Devi Fitriani - Spektrofotometri IR Makalah [PDF]

Citation preview

TUGAS MAKALAH MATA KULIAH ANALISIS FARMASI II



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



Disusun Oleh : DEVI FITRIANI NIM. 203001020086



FAKULTAS KESEHATAN DAN FARMASI PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI



UNIVERSITAS ADIWANGSA JAMBI TAHUN 2021



DAFTAR ISI



DAFTAR ISI ...........................................................................................................1 BAB I PENDAHULUAN .....................................................................................2 1.1 Latar Belakang .................................................................................................2 1.2 Sejarah ..............................................................................................................3 BAB II PEMBAHASAN .......................................................................................4 2.1 Definisi spektrofotometri ................................................................................5 2.2 Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul .............................................7 2.3 Jenis-jenis sumber inframerah ......................................................................9 2.4 Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer inframerah ........................10 2.5 Parameter.......................................................................................................12 2.6 Instrumentasi .................................................................................................13 2.7 Aplikasi Pada Industri ..................................................................................17 BAB III PENUTUP ..............................................................................................23 3.1 Kesimpulan ....................................................................................................23 3.2 Saran ..............................................................................................................24 DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................25



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



1



BAB I PENDAHULUAN



1.1 LATAR BELAKANG



Seiring dengan kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi identifikasi suatu senyawa organik dapat dilakukan secara instrumental. Salah satu caranya adalah dengan tekhnik spektroskopi. Tekhnik spektroskopi adalah salah satu tekhnik analisis fisika-kimia yang mengamati interaksi atom suatu molekul dengan radiasi elektromagnetik (REM). Pada prinsipnya interaksi REM dengan molekul menghasilkan satu atau dua macam dari tiga kejadian yang mungkin terjadi. Ketiga macam kejadian yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi atom molekul dengan REM adalah hamburan (scaterring), absorbsi (absorbtion), dan emisi (emision). Hamburan REM oleh atom suatu molekul melahirkan spektrofotometri Raman, absorbansi melahirkan spektrofotometri UV-Vis dan inframerah sedangkan absrbansi yang disertai emisi melahirkan fotolumensi yang kemudian lebih dikenal sebagai fluoresensi dan fosforesensi. Dari bermacammacam metode spektrofotometri tersebut di atas, antara satu dengan yang lain memiliki kegunaan dan keunggulan yang berbeda dalam bidang analisis analisis instrumental.



Teknik analisis spektroskopi termasuk salah satu tenik analisis instrumental disamping teknik kromatografi dan elektroanalisis kimia. Teknik tersebut



memanfaatkan



fenomena



interaksi



materi



dengan



gelombang



elektromagnetik seperti sinar-x, ultraviolet, cahaya tampak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorpsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kualitatif dan kuantitatif. Contoh teknik spektroskopi absorpsi adalah UV/VIS, Inframerah (FT-IR) dan Absorpsi Atom (AAS). Sedang contoh spektroskopi emisi adalah



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



2



spektroskopi nyala dan Inductively Coupled Plasma (ICP), yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam. Masih banyak teknik lain yang didasarkan pada hamburan atau difraksi cahaya seperti turbidimetri dan sinar-x. Investasi besar dalam peralatan-peralatan di atas amat penting dalam menunjang misi laboratorium. Tetapi pemanfaatannya amat bergantung pada kemampuan sumber daya manusia.



1.2 SEJARAH Radiasi inframerah pertama kali diselidiki oleh Sir William Herckel tahun 1800. Ia mendeviasikan sinar matahari pada sebuah prisma yang kemudian diserap oleh beberapa sampel. Ternyata pada daerah sesudah sinar inframerah menunjukan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut terdapat banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum tersebut selanjutnya disebut infrared (infra merah), diseberang atau diluar merah. Ia mendapat kesulitan dalam mencari hubungan antara penyerapan radiasi dengan struktur molekul. Pada tahun 1903, William W. Voblenzt melaporkan hasil percobaannya tentang penyerapan radiasi inframerah oleh sampel-sampel murni. Akhirnya, didapatkan korelasi antara absorbsi sinar inframerah dengan struktur molekul.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



3



BAB II PEMBAHASAN



Konsep radiasi inframerah diajukan pertama kali oleh Sir Wiliam Hershel (tahun 1800) melalui percobaannya mendespersikan radiasi matular dengan prisma. Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperature tertinggi yang berarti pada daerah X radiasi tersebut banyak kalori (energy tinggi). Daerah spectrum tersebut selanjutnya disebut inframerah (IR diseberang atau diluar merah).



