Amami Penetapan Kadar Siklamat [PDF]

Citation preview

MODUL 8 PENETAPAN KADAR SIKLAMAT



Dasar Teori : Siklamat atau asam siklamat atau cyclohexylsulfamic acid (C6H13NO3S) sebagai pemanis buatan digunakan dalam bentuk garam kalsium, kalium, dan natrium siklamat. Siklamat biasanya tersedia dalam bentuk garam natrium dari asam siklamat dengan rumus molekul C6H11NHSO3Na. Secara umum, garam siklamat berbentuk kristal putih, tidak berbau, tidak berwarna, dan mudah larut dalam air dan etanol, serta berasa manis.penentuan atau analisis adanya asam siklamat pada penelitian ini yakni analisa secara kualitatif dalam metode ini melibatkan tahap penyiapan sampel yang meliputi pelarutan, pengendapan, penyaringan, dan penambahan HCl pekat dan NaNO2 pada filtrat. Dengan penambahan HCl pekat dan NaNO2 jika terdapat endapan maka sampel tersebut positif mengandung asam siklamat. Siklamat memiliki tingkat kemanisan relatif sebesar 30 kali tingkat kemanisan sukrosa dengan tanpa nilai kalori. Kombinasi penggunaanya dengan sakarin dan atau asesulfam-K bersifat sinergis, dan kompatibel dengan pencitarasa dan bahan pengawet. Dalam pedagangan siklamat memiliki nama dagang yang dikenal sebagai Assugrin, Sucaryl, dan Sugar Twin dan Weight Watchers. Fungsinya sebagai penegas citarasa (flavor enhancer) terutama citarasa buah. Siklamat lebih banyak digunakan oleh produsen tingkat industri besar, disebabkan sifatnya yang tidak menimbulkan ‘after taste’ pahit serta sifatnya yang mudah larut dan tahan panas sehingga banyak digunakan terutama dalam produk – produk minuman ringan. Ruang Lingkup : Cara ini digunakan untuk penetapan kadar siklamat yang dihitung sebagai natrium siklamat atau kalsium siklamat dalam sirup ringan. Prinsip Penetapan : Siklamat dalam suasana HCl dirusak dengan natrium nitrit kemudian dengan penambahan BaCl2 diendapkan sebagai BaSO4. Sesudah dipijarkan, BaSO4 yang terbentuk ditimbang dan kadar siklamat diperhitungkan dari bobot BaSO4. Alat :



1. Gelas kimia 100 mL 2. Labu erlenmeyer 3. Corong gelas 4. Waterbath (penangas air) 5. Cawan pijar atau crush 6. Furnace (tanur listrik) dengan suhu diatas 550oC 7. Desikator 8. Neraca analitik listrik Pereaksi : 1. HCl pekat 2. NaNO2 10% 3. BaCl2 10% Cara penetapan : 1. Persiapan contoh a. Sirup Ditimbang seksama 10 – 15 gr contoh, encerkan dengan air sampai ± 100,0 mL, jika keruh disaring. b. Minuman ringan Hilangkan CO2 nya dengan jalan menuangkan berulang – ulang dari gelas kimia 1 lainnya. Ditimbang seksama ± 100 gr. 2. Bersihkan cawan pijar, panaskan dalam tanur selama 1 jam, dinginkan dalam desikator, timbang. 3. Kedalam contoh tersebut tambahkan 10 mL HCl pekat dan 10 mL larutan BaCl2 10%, biarkan selama 30 menit. Jika terjadi endapan, saring, cuci kertas saring dengan air. 4. Tambahkan 10 mL larutan NaNO2 10% kedalam filtrate, aduk. 5. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji, panaskan di atas penangas air selama 2 jam, sambil kadang – kadang diaduk. 6. Dibiarkan di tempat hangat selama 24 jam. 7. Disaring dengan kertas saring bebas abu whatmann 42 (ashless). Keringkan di atas nyala api dengan lempeng asbes selama 10 menit.



8. Dipijarkan di dalam tanur suhu 550oC, dinginkan dalam desikator dan didapatkan hasil konstan. Cara perhitungan : 1. Hitung kadar siklamat dinyatakan sebagai Natrium Siklamat dengan rumus : 𝐵2 − B x 0,8621 x 100% 𝐵1 2. Hitung kadar siklamat dinyatakan sebagai Kalsium Siklamat 2H2O dengan rumus : 𝐵2 − B x 0,9266 x 100% 𝐵1 B2 = Bobot krus + endapan BaSO4, dalam garam B1 = Bobot contoh, dalam garam B = Bobot krus kosong (cawan kosong)



Na-Siklamat (C6H12NNaO3S = 201,22) Ca-Siklamat (C12H24CaN2O6S2.2H2O = 432,57) Asam Siklamat (C6H12NO3S = 178)