Laporan Emulsi [PDF]

Citation preview

BAB I



PENDAHULUAN



A. Latar belakang Kemajuan dari waktu ke waktu sangat mendorong peningkatan dalam segala bidang termasuk bidang kesehatan dan keperluan manusia akan obat-obatan juga meningkat. Dalam mencapai tingkat kesehatan dan keoptimalan maka obat-obatan yang beredar perlu ditingkatkan dan harus memenuhi standar mutu suatu bahan obat, serta memiliki indeks terapi yang memuaskan dan optimal. Emulsi merupakan campuran yang terdiri dari dua fase cairan dalam sistem dispersi, fase cairan yang satu terdispersi sangat halus dan merata dalam fase cairan lainnya. Umumnya dimanfaatkan oleh zat pengemulsi. Fase cairan tersebut dinamakan fase dalam. Dari hal tersebut diatas itu, maka jelas sekali adalah merupakan suatu hal yang lain yang tidak kenal kompromi bagi ahli kimia dalam menganalisa komponen-komponen kimia suatu senyawa dilakukan dengan pemisahan dan pengukuran yang mewakili sehingga dalam bidang farmasi untuk sediaan obat yang berbentuk cair terdispersi, didalam cairan pembawa distabilkan dengan zat pengemulsi atau suatu surfaktan yang cocok.



Dalam



pembuatan



suatu



emulsi,



pemilihan



emulgator



merupakan faktor yang penting untuk diperhatikan karena mutu dan kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Metode yang dapat digunakan untuk menilai efisiensi emulgator yang ditambahkan adalah



metode HLB (Hydrophilic-



Lipophilic Balance) Akan tetapi dalam kenyataannya, jarang sekali ditemukan HLB dengan harga yang persis dibutuhkan oleh suatu emulsi. Oleh karena itu sering digunakan emulgator kombinasi dengan harga HLB rendah dan harga HLB tinggi. B. Maksud percobaan Maksud dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui dan memahami cara membuat emulsi, menentukan kestabilan suatu emulsi dan menentukan HLB butuh minyak. C. Tujuan percobaan 1. Menghitung jumlah emulgaor golongan surfaktan yang digunakan dalam pembuatan emulsi 2. Membuat emulsi dengan menggunakan emulgator golongan surfaktan 3. Mengevaluasi kestabilan suatu emulsi 4. Menentukan HLB butuh minyak yang digunakan dalam pembuatan emulsi



D. Prinsip pecobaan Membuat emulsi dengan emulgator kemudian diukur HLB butuhnya dan mengevaluasi ketidakstabilannya.



BAB II



KAJIAN PUSTAKA A. Teori umum Dalam hal emulsi, dua cairan yang tidak saling tercampur, biasanya minyak dan air akan bertemu membentuk suatu antarmuka. Molekul-molekul cairan pada antarmuka udara-cairan mengalami suatu ketidakseimbangan gaya, karena gaya tarik menarik antara molekul-molekul cairan dan molekul udara lebih lemah dari pada gaya tarik menarik antara molekul-molekul cairan, sehingga lebih sedikit molekul-molekul udara terdapat pada antarmuka yang ikut ambil bagian dalam interaksi dengan molekul-molekul fase cair. Jadi tegangan muka suatu cairan biasanya lebih tinggi dari pada tegangan muka suatu cairan dengan cairan lainnya (Ansel, 1989). Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan obat, terdispersi dalam cairan pembawa, distabilkan dengan zat pengemulsi atau surfaktan yang cocok (Anief, 1997). Berdasarkan fase terdispersinya dikenal dua jenis emulsi yaitu (Anonim, 2007) : 1. Emulsi minyak dalam air, yaitu bila fase



minyak terdispersi di



dalam fase air. 2. Emulsi air dalam minyak, yaitu bila fase air terdispersi di dalam fase minyak



