Tentir Osce Praktikum Teknologi Sediaan Solid [PDF]

Citation preview

TENTIR OSCE PRAKTIKUM TEKNOLOGI SEDIAAN SOLID I.



Formulasi Bahan



Kegunaan



APIs Diluent



Zat Aktif Bahan Pengisi



Binder



Disintegran



Lubrikan Glidan Antiadherent



Contoh



Laktosa Sukrosa Dekstrosa Manitol Sorbitol Ca Fosfat Ca Carbonat Ca Sulfat Amilum Avicel Pengikat Granulasi kering  Starch 1500  Avicel Basah  Pasta Amilum  Mucilago gom  PVP  PVA  HPMC  Gelatin  Starch 1500 Bahan Penghancur Amilum Avicel Starch 1500 Asam Alginat Na Starch Glikolat Crosscarmellose Crosspovidone Mengurangi gesekan Mg Stearat Asam Stearat Memacu aliran Talc Pati jagung serbuk Aerosil Mencegah lengket Talk Pati jagung Aerosil



Perhitungan Contoh Granulasi Basah:



Konsentrasi (sama seperti tentir uts) Tergantung dosis Ad 100% Bisa juga kombinasi Co/ Laktosa + Avicel



Total tablet per batch = 500 tablet



Contoh Soal 1. Hitung dan timbanglah bahan pengikat yang digunakan! Berat per tablet = % Bahan x Total Berat tablet PVP = 2% x 200mg = 4 mg Berat per bacth = Berat per tablet x Jumlah tablet yang dibuat (per batch) PVP = 4mg/tablet x 500 tablet = 2.000mg = 2 gram 2. Buatlah binder solution berdasarkan formula tersebut! (konsentrasi larutan pengikat adalah 5%) 100



=



Berat pengikat x



5 2 = 100 x



 x = 40 gram, maka pelarut yang digunakan  40-2 = 38 gram



Pelarut yang digunakan adalah : Etanol 70% Perhatian!! Zat warna dilarutkan juga dalam larutan pengikat Berat per tablet = % Bahan x Total Berat tablet Zat Warna Kuning = 0,5% x 200mg = 1 mg Berat per bacth = Berat per tablet x Jumlah tablet yang dibuat (per batch) Zat Warna Kuning = 1mg/tablet x 500 tablet = 500mg = 0,5 gram Pembuatan : Zat warna dilarutkan kedalam etanol 70% kemudian PVP dilarutkan kedalamnya



II.



Granulasi a. Granulasi Kering



b. Granulasi Basah



Ayakan pertama : ayakan dengan nomor kecil (lubang besar) Ayakan kedua : ayakan dengan nomor besar (lubang kecil) Contoh Soal : 1. Jelaskan metode pembuatan tablet dengan menggunakan granulasi basah! 2. Granul yang disediakan adalah granul yang telah dikeringkan di oven. Ayaklah granul tersebut! Perhatikan nomor ayakan yang digunakan 3. Bahan aktif yang seperti apa yang dapat dibuat dengan metode granulasi basah! a. Laju alir buruk, kompresibilitas buruk b. Dosis zat aktif kecil c. Stabil terhadap suhu dan kelembaban



III. Evaluasi (IPC) A. Laju alir Granul dimasukan kedalam Flow Tester dimana ujung nya tertutup. Kemudian penutup corong dibuka dan granul akan mengalir hingga tidak ada bagian yang tersisa di corong. Waktu dihitung sejak corong dibuka hingga tidak ada sisa granul dibagian corong. Laju Alir =



Berat granul Waktu



B. Sudut Diam Uji ini merupakan uji lanjutan dari uji laju dan waktu alir granul. Granul yang telah jatuh akan membentuk sebuah kerucut. Tinggi kerucut dan diameternya diukur, kemudian dapat ditentukan sudut diam dari granul tersebut. ɑ = tan-1



h r



C. Kerapatan Partikel Granul ditimbang, kemudian dimasukan kedalam gelas ukur, lalu dicatat volumenya. Setelah itu gelas ukur diletakan pada alat pengukur kerapatan partikel dengan pengaturan 300 (dilab 240) ketukan per menit, kemudian dicatat volume akhirnya. Setelah itu, dilakukan perhitungan Bulk Density (D B) dan Tapped Density (DT). DB =



