CO2 Bebas [PDF]

Citation preview

YAYASAN PENDIDIKAN TIRTA DHARMA PAMSI Jl. Penjernihan II/27B, Pejompongan – Jakarta 10210 Telp: (62-21) 5725790 - Fax: 5734024



PELATIHAN “WATER QUALITY” Modul



:



Bagian 4



:



ANALISA PARAMETER KARBON DIOKSIDA BEBAS LEMBAR PEGANGAN



Kode : WQ – 00 Edisi : Januari, 2003 Halaman: 01 dari 07



1. Metode : Titrimetrik 2. Tujuan : Untuk mengetahui kandungan CO2 bebas dalam air 3. Prinsip : CO2 bebas bereaksi dengan sodium karbonat atau sodium hidroksida membentuk sodium bikarbonat. Berakhirnya reaksi ditunjukkan secara potensiometrik atau timbulnya warna rose (pink) dengan penambahan indikator fenolftalein pada pH equivalen = 8,3. Larutan sodium bikarbonat 0,01 N yang mengandung indikator fenolftalein dengan jumlah tertentu, dapat digunakan sebagai warna standar dalam penentuan titik akhir titrasi, sebelum seorang analis terbiasa dengan titik akhir tersebut. 4. Gangguan : Kation-kation dan anion-anion secara kuantitatif dapat mengganggu kesetimbangan normal CO2 – Karbonat, sehingga mempengaruhi pemeriksaan 3+



3+



Ion-ion metal yang mengendap pada suasana basa, seperti Al , Cr , Cu



2+



dan



2+



Fe ( > 1,0 mg/L), berpengaruh terhadap hasil yaitu menjadi lebih besar Kesalahan positip disebabkan oleh basa lemah seperti ammonia atau amin dan garam-garam dari asam lemah dan basa kuat, seperti borat, nitrit, fosfat dan sulfida. Konsentrasi zat-zat tersebut tidak boleh melebihi sebesar 5 % dari konsentrasi CO2. Penentuan CO2 dengan metode ini, tidak sesuai untuk limbah pertambangan yang mengandung asam dan dari buangan proses regenerasi penukar ion kationik dengan asam Kesalahan negatip ditemui apabila contoh mengandung zat padat terlarut jumlah (TDS) yang tinggi, seperti air laut, atau penambahan indikator berlebih.



1



Modul



:



Bagian 4



:



ANALISA PARAMETER KARBON DIOKSIDA BEBAS LEMBAR PEGANGAN



Kode : WQ – 00 Edisi : Januari, 2003 Halaman: 02 dari 07



5. Peralatan yang diperlukan : Neraca analitis Pemanas Buret, 25 atau 50 mL dengan Statip dan Clamp Labu ukur 1000, 250 mL Labu erlenmeyer 250 mL Pipet gondok 25 , 50 mL Gelas ukur 100 mL Beaker glass, 100 mL Batang pengaduk Botol reagen gelas dan plastik Botol semprot 6. Bahan kimia & Bahan penunjang yang diperlukan : Sodium hidroksida, NaOH Asam oksalat, C2H2O4.2H2O atau Potassium hidrogen ftalat, KHC8H4O4 Indikator fenolftalein Alkohol (ethanol), C2H5OH Aquadest 7. Cara kerja : a. Pembuatan reagen : 1). Larutan induk standar NaOH 0,1 N : o Timbang NaOH sebanyak 4 gram o Larutkan dengan aquadest bebas CO2, masukkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL o Jadikan volumenya sampai tanda batas dengan aquadest bebas CO2 o Simpan larutan ini dalam botol plastik 2). Larutan NaOH 0,02 N titran :  Pipet 50 mL larutan NaOH 0,1 N, masukkan ke dalam labu ukur 250 mL  Encerkan dengan aquadest bebas CO2 sampai tanda batas  Simpan di dalam botol plastik



2



Modul



:



Bagian 4



:



