Sni 06-3731-1995 [PDF]

Citation preview

sNl



StandarNasionalIndonesia



sNl 06-3731-1995



Asamglutamatteknis



- DSN Nasional DewanStandardisasi



Daftar



Isi



Halaman Daftarisi ...



i



L



l



Rnanglingkup



2. Definisi



I



3. Syaratmuttr



I



1. Carapengarnbilan contoh..



2



5. CaraL1ji ...



2



6. Carerpengemasan ..



t2



l.



t2



Syaratpenandaan ...



s N r 0 6 - 3 7 3 1- 1 9 9 5



Asam glutamat teknis



l. Ruang lingkup contoh,carauji, definisi,syaratt'uutu,carapengarnbilan Stanclarini n-reliputi teknis. asantgutatnatt dan syat'atpenanclaan pengcmasan ci.rtar 2. Definisi Asam glutamatteknisadalahprodukberbentukscrbtrkberwarnaputih sampai paclaLlrnumnya olehmicrococcLls ;nrtihkecoklatanhasilternrentasikarbohiclrat ( NH. Yang digunakan ClH, CH. COOH. COOH nln'llrs glutamiusclcn-qan ) scbaguibahanbakuindustri. 3. Syarat mutu -fabel clibawahini. Syuratmutn irsanlglutanratteknisadalahsepertipacla Tabel Syarat mutu asam glutamat teknis Satuan



tlraian



No.



Persyaratan Tcrclapatsalalrsatuspot hiru dari larutancontohclannilai R l ' cl aricont" oh dan l arutan harus sarnii standar



I



U .i ik u a l i ta ti l



l



Asanrglutantat.9i (l'tlb)



rrrin. 91,0



3



N b c b a sd i h i tu n gs c h a g aNi H r. 7, (h/b)



maks.0.03



-l



Ka c l a h r a h a rrme n g u a p l c l l 1050C '/, (blb)



nraks



-5



Ab u , % (b /b )



rnaks.0.25



6



Ccrnaritnlogitnt : (Ph .C l u .F e )



nrg/kg



rnaks.30



,\l'scn (r\s )



rn-9/k.{



rnaks.I



-1



fi



nraks.0.03



. (b/b) S u l l ' a(tS O 4 ) %



I dari 12



s N r 0 6 - 3 7 3 1- 1 9 9 5



4. Clara pengambilan contoh Cala pcngambilancontoh sesuaticlenganSNI | 9 - 0428 - I 989, Petunjuk contohpatdatan. pcngambilan 5. Cara uji 5.1 tl.ii kualitatif ( dengancara khromatografi kertas ) 5 .l . I P r i n s i p yangsamanempunyaiRl yang kcrtassetiapsenyawalan Dalam khlomatogral'i paclalarutanyang sama.Asam amino dengttnninhidrin menghasilkan srur-la, \\'iu'nabirr-r. 5.1.2 Pereaksi Litrutittt stanclar Lar ut e rn 1 2 5 n rg a s a m g l u ta ma t ( kemurni an ti dak kurang dari 99,5 7o) dengan



larutanNaOH 0,5 N ukur 100rnl. Tan-rbahkan 50 rnl air sulingclalarnlabr-r h i n g g ap H + 7 Lun-rtancontoh ukur 100ml. Larutan125 mg contohdengan50 rnol air sulingdalamlabr-r TambahkanlarutanNaOH 0,5 N hinggapH + 7 kemudiandiirnpitkansarnpeti tandagaris. Pclarut volttme perbanclingan pekatair clalartr n butanol,asamatsetat clerri Can-rpuran -l:l:l warna Pembangkit Lmlutan0,2 ninhidrindalamalkohol95 a/o(v/v) 5.1.3 Peralatan Kertaskhrornatograti kertaslain vangsesuaidenganukuran No. I ertau Digunakankertaswhertman 250 x 250 u-rnt Buk khromatoqrafi