Zat pengemulsi yang sering digunakan adalah gelatin, gom akasia, tragakan,



sabun,



senyawa



amonium



kwarterner,



senyawa



kolesterol, surfaktan, atau emulgator lain yang cocok. Untuk mempertinggi



kestabilan



dapat



ditambahkan



zat



pengental,



misalnya tragakan, tilosa, natrium karboksimetilselulosa (Effendi, 2004). Emulsi yang digunakan dalam bidang farmasi adalah sediaan yang mengandung dua cairan immiscible yang satu terdispersi secara seragam sebagai tetesan dalam cairan lainnya. Sediaan emulsi merupakan golongan yang penting dalam sediaan farmasetik karena memberikan pengaturan yang dapat diterima dan bentuk yang cocok untuk beberapa bahan yang berminyak yang tidak diinginkan oleh pasien (Ansel, 1989). Dalam pembuatan suatu emulsi, pemilihan suatu emulgator merupakan faktor yang penting karena mutu dan kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Salah satu emulgator yang banyak digunakan adalah zat aktif permukaan atau surfaktan. Mekanisme kerja emulgator ini adalah menurunkan tegangan antarmuka air dan minyak serta membentuk lapisan film pada permukaan fase terdispersi (Anief, 1997). Emulgator



adalah bahan pengemulsi atau bahan aktif



permukaan yang mengurangi tegangan permukaan dan memiliki bentuk yang sama melekat pada permukaan sehingga globul



terdispersi. Secara operasional sebagai suatu penstabil bentuk tetesan dari suatu fase dalam. Berdasarkan strukturnya pengemulsi bia digambarkan sebagai nucleus yang terdiri dari bagian hidrofilik dan hidrofobik (Lachman,1989). Jenis-jenis emulgator berdasarkan mekanisme kerjanya dibagi menjadi 3, yaitu (Ansel, 1989): a. Penurunan tegangan permukaan Bila cairan kontak dengan cairan kedua yang tidak larut dan tidak saling bercampur, kekuatan yang menyebabkan masingmasing cairan menahan pecahnya menjadi partikel-partikel yang lebih kecil disebut tegangan antar muka. b. Pembentukan lapisan double layer Zat pengemulsi ditempatkan pada antar muka antara minyak dan air, mengelilingi tetesan fase dalam sebagai suatu lapisan tipis atau film yang diabsorbsi pada permukaan



dari



tetesan



dan



tersebut.



Lapisan



tersebut



mencegah



kontak



bersatunya fase terdispersi. Makin kuat dan makin lunak lapisan tersebut, akan makin besar dan makin stabil emulsinya. c. Pembentukan lapisan Pada pembentukan ini zat pengemulsi melingkari suatu tetesab dari fase dalam emulsi. Teori tersebut berdasarkan anggapan bahwa zat pengemulsi tertentu mengarahkan dirinya di sekitar dan dalam suatu cairan yang merupakan gambaran



kelarutannya pada cairan tertentu. Umumnya molekul-molekul zat pada teori ini mempunyai suatu bagian hidrofilik atau bagian yang suka air dan bagian hidrofob atau bagian yang benci air. Dikenal beberapa fenomena ketidakstabilan emulsi yaitu sebagai berikut (Anief, 1997) : a. Flokulasi dan creaming Fenomena ini terjadi karena penggabungan partikel yang disebabkan oleh adanya energi bebas permukaan saja. Flokulasi adalah terjadinya kelomok-kelompok globul yang letaknya tidak beraturan di dalam suatu emulsi. Creaming adalah terjadinya lapisan-lapisan dengan konsentrasi yang berbeda-beda



di



dalam



suatu



emulsi.



Lapisan



dengan



konsentrasi yang paling pekat akan berada di sebelah atas atau disebelah bawah tergantung dari bobot jenis fasa yang terdispersi. b. Koalesen dan Demulsifikasi Fenomena ini terjadi bukan karena semata-mata karena energi bebas permukaan saja, tetapi juga karena tidak semua globul terlapis oleh film antar permukaan. Koalesen adalah terjadinya penggabungan globul-globul menjadi lebih besar, sedangkan demulsifikasi adalah merupakan proses lebih lanjut dari koalesen dimana kedua fasa terpisah menjadi dua