Spektrofotometri IR sangat penting dalam kimia modern, terutama (meskipun bukan satu-satunya) dalam daerah organik. Spektrofotometer ini merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa dan menganalisis campuran. Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain dilepaskan atau ditranmisikan tanpa diserap. Jika digambarkan antara % A atau % T lawan t, maka akan dihasilkan suatu spectrum inframerah.Kedudukan pita serapan



dapat



dinyatakan dalam



satuan



frekuensi,



V (det-1 atau



hz)



atau panjang gelombang (mikrometer) atau bilangan gelombang v (cm-1). Contoh : Serapan rentang ikatan – ikatan C-H muncul pada 9.3 x 1013det-1= 9.3x1013 Hz = 3.3 µm = 3000 cm-1. Sebagian para kimiawan menggunakan satuan bilangan gelombang (cm-1)



dan



sedikit



menggunakan panjang



gelombang (µm) frekuensi yang sebenarnya tidak pernah digunakan. Pada daerah yang modern ini, radiasi inframerah masih digolongkan lagi atas 4 daerah, spt tabel :



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



4



No. Daerah inframerah



Rentang



̅ Rentang 𝒗



Rentang



panjang



(cm-1)



Frekuensi v (Hz)



gelombang (µm) 1.



Dekat



0.78 – 2.5



13.000



– 3.8 – 1.2 (10-14)



4.000 2.



Pertengahan



7.5 – 50



4000 – 5000



1.2 – 0.06 (10 -14)



3.



Jauh



50 - 1000



200 - 10



6.0 – 0.3 (10-14)



4.



Terpakai untuk



2.5 – 15



4000 – 670



1.2 – 0.2 (10-14)



analisis insrumental



2.1 DEFINISI SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Gambaran berkas radiasi elektromagnetik diperlihatkan pada Gambar 1 berikut :



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



5



Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang pada Tabel 1 dan Gambar 2, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu: 1. Daerah Infra Merah dekat. 2. Daerah Infra Merah pertengahan. 3. Daerah infra merah jauh.



Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang (



)



atau disebut juga sebagai Kaiser.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



6



2.2 INTERAKSI SINAR INFRA MERAH DENGAN MOLEKUL



Dasar



Spektroskopi



Infra



Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak



pada



gambar



disamping



ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.



Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu : 1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain. 2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan 3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya. Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan frekwensi melalui bersamaan berikut :



Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan digambarkan dengan persamaan Max Plank :



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



7



sehingga :



dimana : E = Energi, Joule h = Tetapan Plank ; 6,6262 x 10-34 J.s c = Kecepatan cahaya ; 3,0 x 1010 cm/detik n = indeks bias (dalam keadaan vakum harga n = 1) l = panjang gelombang ; cm u = frekwensi ; Hertz



Dalam spektroskopi infra merah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelombang biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ( µm ). Sedangkan bilangan gelombang (



) adalah frekwensi dibagi



dengan kecepatan cahaya, yaitu kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1. Persamaan dari hubungan kedua hal tersebut diatas adalah :



Posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal tentang osilator harmoni, yaitu diturunkan dari hukum Hooke tentang pegas sederhana yang bergetar, yaitu :



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



8



dimana :



Keterangan : c = kecepatan cahaya : 3,0 x 1010 cm/detik k = tetapan gaya atau kuat ikat, dyne/cm µ = massa tereduksi m = massa atom, gram



Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap, maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi.



2.3. JENIS-JENIS SUMBER INFRA MERAH



Jenis-jenis Sumber Infra Merah adalah sebagai berikut : 1. Nerst glower,terbuat dari campuran oksida unsur lantanidA 2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida 3. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 oC ,menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagimenjadi dua bentuk kaca sferik M1dan M2.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



9



2.4 PENYIAPAN CUPLIKAN UNTUK SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH



Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis. 2.4.1. Cuplikan berupa padatan 1. Nujol Mull Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus,dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan antara dua plat sodium klorida (NaCl)



plat ini



tidak



mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut. 2. Pelet KBr Sedikit sampel padat (kira-kira 1–2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis. a. Metode mull atau pasta Contoh dihaluskan terlebih dahulu lalu dicampur dengan 1 tetes nujol (paraffin cair), diletakkan diatas jendela NaCl atau KBr dari sel yang tersedia, kemudian ditekan kedua jendela NaCl atau KBr tersebut hingga tidak



ditemukan



gelembung udara.



