Analisis Struktur Kafein Menggunakan Ftir [PDF]

Citation preview

ANALISIS STRUKTUR KAFEIN MENGGUNAKAN FTIR (FOURIER TRANFORM INFRARED) Siti Nur Assyifa (G44170014)[1] , Nabilah Saifanah Setiawan[1] , Zulhan Arif [1] [1]



Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor



ABSTRAK Spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infrared) adalah alat yang digunakan untuk menentukan suatu gugus fungsi dalam senyawa. Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat dalam biji kopi, daun teh, dan biji coklat. Kafein memiliki gugus amida (NC=O), gugus amina (CN), gugus imina (C=N) dan gugus alkena (C=C). Kafein memberikan serapan khas pada bilangan gelombang 1658.66201 𝑐𝑚−1. Analisis struktur kafein menggunakan FTIR dengan metode pelet KBr, memerlukan proses preparasi sampel yaitu proses penghilangan kandungan air pada sampel dengan cara pemanasan dengan bantuan oven serta dikeringkan menggunakan desikator. Kafein menunjukkan spektrum yang khas pada bilangan gelombang 1350-1000 𝑐𝑚−1 . Bilangan gelombang tersebut khas untuk gugus amina. Sehingga, dapat disimpulkan bahwa kafein memiliki gugus fungsi amina. Kata kunci: alkaloid, bilangan gelombang, desikator, gugus amina, serapan.



PENDAHULUAN Salah satu metode yang potensial untuk kebutuhan analisis senyawa kimia dari suatu sampel adalah spektroskopi infra merah (Lengkey et. al. 2013). Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari suatu panjang gelombang yang lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang mikro. Spektroskopi inframerah merupakan studi mengenai energi cahaya dan materi, dimana energi yang dipancarkan berasal dari inframerah. Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah yakni interaksi energi dengan suatu materi. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar inframerah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini diakibatkan molekul senyawa organik mempunya ikatan yang dapat bervibrasi. Vibrasi molekul ini yang kemudian dapat terdeteksi oleh spektroskopi IR. Aplikasi spektroskopi inframerah telah banyak dilakukan di bidang pertanian dan industri pangan, terutama untuk mendukung pertanian presisi. Buning dan Kehraus (2001) menyatakan bahwa metode spektroskopi IR dapat dipercaya, tidak mahal, cepat, dan dapat menggambarkan finger print senyawasenyawa produk pangan. Sementara itu, Raspe dan Silva (2013) menyatakan bahwa spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) dapat digunakan untuk menganalisis kualitas biodiesel. Tujuan dari praktikum ini adalah menganalisis struktur kafein menggunakan metode spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR). METODE Alat dan bahan



Alat yang digunakan yaitu oven, vial, pembuat pelet KBr, mini hand press, vial, desikator dan spektrofotometer FTIR. Bahan yang digunakan antara lain 1.5g KBr, 1g sampel kafein, aquades, tissue dan selember kertas aluminium voil. Prosedur percobaan Sebanyak 1,5 gram KBr dan 1 gram sampel kafein dihaluskan. Sampel yang telah halus kemudian dimasukkan kedalam vial yang telah dicuci dan dikeringkan dalam oven selama 15 menit serta didiamkan 5 menit dalam ruangan. Sampel dalam vial kemudian dimasukkan kedalam oven selama 1 jam. Setelah itu, sampel dimasukkan kedalam desikator selama 15menit, kemudian ditutup menggunakan kertas aluminium voil. Selanjutnya, sampel kafein dan KBr dihaluskan, dibuat menjadi pelet, dan dipadatkan dengan alat mini hand press kemudian dianalisis menggunakan spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR). Pembahasan Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah yakni interaksi energi dengan suatu materi (Nugraha 2009). Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar inframerah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini diakibatkan molekul senyawa organik mempunya ikatan yang dapat bervibrasi. Vibrasi molekul ini yang kemudian dapat terdeteksi oleh spektroskopi IR. Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR) merupakan spektrofotometer yang dikembangkan dalam rangka mengatasi keterbatasan yang dihadapi dengan intrumen dispersi. Kesulitan utama dari instrumen dispersi adalah proses scanning yang lambat. FTIR kemudian dikembangkan sebagai metode yang mampu mengukur semua frekuensi inframerah secara bersamaan. Faktor pembeda FTIR dengan spektrofotometer biasa adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar inframerah melewati contoh. Dasar pemikiran dari spektrofotometer FTIR adalah dari persmaan gelombang deret fourier. Dari deret fourier tersebut, intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi arau sebaliknya disebut transformasi fourier. Selanjutnya, pada sistem optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu yang non-dispersif. (Hermonicolet 2007). Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda (Silverstein 2002). Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Pada percobaan kali ini, struktur kafein dianalisa secara kualitatif menggunakan spektrofotometer FTIR. Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat dalam