2 clari 12



- r995 sNr06- 3131



Pipctmikro Ovcn 5.1.4 Prosedur lsikan pelarut ke dalarnbak khronratografidan dibiarkan l2 jam Iluat garis paclakcrtas kliromatografi clcngatt.iarak25 mm dari tepi dengan p c u c il 'fctskan 0.025 rnl contoh dan larLrtanstandardengan hati-hati pada garis tcrscbLrtdengan jarak nrasing-masing l0 l.lut.ldan 25 mnt, clan biarkan l r i n g g ak e r i n g . Lakr-rkankhromatografi dengan cara ascendingyaitu pelarut bergerak dari bawah keatas. Letakan tepi yang bergaris cli bagian bawah dan ujungnya f l i c e l u p k a nk e d a l a m l a n r t a n( l 0 m r n ) , l r i a r k a nh i n g g a m e n c a p a i2 6 m r n d a r i t e p i k e r t a sb a g i a n a t a s . pelarut llrengtlap Angkat kertas clangantung hingga semLlLI Senrprot seluruh kertas clenganlarutan ninhidrin clansetelahbeberrlpllmenit d i k e r i n g k a nc l a l a mo v e n 1 0 5- I 1 0 ( ' Cs e l a n a 5 l n en i t . P a c l ak e r t a sa k n nt a m p a k Irclanyaspot biru dan nampak pr-rlabatasakhir pelarttL. Beri tanclapaclapnsat tiap spot.jarakantar titik awal dengan pusat spot clan c l e n g a nb a t a sa k h i r p e l a r u td i r - r k udr e n g a nt e l i t i . H a r u sh a n y ad a s a t us p o tb i r u contoh dan nilai Rf contoh harus sitntadengan Rf standar. dari larr-rtan



Jiu'aktitik awalke pusatspot R1



jarak titik awal ke batasakhir larlttitn



5.2 Asam Glutamat 5.2.1 Prinsip amoniurn sr-rlfat. denganH.SO1nleniadigarall-l N organikclidestruksi



5.2.2 Pereaksi dan 150grarnNa.,SO, Cumpuranseletr( 'l granrselcn. 3 gratnCLJSO* Asunrsull'atpekat 2 7o Asitrrrbcu'a]t



3 dari 12



s N r 0 6- 3 7 3 1- t 9 9 5



N a O F I3 0 ' / ( F I C IO . I N green. lnclikatorcalnpllranmcrrrhmetil dan bronrcrystr.tl 5.2.3 Peralatan NcracLr analitik VIikroKieldahl SatLrsct itlatpenyLrling Buret E,rlenmeyer 5.2.4 Prosedur ke dalarnlerbu(eldahl Tinrbang0. I - 0.2 glam corttoh,rnasukkan pekatteknis Tunrbahkan5 gramcampuranselendan 20 ml asamsr-rlfat Punaskau-r di clalamrulangilsam,mula-mulaatasnyalakecil sambildigclyanggoyangkan.Sesudah5 - l0 menit api dibesarkandan terus dipanaskan hinggawarnacairanrlenjadihijau.Dinginkan ke dalamlabudidih 250 ml Eucclkandengan50 rnl air dan dipindahkan 'f denganalatpenyuling ambahkan40 ml NaOH40 7aclansegeradisambungkan ditarnpung denganH.,BO. Sulingkanselama50 menit.Sulinganyangterdapat 2 o/r:kemudiandititardenganHCI 0,1 N. 5.2.5 Perhitungan KaclarNitrogen =



vxNxl'1



Kacfar usetntglLltalnat -



x K ) a % =' u , / o



q l 4 l. l 14



V



= mlHCI



N



= H C I 0 ,1 N



14



= Bobotatontnitrogen



x it ',b



itsamgltrtamat l4i ^l = Bobotn-rolekr-rl q



= mg contoh



4 dari l2



s N I 0 b- 3 l 3 l - 1 9 9 5



5.3 N bebas 5.3.1Prinsip ttrenjadiNH.OH. NaOH )/ungditambahkan N bebasbereaksiclengatt 5.3.2 Pereaksi NaOH 30 Vo H . B O .2 % ticl 0,1 l\' I nclikator' melah metil dan brott-tcrysttrlgreen. I ncli katol'cantpLlran