Berat granul V bul



DT =



Berat granul V tapped



Contoh Soal : 1. Apa perbedaan berat jenis tapped dan berat jenis bulk? 2. Bagaimana cara menentukan sudut diam suatu granul? 3. Lakukan pengujian sudut diam granul (granul telah disediakan)



4. Jelaskan sifat alir dari granul tersebut. Apakah granul tersebut memenuhi persyaratan? D. Ayakan bertingkat Ayakan disusun dengan nomor kecil ke besar (lubang besar ke kecil) (dari atas ke bawah) kemudian granul dimasukan kedalam ayakan paling atas. Ayakan bertingkat diberikan stress yaitu 10-20 rpm selama 5-10 menit. Indikator : Menggambarkan kekuatan granul makin banyak yang berada diayakan bawah (mendekati wadah sampai wadah)  granul tidak kuat 5 10 25 40 60 80 100 120 Wadah Contoh Soal : 1. Informasi apa yang didapat ketika menguji granul dengan ayakan bertingkat? Kekuatan granul, distribusi ukuran partikel 2. Susunlah ayakan bertingkat sehingga siap digunakan 10



40



50



Wadah



120



20



60



100



IV.



Evaluasi Tablet (PPC) 1. Penampilan Tablet Syarat : diameter tablet tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 1 1/3 kali tebal tablet. Alat : Jangka sorong Jumlah tablet yang diuji : 10 tablet Contoh Soal : 1. Disediakan 20 tablet, berapa diameter dan tebal tablet rata-rata? (ingat jumlah tablet yang diuji) 2. Hitung berapa RSD! SB=



√



∑ ( X− X´ )



2



n−1



3. Apakah tablet yang disediakan memenuhi persyaratan? Liat dari prsyaratan masing2 tab atau rata2? 2. Kekerasan Tablet Syarat : Tablet oral : 4 – 10 kg (8,8 – 22 kP, 40 – 100 N) Tablet hipodermik dan chewable : 3 Kg Tablet sustained release : 10-20 Kg Alat : Hardness tester Jumlah tablet yang diuji : 10 tablet Contoh Soal : 1. Apa tujuan pengujian kekerasan tablet? Untuk mengetahui kekuatan tablet yang mempengaruhi waktu hancurnya dalam tubuh dan mengetahui ketahanan tablet dalam menghadapi tekanan yang didapatkan baik ketika proses pengemasan, distribusi maupun disimpan. -Jika tablet terlalu keras, mungkin menyebabkan waktu hancur makin lama. -Jika tablet terlalu soft, tablet mungkin tidak mampu menahan selama proses penanganan seperti penyalutan (coating), pengemasan (packaging) dan pengiriman/distribusi (shipping)



ATAU JAWAB GINI: Uji kekerasan tablet dilakukan untuk mengetahui kekuatan tablet secara keseluruhan, yang diukur dengan memberi tekanan terhadap diameter tablet. Tablet



harus



mempunyai



kekerasan



tertentu



serta



dapat



bertahan



dari berbagai goncangan mekanik pada saat pembuatan, pengepakan dan transp ortasi. 2. Tuliskan prosedur pengujian kekerasan tablet a. Ambil 10 tablet b. Bersihkan fragmen debu yang terdapat dalam tablet c. Masukan masing2 tablet kedalam hardness tester d. Catat kekerasan masing2 tablet e. Hitung rata2 masing2 tablet 3. Disediakan 20 tablet, hitung kekerasan tablet! (ingat : jumlah tablet diuji adalah 10 tablet) Langkahnya kayak diatas, lalu jika sudah dpt rata2 lihat apakah memenuhi syarat: 40-100 N atau 8,8-22 KP 4. Apakah tablet memenuhi persyaratan? Apakah persyaratan tersebut terdapat di Farmakope? Tidak ada dalam kompendial 3. Keregasan Tablet Syarat : < 0,8% atau < 1,0% (Tablet inti  0%) F = (Berat awal - Berat akhir) / Berat tablet awal x 100% Alat : Friability Tester Stress : 25 rpm selama 4 menit Jumlah tablet yang diuji : minimal 6,5 gram Contoh Soal : 1. Apa tujuan pengujian keregasan tablet?



