin C Larutan standar Na2S2O3 yang digunakan: 0,089 M Indikator: Kanji 1% 1:



Volume Na2S2O3



Pengamatan



Kesimpulan



(mL) 2,2 mL



1. Coklat → Coklat kebiruan



Telah Mencapai Titik Akhir



2,3 mL



2. Coklat Kebiruan → Kuning 1. Coklat → Coklat kebiruan



Titrasi Telah Mencapai Titik Akhir



2,25 mL



2. Coklat Kebiruan → Kuning 1. Coklat → Coklat kebiruan



Titrasi Telah Mencapai Titik Akhir



2. Coklat Kebiruan → Kuning



Titrasi



Titrasi sebelum penambahan indikator kanji 2: Titrasi setelah penambahan indikator kanji Titik Akhir Titrasi: 2,2 mL, 2,3 mL, 2,25 mL Kadar Vitamin C: 19,0908% b/b (Sampel I), 18,7844% b/b (Sampel II), 18,9503% b/b (Sampel III) Kadar rata-rata Vitamin C: 18,9418% b/b 6.2 Perhitungan 6.2.1 Data Standarisasi Na2S2O3 0,1 M Diketahui:



M KIO3



= 0,02 M



Volume KIO3



= 6,25 mL



Titrasi I



= 7,4 mL



Titrasi II



= 7,45 mL



Titrasi III



= 7,5 mL



Ditanya: Molaritas rata-rata Na2S2O3 ? Jawab: a. Mol KIO3 M=



mol V



Mol = M x V = 0,02 M X 6,25 mL = 0,125 mmol b. Penyetaraan reaksi standarisasi Na2S2O3  Reaksi Pembentukan I3- oleh KI dan KIO3 KIO3 → K+ + IO3KI



→ K + + I-



 Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung Reduksi: IO3



→ I3-



Oksidasi: I-



→ I3-



 Penyetaraan Setengah Reaksi Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e



→ I3- + 9H2O



[x1]



Oksidasi: 3I-



→ I3- + 2e



[x8]



Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e



→ I3- + 9H2O



Oksidasi: 24I-



→ 8I3- + 16e



3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O IO3- + 8I- + 6H+



→ 3I3- + 3H2O…..(Reaksi 1)



 Reaksi Na2S2O3 dengan I3Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32 Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung Reduksi: I3-



→ 3I-



Oksidasi: S2O32-



→ S4O62-



 Penyetaraan Setengah Reaksi Reduksi : I3- + 2e



→



3I-



Oksidasi : 2S2O32-



→ S4O62- + 2e



2S2O32- + I3- → S4O62- + 3I-………….(Reaksi 2)  Reaksi keseluruhan (reaksi 1 dan reaksi 2) IO3- + 8I- + 6H+



→ 3I3-



2S2O32-



→ S4O62- + 3I- .…..........(Reaksi 2) [x8]



+ I3-



+ 3H2O………(Reaksi 1) [x3]



3IO3- + 24I- + 18H+



→ 9I3-



16S2O32- + 8I3-



→ 8S4O62- + 24I-



+ 9H2O



3IO3- + 16S2O32- + 18H+ → 8S4O62- + I3- + 9H2O c. Mol Na2S2O3 =



16 ×0,125 mmol=0,6667 mmol 3



d. M Na2S2O3 -



Titrasi I M¿



-



Titrasi II M¿



-



mol 0,6667 mmol = = 0,0901 M V 7,4 mL mol 0,6667 mmol = = 0,0895 M V 7,45 mL



Titrasi III M¿



mol 0,6667 mmol = = 0,0889 M V 7,5 mL



Molaritas rata-rata Na2S2O3 = =



M I + M II + M III 3 0,0901 M + 0,0895 M + 0 ,0889 M 3



= 0,089 M e. Validasi Metode Presisi (SD dan RSD) X



x̄



(x- x̄)2



0,0901 M



0,089 M



1,21 × 10-6



0,0895 M



0,089 M



0,25 × 10-6



0,0889 M



0,089 M



0,01 × 10-6



∑ (x- x̄)2



1,47 × 10-6



-



Standar Deviasi



= =



2



√



n-1



√



1,47 × 10 -6 3-1



∑ (Xi- ´x )



