Analisis Air Penentuan COD [PDF]

Citation preview

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD) I. II.



III.



TUJUAN Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan PERINCIAN KERJA  Standardisasi FAS  Menetapkan COD air buangan TEORI Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent) Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air. Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan. Jenis Air BOD/COD Air buangan domestik (penduduk) 0,40 - 0,60 Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0,60 Air buangan domestik setelah pengolahan secara biologis 0,20 Air sungai 0,10 Tabel perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD beberapa jenis air



Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih : Cr2O72-



CaHbOc + Zat organis Warna kuning



ΔE + H  CO2 Ag2SO4 +



+ H2O + Cr23+ Warna hijau



Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar. Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam buangan. Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut : 6Fe2+



+ Cr2O72- + 14H+







6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O



Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7. IV.



V. VI.



ALAT YANG DIGUNAKAN  Erlenmeyer 250 ml (4 buah)  Buret 50 ml (1 buah)  Pipet ukur 25 ml (1 buah), 10 ml (1 buah)  Labu takar 50 ml (1 buah)  Spatula (1 buah)  Bola karet (2 buah)  Gelas Kimia 250 ml (1 buah), 100 ml (1 buah)  Kaca arloji (2 buah)  Pipet tetes (1 buah)  Neraca analitis ( 1 buah)  Desikator (1 buah)  Alat reflux (1 buah)  Hot plate ( 1 buah)  Baskom (1 buah)  Batang pengaduk ( 1 buah)  Lap (1 buah)  Sarung tangan (1 pasang)  Masker (1 buah)  Batu didih (6 buah)  Botol aquades (1 buah)  Corong (1 buah) GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) BAHAN YANG DIGUNAKAN        



K2Cr2O7 Ag2SO4 H2SO4 pekat FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O Indikator ferroin HgSO4 kistal Aquadest Air Sampel (air selokan di Politeknik Negeri Sriwijaya)



VII.



KESELAMATAN KERJA Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat pekat.



VIII.



LANGKAH KERJA 8.1 Pembuatan Reagen a. Larutan Standar K2Cr2O7 0,25 N Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven = 105 oC selam 2 jam dan didinginkan di dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, kemudian menambahkan air suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036) b. Larutan Standar FAS menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 gram Fe(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Kemudian menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Dan menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 ) 8.2 Standardisasi Larutan FAS  Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas.  Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat  Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 5 tetes  Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebirubiruan menjadi orange kemerah-merahan. 8.3 Penetapan COD  Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih  Menambahkan 400 g HgSO4  Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N  Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)  Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk  Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml  Menambahkan 3 tetes indikator ferroin  Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran  Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest



IX.



DATA PENGAMATAN 9.1. Satandardisasi FAS No Volume Analit (K2Cr2O7 ) 1 10 ml



Volume Titran (FAS) 24,8 ml



Perubahan Warna Hijau kebiruan orange kemerahan



2 3



10 ml 10 ml Rata-rata



25 ml 25 ml 24,93 ml



9.2. Penetapan COD No Sampel Volume FAS 1 2



X.



Blanko (aquades) Air Sampel



22 ml 8 ml



Hijau kebiruan orange kemerahan Hijau kebiruan orange kemerahan



Sebelum Sesudah Perubahan warna saat pemanasan pemanasan titrasi Orange Hijau Hijau  orange kemerahan Orange Hijau Hijau  orange kemerahan



DATA PERHITUNGAN 10.1. Standardisasi FAS a. Normalisasi K2Cr2O7 secara teoritis N= gr . V x BE K2Cr2O7 = 0,61 gram . 0,05 liter x (294,216/6)gram/ek = 0,61 gram . 2,4518 liter.gram/ek = 0,248 N b. Normalitas FAS secara teotitis N= gr . V x BE FAS = 9,75 gram . 0,25 liter x 390 gram/ek = 9,75 gram . 97,5 liter.gram/ek = 0,1 N c. Volume standardisasi FAS secara teoritis gr K2Cr2O7 = V FAS x N FAS BE K2Cr2O7 0,61 gram x 1/5 =V FAS x 0,1 N (294,216/6) gram/ek V FAS = 0,122 gram . 49,036 gram/ek x 0,1 N V FAS = 24,87 ml d. Normalitas standardisasi FAS secara praktik gr K2Cr2O7 = V FAS x N FAS BE K2Cr2O7 0,61 gram x 1/5 = 24,93 ml x N FAS (294,216/6) gram/ek



N FAS = 0,122 gram . 49,036 gram/ek x 24,93 ml N FAS = 0,00009979 x 1000 N N FAS = 0,09979 N e. persentase kesalahan dari Normalitas %kesalahan = teori – praktik x 100% Teori = 0,1N -0,09979 N x 100% 0,1 N = 0,21% f. persentase kesalahan dari volume titrasi %kesalahan = teori – praktik x 100% Teori = 24,87 ml – 24,93 ml x 100% 24,87 ml = 0,24% 10.2. Penentuan COD Keterangan : a = volume blanko b = volume sampel COD = (a-b) ml x N FAS x BM O/2 x 1000 mg/L 25 ml = (22-8) ml x 0,1 N x 16/2 gram/mol x 1000 mg/L 25 ml = 14 ml x 0,1 N x 8 gram/mol x 1000 mg/L 25 ml = 448 mg/L XI.