biji kopi, daun teh, dan biji coklat (Maramis et. al. 2013). Kafein memiliki efek farmakologis yang bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi susunan syaraf pusat, relaksasi otot polos terutama otot polos bronkus dan stimulasi otot jantung (Maramis et. al. 2013). Berdasarkan efek farmakologis tersebut, kafein ditambahkan dalam jumlah tertentu ke minuman. Efek berlebihan (over dosis) mengkonsumsi kafein dapat menyebabkan gugup, gelisah, tremor, insomnia, hipertensi, mual dan kejang. Analisis struktur kafein dengan metode pelet KBr memerlukan beragai macam persiapan sampel. Sampel kafein dan bubuk KBr harus dimasukkan kedalam vial yang kering, dioven selama satu jam kemudian dimasukkan kedalam desikator untuk menghilangkan kadar air yang nantinya akan mengganggu pengukuran. Pada pembuatan pelet KBr, serbuk KBr dan serbuk sampel kafein dihaluskan kembali, setelah itu dipadatkan dengan alat mini hand press. Hal tersebut dimaksudkan agar data yang dihasilkan baik dan tidak mempermudah proses deteksi oleh detektor. Kafein memberikan serapan khas pada bilangan gelombang 1658.66201 𝑐𝑚−1. Namun, hal tersebut tidak nampak pada spektrum IR yang dihasilkan pada praktikum ini (Gambar 1). Kurva KBr yang dihasilkan juga kurang baik. KBr diduga masih mengandung air dan pemanasan dalam oven dilakukan kurang lama.



Gambar 1. Spektrum IR sampel kafein dan KBr. Ket: ----- = KBr+kafein dan ---- = KBr Struktur kafein memiliki gugus amida (NC=O), gugus amina (CN), gugus imina (C=N) dan gugus alkena (C=C). Gugus amida memiliki serapan yang khas pada panjang gelombang 1680-1630 𝑐𝑚−1 dan gugus imina pada 1690-1640 𝑐𝑚−1serta gugus alkena pada 1680-1600 𝑐𝑚−1. Namun, pada bilangan gelombang tersebut, tidak nampak spektrum yang khas dari amida pada percobaan ini. Gugus amina memiliki serapan yang khas pada panjang gelombang 1350-1000 𝑐𝑚−1. Serapan ini terbaca dengan baik pada percobaan ini, menunjukkan bahwa memang benar ada gugus amina pada sampel kafein yang dianalisis. Secara keseluruhan, data yang dihasilkan pada percobaan ini kurang aik karena adanya beberapa faktor kesalaham, yaitu sampel yang dianalisis masih menganding sedikit air dan pemanasan yang kurang lama serta pembuatan pelet KBr yang kurang optimal.



Simpulan Struktur kafein dapat dianalisis dengan bantuin spektrofotometer FTIR. Spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infrared) adalah alat yang digunakan untuk menentukan suatu gugus fungsi dalam senyawa dengan memanfaatkan vibrasi molekul yang dihasilkan akibat radiasi indramerah. Preparasi sampel dilakukan dengan tujuan menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam sampel. Kafein memberikan serapan khas pada bilangan gelombang 1658.66201 𝑐𝑚−1. Spektrum IR yang dihasilkan pada percobaan ini, memperlihatkan bahwa kafein memiliki gugus amina yang memiliki serapan unik dan khas pada bilangan gelombang 1350-1000 𝑐𝑚−1 Daftar Pustaka Buning PFAUE. Kehraus S. 2001. Application of near infrares spectroscopy (NIRS) in the analysis of frying oils. Eur.J.Lipid.Sci.Technol. 10(3):793-797. Hermonicolet C. 2007. Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry. Lengkey LCECH. Budiastra IW. Seminar KB. Purwoko BS. 2013. Model pendugaan kandungan air, lemak dan asam lemak bebas pada tiga provenan biji jarak pagar (Jatropha cutras L.) menggunakan spektroskopi inframerah dekat dengan metode Partial Least Square (PLS). Jurnal Litri. 19(4):203-211. ISSN 0853-8212. Maramis RK. Citraningtyas G. Wehantouw F. 2013. Analisis kafein dalam kopi bubuk di Kota Manado menggunakan spektrofotometri UV-VIS. Jurnal Ilmiah Farmasi. 2(4): 122-129. ISSN 2302-2493. Nugraha Y. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen (KI-431). Bandung:Jurusan Pendidikan FPMIPA UPI. Raspe DT. Silva CDA. 2013. Determination of free fatty acid by FT-NIR spectroscopy in esterification reaction for biodiesel production. Journal of Energy. 1(5):233-237. Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. New York: John Wiley &Sons Ltd.