11 0 383 KB
Studi Kasus Cara Bottom Up-1 Gravimetri dalam Estimasi Ketidakpastian Kadar Air Trisna Yuliana Julia Kantasubrata
Model Sistem Pengujian Timbang cawan kosong
M1
Timbang cawan + contoh
M2
Keringkan dalam oven 1050C
Timbang berat kering
M3
Hitung kadar air
1
Formula Mteruapkan
M2 – M3
Kadar air (%) =
100
M2 – M1 M net contoh
Fishbone Efek suhu/ruang
(Mteruapkan ) K M2
oven
M3 K
Kadar Air (%) K
M2 (Mnet contoh )
K
M1
K Presisi
Homogenitas
2
Data Hasil Percobaan M wadah kosong(M1) M wadah + contoh sebelum pengeringan(M2) M wadah + contoh setelah pengeringan(M3) (19.0199 – 18.9127) Kadar Air =
: 17.0172 gram : 19.0199 gram : 18.9127 gram 0.1072
x 100 = (19.0199 – 17.0172)
x 100 2.0027
= 5.35 %
Ketidakpastian asal Penggunaan Neraca Pada sertifikat kalibrasi tertulis: 0,0004 g dengan tingkat kepercayaan 95%, faktor pencakupan k = 1,96 Ketidakpastian baku kalibrasi (ukalibrasi) = 0,0004 g / 1,96 = 0,000204 g = 0,204 mg ketidakpastian dari penimbangan berulangkali (presisi) sudah akan tercakup dalam presisi yang akan ditetapkan bersamaan dengan ketidakpastian asal homogenitas
3
Ketidakpastian Baku Gabungan asal Penimbangan (M2 – M3) = Mteruapkan = 0.1072 gram
uMteruapkan = ( M2)2 + ( M3)2 = (0.000204)2 + (0.000204)2 = 0.00029 gram (M2 – M1) = Mnet contoh = 2.0027 gram uM-net basah = ( M2)2 + ( M3)2
= (0.000204)2 + (0.000204)2 = 0.00029 gram
Efek Temperatur pada Pengujian Sebagai contoh akan dihitung apakah temperatur oven memberikan efek terhadap pengujian kadar air (moisture) Dari sertifikat kalibrasi oven diketahui ketidakpastiannya adalah + 3,4OC dengan faktor pencakupan k = 2
ketidakpastian baku dari suhu oven: 3,40C / 2 = 1,70C Untuk menghitung ketidakpastian asal efek temperature diperlukan percobaan kecil Apa dasar pertimbangan dari percobaan kecil tsb?
4
Dilakukan percobaan kecil dimana contoh ditetapkan kadar airnya pada dua suhu berbeda (yaitu pada 1050C dan 1150C) Apa dasar memilih 1050C ? Mengapa suhu percobaan dipilih 115 0C dan tidak 95 0C ? Mengapa perbedaan antara kedua suhu 10 0C ? Bagaimana cara menetapkan perbedaan antara kedua suhu untuk percobaan ? Misal dari percobaan kecil diperoleh data pada 1050C; kadar air rata-rata 4,896 % pada 1150C; kadar air rata-rata 5,120 % (5,120 – 4,896)
= 0,0224 % per 10C
Efek temperatur = (115 – 105)
Perubahan suhu 10C memberikan efek terhadap kadar air sebesar 0,0224% Ketidakpastian suhu oven sebesar 1,70C akan memberikan ketidakpastian kadar air sebesar 1,7 x 0,0224 % = 0,038 %
Worksheet pada EXCEL dibuat sebagai berikut: Data dari Sertifikat kalibrasi oven, U = + Ketidakpastian baku suhu oven (u T) =
3,4 1,7
0C
dgn k = 2