Keregasa merupakan parameter yang digunakan untuk mengukur ketahanan permukaan tablet terhadap gesekan yang dialaminya sewaktu pengemasan dan pengiriman. Uji kerapuhan berhubungan dengan kehilangan bobot akibat abrasi yang terjadi pada permukaan tablet. Semakin besar harga persentase kerapuhan, maka semakin besar massa tablet yang hilang. 2. Tuliskan prosedur pengujian keregasan tablet a. Ambil 20 buah tablet b. Hilangkan semua fragmen debu (dedust) yang menempel pada tablet dan timbang (W1) c. Masukkan ke dua puluh tablet tersebut ke dalam alat friabilator d. Jalankan alat dengan kecepatan 25 rpm selama 4 menit e. Hilangkan semua fragmen debu (dedust) yang menempel pada tablet dan timbang (W2) f. Hitung nilai keregasan tablet (F) dengan persamaan : F( )=



( W 1−W 2 ) W1



×100



->bobot awal-bobot akhir/bobot awal x 100%



3. Disediakan 20 tablet dengan berat total 500mg, hitung keregasan tablet! (ingat : jumlah tablet diuji) 6500mg : 500mg = 13 tablet 4. Apakah tablet memenuhi persyaratan? 4. Keseragaman Bobot atau Kandungan Keseragaman Kandungan



Alat : Neraca analitik (Keseragaman bobot), UV-Vis/KCKT (Keseragaman kandungan) Syarat : Keseragaman Bobot (FI III)



Keseragaman Bobot (FI IV), Keseragaman Kandungan (FI V)



NMT : No More Than Contoh Soal : 1. Apa perbedaan keseragaman bobot dan keseragaman kandungan? Apa persyaratan keseragaman bobot menurut FI III dan FI IV?



-Keseragaman bobot merupakan uji yang dilakukan apabila zat aktif dalam jumlah besar pada suatu tablet sehingga keseragaman bobot dapat mewakili keseragaman kandungan, namun apabila jumlah zat aktif dalam suatu tablet dalam jumlah kecil maka keseragaman bobot tdk dapat mewakili keseragaman kandungan. -Syarat keseragaman bobot menurut FI 3: Tdk ada lebih dari 2 tablet yang menyimpang dari nilai yang terdapat pada table A dan tidak lebih ada satupun tablet yang menyimpang dari nilai yang terdapat pada table B Kurang dari sama dgn 25 26-150 10 20 151-300 7,5 15 Lebih dari 300 5 10



15



30



FI IV: Kandungan obat 10 tablet berada pada rentang 85-115 dan RSD kurang dari 6 Kandungan obat 30 tablet tidak lebih dari 1 yang diluar rentang 85-115 dan tidak ada satupun tab yang diluar rentang 75-125. RSD 7,8 2. Hitunglah keseragaman bobot dari tablet berikut. (Diberikan 20 tablet) Tapi yang diuji hanya 10 tablet secara acak, misal datanya sebagai berikut. 750mg 778mg 783mg 734mg 766mg



758mg 765mg 793mg 745mg 720mg



5. Waktu Hancur Tablet Syarat : 15 menit (tablet tidak bersalut), 60 menit (tablet bersalut) Tahap 1 : semua tablet dinyatakan hancur sempurna Tahap 2 : 16 dari 18 tablet yang diuji dinyatakan hancur sempurna (bila sisa sediaan yang tertinggal pada kasa alat uji merupakan masa lunak yang tidak memiliki inti yang jelas) Alat : Disintegration tester Jumlah tablet yang diuji : 6 tablet (Tahap 1), 12 tablet (Tahap 2) Contoh Soal : 1. Apa yang dimaksud dengan waktu hancur? Waktu yang dibutuhkan sejumlah tablet untuk hancur menjadi granul/partikel penyusunnya yang mampu melewati ayakan no.10 yang terdapat di bagian bawah alat uji.



