2.1. Analisis Kimia Bahan Baku [PDF]

Citation preview

ANALISIS KIMIA BAHAN BAKU TEKNIK KIMIA DIPLOMA 3 PEKANBARU 2017



Analisa Bahan Baku  Kimia ◼ Selulosa, lignin, ekstraktif, abu, hemiselulosa ◼ Konvensional



 Morfologi ◼ Panjang serat, diameter serat, coarseness dll. ◼ Konvensional dan modern



Diagram proses Pemisahan Komponen Kimia Bahan Baku



Diagram proses Pemisahan Komponen Kimia Bahan Baku



Analisa Kimia Bahan Baku         



Kadar Air Kayu dan Pulp Kadar Ekstraktif Kadar Lignin Kadar Holoselulosa Kadar Alfa Selulosa Kadar Pentosan sebagai hemiselulosa Kadar Abu Kelarutan dalam Air Panas dan Air dingin Kelarutan dalam larutan NaOH 1%



Analisa Kimia Bahan Baku  Standar yang digunakan ◼ ◼ ◼ ◼



SNI TAPPI ISO SCAN



SNI  No. SNI: SNI 08-7070-2005  Judul: Cara uji kadar air pulp dan kayu dengan metode pemanasan dalam oven  No. SNI: SNI 0492:2008  Judul: Pulp dan kayu - Cara uji kadar lignin Metode Klason  No. SNI: SNI 01-1303-1989  Judul: Cara uji kadar holoselulosa kayu  Abstraksi: Prinsip pengujian adalah holoselulosa di isolasi dari kayu melalui dua tahap, yaitu : penghilangan sari dengan ekstrasi dan penghilangan lignin dengan klorinasi. Bahan yang di gunakan adalah gas klor, alkolhol, larutan monoetanolamin dan es.;



SNI  No. SNI: SNI 01-1561-1989  Judul: Cara uji pentosan kayu  No. SNI: SNI 14-1031-1989  Judul: Pulp kayu dan kayu, Kadar abu, silika dan silikat  No. SNI: SNI 14-1838-1990  Judul: Cara uji kelarutan kayu dan pulp dalam larutan natrium hidroksida satu persen  No. SNI: SNI 01-1305-1989  Judul: Kayu, Cara uji kelarutan dalam air dingin dan air panas



SNI  SNI 14-1032-1989: Cara uji kadar sari (ekstrak alkohol-benzena) dalam kayu dan pulp  SNI 14-7197-2006 : Cara uji kadar ekstraktif kayu dan pulp dalam diklorometana  TAPPI T-280 pm-99 Acetone extractives of wood and pulp, TAPPI Test Methods.



Cara Uji Ekstraktif (1) Definisi  sari (ekstrak alkohol-benzena) zat dalam kayu atau pulp yang terekstraksi oleh alkohol-benzena sebagai pelarut, dilakukan pada titik didih pelarut dalam waktu tertentu  ekstrak diklorometana zat dalam kayu atau pulp yang terekstraksi oleh diklorometana sebagai pelarut, dilakukan pada titik didih pelarut dalam waktu tertentu  kadar ekstrak diklorometana berat kering ekstrak diklorometana dari kayu atau pulp dikurangi berat kering blanko dibagi berat kering contoh kayu atau pulp



Cara Uji Ekstraktif (2) 



Ekstrak diklorometana dari kayu: - lilin (waxes) - lemak, - resin, - fotosterol dan - hidrokarbon yang tidak mudah menguap yang dapat terekstraksi oleh diklorometana. Kandungan ekstrak tersebut dipengaruhi oleh perlakuan penyimpanan dan pengeringan pada kayu.







Ekstrak diklorometana dari pulp: - resin, - asam lemak, - ester, - lilin (waxes), dan - bahan yang tidak tersaponifikasi yang dapat terekstraksi oleh diklorometana. Kandungan ekstrak tersebut tergantung kepada jenis pulpnya.



Cara Uji Ekstraktif (3) Prinsip uji  Kayu atau pulp diekstraksi selama 5 jam dengan pelarut (diklorometana, alkohol-benzen atau aseton) menggunakan alat Soxhlet. Selanjutnya ekstrak dipisahkan dari pelarutnya dengan cara penguapan dan pengeringan. Ekstrak yang diperoleh kemudian ditimbang.