ANALISA PARAMETER KARBON DIOKSIDA BEBAS LEMBAR PEGANGAN



Kode : WQ – 00 Edisi : Januari, 2003 Halaman: 03 dari 07



3). Larutan Potassium hidrogen ftalat 0,02 N o Hitung berat potassium hidrogen ftalat yang harus ditimbang untuk membuat larutan 250 mL, yaitu = 0,02 x 204,2 x 0,250 = 1,021 g. (catat berat sesungguhnya dari penimbangan ini). o Larutkan 1,021 g potassium hidrogen ftalat dengan aquadest bebas CO 2, masukkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 mL o Encerkan menjadi 250 mL dengan aquadest bebas CO2 Jika tidak digunakan potassium hidrogen ftalat, maka larutan asam oksalat harus dibuat seperti di bawah ini : 4). Larutan asam oksalat 0,02 N, dibuat 250 mL larutan :  Timbang asam oksalat, C2H2O4.2H2O sebesar : 0,02 x 63,035 x 0,25 = 0,3152 g ( catat jika penimbangan tidak sama)  Larutkan dengan aquadest bebas CO2 di dalam labu ukur 250 mL  Tepatkan volumenya sampai tanda batas.  Berat zat-zat diatas boleh ditimbang dengan berat yang berbeda, biasanya pada desimal keempat, misalnya 1,0210 g ditimbang 1,0212 g atau 0,3152 g yang ditimbang 0,3150 g  Beri catatan pada label botol berat penimbangan yang pasti dengan volume larutan yang dibuat, misal 1,0212 g / 250 ml 5). Larutan Indikator fenolftalein (Phenolphthalein, PP) : o Timbang 0,100 g PP, larutkan dengan 50 mL alkohol (ethanol), jika belum larut tambahkan kembali alkohol, sampai PP larut sempurna o Encerkan menjadi 100 mL dengan aquadest bebas CO2 (Keterangan : jika yang ditimbang adalah phenolphthalein disodium salt, maka zat ini larut di dalam aquadest, tanpa penambahan alkohol). 6). Aquadest bebas CO2 Didihkan aquadest selama 15 menit Dinginkan Gunakan dalam keadaan segar



3



Modul



:



Bagian 4



:



ANALISA PARAMETER KARBON DIOKSIDA BEBAS LEMBAR PEGANGAN



Kode : WQ – 00 Edisi : Januari, 2003 Halaman: 04 dari 07



b. Pembakuan larutan standar NaOH 0,02 N titran : 1). Pembakuan dengan standar primer Potassium hidrogen ftalat : Pipet 25 mL larutan potassium hidrogen ftalat 0,02 N, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer Tambahkan 25 mL aquadest bebas CO2 Tambahkan 2 – 3 tetes larutan indikator PP Titrasi dengan larutan NaOH 0,02 N titran, sampai timbul warna sedikit rose (pink) yang permanen dalam beberapa detik. Catat pemakaian larutan NaOH titran, masukkan ke dalam perhitungan. Perhitungan : Normalitas larutan NaOH, N =



1000 x w x A ----------------------B x 204,2 x 0,250



dimana : w = berat potassium hidrogen ftalat yang ditimbang ( g ) A = mL larutan potassium hidrogen ftalat yang dititrasi B = mL larutan NaOH titran (yang digunakan untuk titrasi)



2) Pembakuan dengan standar primer asam oksalat : Cara 1 :  Pipet 25 mL larutan asam oksalat 0,02 N, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer  Tambahkan 25 mL aquadest bebas CO2  Tambahkan 2 – 3 tetes larutan indikator PP  Titrasi dengan larutan NaOH 0,02 N titran, sampai timbul warna sedikit rose (pink), yang permanen dalam beberapa detik. Catat pemakaian larutan NaOH titran, masukkan ke dalam perhitungan.



Perhitungan : 1000 x w x C Normalitas larutan NaOH, N = ------------------------D x 63,035 x 0,250



4



Modul



:



Bagian 4



:



ANALISA PARAMETER KARBON DIOKSIDA BEBAS LEMBAR PEGANGAN



Kode : WQ – 00 Edisi : Januari, 2003 Halaman: 05 dari 07



dimana : w = berat asam oksalat yang ditimbang (gram) C = mL asam oksalat yang dititrasi D = mL larutan NaOH titran (yang digunakan untuk titrasi) Cara 2 :  Timbang asam oksalat 0,025 – 0,030 g (catat nilai penimbangan yang pasti), masukkan ke dalam labu Erlenmeyer  Larutkan dengan 50 mL aquadest bebas CO2  Tambahkan 2 – 3 tetes larutan indikator PP  Titrasi dengan larutan NaOH titran, sampai timbul warna sedikit rose (pink), catat pemakaian larutan NaOH titran, masukkan ke dalam perhitungan. Perhitungan : Normalitas larutan NaOH, N =



