Gravimetri Cinong [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PERCOBAAN IV ANALISIS GRAVIMETRI



NAMA



:



TRISNA



STAMBUK



:



F1C1 14 100



KELOMPOK



:



IV (EMPAT)



ASISTEN



:



INDAH SARI DEWI



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2015



I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Dunia teknik kimia sangat dibutuhkan bagaimana cara analisa gravimetri. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer. Berdasarkan latar belakang tersebut, maka perlu dilakukan praktikum mengenai analisis gravimetri tentang analisis penentuan air kristal CuSO4.XH2O. B. Rumusan Masalah Hal yang menjadi pokok pembahasan pada praktikum Analisis Gravimetri adalah berapakah jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa CuSO4..xH2O ? C. Tujuan Praktikum



Tujuan pada percobaan Analisis Gravimetri adalah untuk menentukan jumlah mol air Kristal yang terikat dalam senyawa CuSO4..xH2O. D. Manfaat Manfaat pada percobaan Analisis Gravimetri adalah dapat menentukan jumlah mol air Kristal yang terikat dalam senyawa CuSO4..xH2O.



II. TINJAUAN PUSTAKA Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau



radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990). Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi : 1). Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. 2). Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). 3). Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990). Gravimetri walaupun merupakan teknik tertua dalam analisis kuantitatif, namun dinilai masih relevan dalam menentukan kadar terutama senyawa-senyawa organik. Terdapat banyak cara untuk menentukan akurasi suatu metode. Salah satu diantaranya adalah dengan membandingkan hasil analisis dengan hasil yang telah dipublikasikan. Rendahnya hasil pengukuran kadar glukomanan dengan gravimetri diduga akibat proses koagulasi dan presipitasi yang tidak sempurna. Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang dilakukan dalam proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak seragam juga (Widjanarko, 2015).



Analisa termal gravimetri gelatin komersial dilakukan dengan instrumen yang disebut dengan Thermo-gravimetric analysis (TGA). Informasi yang didapat dari TGA adalah tahapan degradasi termal dari gelatin komersial. Analisis termal ini didasarkan pada fungsi temperatur. Perubahan temperatur dan reaksi selama pemanasan digunakan untuk menentukan kemurnian sampel. Analisa termal gravimetri ini diamati dengan instrument TGA. Secara umum metode TGA yang banyak diterapkan didasarkan pada pengukuran bobot yang kontinyu terhadap suatu neraca sensitif (disebut neraca panas) ketika suhu sampel dinaikkan dalam udara atau dalam dalam atmosfer yang inert. TGA ini dinyatakan sebagai TGA nonisotermal (Wijaya, 2011). Metode langsung secara gravimetri memiliki akurasi yang sangat tinggi namun membutuhkan waktu dan tenaga yang sangat besar. Kebutuhan akan metode yang cepat dalam memonitor fluktuasi kadar air tanah di lapangan menjadi sangat mendesak sebagai jawaban atas tingginya waktu dan tenaga yang dibutuhkan oleh metode gravimetri (Hermawan, 2010).



III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Praktikum Analisis Gravimetri dilaksanakan pada hari Selasa tanggal 29 September 2015 pada pukul 07.30 sampai 10.00 WITA dan bertempat di



Laboratorium Anorganik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, kendari. B. Alat dan Bahan Alat yang digunakan pada percobaan Analisis Gravimetri adalah cawan porselen, neraca analitik, oven pijar, gegep (penjepit besi), dan desikator, sedangkan bahan yang digunakn dalam percoban ini adalah CuSO4.XH2O. C. Prosedur kerja 1. Memanaskan cawan porselen selama beberapa menit, didinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang. 2. Menimbang zat yang akan ditentukan air kristalnya kira-kira 1 – 1,5 gram ke dalam cawan porselen yang telah diketahui beratnya. 3. Cawan porselen yang berisi zat tersebut dipanaskan dan dipijarkan , didinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang. 4. Perlakuan ini diulang beberapa kali hingga diperoleh bobot tetap (konstan). 1. Tahapan Persiapan Cawan Porselen - dipijarkan dalam oven - ditimbang Cawan Porselen Kering 2. Tahapan Analisis Gravimetri Bebas air CuSO4.XH2O - ditimbang sebanyak 1 gram - - dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya - - dipanaskan dan dipijarkan - didinginkan dalam eksikator - ditimbang - ditentukan jumlah mol air kristal Jumlah mol air kristal yang terikat



IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Data Pengamatan Berat cawan porselin kosong



= 26,110 gram



Berat cawan porselin + sampel



= 27,600 gram



Berat cawan + sampel setelah pemijaran



= 27,215 gram



BM CuSO4



= 159,61 gr/mol



BM xH2O



= 18,02 g/mol



2. Analisis Data Mol CuSO4 : mol H2O



w mm



=



1:x



w mm



CuSO4 : H2O = 1 : x 1,105 g 0,385 g 159,61g / mol 18,02 g / mol : =1:x 0,0069 mol : 0,0214 mol = 1 : x 0,0069 g 1 0,0214 g / mol x : 0 , 0214 g / mol x 0,0069 g / mol 1 = x = 3 3. Reaksi CuSO4.xH2O