5.3.3 Pelarutan analitik Nerac:a mikrok jldahl I setalatpenyulingan Buret Erlenmeyer G e l a su k u r 5.3.4 Prosedur 'f



+ 100 ml' pipet 25 rnl' inrbangI gram contoh.larutkandalamair sr-rling Masukkanke alat penyulingtambahNaOF{30 %,sampaibasadan ditampung selama30 ntenitdan titar denganHCI 0,1 N. tlerrganH.BO, 2 c/0.Sr-rlingkan 5.3.5 Perhitungan KadarN Bcbas =



V x N x 0,014



x l00 Vo



gram contoh



NH



NI{}=t'^ao/(



5 dari 12



s N I 0 6- 3 t 3 l - 1 9 9 5



V



= rul HCI



N



= HCI 0.1 N



l4



= bol'lot ittoln nitt'tlgett



5.4 Bahan menguappada stthu 1050C 5.4.1Prinsip padasuhu 105"C. yallg tnudahllten-qllitp bahan-batltan Pcngr-rap 5.4.2 Peralatan Ncracaanalitik Botol timban-u Ovcn pengering Ciegep 5.4.3 Prosedur Timbang teliti 5 gram contoh dalarnbotol timbangyang diketahuiberat (a) tetapnya jam dalamalatpengeringbersuhu100- 1050C selat"naZ Kerin_[kan Dinginkandalameksikatorselama20 - 30 ntenitlalr-rtirnbang(b). Lakukan selangwaktr-rI .iamsampaiberattetap. kali dengern pckeljaanini ben-rlang 5.1.1 Perhitungan K e l i i l a n g a n b e r a t=



w-w



-W-



x l-0



7o



W



=



berat contoh dalam gl'am



W,



=



b c r a t s et e l a l t d i p a n a s k a np a d a 1 0 5 "C



5.5 Abtr



6 clari 12



sNI 06- 3131- 1995



5.5.1 Prinsip penti.jal'an Penentuan[-risa 5.5.2 Peralatan Nerilcaanalitik ('awernporselen tiksikator' 'f lnur



Pembakarbnnsen 5.5.3 Prosedur Timbangteliti lebih kurangdari 2 gramcontohclalamcawanporselenyang cliketahuiberattetapnya(a) perlahan-lahan Panaskan sampaimenjadiarang,pembesarnyalaapi hingga menjacliabr-r. PiiarkanabudalarntannrselarnaI 1am Dinginkandalameksikatorlalu timbang.Lakukanpekerjaan ini bemlangkali (b). sampaiberattetap 5.5.4 Perhitungan Kitclarabu =