Hasil percobaan kecil untuk efek temperatur Suhu (oC) Moisture (%) 105 4,896 115 5,120 Ketidakpastian kadar air per 1OC = 0,0224% Ketidakpastian baku suhu oven (u T) = 1,7 Ketidakpastian baku dari kadar air akibat efek suhu = 0,0381%
5
Ketidakpastian Baku asal Homogenitas Contoh 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Kadar
Air (%)
ai
bi
5.85 6.12 5.96 5.92 5.99 6.15 6.13 6.08 6.09 6.10
5.75 6.09 5.81 5.86 5.20 5.91 6.11 5.96 6.00 5.75
x
(ai + bi) 11.600 12.210 11.770 11.780 11.190 12.060 12.240 12.040 12.090 11.850 118.830 11.883
((ai+bi) – ((ai+bi) – x (ai+bi)) x(ai+bi))2 -0.2830 0.3270 -0.1130 -0.1030 -0.6930 0.1770 0.3570 0.1570 0.2070 -0.0330
0.0801 0.1069 0.0128 0.0106 0.4802 0.0313 0.1274 0.0246 0.0428 0.0011
0.9180
Ketidakpastian Baku asal Homogenitas Contoh
Kadar
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
5.85 6.12 5.96 5.92 5.99 6.15 6.13 6.08 6.09 6.10
x
ai
Air (%) bi
5.75 6.09 5.81 5.86 5.20 5.91 6.11 5.96 6.00 5.75
(ai - bi) 0.100 0.030 0.150 0.060 0.790 0.240 0.020 0.120 0.090 0.350 1.950 0.195
((ai-bi) – x (ai-bi))
((ai-bi) – x(ai-bi))2
-0.0950 -0.1650 -0.0450 -0.1350 0.5950 0.0450 -0.1750 -0.0750 -0.1050 0.1550
0.0090 0.0272 0.0020 0.0182 0.3540 0.0020 0.0306 0.0056 0.0110 0.0240 0.4839
6
Ketidakpastian asal Homogenitas Sampel (lanjutan…) (ai + bi) – x(ai+bi)2 MSB =
MSW =
0.9180 =
2 (n – 1) (ai - bi) – x(ai-bi)2
=
=
2 (10 – 1) 0.4839
=
0.0510
0.0242
2 x 10
2n
s sampling = ((MSB – MSW)/2) = ((0.0510 – 0.0242)/2) = 0.1158 (%) Pada saat ini, dianalisis kadar air sebanyak 1 x, maka 0.1158 uhomog
= 0.1158 (%)
= 1
Ketidakpastian Baku asal Presisi Metode Sumber variasi dari analisis MSW
spresisi metode = MSW/2 = 0.0242/2 = 0.11 % Pada saat ini ditentukan kadar air sebanyak 1 kali, maka:
uPresisi metode =
0.11 % 1
= 0.11 %
7
Ringkasan dari Nilai Ketidakpastian pada Penentuan Kadar Air u(X)/(X)
Sumber
Nilai(X)
sat
u(X)
sat
Mteruapkan
0.1072
g
0.00029
g
0.002705
Mnetcontoh
2.0027
g
0.00029
g
0.000145
Efek suhu
5.35
%
0.038
%
0.00710
Homogenitas
?
0.1158
%
Presisi
?
0.11
%
Ketidakpastian Gabungan dari Pengujian Kadar Air (belum memperhitungkan homog & presisi metode)
ukadar air Kadar air ukadar air
Kadar air
= (0.002705)2 + (0.000145)2 + (0.00710)2
= 5.77 x 10-5 = 0,00759
ukadar air
= 0,00759 x Kadar air = 0.00778 x 5,35 %
ukadar air
= 0,0407 %
8
Ketidakpastian Baku Gabungan dari Pengujian Kadar Air (dengan memperhitungkan ketidakpastian asal homogenitas & presisi metode)
uKA = (0.0407)2 + (0.1158)2 + (0.11)2 = 0.02716 = 0.165%
Ketidakpastian Diperluas dari Pengujian Kadar Air U kadar air = k x ukadar air = 2 x 0.165 % = 0.33 %
Kadar Air = (5,35 0.33) %
9