CuSO4 + xH2O



CuSO4.5H2O



CuSO4 + 5H2O



B. Pembahasan



Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya konstanta hasil kali kelarutan (Ksp). Analisa gravimetri menyatakan komposisi campuran berdasarkan massa masing-masing komponen. Bahan yang dianalisis pada percobaan ini adalah CuSO4.XH2O dan kadar yang ingin di tentukan adalah kadar H 2O yang terikat pada tiap mol zat CuSO4. Kandungan air yang terikat pada CuSO4 dianalisis dengan metode gravimetri dan hasil yang didapatkan dihitung secara teori berdasarkan hasil praktikum tersebut adalah sebesar 3 kadar air yang terikat pada tiap mol zat CuSO4. Berdasarkan hasil ini, dapat disimpulkan bahwa praktikum telah gagal dilakukan. Banyak faktor yang mempengaruhi kurangnya kadar air dalam senyawa yang dianalisis diantaranya kesalahan dalam pemijaran dan pendinginan karena tidak menggunakan eksikator serta pada saat melakukan penimbangan bahan yang dianalisis dibawa keluar sehingga terkontaminasi dengan udara. Kesalahan pemijaran adalah waktu yang dibutuhkan untuk menguapkan kadar air yang terikat pada molekul CuSO4. Sampel CuSO4.XH2O yang dimasukkan ke dalam oven, dipijarkan dengan suhu 115oC. Hal ini dilakukan karena untuk menguapkan air. Secara teori, air tidak akan sekaligus menguap pada suhu 115oC, perlu ada waktu yang digunakan untuk menunggu hingga semua molekul air yang terikat



dapat terlepas dan menguap. Pada saat praktikum, waktu pemijaran tidak ditentukan sehingga praktikan hanya menunggu sampai cawan yang dipijarkan benar-benar panas. Kesalahan kecil yang seperti ini dapat menimbulkan kesalahan yang menyebabkan kegagalan dalam praktikum berdasarkan kurangnya kurangnya pengalaman praktikan. Kemungkinan terbesar terjadinya



kesalahan



adalah



pada



tahap



pendinginan, karena pada tahap ini pendinginan dengan eksikator dilakukan secara cepat, sekali lagi hal ini terjadi karena belum adanya pengalaman lebih dari praktikan sendiri. Kemungkinan lain terjadinya kesalahan adalah eksikator yang digunakan diduga bukanlah eksikator yang baik. Hal ini terlihat dari silika gel yang digunakan untuk menyerap molekul air setelah proses pemijaran. Silika gel yang digunakan telah berwarna pink, sementara yang masih bagus adalah berwarna ungu. Hal ini mengindikasikan bahwa silika gel telah banyak menyerap molekul air dan tidak dapat digunakan lagi, kecuali dipanaskan terlebih dahulu di dalam oven. Hal ini diperkuat dengan mudahnya membuka tutup eksikator dari atas yang menandakan tidak adanya proses penyerapan molekul air oleh silika gel. Sampel yang telah dipijarkan mulai mengikat molekul air kembali dengan cara mengikat uap air yang ada di udara, proses pengikatan kembali molekul air ini diduga terjadi ketika sampel dibawa menuju ke tempat yang memiliki eksikator maupun ketika selesai didinginkan dan dibawa menuju ketempat yang memiliki neraca analitik. Kemungkinana lain adalah ketika berada dalam eksikator, karena silika gel-nya tidak mampu lagi menyerap molekul air. Pada tahap perjalanan, harusnya disiasati dengan membawa sampel dengan menggunakan wadah yang berpenutup, sehingga sampel tidak akan mengikat air yang terdapat di udara.



Selanjutnya pada proses pendinginan, seharusnya eksikator yang akan digunakan disiapkan terlebih dahulu, yaitu dengan cara penggantian silika gel lama dengan yang baru atau memanaskan silika gel yang akan digunakan sampai molekul air yang terserap olehnya dapat menguap. Sehingga silika gel-pun dapat digunakan kembali.



V. PENUTUP A. Kesimpulan Berdasarkan praktikum analisis kadar air , dapat ditarik suatu kesimpulan bahwa jumlah mol yang terdapat dalam CuSO4.XH2O adalah sebanyak 3 mol yang harusnya menurut teori jumlah mol air Kristal yang terikat dalam senyawa CuSO4..xH2O adalah 5 mol.



DAFTAR PUSTAKA Hermawan, B.,2010. Monitoring Kadar Air Tanah Melalui pengukuran Sifat Dielektrik Pada Lahan Jagung. Jurnal-Jurnal Pertanian Indonesia ISSN 1411-0067 Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press, Jakarta. Vogel, 1985, Analisis Anorgani Kualitatif Makro Dan Semimikro, Kolman Media Pustaka, Jakarta. Widjarnako, Simon B., Johana megawaati, 2015. Analisis Metode Kolorimetri dan Gravimetri Pengukuran Kadar Glukomanan Pada Konjak (Amorphophallus konjac).Jurnal pangan dan Argoindustri vol. 3(4) p. 1584 – 1588. Wijaya, Hamzah G., dkk., 2011. Analisis termal Gravimetri Film Gelatin Komersial Kitosan. Prosding tugas akhir