As I Dimetri [PDF]

Citation preview

ANALISIS SENYAWA KIMIA ANALISIS VOLUMETRI: ASIDIMETRI-ALKALIMETRI



Disusun oleh: Helda Arina Simatupang (12315244003) Eka Rachmawati



(12315244010)



Kasyfi Rifqi M



(12315244020)



Yenni Sumarlina



(12315244023)



SCIENCE EDUCATION DEPARTEMENT FAKULTY OF MATHEMATICS AND NATURAL SCIENCE YOGYAKARTA STATE UNIVERSITY 2015



BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Asam basa merupakan parameter lingkungan yang sangat vital dalam kehidupan sehari-hari kita. Air, tanah, limbah , maupun zat makanan seperti buah dan sayur dapat mengandung zat asam maupun basa. Zat-zat tersebut dapat dinyatakan dalam derajat keasaman (pH) atau derajad kebasaannya (pOH). Analisis mengenai kandungan atau yang lazim disebut konsentrasi asam maupun basa dalam kimia analiasa dapat dilakukan dengan titrasi secara cross check. Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas). Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH. Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar. Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa. 1.2 Rumusan Masalah Rumusan masalah yang dapat dituliskan antara lain: 1. 2. 3. 4.



Apakah yang dimaksud dengan asidimetri dan alkalimetri? Bagaimana teknik melakukan titrasi? Apa saja yang diperlukan untuk titrasi? Bagaimana teknik titrasi diterapkan dalam kehidupan?



1.3 Tujuan Tujuan dari pembuatan makalah ini yaitu:



1. Dapat memahami tentang titrasi asidimetri dan alkalimetri 2. Dapat mengetahui langkah-langkah titrasi asidimetri dan alkalimetri 3. Dapat mengetahui peralatan yang dibutuhkan untuk melakukan titrasi asidimetri dan alkalimetri 4. Dapat mengetahui penerapan titrasi dalam kehidupan di sekitar



BAB II ISI



2.1 Analisis Volumetri (Analisis Titrimetri) Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia: mengenal unsur atau senyawa apa yang dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah proses analisis untuk menentukan atau mengidentifikasi banyaknya atau perbandingan banyaknya tiap-tiap penyusun yang terdapat dalam suatu zat atau senyawa. Analisis kuantitaif yang dilakukan dengan mengukur volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara akurat diklarifikasikan ke dalam kelompok analisis titrimetri (Analisis Volumetri) (Keenan, 1980). Prinsip dasar dalam volumetrik adalah titik akhir dan titik ekuivalen. Titik akhir adalah titik dalam suatu titrasi dimana suatu indikator berubah warna atau dapat dikatakan titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Pencapaian reaksi titik akhir harus berlangsung secara stoikiometri, dan Titik ekivalen adalah titik pada saat senyawa yang ditambahkan (pentiter) telah tepat mencukupi bereaksi dengan analit. Dalam proses titrasi ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu : 1. Reaksi ini merupakan reaksi sederhana yang dapat dituliskan dengan persamaan reaksi. Kondisi ini mensyaratkan bahwa substansi bereaksi secara sempurna dengan reagen sesuai proporsional (stoikiometris). 2. Reaksi dapat berlangsung secara cepat (seperti kebanyakan reaksi-reaksi ionik). Bila dimungkinkan dapat dengan penambahan suatu katalis. 3. Perubahan selama reaksi dapat diikuti dengan adanya perubahan energi, sehingga sifat fisika atau kimia zat berubah pada saat tercapai ekivalensi. 4. Pemakaian indikator dapat menandai perubahan secara tegas. Indikasi akhir reaksi dapat pula ditentukan dengan pengamatan (a) potensial antara elektroda indikator dengan elektroda acuan (titrasi potensiometri),



(b) perubahan konduktivitas listrik larutan



(titrasi konduktometri), (c) arus yang melewati sel titrasi (titrasi amperometri), (d) perubahan absorbansi larutan (titrasi spektrofotometri).



2.2 Klasifikasi Titrasi Dasar kuantitatif analisis volumetri adalah reaksi-reaksi stoikiometris yang meliputi: 1. Reaksi-reaksi yang tidak melibatkan perubahan bilangan oksidasi. Reaksi ini bergantung pada kombinasi ion-ion. 2. Reaksi-reaksi yang mengakibatkan perubahan bilangan oksidasi.