= 8,5732 × 10-4 Molaritas Na2S2O3 = 0,089 M ± 8,5732 × 10-4 -



Standar Deviasi Relatif



=



SD × 100% x̄



=



8,5732 × 10 -4 × 100% 0,089



= 0,9633% Interpretasi: Berdasarkan persen RSD yang didapat yaitu sebesar 0,9633%, dapat disimpulkan bahwa presisinya telah baik, karena tidak melebihi rentang % RSD yaitu < 2% (Harmita, 2004). 6.2.2 Penetapan Kadar Tablet Vitamin C Diketahui: M KIO3



= 0,02 M



Volume KIO3



= 6,25 mL



M Na2S2O3



= 0,089 M



BM C6H8O6



= 176,13 g/mol



Volume Na2S2O3: Titrasi I



= 2,2 mL



Titrasi II



= 2,3 mL



Titrasi III



= 2,25 mL



Massa Tablet Vitamin C: Bobot serbuk (I)



= 0,25565 gram



Bobot serbuk (II)



= 0,2556 gram



Bobot serbuk (III)



= 0,2555 gram



Ditanya: Kadar Vitamin C....? Jawab: a. Penimbangan Kesetaraan 50 mg Vitamin C Bobot vitamin C pada etiket Bobot vitamin C yang diminta = Bobot total tablet Bobot timbang Bobot ditimbang =



50 mg x bobot total tablet 50 mg



Bobot ditimbang = bobot total tablet Maka: 



Titrasi I



= 0,25565 gram



≈ 255,65 mg







Titrasi II



= 0,2556 gram



≈ 255,6 mg







Titrasi III



= 0,2555 gram



≈ 255,5 mg



b. Penyetaraan Reaksi Penetapan Kadar Vitamin C 











Reaksi Pembentukan I3- oleh KI dan KIO3 KIO3



→ K+ + IO3-



KI



→ K + + I-



Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung Reduksi: IO3



→ I3-



Oksidasi: I-



→ I3-



Penyetaraan Setengah Reaksi Reduksi



: 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O [x1]



Oksidasi



: 3I-



Reduksi



: 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O



Oksidasi



: 24I-



→ I3- + 2e



[x8]



→ 8I3- + 16e



3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O IO3- + 8I- + 6H+ 



→ 3I3- + 3H2O…(Reaksi 1)



Reaksi C6H8O6 dengan I3Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung Reduksi: I3-



→ 3I-



Oksidasi: C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ 



Penyetaraan Setengah Reaksi Reduksi



: I3- + 2e-



Oksidasi : C6H8O6



→ 3I→ C6H6O6 + 2H+ + 2e-



C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+……...(Reaksi 2) 



Reaksi keseluruhan (Reaksi 1 dan Reaksi 2) IO3- + 8I- + 6H+



→ 3I3- + 3H2O



[x3]



C6H8O6 + I3-



→ C6H6O6 + 3I- + 2H+



[x8]



3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O 8C6H8O6 + 8I3-



→ 8C6H6O6 + 24I- + 16H+



3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+ → 8C6H6O6 + I3- + 9H2O







Reaksi antara Na2S2O3 dengan I3Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32-







Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung:  3I-



Reduksi: I3-



Oksidasi: S2O32







 S4O62



Penyetaraan Setengah Reaksi Reduksi:



I3- + 2e



 3I-



Oksidasi:



2S2O32-



 S4O62 + 2e



2S2O32- + I3-



 S4O62 + 3I-



Reaksi Titrasi Akhir 2S2O32- + I3-  S4O62 + 3I3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+



→ 8C6H6O6 + I3- + 9H2O



2S2O32-+3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+→ S4O62 + 3I- +8C6H6O6 + 9H2O c. Mol KIO3 mol V