(Cara



ini



mudah



dan



cepat



pengerjaannya serta dapat digunakan untuk contoh berupa cairan (tetapi tidak bisa untuk analisis kuantitatif, karena puncaknya tertutup oleh spektrum nujol terutama padasenyawa dengan gugus CH3 dan CH2)). b. Metode lempeng atau tablet kbr Contoh digerus halus dan dicampur dengan serbuk KBr yang halus dengan perbandingan (1:100 mg), lalu dikempa hingga berbentuk tablet dengan alat khusus pada tekanan 7 ton selama 10 menit tanpa udara, cara ini agak sulit dalam pembuatan lempengnya serta dibutuhkan waktu lama, tetapi keuntungannya yaitu KBR tidak ada pita serapannya pada daerah 4000-400 cm-1 hanya terkadang terlihat ada serapan pada 3448cm-1 dan 1639 cm-1 karena pengaruh air oleh KBr dan keuntungan lainnya lempeng ini dapat



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



10



digunakan dalam jangka lama artinya pembacaan yang sama mampu diberikan walaupun sudah dibentuk sejak lama (selama ditempatkan pada kondisi yang sesuai). Metode larutan Contoh dilarutkan dengan pelarut nonpolar yang cocok, lalu diteteskan ke jendela NaCl atau KBr. (spektrum cara ini lebih baik ari cara KBr atau Mull. Cara ini dapat digunakan untuk pengukuran kuantitatif). Kelemahannya : kebanyakan pelarut mempunyai pita serapan maksimum pada beberapa panjang gelombang. Pelarut yang biasa digunakan CCL4,CHCL3, CS2,aseton, dioksan dan tetrahidrofuran. c. Metode film tipis Contoh padat diletakkan diatas lempeng NaCl dan diteteskan pelarut yangcocok hingga larut lalu diratakan dengan lempeng NaCl lainnya, dibiarkanhingga contoh teruapkan dan diperolehlah lapisan tipis pada lempeng tersebut.contoh dilarutkan dahulu kemudian dengan pemanasan diatas penangas listrik.(cara ini haya untuk contoh yang tidak didegradasi dan cara ini baik untukanalisis kuantitatif).



2.4.2. Cuplikan berupa cairan Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.



2.4.3. Cuplikan berupa larutan Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam di daerah inframerah yang di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengansenyawa cuplikan. Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:  Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.  CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.  Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



11



2.4.4. Cuplikan berupa gas Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah selsilinder /tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidakaktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.



2.5 PARAMETER a. Parameter Kualitatif Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas



dari



suatu



senyawa.



Namun jika hanya



daerah gugus



fungsi saja tidak dapat digunakan untuk menganalisis identitassenyawa. Pada umumnya



identifikasi



suatu



senyawa



didasarkan



oleh



vibrasi



bengkokan,khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000– 2000 cm-1merupakan



daerah



yang



khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunju kkan absorbsi yangdisebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 Sering kali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi padadaerah tersebut. Dalam daerah 2000– 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyaiabsorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print ini untuk setiap senyawa tidak akan ada yangsama sehingga merupakan identias dari suatu senyawa. Berikut adalah contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



12



Gugus Jenis Senyawa



Daerah Serapan (cm-1)



C-H



alkana



2850-2960, 1350-1470



C-H



alkena



3020-3080, 675-870



C-H



aromatik



3000-3100, 675-870



C-H



alkuna



3300



C=C



Alkena



1640-1680



C=C



aromatik (cincin)



1500-1600



C-O



alkohol, eter, asam karboksilat, ester



1080-1300



C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760 O-H



alkohol, fenol(monomer)



3610-3640



O-H



alkohol, fenol (ikatan H)



2000-3600 (lebar)



O-H



asam karboksilat



3000-3600 (lebar)



N-H



amina



3310-3500



C-N



Amina



1180-1360



-NO2 Nitro



1515-1560, 1345-1385



b. Parameter Kuantitatif Spektrofotometer IR dapat digunakan dalam analisis secara kuantitatif jika dihubungkan atau dilanjutkan analisis dengan bantuan dari instrumentasi lain misalnya GC-MS, MS, dan sebagainya. Biasanya spektrosfotometer IR digunakan sebagai analisis kuantitatif yaitu dalam menentukan indeks kemurnian yaitu seberapa besarkah sampelyang dianalisis jika spektrum IR sampel dibandingkan dengan spektrum IR baku pembanding atau reference standard dari sampel yang dianalisis.



