Sni 6989.11-2019 PH [PDF]

Citation preview

SNI 6989.11:2019



Standar Nasional Indonesia



Air dan air limbah – Bagian 11: Cara uji derajat keasaman (pH) dengan menggunakan pH meter



ICS 13.060.60



Badan Standardisasi Nasional



Daftar isi



Daftar isi..................................................................................................................................... i Prakata...................................................................................................................................... ii 1



Ruang lingkup....................................................................................................................1



2



Istilah dan definisi ..............................................................................................................1



3



Kesehatan dan keselamatan kerja ....................................................................................1



4.



Cara Uji.............................................................................................................................. 1



4.1 Prinsip................................................................................................................................ 2 4.2 Bahan ................................................................................................................................ 2 4.3 Peralatan ........................................................................................................................... 2 4.4 Persiapan pengujian ..........................................................................................................2 4.5 Prosedur ............................................................................................................................ 3 5



Pengendalian mutu............................................................................................................3



6



Bias dan presisi .................................................................................................................3



7



Rekomendasi.....................................................................................................................3



Lampiran A Pelaporan ..............................................................................................................4 Lampiran B Data Verifikasi Metode ..........................................................................................5 Bibliografi .................................................................................................................................. 7 Tabel B.1 – Informasi larutan penyangga (buffer) ....................................................................5 Tabel B.2 – Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer) ...........................5 Tabel B.3 – Informasi pH dalam CRM ......................................................................................6 Tabel B.4 – Hasil pengujian pH dengan CRM ..........................................................................6 Tabel B.5 – Batas keberterimaan untuk penentuan bias dan presisi metode ..........................6



i



Prakata



Standar Nasional Indonesia SNI 6989.11:2019 Air dan air limbah – Bagian 11: Cara uji derajat keasaman (pH) dengan menggunakan pH meter merupakan revisi dari SNI 06-6989.11:2004. Revisi dalam Standar ini meliputi penghilangan acuan normatif, dan perubahan pengertian jaminan mutu dan pengendalian mutu menjadi pengendalian mutu, serta penambahan persyaratan kesehatan dan keselamatan kerja, bias dan presisi, rekomendasi, dan contoh perhitungan verifikasi metode. Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 23rd Edition (2017) Part 4500-H+ sebagai referensi dalam penyusunannya, dan telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode yang digunakan. Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas dan disetujui dalam rapat konsensus pada tanggal 2 Agustus 2018 di Jakarta, yang dihadiri oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders) terkait, yaitu perwakilan dari pemerintah, pelaku usaha, konsumen dan pakar. Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI. Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.



ii



Air dan air limbah – Bagian 11: Cara uji derajat keasaman (pH) dengan menggunakan pH meter



1



Ruang lingkup



Metode ini meliputi cara uji derajat keasaman (pH) air dan air limbah dengan menggunakan pH meter. 2



Istilah dan definisi



Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi berikut. 2.1 air bebas mineral air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 μS/cm 2.2 material acuan bersertifikat (Certified Reference Material, CRM) material acuan disertai dengan dokumentasi yang dikeluarkan oleh badan otoritas dan menyediakan satu atau lebih nilai sifat tertentu dengan ketidkapastian terkait dan tertelusur, yang menggunakan prosedur yang berlaku CONTOH Serum manusia dengan nilai besaran tertentu untuk konsentrasi kolesterol dan ketidakpastian pengukuran terkait yang dinyatakan dalam sertifikat yang dilampirkan, digunakan sebagai kalibrator atau material pengendali kebenaran pengukuran. CATATAN 1



Dokumentasi disampaikan dalam bentuk ‘sertifikat’ (lihat ISO Guide 3:2000)



CATATAN 2 Prosedur untuk produksi dan sertifikasi material acuan bersertifikat diberikan misalnya pada ISO Guide 3 dan ISO Guide 35.