Alat Soxhlet 5



4 3



Keterangan gambar: 1. Pemanas listrik berjaket 2. Labu didih 3. Alat soxhlet 4. Cawan masir berisi contoh 5. Pendingin Allihn



2



1



Rangkaian alat ekstraksi



Cara Uji Ekstraktif (4) Sampel Serbuk kayu 1 gram Prosedur -masukkan ke dalam cawan masir atau dibungkus kertas saring -tempatkan contoh dalam alat Soxhlet -Isi labu ekstrak dengan pelarut (DCM,aseton atau alkohol:benzen 1:2)



Ekstraksi -Atur sirkulasi ekstraksi 5 siklus/jam



-Ekstraksi selama 6 jam -Keluarkan sampel dari alat Soxhlet -Uapkan pelarut yang ada di labu ekstrak hingga hampir kering -Panaskan dalam oven 105 ± 3 °C, 3 jam atau lebih -Hitung kadar ekstraktif



Kadar ekstraktif



Perhitungan: a 100 % b



a = berat sari dalam labu ekstrak, dinyatakan dalam gram b = berat contoh kering oven, dinyatakan dalam gram



Cara Uji Kadar Lignin Klason (1)  SNI 14-0492-1989: Cara uji lignin kayu dan pulp (metoda Klason) Definisi  Lignin adalah bagian yang terdapat dalam lamela tengah dan dinding sel yang berfungsi sebagai perekat antar sel, merupakan senyawa aromatik berbentuk amorf.  Kadar lignin menurut Klason adalah bagian kayu atau pulp yang tidak larut dalam asam sulfat 72%.



Cara Uji Kadar Lignin Klason (2) Prinsip Uji  Kayu dan pulp diekstraksi dengan alkohol benzen 1:2, kemudian dilarutkan dengan asam sulfat 72%, bagian yang tidak larut dalam asam sulfat 72% (lignin) disaring, dikeringkan dan ditimbang.



Cara Uji Kadar Lignin Klason (3)  Prosedur 1 gram Sampel Serbuk kayu Ekstraksi dengan alkohol:benzena 1:2



-Masukkan ke dalam gelas piala 50 mL -Simpan dalam bak perendam (20±1)°C -Tambahkan 15 mL asam sulfat 72% -Aduk dengan batang pengaduk 2-3 menit -Tutup dengan kaca arloji -Diamkan 2 jam sambil sesekali diaduk -Encerkan hingga 575 mL dalam labu erlenmeyer 1000 mL -Panaskan dalam penangas air selama 4 jam -Diamkan & dinginkan sampai mengendap sempurna Lignin bersambung……



Cara Uji Kadar Lignin Klason (3)  Prosedur Lignin -Dekantasi dan saring endapan -Cuci dengan air panas hingga bebas asam -Keringkan pada oven 105 ± 3 °C, 3 jam atau lebih -Dinginkan dan timbang -Hitung kadar lignin



Kadar Lignin



Perhitungan:



a 100 % = Kadar Lignin (%) b



a=berat lignin (g) b=berat kering oven (g)



Cara Uji Kadar Holoselulosa dalam Kayu (1)  SNI 01-1303-1989: Cara uji kadar holoselulosa dalam kayu



Definisi  Holoselulosa adalah bagian serat yang bebas sari dan lignin, terdiri dari selulosa dan hemiselulosa. Tergantung pada jenis kayunya, berwarna putih sampai kekuning-kuningan  Selulosa adalah polisakarida linier, terdiri dari satuan anhidroglukosa dengan ikatan 1,4 β-glukosidik yang pada hidrolisa suasana asam menghasilkan D-glukosa  Hemiselulosa adalah polisakarida yang bukan selulosa, yang pada hidrolisa menghasilkan D-manosa, Dgalaktosa, D-glukosa, D-xylosa, L-arabinosa dan asamasam uronat.