Perubahan bilangan oksidasi unsur-unsur dalam senyawa yang bereaksi dengan senyawa lain dapat terjadi pada seluruh unsur yang terlibat atau sebagian. Pada proses oksidasi SnCl2 dengan FeCl3, unsur Cl tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi. Unsur Sn mengalami perubahan dari +2 menjadi +4 dan sebaliknya Fe berubah dari +3 menjadi +2 (reduksi). Atas dasar reaksi-reaksi ini analisis volumetri dibedakan dalam empat kategori proses: a. Reaksi-reaksi netralisasi (asidimettri dan alkalimetri). Proses ini meliputi titrasi basa bebas atau basa yang berasal dari hidrolisis garam-garam asam lemah, dengan suatu larutan standar asam (asidimetri), dan titrasi asam bebas atau asam-asam yang terbentuk dari hidrolisis garam-garam basa lemah, dengan suatu larutan standar basa (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan penggabungan ion-ion hidrogen dengan hidroksida membentuk air. b. Reaksi-reaksi pembentukan senyawa kompleks. Proses ini merupakan reaksi-reaksi ionion (selain ion hidrogen dan hidroksida) membentuk suatu ion atau senyawa larut, kurang terdissosiasi. Termasuk dalam kelompok ini adalah reaksi pada titrasi larutan sianida dengan perak nitrat, ion klorida dengan larutan raksa (II) nitrat. c. Reaksi-reaksi pengendapan, merupakan reaksi ion-ion membentuk endapan. d. Reaksi-reaksi reduksi dan oksidasi, melibatkan perubahan bilangan oksidasi atau transfer elektron diantara zat-zat yang bereaksi. Larutan standar yang digunakan terlibat dalam reaksi reduksi-oksidasi. 2.3 Asidimetri dan Alkalimetri Asidi dari kata acid (bahasa Inggris) yang berarti asam sedang metri dari (bahasa Yunani) yang berarti ilmu, proses, atau seni mengukur. Asidimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku asam untuk menentukan jumlah basa yang ada. Alkalimetri adalah analisis volumetrik yang menggunakan larutan baku basa untuk menentukan jumlah asam yang ada (Daintith, 1997). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi (biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Titran umumnya berupa larutan standar (zat baku), yang dapat berupa zat baku primer dan zat baku sekunder. Dalam proses titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat (analit). Titrat adalah larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Jika larutan bakunya asam disebut asidimetri, dan jika larutan bakunya basa disebut alkalimetri.



HA + OH- → A- + H2O (analit asam , titran basa) dan BOH + H3O+ → B+ + 2H2O (analit basa, titran asam) Titran pada umumnya adalah larutan standar dari elektrolit kuat, seperti Natrium Hidroksida (NaOH) dan Asam Klorida (HCl). Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas). Senyawa yang digunakan untuk membuat larutan baku dinamakan senyawa baku. Larutan standar dapat dibuat dari salah satu dari dua cara yaitu: 1. Standar primer yang ditimbang dengan hati-hati, dilarutkan, dan diencerkan akurat untuk volume yang diketahui. Konsentrasi dapat dihitung dari data. 2. Larutan dibuat untuk perkiraan konsentrasi dan kemudian dibakukan oleh titrasi kuantitas akurat ditimbang dari standar primer (Weiner, 2010). Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi, suatu zat standar primer harus memenuhi persyaratan, yaitu sebagai berikut: 1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan dan juga mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 1100 ± 1200C). 2. Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan. Kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tidak boleh higroskopis, tidak pula dioksidasi udara atau dipengaruhi karbon dioksida. Standar ini juga harus dijaga agar komposisinya tidak berubah saat penyimpanan. 3. Zat harus dapat diuji terhadap zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tidak boleh melebihi 0,01-0,02). 4. Zat harus mempunyai ekivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan. 5. Zat harus mudah larutpada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan. 6. Reaksi dengan larutan standar itu harus soikiometri dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen (Harjadi, 1990). Larutan standar sekunder adalah



larutan standar yang dipersiapkan dengan



menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Day & Underwood, 1999). Standardisasi



larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer (John Kenkel, 2003). Zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer adalah reaksi asam basa natrium karbonat (Na2CO3), natrium tetrabonat (Na2B4O7), kalium hydrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih konstan. Sedangkan standar sekunder adalah zat yang dapat digunakan untuk standarisasi dan yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan pembandingan dengan suatu standar primer (Basset, 1994). Prinsip yang digunakan dalam titrasi alkalimetri dan aidimetri sama dengan prinsip yang digunakan dalam analisis volumetric yaitu adanya titik ekuivalen dan titik akhir titrasi. Gambar yang menunjukan sebelum mencapai titik ekuivalen dan seteah mencapai titik ekuivalen yaitu



Gambar yang menunjukkan proses titrasi sudah mencapi titik akhir yaitu



Kesalahan titrasi merupakan kesalahan yang terjadi bila titik akhir titrasi tidak tepat sama dengan titik ekivalen (≤ 0,1%), disebabkan ada kelebihan titran, indikator bereaksi dengan analit, atau indikator bereaksi dengan titran, diatasi dengan titrasi larutan blanko. Larutan blanko larutan yg terdiri atas semua pereaksi kecuali analit.Untuk mengetahui titik ekivalen secara eksperimen biasanya dibuat kurva titrasi yaitu kurva yang menyatakan hubungan antara –log [H+] atau –log [X-] atau –log [Ag+] atau E (volt) terhadap volum (W.



