Latansa Naelal Izzati - Analisis Alkohol Dengan GC-MS [PDF]

Citation preview

Prodi Pendidikan Kimia, Latansa N.I, 20104060038



Alya Nur Aeni



Analisis Alkohol dengan Kromatografi Gas Latansa Naelal Izzati 20104060038 Praktikum Analisis Instrumentasi Program Studi Pendidikan Kimia, Fakultas Ilmu Tarbiyah dan Keguruan, UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta Nama Asisten: Alya Nur Aeni dan fasa gerak berupa zat alir yang mengalir lambat membawa cuplikan menembus fasa stasioner. Fasa stasioner dapat berupa zat padat atau cairan, sedangkan fasa geraknya berupa cairan atau gas (Panagan & Yohandini, 2012).



1. Tujuan Praktikum Untuk menentukan kandungan etanol dalam sampel minuman dengan kromatografi gas menggunakan standar internal.



Analisis kuantitatif dengan kromatografi gas didasarkan pada prinsip waktu retensi. Setiap senyawa akan memberikan waktu retensi tertentu untuk masing- masing jenis kolom pada kondisi kromatografi gas tertentu pula. Pada kromatogram, puncak akan membesar dengan waktu retensi yang sama antara zat standar dengan komponen yang diduga. Metode analisis dinyatakan memiliki selektifitas yang tinggi ditunjukkan dengan kromatogram yang dihasilkan tidak terdapat puncak lain di sekitar waktu retensi sampel (metanol, etanol, dan npropanol) (Yanti dkk., 2019).



2. Dasar Teori Alkohol adalah cairan transparan yang dapat diperoleh dari fermentasi karbohidrat dan ragi, mudah menguap, dapat bercampur dengan air, eter atau kloroform (Iskandar, 2012). Peraturan Presiden nomor 74 tahun 2013 menyatakan bahwa minuman beralkohol merupakan minuman yang mengandung etil alkohol atau etanol (𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻) yang diproses dengan cara fermentasi dengan atau tanpa destilasi dari bahan hasil pertanian (Aryasa dkk., 2020). Alkohol yang sering digunakan sebagai pelarut adalah jenis methanol, etanol, dan isopropanol. Etanol terdapat dalam minuman alkohol dan obat (yang dalam proses pengolahannya menggunakan larutan alkohol). Selain itu, ada juga metil alkohol yang biasanya digunakan sebagai campuran cat, bahan pengencer, penghancur, dan pemberi panas pada makanan yang dikalengkan (Albab & Nukhasanah, 2020). Pada praktikum ini, analisis alkohol yang dilakukan menggunakan kromatografi gas. Kromatografi gas merupakan salah satu teknik pemisahan di mana solut yang mudah menguap dan stabil terhadap panas, berpindah melalui kolom sebagai fase diam dengan kecepatan tertentu (Ruwindya, 2019). Pemisahan dengan kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kesetimbangan komponen-komponen campuran di antara fasa stasioner dan fasa gerak. Fasa stasioner adalah fasa yang menahan cuplikan secara selektif



3. Metode 3.1. Alat Alat yang digunakan dalam praktikum ini yakni gelas kimia 100, 250, 50, gelas arloji, pipet tetes, labu takar, pipet volume, neraca analitis, bola hisap, pipet ukur, dan seperangkat instrument GC-MS Agilent. 3.2. Bahan Bahan yang digunakan praktikum ini yakni alkohol absolut, akuades, 1-propanol, sampel: bir/anggur.



1



Prodi Pendidikan Kimia, Latansa N.I, 20104060038



Alya Nur Aeni Table 1 Luas Puncak Etanol dan Propanol



3.3. Langkah kerja a. Pembuatan Kurva Standar Alkohol absolut



Kadar Etano l (% )



Luas Puncak Etanol (a)



Luas Puncak 1Propanol (b)



Luas Etanol/1Propanol (a/b)



2 4 6 8 10



22827390 71880044 90071539 90152690 95975966



126624116 228636942 223273579 177830829 148047763



0,180276797 0,314385083 0,403413334 0,506957598 0,648277043



Ditambahkan aquades



7 Macam konsentrasi alkohol standar Ditambahkan 1-propanol



Propanol 10% dalam larutan Diinjeksikan pada kromatografi gas sebanyak 1,0 𝜇𝐿



Table 2 Volume Etanol



Diperoleh kromatogram



b. Menentukan Kadar Etanol Cuplikan sampel bir Bintang dan Pu Tao Chi



Mengambil 1 𝜇L menggunakan syringe dan diinjeksikan pada kromatografi gas



Kadar Etanol (%)



Etanol (mL)



1-Propanol 10% (v/v) (mL)



2 4 6 8 10



0,2 0,4 0,6 0,8 1



1 1 1 1 1



Berdasarkan Tabel 1 didapatkan nila i persamaan regresi linear untuk kurva standarnya adalah y = 0,0564x + 0,0721 dengan nilai 𝑅 2 sebesar 0,994 (lihat Gambar 2). Nilai LoD dan LoQ dapat ditentuka n berdasarkan nilai regresi tersebut dengan menggunakan Microsoft Excel (lihat Gambar 3). Nilai LoD dan LoQ pada percobaan dihitung secara manual dengan nilai LoD sebesar 0,8491% dan LoQ sebesar 2,8302%. Nilai tersebut digunakan dalam menentuka n limit deteksi dan limit kuantitasi pada sampel.