ANALISIS PERCOBAAN Pada praktikum kali ini, kami akan melakukan analisis air untuk menentukan COD (Chemical Oxygen Demand). Adapun sampel air yang digunakan adalah air selokan yang ada di Politeknik negeri Sriwijaya. Adapun kegiatan yang dilakukan adalah pembuatan reagen, standardisasi larutan FAS, dan penentuan COD. Pertama adalah pembuatan reagen, adapun reagen yang dibuat adalah larutan standar K2Cr2O7 0,25 N dan larutan standar FAS. Untuk membuat larutan standar K2Cr2O7, menimbang 0,61 gram K2Cr2O7 p.a yang telah dikeringkan dalam oven 105 o C selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator. Lalu dilarutkan di dalam labu ukur 50 ml dengan air suling 50 ml. Membuat larutan standar FAS dengan melarutkan 9,75 gram Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O di dalam 125 ml air suling lalu menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan akan menjadi panas. Untuk mendinginkannya dapat dengan merendam labu takar 250 ml dalam air. Kemudian menambahkan air aquadest sampai garis batas.



Kedua adalah standardisasi larutan FAS, pertama-tama memipet 10 ml larutan standar K2Cr2O7 ke dalam beker gelas lalu diencerkan dengan air suling sampai 100 ml. Lalu menambahkan asam sulfat pekat sebanyak 30 ml. Kemudian mendinginkan larutan tersebut dengan merendamnya dengan air, setelah itu menambahkan indikator ferroin sebanyak 5 tetes, warna larutan akan berubah dari orange menjadi hijau. Kemudian dititrasi dengan larutan standar FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan dan mencatat volume larutan standar FAS yang digunakan. Ketiga adalah penetapan COD, pertama-tama memipet 25 ml air sample ke dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 5-6 batu didih, lalu menambahkan 400 mg HgSO4, lalu menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N. Lalu menambahkan 35 ml asam sulfat yang telah dicampur Ag2SO4. Dan dipanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat reflux, lalu didinginkan dan ditambahkan 50 ml aquades. Kemudian menambahkan 3 tetes indiktor ferroin. Lalu mentitrasi dengan FAS dan mencatat volume titran. Lalu melakukan titrasi blanko, yaitu dengan mengganti air sampel dengan aquades. XII.



XIII.



KESIMPULAN  Pada standardisasi FAS diperoleh normalitas FAS secara teoritis adalah 0,1 N sedangkan normalitas FAS berdasarkan praktikum adalah 0,09979 N dengan persentase kesalahan 0,21%. Dan diperoleh volume larutan standar FAS dalam titrasi secara teoritis adalah 24,87 ml. Sedangkan berdasarkan praktikum volume FAS saat titrasi adalah 24,93 ml sehingga persentase kelelahannya 0,24%  Pada penentuan COD diperoleh bahwa kandungan COD pada air selokan di Politeknik Negeri Sriwijaya adalah 448 mg/L PERTANYAAN 1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD? Jawaban:  COD adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasinya K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (Oxygen Agent)  BOD adalah suatu karakteristik yang menunjukkan jumlah oksigen yang terlarut yang diperlukan oleh mikroorganisme untuk menguasai atau mendekomposisi bahan organik dalam kondisi aerobik. 2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7 sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD? Jawaban: Penetapan COD termasuk kedalam titrasi volumetrik, yaitu titran yang dilarutkan dengan cara menambahkan sejumlah volume tertentu (larutan FAS) sebagai titrasi yang diketahui konsentrasi (COD)



Reaksi : 6Fe2+ XIV.



+ Cr2O72- + 14H+







6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O



DAFTAR PUSTAKA Kasie Laboratorium Kimia Analisis Dasar. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Dasar. Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya.



Lampiran Gambar Alat Erlenmeyer



Kaca Arloji



Gelas Kimia



Labu ukur



Buret



Pipet Ukur



Batang pengaduk



Bola karet



Spatula



Desikator



Pipet tetes



Corong



Batu didih



Neraca analitis



Hot plate



Masker



Baskom



Botol aquades



Alat reflux



Sarung tangan



Lap