Haryadi, 1990). Hasil titrasi yang tidak sesuai dengan titik ekuivalen dan yang sesuai dengan titik ekuivalen yaitu



2.4 Peralatan dalam Titasi Peralatan yang digunakan dalam titrasi pada umumnya meliputi buret, statif, klem, klem holder, erlenmeyer, pengaduk magnetik, pipet tetes, dan pipet transfer atau pipet volumetric. 1. Buret



Biuret berfungsi untuk tempat larutan standar, yang dipakai biasanya yang memiliki skala 50 mL, skala 0 terletak diatas dan 50 dibawah, sebelum dipakai ada baiknya buret dibersihkan dengan larutan K2Cr2O7, kemudian bilas dengan aquades. Cara memegang biuret yaitu



Sedangkan cara membaca biuret yaitu



Susunan alat yang digunakan dalam titrasi asidimetri dan alkalimetri yaitu



2. Erlenmeyer Erlenmeyer adalah tempat analit diletakkan, gunakan Erlenmeyer ukuran sedang 250 mL untuk proses titrasi sebab Erlenmeyer ukuran ini enak dipegang dang kita lebih leluasa untuk megocok Erlenmeyer.



3. Statif Statif adalah alat untuk meletakkan buret agar bisa berdiri tegak, sebelum meletakkan buret ke statis ada baiknya anda melapisi dengan kertas atau tisu agar pegangan statis tidak langsung kena dinding luar buret.



4. Labu Ukur Labu ukur berfungsi untuk digunakan pada untuk membuat larutan standar. Digunakan untuk menambahkan pelarut.



5. Pipet Ukur Pipet ukur berfungsi untuk mengambil larutan analit dengan volume tertentu misalnya 10 mL, 20 mL dan untuk menambahkan sejumlah titran sedikit demi sedikit dan tertentu.



6. Karet Penghisap Alat ini digunakan untuk menghisap larutan pada waktu kita mengambil larutan dengan menggunakan pipet ukur



2.5 Proses Titrasi 1. Membuat larutan HCl 0,1 N Mencatat massa jenis (ρ) dari HCl dari label botol yang tersedi atau ukur dengan aerometer serta kadar HCl untuk membuat larutan HCl 0,1 N dari HCl pekat, digunakan rumus: X ❑=



Mr zat x V x N 10 x n x ρ



Keterangan: X



= Volume zat pekat



V



= Volume zat yang akan dibuat



N



= Normalitas zat yang akan dibuat



n



=Valensi zat (bila HCl = 1)



K



= Kadar (%)



ρ



= massa jenis



Mrzat



= massa rumus zat



Cara membuatnya dengan prosedur berikut ini yaitu mengambil X mL HCl pekat dengan ipet uur (jangan disedot dengan mulut) dan dimasukan dalam labu ukur yang mempunyai volume V ml. Misalkan V = 250 mL, maka HCl dimasukkan dalam labu



tersebut kemudian ditambah dengan akuades sampai tanda serta dikocok sampai homogen. 2. Standarisasi larutan HCl dengan boraks a. Menimbang dengan teliti 191-200 mg kristal boraks murni b. Memasukkan dalam Erlenmeyer, kemudian menambahkan 50 mL aquades dan 2 tetes indicator MO sehingga berwarna kuning c. Melakukan titrasi larutan b dengan HCL hingga titik ekuivalen (larutan berwarna jingga) dan catat volume HCL yang ditambahkan d. Menghitung normalitas larutan HCL dengan rumus N HCl =



Massa B 4 O7 .10 H 2 O( g) B E B4 O7 .10 H 2 O× volume titer ( L )



3. Menentukan kadar Na2CO3 dan NaOH dalam campuran a. Mengambil 12,5 mL larutan campuran dengan pipet volume kemudian mengencerkan dengan aquades hingga 50 mL b. Mengambil sebanyak 10 mL ke dalam Erlenmeyer, menetesi 2 tetes indicator pp, kemudian menitrasi dengan larutan HCL hingga warna merah hilang. Mencatat volume HCL, misal a mL c. Menambahkan indicator MO dan melanjutkan titrasi dengan HCL hingga titik equivalen, misal volume HCL = b mL d. Menambahkan indicator MO dan melanjutkan titrasi dengan HCL hingga titik equivalen, misal volume HCL = b mL e. Menghitung kadar (%b/v) Na2CO3 dan NaOH