Menentukan rasio luas puncak etanol terhadap 1-propanol



4. Hasil Hasil dari praktikum Analisis Alkohol dengan Kromatografi Gas (lihat Gambar 1) adalah nilai rasio luas puncak etanol dan propanol pada kadar 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10% sebesar 0,18; 0,31; 0,40; 0,50; dan 0,65 (lihat Tabel 1) dengan volume etanol yang dibutuhkan untuk kadar 2, 4, 6, 8, dan 10 secara berturut-turut sebanyak 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL; dan 1 mL (lihat Tabel 2). Standar internal yang digunakan yaitu 1propanol dengan volume tetap 10% (v/v).



Figure 2 Kurva Regresi Linear



Figure 1 Kromatografi Gas



2



Prodi Pendidikan Kimia, Latansa N.I, 20104060038



Alya Nur Aeni



3.



4. Figure 3 Perhitungan LoD dan LoQ Berdasarkan Analisis Regresi Menggunakan Microsoft Excel



Table 3 Rasio Luas Puncak Etanol dengan Propanol Pada Sampel



Luas Puncak Etanol (a)



Luas Puncak 1Propanol (b)



Luas Etanol/1Propanol (a/b)



Pu Tao Chi



25219871



60498338



0,4168688237



2% = 0,18027677 4% = 0,314385083 6% = 0,403413334 8% = 0,506957598 10% = 0,648277043 Persen etanol 6,1117% dalam sampel



6. Pembahasan Percobaan ini bertujuan untuk menentuka n kandungan etanol dalam sampel minuman (Pu Tao Chii) dengan kromatografi gas menggunakan standar internal. Prinsip kerja dari instrument ini adalah pemisahan yang bergantung pada fase diam dan fase geraknya. Adapun fase diam dan fase gerak pada percobaan ini adalah kolom dan gas inert yang dialirkan. Gas inert yang digunakan yaitu Helium. Sedangkan standar internal yang digunakan adalah larutan 1-propanol dengan kadar volume 10% (v/v). Digunaka nnya larutan propanol sebagai larutan standar internal karena larutan propanol memilik i kemiripan struktur kimia yang hampir sama dengan struktur kimia larutan etanol. Langkah awal sebelum melakukan analis is sampel perlu dilakukan proses pembuatan kurva standar dengan menggunakan etanol dan propanol 10% (v/v) atau disebut dengan larutan standar alkohol. Kadar pada percobaan ini dibuat menjadi lima jenis, yaitu 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10%. Pembuatan 5 jenis kadar ini bertujuan agar diketahui kadar etanol yang sesungguhnya pada sampel dan untuk membuat kurva larutan standarnya. Kadar larutan standar internal yang digunakan sebesar 10% dari 10 mL yaitu 1 mL. sedangkan banyaknya larutan etanol yang dibutuhkan sebanyak 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL; dan 1 mL. kemudian larutan standar tersebut dimasukan satu per satu ke dalam syringe agar memudahkan dalam proses injeksi sampel ke dalam instrument. Suhu pada



Tabel 3 menunjukkan nilai rasio antara etanol dan propanol pada sampel percobaan yaitu Pu Tao Chii dengan nilai sebesar 0,4168.



Sampel



ditambahkan 1-propanol Ratio luas puncak etanol terhadap 1propanol



Sedangkan nilai kadar etanol yang terkandung pada Pu Tao Chii didapatkan dengan cara mensubstitusikan nilai rasio puncak pada sampel ke dalam persamaan regresi linearnya. Didapatkan kadar untuk Pu Tao Chii sebesar 6,1117%. Perhitungan Konsentrasi Pu Tao Chii y = 0,0564x + 0,0721 0,4168 = 0,0564x + 0,0721 0,3447 = 0,0564x x = 6,1117% 5. Data Pengamatan No. Perlakuan Pengamatan 1. Mencampur Larutan bening alkohol dengan akuades 2. MasingLarutan bening masing larutan