M



=



Mol



=MxV = 0,02 M X 6,25 mL = 0,125 mmol



d. Mol I3- Awal Didasarkan pada reaksi pembentukan I3- dari reaksi KI dan KIO3 dengan reaksi sebagai berikut: IO3-



+ 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O



Diperoleh perbandingan mol KIO3 dengan mol I3- sebagai berikut: mol KIO 3 mol I 3 mol I3- = =



=



koefisien IO 3koefisien I 3 -



koefisien I 3 -× mol KIO3 koefisien IO 33 × 0,125 mmol 1



= 0,375 mmol e. Mol I3- yang Bereaksi dengan Na2S2O3



Didasarkan pada reaksi antara Na2S2O3 dengan I3- dengan reaksi sebagai berikut: 2S2O32- + I3-  S4O62 + 3ISehingga diperoleh perbandingan mol Na2S2O3 dengan mol I3- sebagai berikut: mol Na 2 S2 O3 mol I 3 mol I3- = =



=



koefisien S2 O3 2koefisien I 3 -



koefisien I 3 -× mol Na2S2O3 koefisien S2 O3 21 × (M Na2S2O3 × V Na2S2O3) 2



f. Perhitungan mol 3I- dengan Na2S2O3 pada setiap titrasi: - Titrasi I mol I3- (I)



=



1 × (0,089 M × 2,2 mL) 2



= 0,0979 mmol - Titrasi II mol I3- (II)



=



1 × (0,089 M × 2,3 mL) 2



= 0,1024 mmol -



Titrasi III mol I3- (III)



=



1 × (0,089 M × 2,25 mL) 2



= 0,1001 mmol g. mol I3- yang Bereaksi dengan Vitamin C - Titrasi I mol I3- (I)



= mol I3- awal – mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3 = 0,375 mmol – 0,0979 mmol = 0,2771 mmol



- Titrasi II mol I3- (II)



= mol I3- awal – mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3 = 0,375 mmol – 0,1024 mmol = 0,2726 mmol



- Titrasi III mol I3- (III)



= mol I3- awal – mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3 = 0,375 mmol – 0,1001 mmol = 0,2749 mmol



h. Perhitungan mol Vitamin C yang Bereaksi dengan I3Didasarkan pada reaksi antara C6H8O6 dengan I3- dengan persamaan sebagai berikut: C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+ Sehingga diperoleh perbandingan mol C6H8O6 dengan I3- sebagai berikut: mol C 6 H8 O 6 mol I 3 -



=



koefisien C6 H 8 O6 koefisien I 3 -



mol C6H8O6



=



koefisien I 3 -× mol I3koefisien C6 H 8 O6



=



1 × mol I3- (yang bereaksi dengan Vit. C tiap titrasi) 1



- Titrasi I mol C6H8O6 (I)



=



1 × 0,2771 mmol 1



= 0,2771 mmol - Titrasi II mol C6H8O6 (II)



=



1 × 0,2726 mmol 1



= 0,2726 mmol - Titrasi III mol C6H8O6 (III)



=



1 × 0,2749 mmol 1



= 0,2749 mmol i. Massa Vitamin C dalam Sampel Massa vit C tiap titrasi = mol vit C tiap titrasi × BM vit C - Titrasi I Massa vitamin C (I)



= 0,2771 mmol  176,13 mg/mmol = 48,8056 mg



- Titrasi II Massa vitamin C (II)



= 0,2726 mmol  176,13 mg/mmol = 48,0130 mg



- Titrasi II Massa vitamin C (II)



= 0,2749 mmol  176,13 mg/mmol = 48,4181 mg



j. Perhitungan Kadar Vitamin C dalam Tablet



Serbuk (I)



= 0,25565 gram = 255,65 mg



Serbuk (II)



= 0,2556 gram



= 255,6 mg



Serbuk (III)



= 0,2555 gram



= 255,5 mg



k. Kadar Vitamin C =



massa yang terukur × 100% massa tablet



- Titrasi I Kadar Vitamin C (I)



=



48,8056 mg × 100% 255,65 mg



= 19,0908% b/b -



Titrasi II Kadar Vitamin C (II)