Cara Uji Kadar Holoselulosa dalam Kayu (2)  Prinsip uji Holoselulosa diisolasi dari kayu melalui 2 tahap: ◼ Penghilangan sari dengan ekstraksi menggunakan alkohol-benzena ◼ Penghilangan lignin dengan klorinasi kemudian diekstraksi dengan monoetanolamin.



Residu yang diperoleh adalah Holoselulosa



Cara Uji Kadar Holoselulosa dalam Kayu (3)  Prosedur 2 gram Sampel Serbuk Kayu Ekstraksi dengan Alkohol:benzena 1:2 -Cuci dengan air panas hingga bebas alk:benzena -Basahi dengan air dingin (10 °C) -Pasang dalam alat klorinasi Klorinasi T I D A K



-5 menit, siklus selanjutnya 3 menit -Cuci dengan alkohol 95% -Tambahkan monoetanolamin 3%, aduk -Cuci 2 kali dengan alkohol 95% -Cuci 2 kali dengan air dingin Residu



ya



bersambung……



Putih/pucat, penambahan etanolamin tidak berwarna



Cara Uji Kadar Holoselulosa dalam Kayu (4)  Prosedur Residu -Cuci 2 kali dengan alkohol 95% -Cuci 2 kali dengan air dingin -Cuci 1 kali dengan alkohol 95% -Keringkan pada oven 105 ± 3 °C, 3 jam atau lebih -Dinginkan dan timbang -Hitung kadar holoselulosa



Kadar Holoselulosa



Perhitungan:



a 100 % = Kadar Holoselulosa (%) b



a=berat residu (g) b=berat kering oven (g)



Cara Uji Kadar Selulosa Alfa dalam Kayu (1)  Metode internal



 Definisi Selulosa alfa adalah bagian serat yang tidak larut dan tahan terhadap larutan natrium hidroksida 17,5% serta mempunyai berat molekul tinggi



Cara Uji Kadar Selulosa Alfa dalam Kayu (2)  Prinsip uji Holoselulosa diisolasi dari kayu melalui 3 tahap: ◼ Penghilangan sari dengan ekstraksi menggunakan alkohol-benzena ◼ Penghilangan lignin dengan klorinasi kemudian diekstraksi dengan monoetanolamin. ◼ Penghilangan hemiselulosa dan selulosa terdegradasi dengan ekstraksi menggunakan larutan natrium hidroksida 17,5%



Residu yang diperoleh adalah Selulosa alfa



Cara Uji Kadar Selulosa Alfa dalam Kayu (3)  Prosedur Residu Holoselulosa -



Tambah ke dalamnya 16 mL larutan NaOH 17,5 % dingin (20 °C). Tekan-tekan selama 15 menit pada suhu 20 °C. Tambah lagi 16 mL NaOH 17,5 % dingin (20 °C). Tekan-tekan selama 1 menit dan biarkan 45 menit pada suhu 20 °C. Saring lagi dengan cawan masir yang tadi. Cuci dengan 125 mL NaOH 8,3 %, penyaringan dilakukan dalam waktu 5 menit. Cuci dengan ± 1,5 L air suling. Netralkan dengan asam asetat 10 %. Cuci lagi dengan ± 2 L air suling Cuci dengan 50 mL alkohol 95 %. Keringkan pada 105 °C selama 4 jam dan timbang sampai berat tetap.



Residu Selulosa alfa



Cara Uji Kadar Pentosan dalam Kayu (1)  Metode internal  Definisi Pentosan adalah bagian dari karbohidrat yang bukan selulosa terutama terdiri dari xylan dan mengandung araban dalam jumlah kecil  Prinsip uji Pentosan dalam kayu dihidrolisa menggunakan asam klorida mendidih. Furfural yang terjadi dipisahkan dari campurannya dengan distilasi. Kadar furfural dalam distilat ditentukan dengan cara gravimetri menggunakan larutan pereaksi floroglusinol.



Cara Uji Kadar Pentosan dalam Kayu (2)  Prosedur



1 gram Sampel Serbuk Kayu -



Masukkan ke dalam labu didih 500 ml, beberapa butir batu didih dan sedikit paraffin.