1000 x w --------------E x 63,035



dimana : w = berat asam oksalat yang ditimbang ( g ) E = mL larutan NaOH titran (yang digunakan untuk titrasi) Catatan : Kalibrasi dilakukan menurut kebutuhan, misal penggantian larutan titran dengan larutan yang baru dibuat, atau larutan sudah terlalu lama tidak dibakukan. Penyimpanan larutan standar primer hendaknya didalam lemari es (Medicool) c. Pengambilan contoh dan penyimpanan : Walaupun pengambilan contoh dan penyimpanan telah dilakukan dengan benar, tetapi kemungkinan CO2 bebas akan hilang, disebabkan oleh besarnya konsentrasi gas yang terkandung di dalam contoh. Kandungan CO2 bebas kemungkinan akan bertambah selama penyimpanan contoh.



5



Modul



:



Bagian 4



:



ANALISA PARAMETER KARBON DIOKSIDA BEBAS LEMBAR PEGANGAN



Kode : WQ – 00 Edisi : Januari, 2003 Halaman: 06 dari 07



Dari hal-hal di atas maka sebaiknya pemeriksaan CO2 dilakukan di lapangan (di lokasi pengambilan contoh), jika hal ini tidak mungkin dilakukan dan jika pemeriksaan contoh dilakukan di laboratorium, maka wadah/tempat contoh harus terisi penuh dan ditutup rapat. Jaga suhu contoh sampai pemeriksaan dilakukan, harus lebih rendah dari suhu sewaktu pengambilan contoh. d. Cara pemeriksaan CO2 dalam contoh : Ukur 100 mL contoh, masukkan ke dalam labu erlenmeyer Tambah 2 – 3 tetes larutan indikator PP, jika setelah penambahan indikator PP, larutan contoh berubah rose (pink), maka CO2 bebas tidak terkandung di dalam contoh, karena pH contoh > 8,3 - titrasi tidak usah dilakukan, tetapi jika larutan contoh tetap bening, maka lanjutkan titrasi seperti berikut : Titrasi dengan larutan NaOH titran sampai timbul warna sedikit rose (pink), catat pemakaian larutan NaOH titran, masukkan ke dalam perhitungan.



8. Perhitungan : 1000 x mL NaOH titran x NNaOH x 44 CO2 bebas, mg/L sebagai CO2



= ---------------------------------------------------mL contoh 1000 x mL NaOH titran x NNaOH x 50



CO2 bebas, mg/L sebagai CaCO3 = ---------------------------------------------------mL contoh



Penulisan NNaOH x 44 atau NNaOH x 50 dapat diganti dengan faktor NaOH ( fNaOH ) , untuk memudahkan perhitungan.



6



Modul



:



Bagian 4



:



ANALISA PARAMETER KARBON DIOKSIDA BEBAS LEMBAR PEGANGAN



Kode : WQ – 00 Edisi : Januari, 2003 Halaman: 07 dari 07



9. Catatan : CO2 total



CO2 bebas



CO2 agresif



CO2 dalam senyawa



CO2 non aagresif



 CO2 bebas ada di dalam air jika pH < 8,3 , jadi jika dilakukan pengukuran pH terlebih dahulu, maka dapat diperkirakan ada atau tidaknya CO 2 bebas di dalam air.  Semakin kecil pH semakin besar kandungan CO2 bebas dan sebaliknya.  CO2 terlarut dalam air yang tidak tercemar merupakan komponen asiditas paling besar dan merupakan salah satu gas terlarut yang berpengaruh terhadap asiditas dan alkalinitas air.  CO2 agresif terkandung di dalam air jika pH tidak mencapai pH saturasi, komponen ini berpengaruh terhadap ketidak stabilan air yaitu menyebabkan air bersifat korosif.



7



8