w W



* l00o/o



= berat contoh Wr = t'reratsetelahdipijarkan W



5.6 Cemaran logam (Pb) 5.6.1 Timbal (Pb) 5 . 6 . 1 . 1P r i n s i p Mcnrtrunclingkan warrnastandatr dengancontoh.



I



clari l2



s N r 0 6- 3 1 3 1- l 9 9 s



5.6.1.2 Pereaksi - Na,SlN teliti 4].95 nig Pb (NOr)rmasukkan Pb 30 nrg/kg'Iirnbang l-arutanstandar ke denganairdaniurpitkanhinggatandagaris. labuukur 1000rtrl,larutkan clalanr contol-t [-ar"utatr Tirnbane* 2 glam contoh,abukan.tambahkanbeberapaHCI pekat dan itir sanrnai1000ml. cncerkanclertsan 5.6.1.3 Peralatan N c r a c aarn a l i t i k I - a b uu k u r Nc:sslcr Tabutt-e 5.6.1.4 Prosedur Na.,SI N 5 ml larutanstandartetesidcnganlarutatn contoh,bila warnalarutancontoh warnalarutanstandarclengan Banclingkern rnakat cernitran logamnyakurangdetri lcttih muclaclaliwarnalarutanstanclar .10rng/kg. 5 . 7 r \ r s e n( A s ) 5.7.1 Prinsip rnenjadiarsena, ut'sen cliredr"rksi arsendireduksimen.jacli Setelahcontohdicligesti, denganperakclietilditiokarbamatdan ditetapkan clireaksikan AsH.. kcnruclian 522 ntm. padupanianggelontbang rcsapannya 5.7.2 Pereaksi Asunrn itrut A s a ms u l f a t Asunrkloricla Larutanamoniumoksalitt iettuh



8 dari 12



S N r0 6 - 3 7 3 1- 1 9 9 5



ioniclal5 o/(, Larutaltkalir-rtn tinrbalasetat LarLltan Lamtantimhal(ll) klorida L.arutan40 granrtirnah(ll) kloricla,SnCl,,XH,O, clalaurrlsarnklorida dan cncelkanclenganasalnkloridahingga100.0rnl dalanrpiridin dan encerkandenganpiridin l-arutkanperakdictiokarbamat hingga 100,0ml. Sirnpandalarnbotol ember.Pereaksitetap stabil dalam bulanpadasuhukamar. beherapzt Larutanbakuarsen persediaan I ) Larr-rtan I , 3200grafiralsentlioksidaAs,O,,dalarn25 rnlnatriumhidroksida Larutarn den-{an airhinggaI 000.0nrl.Tiapml larr"rtan mengandung 20 %,danencerkan I grarnAs. cncer 2) Larutanpersediaan denganair hingga1000,0ml. Tiap rnl 10,0ml larutanpersecliaan E,ncerkan l0 gramAs larutanmenganclung 3 ) Larutanbaku alrsen denganail hingga1000,0ml. Tiap Enccrkan100,0ml larutanpersediaan mengandungI -gramAs. rnl larutarn 5.7.3 Peralatan Gunakanalatsepertiterlihatpaclagambar(ataualatlain yangsejenis)terdir-i rttats: A. Labu generator125rnl ; asah21 I 40 , B. Penghubung berisikapasyangtelahdibasahidenganlarutantimbal C. PipapenghubLrng. asetat; D. Penjepit: E,.Tabungpenyerap Labr"rKieldahl 800 rnl cm dengancliameter'5 KasaasbesberlLrbang yang cocok untuk penetitpanpada panjanggelombang Spektrofotometer 5 2 2m m .