2.6 INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan larutan pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian didispersikan melalui prisma



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



13



atau gratting. Denganmelewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembapan juga harus di atur yaitu maksimum 50% dan apabila melebihi batas tersebut maka membuat permukaan prisma dansel alkali halida menjadi suram. Komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri dari lima bagian pokok yaitu (1) sumber radiasi , (2) wadah sampel (3) monokhorometer (4)detector (5) rekoder. Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah yaitu dengan berkastunggal (single-beam) dan berkas ganda ( double-beam).



A. Sumber Radiasi Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listriksampai suhu antara 1500 dan 2000k. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa NemstGlower, Globar, dan kawat nikhrom.Kawat nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kawat Ni-Khrom ini berbentuk spiral dan mempunyai intensitas radiasi lebih rendah dari Nerst Glower dan Globartapi umurnya lebih panjang.



B. Wadah sampel Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadahsampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung



reaksi



silindris



kadang-kadang



digunakan



sebagai



wadah



sampel.Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabung dan tanda itu selalu tetap arahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas.



Umumnya



sel-sel ditahan



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



pada



posisinya dengan



desain



14



kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.



C. Monokhromator Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter,prisma, ataugrating, berkas radiasi terbagi dua yaitu sebagian melewati sampel dan sebagian melewati blanko. Setelah kedua berkas tersebut bergabung kembali kemudian di lewatkan ke dalam monokromator.



D. Detector Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang. Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom.Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet.Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sina r yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol,menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.



E. Recorder Signal yang dihasilkan dari detector kemudian direkam sebagai spectrum infra merahyang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubunganantara absorpsi dan frekuensi/bilangan



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



15



gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan sebagai ordinat adalah transmitan/absorbans Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam instrumen yaitu untuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka digunakan recorder . Pada umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana dari pada berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan



output



sumber.



Rancangan



optisnya



mirip



dengan



spektrofotometer UV-tampak kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan diantara sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas, satu diawetkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudian secara berturt-turut melewati attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pada detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam oleh recorder. Kadang– kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehingga menyebabkan kesalahan.



Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerimaintensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jikacuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-balik. Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh kedalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



16



sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan.Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan yang ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra merah. Sinar dari sumber dibagi dalam2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku.Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada “chopper” yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.Infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada.



2.7 APLIKASI PADA INDUSTRI



Spektrofotometri inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industry yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat Spektrofotometri inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya



teknologi



computer



memberikan



hasil



yang lebih



baik.



Spektrofotometri inframerah mempunyai kecepatan yang tinggi pada aplikasi



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



17



kimia organic dan anorganik. Spektrofotometri inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik.



Semikonduktor adalah sebuah bahan dengan konduktivitas listrik yang berada diantara isolator dan konduktor. Semikonduktor disebut juga sebagai bahan setengah penghantar listrik. Suatu semikonduktor bersifat sebagai isolator jika tidak diberi arus listrik dengan cara dan besaran arus tertentu, namun pada temperature, arus tertentu, tata cara tertentu, dan persyaratan kerja semikonduktor berfungsi sebagai konduktor, misal sebagai penguat arus, penguat tegangan dan penguat daya. Untuk menggunakan suatu semikonduktor supaya bisa berfungsi harus tahu spesifikasi dan karakter semikonduktor itu, jika tidak memenuhi syarat operasinya maka akan tidak berfungsi dan rusak. Bahan semikonduktor yang sering digunakan adalah silicon, germanium, dan gallium arsenide.



Kegunaan spektrofotometri inframerah pada berbagai bidang adalah sebagai berikut : A. Kesehatan 1. Mengaktifkan molekul air dalam tubuh. Hal ini disebabkan karena inframerah mempunyai getaran yang sama dengan molekul air. Sehingga, ketika molekul tersebut pecah maka akan terbentuk molekul tunggalyang dapat meningkatkan cairan tubuh. 2. Meningkatkan sirkulasi mikro. Bergetarnya molekul air dan pengaruh inframerah akan menghasilkan panas yang menyebabkan pembuluh kapiler membesar, 3. Meningkatkan metabolisme tubuh. Jika sirkulasi mikro dalam tubuh meningkat, racun dapat dibuang dari tubuh kita melalui metabolisme. Hal ini dapat mengurangi beban liver dan ginjal. 4. Mengembangkan Ph dalam tubuh. Sinar inframerah dapat membersihkan darah, memperbaiki tekstur kulit dan mencegah rematik karena asam urat yang tinggi. 5. Inframerah jarak jauh banyak digunakan pada alat-alat kesehatan.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