cairan yang tidak bercampur. Kedua fenomena ini tidak dapat diperbaiki dengan pengocokan. Keseimbangan lipofil dan hidrofil dalam molekul suatu surfaktan menentukan arah letak lapisan film. Jika digantikan surfaktan dengan harga HLB 3-6 lapisan akan lebih tertarik kedalam fase minyak membentuk emulsi tipe A/M. Jika digunakan HLB 8-18 lapisan film akan lebih tertarik kedalam fase air membentuk emulsi tipe M/A. Jadi kegunaan HLB tertentu yaitu menghitung jumlah HLB (Anief,1997). Dengan menggunakan dasar HLB dalam penyiapan suatu emulsi, maka kita dapat memilih zat pengemulsi yang sama sebagai fase minyak dari emulsi yang dimaksud. Bila menghendaki nilai untuk membentuk kestabilan emulsi air dalam minyak dari minyak minyak mineral adalah 5. Tween 80 dan sorbiton sescuioeate mempunyai HLB 15 dan 3,7. Jika kedua zat pengemulsi digunakan untuk membuat emulsi 50 % minyak dalam air, salah satu fraksi yang digunakan dalam mencampur emulsi dapat dihitung (Martin, 1993).



B. Uraian bahan 1. Air Suling (Dirjen POM, 1979) Nama resmi



: AQUA DESTILLATA



Nama lain



: Aquadest



Berat molekul



: 18,02 g/mol



Rumus molekul



: H2O



Pemerian



: Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai pelarut



2. Parafin cair (Dirjen POM, 1979, hal : 213) Nama resmi



: PARAFFINUM LIQUIDUM



Nama lain



: Parafin cair



Pemerian



: Cairan kental, transparan, tidak berfluoresensi, tidak berwarna, hampir tidak berbau, hamper tidak mempunyai rasa..



Kelarutan



: Praktis tidak larut dalam air, dan etanol (95%) P, larut dalam kloroform P dan eter P.



HLB



: 10 (POM), 9 O/W (RPS), dan 12 (Lachman).



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.



Kegunaan



: Sebagai sampel



3. Span-80 (Dirjen POM, 1979, hal : 495) Nama resmi



: SORBITAN MONOOLEAT



Nama lain



: Span-80



Berat molekul



: 424,68



Rumus molekul



: C24H44O6



Pemerian



: Cairan berwarna kuning dengan



viskosotas



sekitar 1000 cps. Kelarutan



: Larut dalam minyak mineral atau



minyak



tumbuhan, sedikit larut dalam eter, terdispersi dalam aiar dan tidak larut dalam aseton. HLB



: 4,3



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai emulgator



4. Tween-80 (Dirjen POM, 1979) Nama resmi



: POLYSORBATUM-80



Nama lain



: Polisorbat-80



Pemerian



: Cairan kental seperti minyak, jernih dan kuning, bau asam lemak khas.



Kelarutan



: Mudah larut dalam air, dalam etanol (95%) P, dalam etil asetat P, dan dalam metanol P, sukar larut dalam parafin dan minyak biji.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



: Sebagai surfaktan



C. Prosedur kerja (Anonim, 2013) a. Penentuan HLB butuh minyak dengan jarak HLB lebar R/



minyak



20%



Emulgator



3%



Air ad



100%



Buatlah satu seri emulsi dengan nilai HLB butuh masing-masing 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13 dan 14 1. Hitung jumlah tween dan span yang diperlukan untuk setiap nilai HLB butuh 2. Timbang masing-masing bahan yang diperlukan



3. Campurkan minyak dengan span, campurkan air dengan tween, panaskan keduanya di atas tangas air bersuhu 600 C. 4. Tambahkan campuran minyak ke dalam campuran air dan segera diaduk menggunakan pengaduk elektrik selama lima menit. 5. Masukkan emulsi ke dalam tabung sedimentasi dan beri tanda sesuai nilai HLB masing-masing. 6. Tinggi emulsi dalam tabung diusahakan sama dan catat waktu mulai memasukkan emulsi ke dalam tabung. 7. Amati jenis ketidakstabilan emulsi yang terjadi selama 6 hari. Bila terjadi kriming, ukur tinggi emulsi yang membentuk cream. 8. Tentukan pada nilai HLB berapa emulsi tampak relative paling stabil. b. Penentuan HLB butuh minyak dengan jarak HLB sempit Dari hasil percobaan pada diatas diperoleh nilai HLB butuh berdasar atas emulsi yang tampak relative paling stabil, misalnya nilai HLB butuhnya 9. Untuk memperoleh nilai HLB butuh yang lebih akurat, perlu dibuat satu seri emulsi lagi dengan nilai HLB 8 sampai 10 dengan jarak HLB masing-masing 0,25. Prosedur kerjanya sama dengan percobaan diatas.