9 dari 12



sNI 06 - 3731- 1995



5.7.1 Prosedur Merryiapkancontoh masukkanke dalamlabu Timbang 5 gram contohdenganteliti. Kernr"rdian 25 ml air. Tttmbahkan25 ml saurpai Kjelclahl800 rnl. Tambahkanl0 ml hati-hatitambahkan20ml asam santpai50 ml asumnitrat,kemudianclengan sulfat.Tentpatkanmusing-masinglabr-rdi ataskasaabesyang trerlubang apabilzr tlengandiameter5 crn. Sedikithangatkandan hentikanpemanasan Jika reetksitelah mereda,panaskanhati-hati timbul btrih yang l-rerlebihan. hati-hatiuntuk mencegahmengumpalnya clanputarlabu sekali-kaliclengan coklat atau gelap, contoh pada dasar labu. .lika larutanrnasihberwzrrna tarnbahkanlagi hati-hatisedikitasamnitrat, lanjutkandigestihinggasemua belerangtrioksida(larutanakhir harustidak zat organikhabisdan keluarr,rap atau seclikitkecoklatan).Dinginkan,tambahkan75 ml air dan berr.varnar, amoniurnoksalatjenuh. Uapkanlagi sehinggauap belerang 25 ml larutern trioksiclakeluar sampai leher labu, dinginkandan encerkandengaanair hingga500,0ml atau1000,0ml. Pipet2 sarnpai5 rnl larutancontohdi ataske sambildigoyang air hingga35 ml, kernudian tambarhkan clalamlabugenelator, klorida,2 ml larutankaliurniodidadan B teteslarutan tambahkan5 ml asarm dari l5 menit.Siapkanalat timah (lI) klorida,biarkanselarnatidak kr-rrang seperti terlihat pada gambar dan masukkan4,0 ml larutan perak dietil 4,0 gram sengbutir ke penyerap.Tarnbahkan ke dalamtabr-rng clitiokarbamat lainnyadan biarkan alat bagian clalamlabu generator,hubungkandengan bereaksiselama30 menit. Lepaskantabung penyeraptabung penyerap, padapanjang pinclahkanisinyake dalamkuvet I cm. clanukul'resetpilnnya gelombang522 mm. Pembuatankurvatbaru secaraberurutan Pada suatu seri yang terdiri clari6 generator,ntztsukkan padamasin-9arsen, 0.0rnl : I.0 ntl ; 3,0ml ;6,0; l0 ml ;clan15,0mllarutanbakr-r penguiian seperti lanir-rtkan dan ml 35 hingga rlasing labu tarnbahkanair "kemudiansambildigoyangtambahkan5 rnl asam paclabutir 5.6.4mulai ". terhadapF g As. klorida Buatkurvabakuantararesapan 5.7.5 Pernyataanhasil kurvabaku t ) Hitung bobotarsen,As, dalamcontohdalam lt ,emenggunakan : 2 ) NyatakankadararscndalamcontohclenganrLlnlLls b = bobot arsendalam contoh clalanlp g b = bobot contoh dalam gram



l 0 d a r i1 2



s N I 0 6. - 3 l 3 l - 1 9 9 5



5.8 Kadar sulfat 5.8.1 Prinsip larutanstanclar denganlarutancontclh. kekeruhan Membandingkan 5.tt.2 Pereaksi Etil alkohol95 Vo(vlv) BaCl, 0A o/oblv) LarutanstandarSO, yang0,03 c/o 'l'irnbang dalatnlabuukur 100ml denganteliti J2,9 mg BaSO+pzl,rnasukkan garisdenganair. tetncla lnrpitkanseu-npai Laruttrncontoh Timbang0,6 gram contohdalarml0 ml air, tambahkan1 ml HCI ( I : 2) dan encerkansampai50 ml. 5.8.3 Peralatan Neracaanalitik Labuukur Tabungnessler Gelasukur 5.8.4 Prosedur t) rnl larutanstandar, 0,5 ml HCI ( | :2 ). encerkansampai25 ml. tambahkan Tarnbahkanetil alkohoi dan2 ml larutanBaClr.Biarkanselama30 menit. 25 ntl larutan contoh, tambah etil alkohol 95 Vo dan2 ml larutanBaCl,. Biarkan selama30 rnenit denganltrrutancontoh,bila larutancontoh lebih Bandingkanlan-rtansterndar cclntohlebih besar kerr,rhdari larutan standarberarti kandunganSO.,dalan-r dari 0.03 7c



I I dari 12



sNI 06- 3131- t995



6. Cara Pengemasan Asitm glutatnat teknis clikernasdalatm wadah yang ticlak dipengaruhi dan mcmpen-ganrhiisi. aman selamapenrnyimpanaltclanpengangkutan. 7. Svarat penandaarr Paclakemasanclicantumkan: Nanra procluk Bcratbcrsih Nanra dan alamat perusithaan Serta ketentuan-ketentuem lain yang berlaku.



12 dari 12