18



Pancaran panas yang berupa pancaran sinar inframerah dari organ-organ tubuh dapat dijadikan sebagai informasi kondisi kesehatan organ tersebut. Hal ini sangat bermanfaat bagi dokter dalam diagnosis kondisi pasien sehingga ia dapat membuat keputusan tindakan yang sesuai dengan kondisi pasien tersebut. Selain itu, pancaran panas dalam intensitas tertentu dipercaya dapat digunakan untuk proses penyembuhan penyakit seperti cacar. Contoh penggunaan inframerah yang menjadi trend saat ini adalah adanya gelang kesehatan Bio Fir. Dengan memanfaatkan inframerah jarak jauh, gelang tersebut dapat berperang dalam pembersihan dalam tubuh dan pembasmian kuman atau bakteri.



B. Bidang komunikasi 1. Adanya sistem sensor infra merah. Sistem sensor ini pada dasarnya menggunakan inframerah sebagai media komunikasi yang menghubungkan antara dua perangkat. Penerapan sistem sensor



infra



ini



sangat



bermanfaat



sebagai



pengendali



jarak



jauh, alarmkeamanan, dan otomatisasi pada sistem. Adapun pemancar pada sistem ini terdiri atas sebuah LED (Lightemitting Diode)infra merah yang telah dilengkapi dengan rangkaian yang mampu membangkitkan data untuk dikirimkan melalui sinar inframerah, sedangkan pada bagian penerima biasanya terdapat foto transistor, fotodioda, atau modulasi]] infra merah yang berfungsi untuk menerima sinar inframerah yang dikirimkan oleh pemancar.Adanya kamera tembus



pandang



yang



memanfaatkan sinar



inframerah. Sinar inframerah memang tidak dapat ditangkap oleh mata telanjang manusia, namun sinar inframerah tersebut dapat ditangkap oleh kamera digital atau video handycam. Dengan adanya suatuteknologi yang berupa filter iR PF yang berfungi sebagai penerus cahaya infra merah, maka kemampuan kamera atau video tersebut menjadi meningkat. Teknologi ini juga telah diaplikasikan ke kamera handphone. Untuk pencitraan pandangan seperti nightscoop



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



19



2. Inframerah



digunakan



untuk



komunikasi



jarak



dekat,



seperti



pada remote TV. Gelombang inframerah itu mudah untuk dibuat, harganya relatif murah, tidak dapat menembus tembok atau benda gelap, serta memiliki fluktuasi daya tinggi dan dapat diinterfensi oleh cahaya matahari. 3. Sebagai alat komunikasi pengontrol jarak jauh. Inframerah dapat bekerja dengan jarak yang tidak terlalu jauh (kurang lebih 10 meter dan tidak ada penghalang) 4. Sebagai salah satu standardisasi komunikasi tanpa kabel. Jadi, inframerah dapat dikatakan sebagai salah satu konektivitas yang berupa perangkat nirkabel yang digunakan untuk mengubungkan atau transfer data dari suatu perangkat ke parangkat lain. Penggunaan inframerah yang



seperti



ini



dapat



kita



lihat



pada handphone dan laptop yang



memiliki aplikasi inframerah. Ketika kita ingin mengirim file ke handphone, maka bagian infra harus dihadapkan dengan modul infra merah pada PC. Selama proses pengiriman berlangsung, tidak boleh ada benda lain yang menghalangi. Fungsi inframerah pada handphone dan laptop dijalankan melalui teknologi IrDA (Infra red Data Acquition). IrDA dibentuk dengan tujuan untuk mengembangkan sistem komunikasi via inframerah.



C. Bidang Keruangan Inframerah yang dipancarakan dalam bentuk sinar infra merah terhadap



suatu



objek,



dapat



menghasilkan



foto



infra



merah.