CATATAN 3



Dalam definisi ini ‘ketidakpastian’ mencakup baik



[SNI ISO Guide 99:2016] 2.3 larutan penyangga (buffer) pH larutan yang dibuat dengan melarutkan garam dari asam lemah-basa kuat atau basa lemahasam kuat sehingga menghasilkan nilai pH tertentu dan stabil 2.4 pH larutan minus logaritma konsentrasi ion hidrogen yang ditetapkan dengan metode pengukuran secara potensiometri dengan menggunakan pH meter 3



Kesehatan dan keselamatan kerja



Cara uji yang ditetapkan ini menggunakan bahan kimia yang berbahaya. Untuk mengurangi risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:



1 dari 7



a) b)



4 4.1



Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan. Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan (Safety Data Sheet/SDS). Cara uji Prinsip



Pengukuran pH berdasarkan aktivitas ion hidrogen secara potensiometri dengan menggunakan pH meter. 4.2 a) b) c) d)



Bahan Air bebas mineral. Larutan penyangga, pH 4,004 (25 ºC). Timbang 10,12 g kalium hidrogen ftalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1.000 ml air bebas mineral. Larutan penyangga, pH 6,863 (25 ºC). Timbang 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4 dan 3,533 g dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1.000 ml air bebas mineral. Larutan penyangga, pH 10,014 (25 ºC). Timbang 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO3 dan 2,640 g natrium karbonat, Na2CO3, larutkan dalam 1.000 ml air bebas mineral.



CATATAN 1



larutan penyangga dapat menggunakan larutan dengan nilai pH lain sesuai dengan operasional alat yang mewakili daerah asam, netral, dan basa.



CATATAN 2



larutan penyangga dapat menggunakan larutan siap pakai yang tersedia di pasaran.



CATATAN 3



larutan penyangga kerja yang dibuat harus diganti setiap 6 bulan sedangkan larutan penyangga yang tersedia di pasaran mengikuti informasi dari pabrikan.



e) 4.3



Kertas tisu halus. Peralatan



a) pH meter dengan perlengkapannya; b) pengaduk gelas atau magnetik; c) gelas piala 250 ml; d) labu ukur 1.000 ml; e) labu semprot; dan f) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg. 4.4



Persiapan pengujian



Lakukan kalibrasi internal pH-meter dengan minimal 2 larutan penyangga disesuaikan dengan rentang pengukuran setiap kali akan melakukan pengukuran. CATATAN Apabila pH meter yang digunakan belum dilengkapi dengan Automatic Temperature Compensation (ATC) maka lakukan kompensasi nilai pH pada larutan penyangga terhadap suhu pengukuran.



2 dari 7



4.5 a) b) c) d) e)



Prosedur Bilas elektroda dengan air bebas mineral, selanjutnya keringkan dengan kertas tisu halus. Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan yang stabil. Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter. Catat suhu pada saat pengukuran pH dan laporkan hasil sesuai Lampiran A. Bilas kembali elektroda dengan air bebas mineral setelah pengukuran.



CATATAN Pengukuran pH contoh uji di lapangan dilakukan pada suhu yang disesuaikan berdasarkan batasan kemampuan alat.



5



Pengendalian mutu



a) b) c) d) e) f) g)



Gunakan bahan kimia berkualitas pro analisis (pa). Gunakan alat gelas bebas kontaminasi dan terkalibrasi. Gunakan pH meter yang terkalibrasi. Lakukan penyimpanan dan pemeliharaan elektroda pH meter sesuai dengan manual alat. Dikerjakan oleh analis yang kompeten. Lakukan pengukuran segera (maksimum 15 menit setelah pengambilan contoh uji). Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % - 10 % per batch atau minimal 1 kali untuk contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Lakukan pengukuran duplo untuk kontrol ketelitian pengukuran dengan perbedaan pengukuran 0,1 satuan pH.



h)



6



Bias dan presisi



Penggunaan pH meter dengan kondisi elektroda yang baik diperoleh presisi ± 0,02 unit pH dan akurasi ± 0,05 unit pH. Pada kondisi normal terutama untuk pengukuran air dan larutan yang kemampuan penyangga pH-nya kecil, nilai akurasi ± 0,1 unit pH. Contoh perhitungan verifikasi metode ditunjukkan pada Lampiran B. 7



Rekomendasi



Kontrol akurasi Buat control chart untuk akurasi pengukuran menggunakan Certified Reference Material (CRM).



3 dari 7



Lampiran A (normatif)



Pelaporan



Catat pada lembar kerja hal-hal sebagai berikut : 1)



Parameter yang dianalisis.



2)



Nama analis dan tanda tangan.



3)



Tanggal analisis.



5)



Nomor contoh uji.



6)



Tanggal penerimaan contoh uji.



7)



Rekaman hasil pengukuran.