-



Tambahkan 100 mL HCl 12 %. Isi corong pisah sengan 300 mL HCl 12 %. Distilasi dengan api kecil dan atur pemanasan sehingga dalam waktu 10 menit terkumpul 30 mL sulingan dalam gelas ukur 500 mL (ditampung lewat kertas saring).



-



Segera setelah didapat sulingan 30 mL, dari corong pisah diteteskan HCl 12 % sedikit-sedikit sambil membilas bagianbagian yang menempel pada dinding labu.



-Lanjutkan penyulingan sampai terkumpul 360 mL sulingan.



Cara Uji Kadar Pentosan dalam Kayu (3)  Prosedur -



Pindahkan sulingan ke dalam gelas piala 500 mL dan tambahkan 40 mL larutan Phloro Glucinol.



-



Aduk sebentar dan biarkan 16 jam (1 malam). Endapan Furfural Phloro Glucinol yang terbentuk disaring dengan cawan Gooch yang dilapisi dengan 2 lembar kertas saring dan sudah diketahui berat keringnya.



-



Cuci endapan dengan 150 mL air suling. Keringkan pada 105 °C selama 2 -3 jam dan timbang sampai berat tetap.



-



Hitung kadar pentosan



Kadar Pentosan (%)



Cara Uji Kadar Pentosan dalam Kayu (4)  Prosedur



Perhitungan :



(a + 0,0052)  f % Pentosan=  100 % berat contoh ker ing  a = berat endapan kering dalam gram  f = 0,895 bila a kurang dari 0,03  0,887 bila a diantara 0,03 dan 0,3  0,882 bila a lebih dari 0,3  0.0052 faktor kelarutan Furfural Phloro Glucinol



Cara Uji Kadar Abu Prosedur Contoh Kayu/Pulp



-



ABU



Timbang 5 gram Masukkan ke dalam cawan pengabuan yang telah diketahui berat kosongnya Masukkan ke dalam tanur Atur suhu tanur 575±25°C, panaskan selama 3-4 jam. Dinginkan, lalu masukkan ke dalam eksikator Timbang berat cawan+abu



Cara Uji Kelarutan Air Dingin Prosedur Contoh Kayu -Timbang ± 2 gram contoh. -Pindahkan ke dalam gelas piala 400 mL. -Tambah 300 mL air suling. -Biarkan 48 jam pada suhu kamar sambil sekali-kali diaduk. -Setelah waktu tersebut pindahkan isi seluruhnya ke dalam cawan saring 11G2. -Cuci dengan air suling. -Keringkan selama 4 jam dalam pengering 105 °C. -Dinginkan dalam eksikator dan timbang. -Ulangi sampai didapat berat tetap.



Kelarutan Kayu



Cara Uji Kelarutan Air Panas Prosedur Contoh Kayu -Timbang ± 2 gram contoh. -Pindahkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. -Tambah 100 mL air suling. -Tempatkan dalam penangas air yang sudah mendidih. -Pasang pendingin udara dan refluksi selama 3 jam. -Isi seluruhnya dipindahkan ke dalam cawan saring 11G2. -Cuci dengan air suling panas. -Keringkan selama 4 jam dalam pengering 105 °C. -Dinginkan dalam eksikator dan timbang. -Ulangi sampai didapat berat tetap.



Kelarutan Kayu



Cara Uji Kelarutan dalam NaOH 1% Prosedur Contoh Kayu -Timbang ± 2 gram contoh. -Pindahkan ke dalam gelas piala 400 mL. -Tambah 100 mL NaOH 1 % dengan pipet, aduk hati-hati. -Tempatkan gelas piala dalam penangas air yang sudah mendidih dan tutup dengan kaca arloji. -Biarkan selama 1 jam dengan pengadukan selama 3 detik setelah waktu 10 menit, 15 menit, dan 25 menit. -Setelah cukup 1 jam seluruh isi dipindahkan ke dalam cawan saring 11G2. -Cuci dengan ± 750 mL air suling panas. -Kemudian dengan 50 mL asam asetat 10 %. -Cuci lagi dengan air suling panas sampai bebas asam. -Keringkan 105 °C selama 4 jam. -Dinginkan dalam eksikator dan timbang. -Ulangi sampai didapat berat tetap.



Kelarutan Kayu