2. Apa saja yang mempengaruhi waktu hancur tablet? sifat fisik granul, kekerasan, porositas tablet, dan daya serap granul. 3. Tuliskan protokol uji waktu hancur tablet! Syarat: tablet tidak bersalut memiliki waktu hancur 15mnt, tablet bersalut memiliki waktu hancur 60 mnt. Uji waktu hancur terdiri dari 2 tahap: Pada tahap 1 tablet harus hancur sempurna, jika tidak, Pada tahap 2 16 dari 18 tablet harus hancur sempurna (Tablet dinyatakan hancur sempurna bila sisa sediaan yang tertinggal pada kasa alat uji merupakan massa lunak yang tidak mempunyai inti yang jelas) 4. Ujilah waktu hancur tablet berikut (disediakan 10 tablet) a. Isi bak (bath) dengan aquadest dan panaskan hingga suhu 37 C. b. Masukkan medium yang sesuai ke dalam beaker glass dalam alat uji dan panaskan hingga suhu medium mencapai 37 C. c. Ke dalam masing-masing tabung kaca, masukkan 1 tablet d. Kemudian masukkan cakram penuntun ke dalam masing-masing tabung kaca. e. Masukkan tabung kaca yang telah berisi tablet tersebut ke dalam alat uji f. Jalankan alat dengan kecepatan gerakan naik turun 29-32 kali per menit. g. Catat waktu yang diperlukan untuk menghancurkan ke enam tablet



6.



Uji Disolusi Alat : Dissolution Apparatus Tipe 1  basket, Tipe 2 : dayung Syarat :



Bagaimana menghitung? ( y 1−a ) × Fp× M X1 (mg) = b × 1000 ( y 2−a ) × Fp× M ( y 1−a ) × Fp× S X2 (mg) = + b × 1000 b ×1000 ( y 3−a ) × Fp × M ( y 2−a ) × Fp× S ( y 1−a ) × Fp× S X3 (mg) = + + b× 1000 b ×1000 b ×1000 X (%) Xn ( mg ) = × 100% w(mg) Keterangan : Xn = jumlah obat terdisolusi pada sampling waktu ke-n dalam mg yn = serapan sampel pada sampling ke-n b = gradient (didapat dari kurva kalibrasi) a = intersep (didapat dari kurva kalibrasi) Fp = faktor pengenceran M = volume medium disolusi (900 ml) S = volume sampling (10 ml) X (%) = kadar zat aktif yang terdisolusi pada waktu-n dalam % w = kadar obat dalam etiket



Contoh Soal : 1. Apa saja faktor yang mempengaruhi disolusi tablet? (pers. Noyew-witney) 2. Buatlah protokol uji disolusi tablet 3. Buatlah pengenceran kurva kalibrasi 1,2,4,6,8 ppm dari larutan induk 1000 ppm!



4. Diberikan data sebagai berikut Persamaan kurva kalibrasi : y = 0,045+0,38x Tablet 1 Tablet 2 Tablet 3 Tablet 4 Tablet 5 Tablet 6 0,287 0,289 0,299 0,267 0,275 0,281 Kandungan Zat Aktif dalam etiket : 10mg Toleransi : 75% Volume Media Disolusi : 900ml Volume Sampling 10 ml 1 ml sampling diencerkan hingga 10 ml Apakah memenuhi syarat? Fp dapet darimana? Ini yg diitung semuanya apa gmn?



( 0,287−0,045 ) ×10 × 900 = 6,22mg 0,38× 1000 6,22 x 100 = 62,2% %Kadar obat terdisolusi = 10 Dst. X1 (mg) =