BAB III



METODE KERJA A. Alat dan bahan 1. Alat Alat yang dugunakan yaitu gelas kimia, gelas ukur, cawan porselen, gelas arloji, plat panas, mixer, thermometer, batang pengaduk, sendok tanduk, timbangan, gegep kayu dan pipet tetes. 2. Bahan Adapun



bahan



yang



digunakan



adalah



parafin



cair,



aquadest, tween 80 dan span. B. Cara kerja Disiapkan



alat



dan



bahan



yang



akan



digunakan,



dicampurkan tween-80 dengan air, dan span-80 dengan parafin cair dengan wadah yang berbeda. dipanaskan kedua sampel yang telah dicampurkan tadi diatas penangas air. Diukur kenaikan suhunya untuk air + tween 80 dengan suhu 600C. Sedangkan untuk parafin cair dan span 80 dengan suhu 700C, dicampur kedua sampel, kemuadian di mixer. Setelah itu diangkat dan dipindahkan kedalam gelas kimia dan ditutup menggunakan aluminium foil. Dan diamati setiap jam 12 selama 6 hari (diukur menggunakan penggaris).



BAB IV



HASIL DAN PERHITUNGAN A. Hasil pengamatan Nilai



Hari pertama



hari kedua



hari ketiga



HLB



(pemisahan air



(pemisahan air dan



(pemisahan air



dan minyak)



minyak)



dan minyak)



7



-



51 ml



52 ml



8



-



49 ml



61 ml



9



-



80 ml



81 ml



10



-



82 ml



82 ml



11



-



0 ml



75 ml



12



-



0 ml



63 ml



13



-



70 ml



70 ml



14



-



70 ml



70 ml



B. Perhitungan R/



minyak



20%



Emulgator



30%



Air ad



100%



Emulsi 100 g Tween 80 = ....g = HLB 15 Span 80 =.....g = HLB 4,3



a. HLB 7 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 7 15 a + 12,9 – 4,3a = 21 10,7 a = 8,1 a = 0,757 g jadi



span = 3 - 0,757 g = 2,243 g



b. HLB 8 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 8 15 a + 12,9 – 4,3a = 24 10,7 a = 11,1 a = 1,0373 g



jadi



span = 3 – 1,0373 g = 1,9627 g



c. HLB 9 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 9 15 a + 12,9 – 4,3a = 27 10,7 a = 14,1 a = 1,317 g



jadi



span = 3 – 1,317 g = 1,683 g



d. HLB 10 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 10 15 a + 12,9 – 4,3a = 30 10,7 a = 17,1 a = 1,598 g



jadi



span = 3 – 1,598 g = 1,402 g



e. HLB 11 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 11 15 a + 12,9 – 4,3a = 33



10,7 a = 20,1 a = 1,878 g



jadi,



span = 3 – 1,878 g = 1,122 g



f. HLB 12 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 12 15 a + 12,9 – 4,3a = 36 10,7 a = 23,1 a = 2,1588 g



jadi,



span = 3 – 2,1588 g = 0,8412 g



g. HLB 13 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 13 15 a + 12,9 – 4,3a = 39 10,7 a = 26,1 a = 2,439 g



jadi,



span = 3 – 2,349 g = 0,651 g



h. HLB 14 (a x 15) + [ (3-a) x 4,3 ] = 3 x 14 15 a + 12,9 – 4,3a = 42 10,7 a = 29,1 a = 2,719 g



jadi,



span = 3- 2,719 g = 0,281 g



C. Pembahasan Dalam



pembuatan



suatu



emulsi,



pemilihan



emulgator



merupakan faktor yang penting untuk diperhatikan karena mutu dan kestabilan emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Emulsi adalah sistem yang tidak stabil secara termodinamika yang mengandung



paling sedikit dua fase zat yang tidak bercampur.