=



48,0130 mg × 100% 255,6 mg



= 18,7844% b/b -



Titrasi III Kadar Vitamin C (III)



=



48,4181 mg × 100% 255,5 mg



= 18,9503% b/b Kadar Rata-Rata Vitamin C =



%b/b (I) + %b/b (II) + %b/b (III) 3



=



19,0908 % b/b + 18,7844% b/b + 18,9503% b/b = 18,9418% b/b 3



l. Validasi Metode Presisi (SD dan RSD) X



x̄



(x- x̄)2



19,0908% b/b



18,9418% b/b



0,022201



18,7844% b/b



18,9418% b/b



0,024775



18,9503% b/b



18,9418% b/b



0,000072



∑ (x- x̄)2 - Standar Deviasi



0,047048 = =



√



n-1



√



0,047048 3-1



∑ (Xi- ´x )



2



= 0,1534 Kadar Vitamin C -



Standar Deviasi Relatif



= 18,9418% b/b ± 0,1534 =



SD × 100% x̄



=



0,1534 × 100% 18,9418



= 0,8098% Interpretasi: Berdasarkan persen RSD yang diperoleh yaitu sebesar 0,8098%, dapat disimpulkan bahwa presisinya telah baik, karena tidak melebihi rentang % RSD < 2% (Harmita, 2004). m. Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C Parameter Akurasi Massa Vitamin C etiket



= 50 mg



Massa Vitamin C titrasi I



= 48,8056 mg



Massa Vitamin C titrasi II



= 48,0130 mg



Massa Vitamin C titrasi III



= 48,4181 mg



% Recovery =



Kadar sampel × 100% Kadar etiket



- Titrasi I % Recovery



=



48,8056 mg × 100% 50 mg



= 97,611% - Titrasi II % Recovery



=



48,0120mg × 100% 50 mg



= 96,026% - Titrasi III % Recovery



=



48,4181 mg × 100% 50 mg



= 96,836% Rata-Rata % Recovery =



% Recovery (I) + % Recovery (II) + % Recovery (III) 3



=



97,611 %+ 96,026 %+ 96,836 % = 96,824% 3



Interpretasi: Menurut Farmakope Indonesia Edisi V, % recovery tablet asam askorbat mengandung asam askorbat tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket (Kemenkes RI, 2014), sehingga data praktikum ini dapat dinyatakan valid karena memenuhi % recovery. VII. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C dalam bentuk sediaan tablet. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V, tablet asam askorbat mengandung asam askorbat, C6H8O6 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Tujuan dilakukannya praktikum ini adalah untuk mengetahui kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaan tablet vitamin C. Maka dari itu, dilakukanlah uji analisis kuantitatif dengan menggunakan metode titrasi reduksi-oksidasi secara tidak langsung atau secara iodometri. Metode ini dipilih karena sampel vitamin C mudah dioksidasi sehinggga kurang baik bila ditetapkan dengan titrasi langsung dengan standar iodida. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator, yaitu vitamin C direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium triosulfat. Banyaknya volume natrium triosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan pula setara dengan banyaknya sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Hal pertama yang dilakukan dalam praktikum kali ini adalah menyiapkan bahan dan larutan yang dibutuhkan untuk titrasi. Larutan-larutan tersebut meliputi larutan KIO 3 0,02 M, larutan H2SO4 0,5 M, larutan Na2S2O3 0,1 M dan indikator kanji 1%. Larutan KIO3 merupakan larutan baku primer yang digunakan sebagai larutan untuk menstandarisasi larutan baku sekunder Na2S2O3. Perlu diperhatikan bahwa dalam penyimpanannya, larutan KIO3 sebaiknya disimpan dalam botol kaca gelap untuk menghindari penguraian akibat terkena cahaya. Larutan Na2S2O3 merupakan larutan baku sekunder yang akan digunakan sebagai pentiter atau titran dalam titrasi iodometri. Larutan Na2S2O3 memiliki sifat efloresen (lapuk-lekang) dan kandungan airnya berubah-ubah. Hal ini menyebabkan larutan Na2S2O3 tidak dapat digunakan sebagai standar primer (Basset dkk, 1994). Maka dari itu, perlu dilakukan standarisasi terlebih dahulu terhadap larutan Na2S2O3 dengan menggunakan baku primer KIO3. Larutan Na2S2O3 bersifat mudah terurai bila bereaksi dengan CO 2 disertai dengan pembentukan belerang (Basset dkk, 1994). Reaksi penguraian yang terjadi adalah sebagai berikut : Na2S2O3 + CO2 + H2O NaHCO3 + NaHSO3 + S(s) ↓



