Analisis Secara Kualitatif Dan Kuantitatif Menggunakan Spektrofotometer Uv-1 [PDF]

Citation preview

ANALISIS SECARA KUALITATIF DAN KUANTITATIF MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS A. TUJUAN



Pada praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat menentukan panjang gelombang maksimum, menentukan pengaruh pelarut terhadap pergeseran panjang gelombang, serta menentukan konsentrasi methylene blue (MB) dalam larutan.



B. DASAR TEORI



Pencemaran lingkungan merupakan salah satu masalah utama dalam kehidupan modern. Salah satu bentuk pencemaran lingkungan yang ada di sekitar kita adalah pencemaran akibat penggunaan zat pewarna yang bersifat anionik, kationik maupun non-ionik, seperti zat warna methylene blue (MB). MB merupakan zat warna dasar yang sangat penting dan relatif murah dibandingkan dengan pewarna lainnya. Zat warna ini paling sering dipakai dalam industri testil, sutra, wool, dan kosmetik. Dosisi tinggi dari MB dapat menyebabkan mual, muntah, nyeri pada perut dan dada, sakit kepala, keringat berlebihan, dan hipertensi. Selain itu, MB juga dapat menyebabkan iritasi pada saluran pencernaan jika tertelan, menimbulkan sianosis jika terhirup, dan iritasi pada kulit jika tersentuh oleh kulit. Pengolahan limbah yang mengandung zat warna perlu dilakukan, karena jika tidak maka dapat menyebabkan pencemaran lingkungan. Beberapa tahun terakhir metode pengolahan secara fisika, kimia dan perawatan biologis telah banyak digunakan untuk penghapusan pewarna dari larutan air atau limbah air seperti, koagulasi– flokulasi (Tan, dkk., 2000), proses fenton (Behnajady, dkk., 2007), dan degradasi elektrokimia (Fan, dkk., 2008). Proses adsorpsi menggunakan karbon aktif adalah salah satu teknik yang paling efektif dan digunakan secara luas pada berbagai jenis bahan pewarna (Crini, 2006). Namum penelitian-penelitian ini tidak akan dapat diamati jika tidak didukung oleh peralatan/instrumentasi kimia yang memadai. Spektrofotometer UV-Vis adalah alat analisis yang dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu cuplikan berdasarkan perbedaan warnanya.



Persamaan yang mendasari TRANSMITANSI DAN ABSORBANSI



HUKUM LAMBERT-BEER Jumlah radiasi yang diserap proporsional dengan ketebalan sel (b), konsentrasi analit (c), dan koefisien absorptivitas molekuler (a) dari suatu spesi (senyawa) pada suatu panjang gelombang.



A  abc Jika konsentrasi (c) diekspresikan sebagai molaritas (mol/L) dan ketebalan sel (b) dinyatakan dalam centimeter (cm), koefisien absorptivitas molekuler (a) disebut koefisien ekstinsi molar (ε) dan memiliki satuan [L/(mol.cm)]



A  bc Untuk campuran, Hk. Lambert-Beer bersifat aditif.



ATotal



ATotal  A1 + A2 + A3 ...... + An or  1b1c1 +  2b2c2 +  3b3c3...... +  nbn cn



Hukum Lambert-Beer dapat diterapkan dengan beberapa persyaratan analisis seperti yang dijelaskan dibawah ini. Syarat-syarat analisis dengan spektrometer UV-Vis antara lain : a. Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh b. Sinar harus monokromatis c. Larutan harus jernih (tidak keruh) d. Pelarut tidak boleh berinteraksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis Pemilihan pelarut dalam analisis UV-Vis antara lain: a. Dapat melarutkan cuplikan b. Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh menyerap) c. Tidak mengandung system ikatan rangkap terkonjugasi pada struktur molekul d. Tidak berwarna e. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis f. Kemurnian harus tinggi g. Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis C. ALAT DAN BAHAN



Alat : 1. Alat UVmini-1240 Shimadzu 2. Labu Takar 50 mL 3. Beker gelas 500 mL 4. Beker gelas 250 mL 5. Pipet gondok 6. Sendok sungu 7. Kaca arloji 8. Batang pengaduk



Bahan: 1. Methylene blue teknis 2. Aquades 3. Aseton 4. Heksana



D. CARA KERJA



Pengaruh Pelarut terhadap pergeseran panjang gelombang 1. Masukkan pelarut air ke dalam kuvet sampai penuh 2. Dianalisis dengan spektrofotometer UVmini-1240 Shimadzu pada rentang panjang gelombang 190-1100 nm. 3. Simpan data sebagai blanko 4. Analisis larutan aseton 1% dalam pelarut air pada panjang gelombang 190-1100 nm 5. Amati spectra yang terbentuk. Catat panjang gelombang dan absorbansi pada peak yang terbentuk 6. Hitung pula absorbtivitasnya 7. Ulangi langkah dari awal untuk : larutan aseton 1 % dalam pelarut n-heksana Penentuan Kadar Methylene Blue dalam Sampel Cair 1. Menentukan panjang gelombang maksimum methylene blue a. Dibuat larutan methylene blue 5 ppm dalam aquades b. Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 600-700 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis c. Ditentukan panjang gelombang maksimum 2. Penentuan waktu kestabilan a. Diukur absorbansi larutan methylen blue 5 ppm pada menit ke 0, 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan b. Dibuat kurva hubungan antara waktu operasional (x) dan absorbansi (y). c. Ditentukan waktu kestabilan Metode Kurva Standar 1. Pembuatan kurva standar a. Dibuat seri larutan standar methylene blue dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm b. Diukur absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan dengan spektrofotometer UV-Vis c. Dibuat kurva standar antara sumbu x (konsentrasi) dan sumbu y (absorbansi) d. Diperoleh persamaan garis lurus y = ax+ b



2. Penentuan kadar methylene blue dalam sampel a. Diukur absorbansi methylene blue dalam sampel dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan b. Absorbansi yang diperoleh diinterpolasikan pada persamaan garis lurus y = ax+ b c. Diperoleh kadar methylene blue dalam sampel