Dasar Teori Analisis Kualitatif Kation [PDF]

Citation preview

Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan (Keenan, 1999). Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui, pertama kali adalah membuat sampel (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang mungkin ada. Kesulitan yang lebih besaran ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang kan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu (Underwood, 1992). Analaisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masing-masing golongan ke dalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan ion tertentu dan memisahkan dari ion-ion lainnya. Sebagai suatu gambaran, penambahan HCl dalam larutan yang mengandung semua ion hanya akan mengendapkan klorida dari ion-ion timbal (Pb2+), perak (Ag+) dan raksa (Hg2+). Setelah ion-ion golongan ini diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutan tersebut dapat diendapkan dan penambahan H2S dalam suasana asam. Setelah endapan



dipisahkan perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisahnya golongan lain. Jadi dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan, berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Umumnya klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation-kation tersebut. Skema di bawah ini memperlihatkan pemisahan kation-kation dalam golongan I sampai dengan V berdasarkan sifat kimianya. Setelah pemisahan dilakukan uji spesifik untuk masingmasing kation (Vogel, 1985). Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya: 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. Dalam suasana asam, klorida dan kation dari golongan lain larut. Penggunaan asam klorida berlebih untuk pengendapkan kation golongan I memiliki dua keuntungan yaitu memperoleh endapan klorida semaksimal mungkin dan menghindari terbenuknya endapan BIOCI dan SbOCI. Kelebihan asam klorida yang terlalu banyak dapat menyebabkan AgCl dan PbCl 2 larut kembali dalam bentuk kompleks sedangkan klorida raksa (I), Hg, Cl2 , tetap stabil. 2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. Kation golongan II dibagi dalam dua sub-golongan yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub golongan tembaga tidak larut dalam regensia ini, sulfida dari sub grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Golongtan II sering disebut juga sebagai asam hidrogen sulfida atau glongan tembaga timah. Klorida, nitrat, dan sulfat sangat mudah larut dalam air. Sedangkan sulfida, hidroksida dan karbonatnya tak larut. 3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer (buffer ammonium-amonium klorida). Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. Logam-logam diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air.besi, almunium, dan mangan (sering disertai sedikit mangan) atau golongan IIIA juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan



adanya amonium klorida. Endapan hidroksida pada golongan ini bermacam-macam. Kation golongan IIIB diendapkan sebagai garam sulfidnya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl dan NH4OH). 4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. 5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+. Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus diambil dari larutan analit mula-mula. Untuk kotion-kation Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na+, dan K+. Identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala (Harjadi, 1990).



Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut,maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya



kurang



dari



campuran



sebelumnya.



Reaksiyang



terjadi



saat



pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya. Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. (Harjadi, 1990) Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbedabeda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif,



karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg, dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Underwood, 1992).



DAFTAR PUSTAKA Day RA. Jr dan Al Underwood. 1992, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima, Erlangga, Jakarta



Harjadi, W. 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta



Keenan, W. Kleinfelter. 1999, Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta



Vogel. 1985, Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta



Kimia analitik dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia, mengenali unsur-



unsur senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Umumnya kimia dihadapkan dengan analisis kualitatif, sejumlah unsur dipisahkan dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan hidrogen sulfida. Analisis kualitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut dinyatakan sebagai analit (Day dan Underwood, 2001: 2). Dasar identifikasis pengenalan unsur-unsur terletak pada sifat-sifat kimia atau fisika. Sifat-sifat yang paling sederhana yang dipakai untuk pengenalan adalah sifat-sifat yang langsung dapat diamati. Misalnya, warna suatu senyawa atau hasil reaksi dengan pereaksi tertentu, dapat dipakai sebagai dasar pengenalan (Chadijah, 2012: 79). Keberadaan suatu kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satun atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk suatu kation. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat tersebut. Katiom diklasifikasiakan dalam golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia (Chadijah, 2012: 99).



Basset, J dkk. Vogel Texbook Of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Terj, A. Hadyan Pujaatmaka dan Ir. L. Setiono. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Jakarta: EGC, 1994.



Chadijah, Sitti. Dasar-dasar Kimia Analitik. Makassar: UIN Press, 2012.



Day, R.A dan A.L, Underwood. Quantitative Analysis. Terj, Dr. Ir. Lis sopyan, M. Eng. Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: Erlangga, 2001.



Svehla. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: PT. Raiman Media Pustaka, 1985.



Syamsidar, Dasar Reaksi Kimia Anorganik. Makassar: UIN Press, 2013.