Penguraian juga dapat disebabkan oleh kerja bakteri misalnya Thiobacillus thioparus. Bakteri tersebut dapat menggunakan belerang pada metabolismenya membentuk SO 32- dan belerang koloidal (Harijadi, 1993). Perlu diperhatikan bahwa dalam penyimpanannya, larutan Na2S2O3 sebaiknya disimpan dalam botol gelap karena cahaya dapat mempercepat peruraian (Basset dkk, 1994). Larutan H2SO4 digunakan untuk menciptakan suasana asam pada larutan. Larutan indikator kanji merupakan larutan yang digunakan sebagai indikator penanda terjadinya titik akhir titrasi. Apabila semua bahan telah siap, maka dilakukan prosedur pertama dalam penetapan kadar yaitu pembuatan larutan asam sulfat 0,5 M. Pembuatan larutan asam sulfat (H 2SO4) 0,5 M dilakukan dengan memasukkan aquades secukupnya terlebih dahulu dalam labu ukur, kemudian ditambahkan dengan H2SO4 sesuai perhitungan. Hal ini bertujuan untuk menghindari pecahnya labu ukur yang digunakan akibat thermal shock (Ansel dan Prince, 2006). Thermal shock (perubahan suhu yang drastis) merupakan keadaan dimana alat gelas mengalami perubahan suhu secara mendadak, sehingga menghasilkan tekanan cukup besar yang mengakibatkan alat gelas pecah dan mencegah percikan asam ketika mengencerkan asam pekat. Indikator yang digunakan pada praktikum ini yakni indikator kanji. Sebuah indikator dapat dikatakan ideal bila indikator tersebut tidak mengabsorbsi ion, dalam hal ini ion iodium, dan mengalami perubahan warna saat mencapai titik akhir titrasi. Kemudian dilakukan prosedur pembuatan larutan indikator kanji. Larutan indikator kanji dibuat dengan melarutkan pati (tepung kanji) dalam akuades, kemudian dididihkan. Pendidihan dilakukan untuk melarutkan kanji karena pati atau amilum tidak dapat larut dalam air pada suhu kamar atau air dingin (Depkes RI, 1979). Penambahan indikator kanji dilakukan ketika sudah mendekati titik akhir yang ditandai dengan warna larutan sudah sangat muda, yang berarti konsentrasi ion sudah sangat rendah. Penambahan indikator dilakukan ketika mendekati titik akhir karena kompleks dari iodium-amilum pada indikator kanji memiliki kelarutan yang kecil dalam air. Apabila penambahan kanji dilakukan terlalu cepat, misalnya pada saat larutan belum berwarna sangat muda atau pada awal titrasi, maka I 2 akan teradsorbsi oleh kanji dan sukar lepas kembali, selain itu I 2 juga akan bereaksi dengan kanji terlebih dahulu sehingga hanya sedikit I2 yang bereaksi dengan Na2S2O3. Ketika indikator kanji ditambahkan saat titik akhir titrasi sudah dekat, larutan berubah warna menjadi biru, disebabkan oleh amilum (kanji) yang bereaksi dengan iod (I2) membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat (biru kehitaman) terhadap amilum. Terbentuknya suatu kompleks yang berwarna biru kuat terjadi karena iodida tertahan pada permukaan β-amilase (Khopkar, 1990).