4 dari 7



Lampiran B (informatif)



Contoh perhitungan verifikasi metode



B.1



Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer)



pH meter dikalibrasi internal dengan larutan penyangga (buffer) pH 4, 7, dan 10 dengan informasi larutan penyangga serta hasil sebagai berikut: Tabel B.1 – Informasi larutan penyangga (buffer) Informasi



Larutan penyangga pH 4



Larutan penyangga pH 7



Larutan penyangga pH 10



Lot no.



HC71357775



HC60699839



HC67741238



Komposisi



asam sitrat / natrium hidroksida / hidrogen klorida



dinatrium hydrogen fosfat / kalium dihidrogen fosfat



asam borat / kalium klorida / natrium hidroksida



Certified value



4,01 ± 0,02 (20 ⁰C)



7,00 ± 0,02 (20 ⁰C)



10,01 ± 0,03 (20 ⁰C)



Traceable to



NIST SRM No. 189c, 188, 185i, 186 Ig, 186 IIg, 187e



NIST SRM No. 189c, 188, 185i, 186 Ig, 186 IIg, 187e



NIST SRM No. 189c, 188, 185i, 186 Ig, 186 IIg, 187e



Tabel B.2 – Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer) Pengulangan



Kalibrasi dengan larutan penyangga pH 4



Kalibrasi dengan larutan penyangga pH 7



Kalibrasi dengan larutan penyangga pH 10



1



4,00



6,98



10,01



2



4,01



6,99



10,01



3



4,01



6,98



10,01



4



4,01



6,99



10,01



5



4,00



6.98



10,02



6



4,00



6,99



10,01



7



4,00



6,98



10,02



Rerata



4,00



6,98



10,01



Sumber: PT Sucofindo Cabang Bandung



Berdasarkan Tabel B.1 dan B.2 kalibrasi internal pH meter telah memenuhi persyaratan presisi ± 0,02 unit pH dan akurasi ± 0,05 unit pH. B.2



Verifikasi metode cara uji pH dengan CRM



Berikut ini adalah contoh hasil perhitungan verifikasi metode cara uji pH menggunakan pH meter. 5 dari 7



Tabel B.3 – Informasi pH dalam CRM Informasi Certificate of Analysis pH Cat. No.



779



Lot No.



S226-779



Traceable to



NIST SRM No. 185i



Assigned value



6,03



Certified value



6,03 ± 0,04



Uncertainty



0,64 %



Berdasarkan informasi pada Tabel B.3, CRM dianalisis sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil sebagai berikut:



Tabel B.4 – Hasil pengujian pH dengan CRM Pengulangan



Hasil



Bias Metode



1



6,03



0



2



6,03



0



3 4 5 6 7



6,03 6,03 6,04 6,05 6,03



0 0 0,01 0,02 0



Rerata



6,034



Sumber: PT Sucofindo Cabang Bandung



Tabel B.5 – Batas keberterimaan untuk penentuan bias dan presisi metode Persyaratan Presisi Metode (± 0,02) Bias Metode (± 0,05)



Hasil 0,01 0,02



6 dari 7



Kesimpulan Memenuhi Memenuhi



Bibliografi



[1]



SNI ISO Guide 99:2016, Kosakata internasional metrologi – Konsep dasar dan umum serta istilah terkait (ISO/IEC Guide 99:2007, IDT)



[2]



ASTM D1293 - 18, Standard Test Methods for pH of Water. ASTM International, West Conshohocken, PA, 2018



[3]



ISO 10523:2008, Water quality – Determination of pH



[4]



Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF. Section 4500-H+, pH Value.



7 dari 7



Informasi pendukung terkait perumus standar



[1]



Komtek Perumusan SNI Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan



[2]



Susunan keanggotaan Komtek Perumusan SNI Ketua : Noer Adi Wardojo Wakil Ketua



:



Giri Darminto



Sekretaris



:



Diah Wati Agustayani



Anggota



: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.



Ardeniswan Henggar Hardiani Muhamad Farid Sidik M.S. Belgientie TRO Noor Rachmaniah Oges Susetio Rina Aprishanty Sri Bimo Andy Sunardi Yuli Purwanto



[3]



Konseptor rancangan SNI Ir. Henggar Hardiani, M.Si (Balai Besar Pulp dan Kertas, Kementerian Perindustrian)



[4]



Sekretariat pengelola Komtek perumus SNI Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan