Analisis Kualitatif [PDF]

Citation preview

Berdasarkan ukuran sampel : Skala analisis kualitatif



 Makro : 0,5 – 1 gram volume 20 mL  Semi mikro : 0,l – 0,05 g volume 1ml  Mikro : 0,0l g atau kurang volume 1ml



ANALISIS KUALITATIF



Analisis kualitatif adalah suatu metode analisis untuk



menentukan suatu kation atau anion, yang terdapat dalam suatu sampel.



 KIMIA ANALISIS KUALITATIF adalah cabang



ilmu kimia analisis yg mempelajari dan menentukan zat apa yg terdapat dalam suatu cuplikan/ bahan yg dianalisis  LANGKAH-LANGKAH DLM ANAL. KUALITATIF : 1. pemeriksaan pendahuluan 2. pemeriksaan secara sistematis : kation dan anion



 BENTUK DAN RUPA ZAT: WARNA,BAU, SIFAT



ASAM/BASA, HIGROSKOPIS KELARUTAN DALAM AIR.  REAKSI NYALA: BEBERAPA ZAT MEMILIKI NYALA KHAS. DIUJI DGN KAWAT Pt. ATAU NiCr  REAKSI DENGAN H2SO4: DAPAT MENGHASILKAN GAS-GAS TERTENTU : SO2, H2S, CO2 NO2 dsb



Pemeriksaan pendahuluan dimaksudkan untuk memberikan gambaran tentang kemungkinan zat-zat yang ada dalam sampel. Jadi tidak menentukan tetapi dari pemeriksaan ini dapat dibuat kesimpulan-kesimpulan yang berharga dan memudahkan tahap pemeriksaan selanjutnya, karena dari hasil tersebut telah dapat ditentukan zat-zat apa yang pasti tidak ada dan zat-zat apa yang mungkin ada.



Pemeriksaan pendahuluan banyak sekali cara dan ragamnya, diantaranya : Pemeriksaan organoleptis, merupakan pemeriksaan langsung dengan menggunakan pancaindera yaitu dengan melalui penglihatan (warna zat) dan merasakan dengan jari. Pemeriksaan kelarutan dalam air, apabila zatnya sukar larut dalam air maka sudah pasti : Bukan garam-garam dari Na, K, atau Amonium. Bukan garam-garam Nitrat, kecuali garam nitrat dari Sb, Bi, Sn(II), Hg(II) yang oleh air terhidrolisis parsiil.



Bukan logam atau oksida logam, kecuali oksidaoksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca.



Pemeriksaan dengan nyala yang tak berwarna, beberapa kation dapat memberikan warna spesifik pada nyala bunsen. Celupkan kawat platina ke dalam HCl pekat kemudian para zat yang akan diperiksa. Masukkan kawat tersebut ke dalam nyala bunsen yang tidak berwarna (lubang angin terbuka selebar-lebarnya) dan perhatikan warna nyala. Fungsi HCl pekat gunanya untuk mengubah zat yang diperiksa menjadi garam klorida sehingga mampu menguap dan uap inilah yang menyebabkan nyala mempunyai warna tertentu. Misalnya :



Natrium memiliki warna nyala kuning Kalium memiliki warna nyala Ungu Kalsium memiliki warna nyala merah-kuning(O)



Stronsium memiliki warna nyala merah Barium memiliki warna nyala hijau Tembaga memiliki warna nyala hijau-biru



Pemeriksaan dengan : Asam sulfat encer dan dipanaskan, sedikit zat padat diberi 2 mL H2SO4 2N lalu dipanaskan dan perhatikan gas yang dibebaskan, antara lain : a. Gas tidak berwarna b.berwarna CO2 : dari karbonat dan Bikarbonat (gas tak berwarna)



O2



: dari Peroksida



SO2



: dari Sulfit atau tiosulfat



H2S



: dari sulfida (gas dengan bau telur busuk)



Asam sulfat pekat dan dipanaskan, prinsip sama seperti cara di atas hanya saja menggunakan asam sulfat pekat, serta perhatikan juga gas yang terbentuk, antara lain : HCl



: dari garam klorida (gas kuning, bau merangsang memerahkan lakmus)



HI + I2: dari garam iodida (gas ungu, bau merangsang) HF



: dari garam klorida



CO



: dari Formiat



ANALISIS KATION



 sampel hrs dlm bentuk larutan  PELARUT : AIR, HCl(e/p), HNO3(e/p) AIR RAJA DALAM KEADAAN



DINGIN DAN PANAS.  TAHAP ANALISIS:



 1. PENAMBAHAN PEREAKSI GOL.



2. PEMBAGIAN DLM GOL. DAN SUB GOL SERTA PEMISAHAN ION



ION-



3. IDENTIFIKASI DENGAN PEREAKSI SPESIFIK UNTUK ION YG TERPISAH  PEMISAHAN GOLONGAN BERDASARKAN :



PERBEDAAN KELARUTAN GARAM-GARAM, PENGATURAN pH DAN REAKSI PEMBENTUKAN SENY. KOMPLEKS.



A. Penggolongan Kation Penggolongan kation berdasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, hidroksida, dan karbonat dari kation tersebut. Keenam golongan kation itu adalah sebagai berikut:



Golongan I (golongan perak atau klorida). Ion-ion golongan ini adalah Pb (II), Hg(I), dan Ag (I) Golongan II (golongan tembaga-arsen atau sulfida). Ion-ion golongan ini adalah Hg(II), Cu (II), Bi (III), Pb(II), As(V), As(III), Sb(V), dan Sn (IV). Golongan III (golongan aluminium atau hidroksida). Io golongan ini adalah Al(III), Fe(III), Mn(IV), dan Cr(III). Golongan IV (golongan nikel). Ion-ion golongan ini adalah Ni(II), Co(II), Mn(II), Fe(II) dan Zn.



Golongan V (golongan barium atau karbonat). Ion-ion golongan ini adalah Ca, Sr, dan Ba Golongan VI (golongan magnesium). Ion-ion golongan ini adalah Mg, Na, K, dan Amonium.



Semua garam asetat dan nitrat larut dalam air, akan tetapi perak asetat hanya sedikit larut. Semua garam Kalium, Natrium, dan Amonium larut dalam air. Semua klorida, bromida, dan Iodida larut dalam air kecuali garam Pb, Ag, dan Hg(I). Raksa(II)Iodida juga tidak larut dalam air. PbCl2, PbBr2, dan PbI2 larut dalam air panas. Garam Sulfat dari semua logam kecuali Pb, Hg(I), Ba, dan Ca larut dalam air. Perak sulfat hanya larut sedikit. Garam sulfat yang tidak larut dalam air juga tidak larut dalam asam encer. Semua karbonat, fosfat, borat, sulfit, kromat, dan arsenat dari semua logam kecuali Na, K, dan Amonium tidak larut dalam air tetapi larut dalam



Next ... Hidroksida dari Na, K, dan Amonium sangat mudah larut dalam air, sedangkan hidroksida logam lainnya tidak larut. Sulfida semua logam kecuali Ba, Ca, Mg, Na, K, dan Amonium tdk larut dalam air. BaS, CaS, dan MgS sedikit larut dalam air.



Uji Pengenalan Golongan I Larutan sampel { ion Hg(I), Pb(II), dan Ag(I)} + HCl Untuk uji Gol. II, dst.



AgCl, PbCl2, HgCl + Air panas AgCl, HgCl + NH3 Hg(I) + Hg(NH3)Cl berwarna + Air aburaja abu Hg (I) positif



Pb(II) + K2CrO4 PbCrO4 berwarna kuning Pb(II) positif



[Ag(NH3)2] Cl + AgClHNO 3



berwarna putih Ag(I) positif



Ket:



= endapan = filtrat



Uji Pengenalan Golongan II Filtrat dari uji gol. I + H2S dalam suasana asam Golong Untuk uji Gol. III, dst. an II + (NH4)2S Gol. II A {ion Hg(II), Pb(II), Cu(II), Bi(III), Cd (II)}



Gol. II B {ion As(III), Sn(IV), Sb}



Gol. II A yang mengendap + HNO3 1 : 1 dipanaskan Pb(II), Cu(II), Cd(II), Bi(III) + H2SO4 PbSO4 Pb(II) positif



Cu(II), Cd(II), Bi(III) + NH4OH berlebih Bi(OH)3 berwarna hitam Bi(III) positif



Hg S + Air raja Hg(II) + endapan S Hg(II) positif



+



[Cu(NH3)2] berwarna biru + +



[Cd(NH3)2] bening Cu(II) dan Cd(II) positif



Golongan II B yang mengendap + HCl pekat [SnCl26] [SbCl6]



dan



3-



+ HgCl2



3-



[SbCl6]