3



Prodi Pendidikan Kimia, Latansa N.I, 20104060038



Alya Nur Aeni



percobaan ini tidak lebih dari 300℃ yang bertujuan agar tidak merusak instrument dan mudah dicatat oleh detektor. Berdasarkan Tabel 1 didapatkan nilai rasio untuk luas puncak etanol dan propanol pada kadar 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10% sebesar 0,18; 0,31; 0,40; 0,50; dan 0,64. Nilai tersebut akan membentuk kurva yang disebut dengan kurva standar atau kurva regresi linear (lihat Gambar 2). Pada kurva regresi linear, nila i persamaan kurva dapat digunakan sebagai analisis manual dalam penentuan kadar etanol Pu Tao Chii. Persamaan regresi linear dari kurva standarnya adalah y = 0,0564x + 0,0721 dengan nilai 𝑅 2 sebesar 0,994. Nilai r didapatkan dai mengalikan nilai r sebesar 0,997. Nilai ini menunjukkan bahwa antara kadar etanol dengan rasio luas puncak etanol dan propanol memiliki kesinambungan yang kuat, sehingga kadar etanol mempengar uhi luas rasio puncak etanol dengan propanol. Tahap selanjutnya yaitu menganals iis sampel. Sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu Pu Tao Chii. Tahapan analisis yang dilakukan yaitu dengan menginjeksikan sampel ke dalam instrume nt menggunakan syringe, kemudian didapatkan hasil kromatogram yang terbaca oleh instrument. Sampel yang digunakan sebanyak 1𝜇𝐿 dan diinjeksikan dengan menggunaka n syringe. Adapun kadar etanol dalam Pu Tao Chii dengan perhitungan manual sebesar 6,1117%. Nilai LoD dan LoQ pada percobaan ini ditentukan berdasarkan persamaan nilai regresi yang didapatkan dari olah data menggunaka n Ms. Excel (lihat Gambar 3). Berdasarkan hasil analisis statistic regresi linear yang didapatkan, nilai LoD dan LoQ pada percobaan ini sebesar 0,8491% dan 2,8302%. Hal ini menunjukkan bahwa kadar sampel telah melebihi batas minimum LoD dan LoQ, sehingga sampel dapat dideteksi dan dikuantitasi secara akurat dan presisi.



7. Kesimpulan Kandungan etanol pada Pu Tao Chii sebesar 6,1117%. 8. Referensi Albab, F. Q., & Nukhasanah. (2020). Penetapan kadar alkohol pada kosmetik menggunakan metode kromatografi gas. JOURNAL OF HALAL SCIENCE AND RESEARCH, 1(1), 9. Aryasa, I. W. T., Artini, N. P. R., Vidika A., D. P. R., & Hendrayana, I. M. D. (2020). KADAR ALKOHOL PADA MINUMAN TUAK DESA SANDA KECAMATAN PUPUAN KABUPATEN TABANAN BALI MENGGUNAKA N METODE KROMATOGRAFI GAS. Jurnal Ilmiah Medicamento, 5(1), 33–38. https://doi.org/10.36733/medicamento.v5i1.83 7 Iskandar, Y. (2012). Penentuan Konsentrasi Alkohol dalam Tapai Ketan Hitam Secara Piknometri Berdasarkan Lama Waktu Fermentasi. Fakultas MIPA Universitas Padjadjaran Jatinangor, Bandung. Panagan, A. T., & Yohandini, H. (2012). Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Asam Lemak Tak Jenuh Omega-3, Omega-6 dan Karakterisasi Minyak Ikan Patin. Jurnal Penelitian Sains, 5. Ruwindya, Y. (2019). Optimasi Metode Analisis Minyak Atsiri Sereh Wangi Secara Kromatografi Gas. IJCA (Indonesian Journal of Chemical Analysis), 2(2), 54–59. https://doi.org/10.20885/ijca.vol2.iss2.art2



4



Prodi Pendidikan Kimia, Latansa N.I, 20104060038



Alya Nur Aeni



Yanti, A., Mursiti, S., Widiarti, N., & Nurcahyo, B. (2019). Optimalisasi Metode Penentuan Kadar Etanol dan Metanol pada Minuman Keras Oplosan Menggunakan Kromatografi Gas (KG). 7.



5



Prodi Pendidikan Kimia, Latansa N.I, 20104060038



Alya Nur Aeni



Pernyataan Kejujuran Tuliskan ulang pernyataan berikut ini! Bismillahirrahmaanirrahim Saya menyatakan dengan sungguh-sungguh bahwa laporan praktikum ini saya kerjakan secara mandiri dan bukan merupakan copy paste terhadap sumber lain. Jika terdapat pelanggaran dalam kode etik ini, saya bersedia bertanggung jawab, baik secara akademik maupun agama. Bismillahirrahmaanirrahim Saya menyatakan dengan sungguh-sungguh bahwa laporan praktikum ini saya kerjakan secara mandiri dan bukan merupakan copy paste terhadap sumber lain. Jika terdapat pelanggaran dalam kode etik ini, saya bersedia bertanggung jawab, baik secara akademik maupun agama.



(Latansa Naelal Izzati) Penilaian Komponen Judul dan Tujuan Dasar Teori Alat dan Bahan Langkah Kerja Hasil Pembahasan Kesimpulan Referensi Nilai Total



Maks 5 20 5 10 15 35 5 5



Nilai



(Alya Nur Aeni)



6