Langkah selanjutnya yaitu standarisasi larutan standar Na2S2O3 dilakukan dengan menggunakan larutan KIO3 sebagai titrat dan larutan Na2S2O3 sebagai titran. Digunakannya larutan Na2S2O3sebagai titran untuk menentukan kadar vitamin C. Larutan Na2S2O3 kemudian distandarisasi menggunakan larutan KIO 3 sebanyak 12,5 mL. Tujuan dari penambahan KIO3 adalah sebagai sumber dari iodin yang dapat diketahui kadarnya dalam titrasi. Selanjutnya,



ditambahkan 1 gram KI yang berfungsi sebagai sumber iodin berlebih. Padatan KI ini sangat bersifat higrokopis oleh karena itu setelah penimbangan padatan KI harus dibungkus kertas perkamen agar tidak berkurang jumlahnya sebab KI bersifat higroskopis dan mudah menguap. Iod yang memiliki sifat mudah menguap diperlukan sumber iod berlebih agar jumlah iod yang dibutuhkan tidak berkurang yang dapat menyebabkan kesalahan untuk analisis selanjutnya. Penambahan larutan asam sulfat pekat dalam larutan bertujuan memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Selanjutnya dilakukan dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 M. Titrasi dilakukan hingga terjadi perubahan warna dari merah kecoklatan (pekat) menjadi warna kuning pucat. Larutan yang berwarna kuning pucat ini diasumsikan bahwa reaksi telah berjalan secara ekuivalen dan yang tersisa hanyalah iod berlebih yang memberikan warna kuning pucat. Pada saat ini larutan yang berada dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan beberapa tetes indikator kanji. Secara teoritis, pemakaian indikator kanji memberikan warna biru gelap dari kompleks iodin-amilum sehingga indikator ini bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodium. Indikator kanji harus ditambahkan menjelang titik akhir titrasi. Hal ini disebabkan bila pemberian indikator terlalu awal maka ikatan antara iodium dan amilum sangat kuat sehingga iodium sukar lepas dan warna biru yang terbentuk sulit hilang serta titik akhir titrasi tidak terlihat jelas. Titrasi dilanjutkan kembali hingga didapatkan warna bening (ditandai dengan hilangnya warna biru dari larutan) (Kopkhar, 1990; Samsuar dkk., 2017).Perubahan warna terjadi setelah penambahan beberapa tetes larutan Na2S2O3 yang menandakan bahwa semua kompleks I3− yang dihasilkan telah habis bereaksi. Reaksi yang terjadi pada proses standarisasi adalah sebagai berikut: IO3- + 8I- + 6H+



→ 3I3-



2S2O32- + I3-



→ S4O62- + 3I- .…..........(Reaksi 2) [x8]



3IO3- + 24I- + 18H+



→ 9I3- + 9H2O



16S2O32- + 8I3-



→ 8S4O62- + 24I-



+ 3H2O ………(Reaksi 1) [x3]



3IO3- + 16S2O32- + 18H+ → 8S4O62-+ I3- + 9H2O



Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali untuk menjamin presisi data dan bertujuan sebagai kontrol, pembanding, dan pengoreksi.Standarisasi larutan Na2S2O3 dilakukan sebanyak tiga kali dimaksudkan untuk mendapatkan hasil yang lebih tepat dan akurat dengan membandingkan dan merata-ratakan hasil dari ketiga titrasi yang dilakukan dan mencari simpangan bakunya. Volume Na2S2O3 yang digunakan pada titrasi pertama adalah 7,4 mL, titrasi kedua adalah 7,45 mL, dan titrasi ketiga adalah 7,5 mL. Maka diperoleh konsentrasi Na2S2O3 pada titrasi pertama adalah 0,0901 M, pada titrasi kedua adalah 0,0895 M, dan pada titrasi ketiga adalah 0,0889 M serta molaritas rata-rata adalah 0,089 M. Dari data tersebut diperoleh konsentrasi larutan Na2S2O3 tidak cukup mendekati 0,1 M. Diperoleh nilai simpangan baku relatif atau relative standard deviation (RSD) adalah 0,9633%. Nilai RSD yang diperoleh tidak melebihi rentang % RSD yaitu < 2%