+ HCl pekat + HNO3 pekat (diuapkan sampai kering) + HCl encer + H2S(g) Sb(III) positif berwarna merah jingga



Sn(IV) positif berwarna hitam



As2S3 berwarna kuning As(III) positif



Uji Pengenalan Golongan III Filtrat dari uji gol. II + NH4OH Gol. III {ion Fe(III), Mn(IV), Al(III), Cr(III)} + NaOH dan H2O2



Untuk uji Gol. IV, dst.



panaskan Fe dan Mn + HCl Fe(III)



Mn(IV) + Air raja positif



2+ [Fe(SCN- )] merah darah Fe(III) positif



Al(III) dan Cr(III) + HCL + NH4OH Al(OH)3 Cr(III) berwarna + putih + NaOH + Lar. CH3COOH Alizarin + + BaCl2 CH3COOH Berwarna Berwarna kuning Cr(III) merah Al(III) positif positif



Uji Pengenalan Golongan IV Filtrat dari uji gol. III + H2S dalam suasana basa Gol. IV {ion Co(II), Ni(II), Zn(II), Mn(II)} + HCl encer CoS, NiS+ Air raja



Co(II) + NH4[SC N] + Berwarna etanol biru Co(II) positif



Ni(II )



+ Dimetil glioksin + NH3 Berwarna merah Ni(II) positif



Untuk uji Gol. V, dst. Zn(II), Mn(II) + NaOH Mn(OH) 2 + HNO3 + H2O2 + Pb(IV)Oksi da lalu Berwarna dipanaska Ungu Mn(II) n positif



Zn(II) + H2S(g) Berwarna putih Zn(II) positif



Uji Pengenalan Golongan V Filtrat dari uji gol. IV 2-



+ CO3 Gol. V {ion Ba(II), Ca(II), Sr(II) + CH3COOH +



Untuk uji Gol. VI



K2CrO4 BaCr O4 + Reaksi Nyala Nyala Hijau Ba(II) positif



Ca(II), Sr(II) + (NH3) +kromat



SrCrO4 Berwarna putih + Reaksi Nyala Nyala Merah Sr(II) positif



Ca(II) berwarna jingga + (NH4)2C2O4 Berwarna putih Ca(II) positif



Uji Pengenalan Golongan VI Filtrat Golongan sisa (Gol. VI) Dipanaskan sampai pekat Na(I )



K(I) Dipana skan



Berwarna kuning Na(I) positif



Berwarna Ungu K(I) positif



Mg(I I) + Na2HPO MgNH44PO4 atau dapat dilakukan dgn uji reaksi nyala menghasil kan nyala warna putih



+



NH4 + NaO NH4OH, H dengan bau yang khas atau dapat dilakukan dengan uji kertas lakmus



B. Penggolongan Anion Metode untuk identifikasi anion tidak sistematik seperti identifikasi kation, hanya saja, anion dapat dipisahkan berdasarkan kelarutan garam peraknya, kalsium atau bariumnya, dan sengnya. Namun ini hanya berguna untuk mengatasi keterbatasan yang ada. Meskipun demikian dapat juga dihasilkan kelompok anion berdasarkan kesamaan sifat beberapa anion. Kelompok tersebut adalah : Kelompok Halogenida, meliputi klorida, bromida, dan iodida. Kelompok Sulfat, meliputi sulfat, sulfit, dan kromat.



Kelompok Nitrat, meliputi nitrat dan nitrit. Kelompok lain, meliputi asetat, karbonat, sulfida, fosfat, borat, dan arsenat



Pengujian Anion Larutan sampel + Na2CO3 (panaskan hingga jenuh) Anion (Ekstrak Soda)



Katio n



22- - Sulfat (SO 4 , Halogenida (Br , SO+3 Ba )2 Cl , +I AgNO ) 3 +



AgBr, AgCl, AgI + NH3 AgBr, AgI+ H2SO4 + Zn IBr3



+KMn + Fe + + Terbentuk O4 Terbentuk CCl4 cincin coklat.



-Br



positif



cincin ungu



I -positif



BaS O4 +



[Ag(NH3)2 +] HNO 3



AgCl berwarn a putih - Cl positif



SO23+ Br2 SO24-



Pereduksi/pengo Nitrat (NO3 , ksidasi NO2 ) + H2SO4 encer + FeSO4 + H2SO4 pekat (perlahanTerbent uklahan) cincin -coklat. NO3 positif