NaOH =



Volumeakuades ( a−b ) × N HCL × BE NaOH × ×10−3 × 100% V larutan sampel V larutan campuran



Na 2 CO 3=



( 2 b ) × N HCL × BE N a CO Volume akuades × ×10−3 × 100% V larutan sampel V larutan campuran



BE NaOH = 40 BE Na2CO3 = Mr Na2CO/2 2.6 Penerapan Titrasi



2



3



Aplikasi titrasi asam basa dalam dunia industri yaitu untuk memberikan informasi mengenai kesesuaian kadar asetat pada label botol sesuai dengan kadar sesungguhnya. Selain untuk menentukan kadar asam asetat, aplikasi titrasi asam basa juga terdapat pada bidang farmasi yaitu untuk menguji kemurnian sampel acidum acetylsalisilicum atau biasanya disebut acetosal tau aspirin, yang berkhasiat sebagai analgetik, antiinflamasi, dan antikoagulan.



BAB III PENUTUP 3.1 Kesimpulan



Berdasarkan teori-teori yang telah tersebutkan di dalam makalah ini dan apabila pembaca telah membaca makalah ini maka dapat mengetahui bahwa: Analisis kuantitatif dengan menggunakan metoda volumetri asam – basa sangat banyak digunakan sebagai metoda dalam penelitian dan dunia industri untuk analisis suatu analit yang memiliki sifat asam atau basa. Titrasi asam basa atau yang lebih dikenal dengan nama asidi – alkalimetri merupakan analisis konvensional, dimana menggunakan larutan yang bersifat asam maupun basa. Dasar dari analisis ini adalah reaksi yang terjadi dari senyawa yang bersifat asam dengan senyawa lain yang bersifat basa. HA + OH- → A- + H2O (analit asam , titran basa) dan BOH + H3O+ → B+ + 2H2O (analit basa, titran asam) Dalam analisis titrimetri asam – basa untuk menunjukkan ketuntasan suatu reaksi maka dapat digunakan pH meter dan larutan indikator yang harus di sesuaikan dengan titik ekivalen yang akan dicapai dari reaksi yang terjadi nantinya. Peralatan yang digunakan dalam titrasi pada umumnya meliputi buret, statif, klem, klem holder, erlenmeyer, pengaduk magnetik, pipet tetes, dan pipet transfer atau pipet volumetric. Aplikasi titrasi asam-basa digunakan dalam bidang industry dan farmasi untuk memberikan informasi mengenai kesesuaian kadar asetat pada label botol sesuai dengan kadar sesungguhnya. 3.2 Saran Metoda titrasi asam basa sangan dipengaruhi ole perubahan pH titrasi. Untuk menunjukkan perubahan pH harus lah digunakan indikator yang sensitif terhadap perubah nilai pH selam titrasi berlangsung. Perubahan ini bisa berupa perubahan warna larutan yang dititrasi, perubahan warna ini harus spesifik. Harus lebih diperhatikan adalah penggunaan indikator yang tepat dari analit yang di uji karena setiap indikator mempuntai trayek perubahan pH yang berbeda.



Dalam analisis volumetri secara keseluruhan kita mengenal isilah larutan standar, yaitu larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara tepat. Ketepatan konsentrasi dari larutan standar akan mempengaruhi perhitungan dari konsentrasi analit yang diuji nantinya. Penulis merasa cukup sekian kata penutup yang disampaikan. “tak ada gading yang tak retak”. Dalam laporan ini penulis merasa masih banyak kekurangan. Oleh karena itu saran dan kritik yang dapat membangun perbaikan makalah ini dan sedikit banyaknya saya ucapkan terima kasih. Guna peyempurnaan makalah ini, kami sangat mengharapkan kritik serta saran dari dosen pembimbing beserta teman-teman.



DAFTAR PUSTAKA



Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia. J. Basset. 1994. Teknik Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erangga. Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Penerbit Erlangga. Weiner, Susan A. 2010. Introduction to Chemical Principles. USA: Cengage Learning. John Kenkel. 2003. Analytical Chemistry for Technicians. Washington: Lewis Publishers. Rubinson, Judith F & Rubinson, Kenneth A. 1998. Contemporary in Analytical Chemistry. Toronto: John Wiley & Sons.