sehingga presisinya dapat



dikatakan baik (Harmita, 2004). Setelah Na2S2O3 sudah distandarisasi, maka dilakukanlah prosedur penetapan kadar vitamin C secara iodometri. Hal pertama yang dilakukan sebelum melakukan penetapan kadar yakni melakukan prepasi sampel tablet dengan menimbang setara 50 mg vitamin C, kemudian digerus hingga halus. Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL (siapkan tiga buah labu). Setiap labu ditambahkan 20 mL larutan H 2SO4 0,5 M dan 10 mL air untuk melarutkan bubuk tablet (aduk dengan ultrasonik). Tujuan dari penggunaan ultrasonik pada metode penetapan kadar vitamin C adalah untuk memperluas kontak antara sampel dengan pelarut dan mendapatkan larutan yang homogen sehingga vitamin C yang berada dalam sampel terlarut secara merata (Delmifiana, 2013). Kemudian ditambahkan 1 g KI dan 12,5 mL larutan standar KIO3 0,02 M. Dilakukan titrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1M (titrasi pertama untuk orientasi) sampai vitamin C berwarna kuning pucat lalu. Setelah larutan tersebut bewarna kuning pucat ditambahkan beberapa tetes indikator kanji hinggu larutan bewarna biru tua yang menandakan perubahan warna menjadi biru tua menunjukkan titik akhir titrasi (Rochman dkk., 2020). Penggunaan kanji sebagai indkator walaupun iodin sudah dapat berfungsi sebagai indikatornya sendiri, tetapi pada saat pengujian penentuan titik akhir titrasi dibuat menjadi lebih peka dengan penambahan indikator kanji (Basset dkk., 1994). Hal ini karena kanji merupakan suatu polisakarida (amilum) yang dapat bereaksi dengam iod dengan membentuk kompleks bewarna biru kuat yang daapt terlihat pada konsentrasi iod yang sangan rendah. Setelah itu lakukan titrasi kembali pada 2 labu yang tersisa. Berdasarkan hal tersebut, adapun reaksi yang terjadi yaitu: Reaksi pembentukan I3Reduksi:



3IO3-



+ 18H+ + 16e-



I3-



+ 9H2O



Oksidasi



24I-



: Redoks



3IO3-



+ 24I-



+ 18H+



8I3-



+ 16e-



I3-



+ 9H2O



: Reaksi keseluruhan dalam proses titrasi Reduksi: 8C6H8O6 + 3IO3- + 2H+ Oksidasi: 2S2O32- + I3Redoks: 8C6H8O6 + 3IO3- + 2S2O32- + 2H+



8C6H8O6 + I3- + 9H2O S4O62-2H+ + 3I38C6H8O6 + 3I- + S4O6 + 9H2O



Berdasarkan titrasi penetapan kadar yang telah dilakukan, didapatkan didapatkan volume Na2S2O3 secara berturut-turut pada titrasi 1, 2, dan 3, yakni 2,2 mL; 2,3 mL; dan 2,25 mL.. Jumlah vitamin C dapat diketahui dari perhitungan mol I3- yang bereaksi dengan vitamin C. Mol I3- ini diperoleh dari mol I3- awal dikurangi mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3. Dari perhitungan kadar vitamin c dalam tablet (%b/b) pada titrasi 1, 2, dan 3 secara berturut-turut, yaitu 19,0908 %b/b; 18,7844 % b/b; 18,9503 % b/b dengan rata-rata vitamin C dalam sampel sebesar 18,9418%. Selain itu, kita mendapatkan juga