Foto



inframerahyang bekerja berdasarkan pancaran panas suatu objek dapat digunakan untuk membuat lukisan panas dari suatu daerah atau objek. Hasil lukisan panas dapat menggambarkan daerah mana yang panas dan tidak. Suatu lukisan panas dari suatu gedung dapat digunakan untuk mengetahui dari zona bagian mana dari gedung itu yang menghasilkan panas berlebihann sehingga dapat dilakukan perbaikan-perbaikan yang diperlukan.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



20



D. Bidang Industri Lampu



inframerah



merupakan lampu



pijar yang kawat pijarnya



bersuhu di atas ±2500°K. hal ini menyebabkan sinar infra merah yang dipancarkannya menjadi lebih banyak daripada lampu pijar bisa. Lampu infra merah ini biasanya digunakan untuk melakukan proses pemanasan di bidang industri. Pemanasan inframerah merupakan suatu kondisi ketika energi inframerah menyerang sebuah objek dengan kekuatan energi elektromagnetik yang dipancarkan di atas -273 °C (0°K dalam suhu mutlak). Pemanasan inframerah banyak digunakan pada alat-alat seperti, pemanggang danbola lampu (90% panas – 10% cahaya)



E. Kedokteran NIRS umum dipakai dalam diagnostik medis, terutama dalam pengukuran kadar oksigen darah, atau juga kadar gula darah. Meskipun bukan tekhnik yang sangat sensitif, NIRS “tidak menakutkan” pasien/subjek karena tidak memerlukan pengambilan sampel (non-invansif) dan dilakukan langsung dengan menempelkan sensor di permukaan kulit. Tekhnik ini juga dipakai dalam pengukuran dinamika perubahan senyawa tertentu dalam suatu organ, misalnya perubahan kadar hemoglobin disuatu bagian otak akibat aktivitas saraf tertentu. Dalam penggunaan fisiologis semacam ini, NIRS dapat dikombinasi dengan tekhnik lain, seperti T-scan.



F. Penginderaan jauh Pencitraan



(imaging)



NIRS



yang



diletakkan



pada



pesawat



terbang/balon udara atau satelit digunakan untuk menganalisis kandungan kimia tanah atau hamparan vegetasi penutup permukaan tanah. Ini adalah aplikasi di bidang tata ruang, kehutanan, serta geografi.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



21



G. Ilmu Pangan dan Kimia Pertanian Spektroskopi menggunakan NIRS dalam bidang ini disukai karena tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit. Selain itu, seringkali sampel bisa digunakan lagi untuk keperluan lain: misalnya, benih bisa langsung ditanam setelah diukur kandungan asam lemaknya. Instrumentasi NIRS yang berkembang pesat dengan penggunaan komputer membuat alat ini populer. Walaupun demikian, kalibrasi NIRS sangat kritis dalam bidang ini mengingat bahan sampel mengandung campuran berbagai macam zat. Proses adjusment dalam analisis untuk menghasilkan informasi dapat memberikan nilai-nilai yang kuarng akurat.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



22



BAB III PENUTUP



3.1



Kesimpulan Dari Pembahasan diatas dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut : 1. Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. 2. Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap, maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. 3. Jenis-jenis Sumber Infra Merah adalah Nerst glower, Globar, dan Kawat Ni-Cr yang dipijarkan . 4. Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis: Cuplikan berupa padatan, Cuplikan berupa cairan, Cuplikan berupa larutan, Cuplikan berupa gas. 5. Parameter Spektrofotometri inframerah terdiri dari Parameter Kualitatif dan Kuantitatif.



6. Komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri dari lima bagian pokok yaitu (1) sumber radiasi , (2) wadah sampel (3) monokhorometer (4) detector (5) rekoder. Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah yaitu dengan berkas tunggal (single-beam) dan berkas ganda ( double-beam). 7. Spektrofotometri inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industry yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



23



3.2



Saran : 1. Dalam menjaga alat spektrofotometri Inframerah agar tetap awet, harus rutin dalam merawatnya sesuai SOP. 2. Penggunaan alat spektrofotometri harus standar operasi, jika tidak alat akan cepat rusak dan tidak berfungsi. 3. Dalam bekerja, diperlukan kehati-hatian dalam menggunakan alat karena berbahaya bagi mata bila terkena sinarnya. 4. Penyusun mengharapkan kritik dan saran dari pembaca agar kedepannya penyusun dapat menyajikan karya tulis yang lebih baik lagi.



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



24



DAFTAR PUSTAKA



https://www.scribd.com/doc/187595245/Spektrofotometri-Infra-Merah https://persembahanku.wordpress.com/2007/06/26/spektrofotometri-infra-merah/ http://bandiyahsriaprillia-fst09.web.unair.ac.id/artikel_detail-48339-UmumSPEKTROFOTOMETER%20IR.html https://www.scribd.com/doc/251372626/spektrofotometri-inframerah http://lawangarl711.blogspot.com/2013/10/makalah-spektrofotometri.html



SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH



25