persen perolehan kembali atau



%recovery secara berurut dari titrasi 1, 2, 3 adalah 97,611%; 96,026%; 96,836%, serta recovery rata-rata sebesar 96,824%. Dalam metode analisis titrasi baik standarisasi maupun penetapan kadar, terdapat persayaratan penting yang harus dipenuhi, yaitu harus presisi dan akurat. Akurasi dalam pengukuran merupakan tingkat kedekatan pengukuran kuantitas terhadap nilai yang sebenarnya, sedangkan kepresisian dari suatu sistem pengukuran diartikan sejauh mana pengulangan pengukuran dalam kondisi yang tidak berubah mendapatkan hasil yang sama (Fitrya dkk., 2017). Akurasi yang tinggi sangat tergantung pada sebaran kesalahan sistematik pada saat tahapan analisis. Oleh karena itu, untuk mengurangin terjadinya kesalahan sistematik dapat menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaan analisis yang cermat serta sesuai dengan prosedur. Pada percobaan ini, kita mendapatkan nilai %recovery rata-rata sebesar 96,824% yang sudah sesuai dengan Farmakope Indonesia Edisi V, %recovery tablet asam askorbat mengandung asam askorbat tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket (Kemenkes RI, 2014), sehingga data praktikum ini dapat dinyatakan valid karena sudah memenuhi %recovery. Sedangkan untuk nilai %RSD (Relative Standard Deviation) yang didapat adalah sebesar 0,8098%, dimana dapat disimpulkan bahwa presisinya telah baik, karena tidak melebihi rentang % RSD < 2% (Harmita, 2004).



VIII. PENUTUP 8.1 Kesimpulan 1. Metode yang digunakan dalam penetapan kadar vitamin C pada praktikum ini yakni menggunakan metode titrasi oksidasi reduksi. Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses reaksi reduksi dan oksidasi dimana adanya perpindahan elektron antara titran dengan analit. Titrasi redoks yang digunakan pada praktikum ini yaitu titrasi iodometri. 2. Prinsip dari metode yang digunakan dalam praktikum ini yakni metode titrasi redoks adalah reaksi reduksi dan oksidasi berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. 3. Dilakukan standarisasi Na2S2O3 dengan menggunakan baku primer KIO3 yang telah ditambahkan dengan KI, maka dari hasil standarisasi diperoleh molaritas rata-rata Na2S2O3 sebesar 0,089 M. 4. Penetapan kadar vitamin C menggunakan metode titrasi redoks didapatkan kadar vitamin C rata-rata yang diperoleh yaitu 18,9418% b/b dan rata-rata %recovery yang didapatkan yaitu 96,824%. 8.2 Saran Adapun saran dalam praktikum kali ini yakni saat melakukan penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan titrasi oksidasi reduksi disarankan kepada praktikan agar berhati-hati ketika melakukan proses titrasi, terutama ketika mengatur laju alir larutan baku dengan keran sehingga titik akhir yang didapatkan tidak terlalu jauh dengan titik eqivalennya.



DAFTAR PUSTAKA: Ansel, H. C., dan S. J. Prince. 2006. Falkulasi Farasetik. Jakarta: EGC. Basset, J., R. C. Denney, G. H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Day, R. A dan A .L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.



Delmifiana, B., dan Astuti. 2013. Pengaruh Sonikasi Terhadap Struktur dan Morfologi Nanopartikel Magnetik yang Disintesis dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Fisika Unand. 2(3): 186-189. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 689. Fitrya, N., Ginting, D., Retnawaty, S. F., Febriani, N., Fitri, Y., dan Wirman, S. P. 2017. Pentingnya Akurasi dan Presisi Alat Ukur dalam Rumah Tangga. Jurnal Pengabdian UntukMu NegeRI. 1(2): 60-63. Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta: Pustaka Pelajar. Harijadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT. Gramedia. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135. Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Jilid 1. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. 165. Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Jilid 1. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. 165. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Rochman, A., S. Martono, Sudjadi, A. Mursyidi. 2020. Analisis Obat Secara Volumetri. Yogyakarta: UGM Press. Samsuar, F. Mariana, dan M. Setyowati. 2017. Analisis Kadar Klorin (Cl 2) Sebagai Pemutih Pada Rumput Laut (Eucheuma cottonii) Yang Beredar di Lampung. Jurnal Farmasi Lampung. 6(2): 13-22.