Sistem dibuat stabil dengan adanya suatu zat pengemulsi atau emulgator. Tipe emulsi yang digunakan pada percobaan ini adalah tipe emulsi O/W atau emulsi minyak dalam air karena fase minyak terdispersi dalam fase air. Tween 80 dan span 80 yang digunakan dsalam percobaan ini merupakan golongan surfaktan non ionic. Span 80 akan membentuk tipe emulsi air dalam minyak, sedangkan tween 80 membentuk tipe emulsi minyak dalam air. Span 80 memiliki HLB yaitu 4,3 dan Tween memiliki HLB 15. Makin rendah nilai HLB surfaktan makin lipofil surfaktan itu, sedangkan makin tinggi nilai HLB surfaktan, maka makin hidrofil zat itu. Dalam percobaan ini digunakan nomor seri yang sama agar menghasilkan kestabilan emulsi. Span 80 atau sorbiton monoleat adalah cairan minyak sedang Tween 80 atau polioksi etilen sorbiton monooleat merupakan cair seperti minyak.



Mekanisme kerja emulgator ini adalah menurunkan tegangan antar permukaan air dan minyak serta membentuk lapisan film pada permukaan globul-globul fasa terdispersinya. Campuran parafin cair dan span 80 mewakili fase minyak dan campuran air dan tween 80 mewakili fase air. Span dan tween 80 disini berperan sebagai emulgator yang akan membantu menyatukan fase air dan minyak. Masing-masing campuran di atas dicampurkan pada suhu 600 dan 700C karena kedua fase tersebut memiliki suhu lebur yang sama, yaitu pada 600 dan 700C. Setelah itu campuran dikocok



dengan



menggunakan



diistirahatkan setiap



mikser



selama



2



menit



dan



1 menit. Hal ini dilakukan untuk memberikan



kesempatan pada minyak untuk terdispersi ke dalam air dengan baik serta emulgator dapat membentuk lapisan film pada permukaan fase terdispersi. Campuran ini sebenarnya tidak tercampur, tetapi jika dilihat dengan kasat mata dapat dikatakan tercampur. Kemudian disini kita menggunakan HLB butuh 7 sampai dengan 14. Disini kita mau lihat di HLB butuh yang keberapakah kita biasa mendapatkan emulsi yang baik. Dan berdasarkan hasil data yang diperoleh pada hari ketiiga, semuanya terjadi pemisahan antara fase minyak dan air. Ini mungkin karena terjadi kesalahan dalam proses memixer. Tetapi hasil yang diperoleh pada hari kedua, untuk HLB 11 dan 12 tidak terjaddi pemisahan antara fase cair dan fase minyak. Dari sini, dapat



dikatakan emulgator yang baik untuk digunakan mengemulsi itu pada HLB 11 dan 12, walaupun itu hanya berlaku dua hari. Mungkin karena kesalahan yang dibuat pada saat memixer sehingga pemisahannya itu terjadi pada hari ketiga, hanya bertahan pada hari kedua. Berdasarkan hasil percobaan, rata-rata campuran emulsi yang kita buat terjadi creaming, ini disebabkan adanya pemisahan dari fasa minyak dan fasa air yang kemudian fasa minyak yang larutannya pekat berada di bagian atas, dan fasa air



yang larutannya cair,



berada dibagian bawah. Adapun faktor kesalahan dalam percobaan ini yaitu : 1. Pencampuran cairan yang tidak sempurna 2. Pemixeran yang tidak merata 3. Suhu yang tidak sama pada saat pencampuran dan beberapa langkah-langkah percobaan yang belum maksimal Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu agar dapat membuat sediaan emulsi dan suspensi. Tapi yang terrutama pada percobaan ini adalah emulsi, seperti handbody, sabun cair dan beberapa sediaan. Dan agar kita dapat membuat suatu emulsi dengan kestabilan yang bagus dan dapat diproduksi.



BAB V



PENUTUP A. Kesimpulan Dari percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa : 1. Emulgator yang digunakan adalah emulgator golongan surfaktan non-ionik yaitu tween 80 dan span 80. 2. Semua sampel yang yang diuji terjadi creaming, pemisahan antara fase minyak dan air. B. Saran Diharapkan pada asisten, agar tidak bosan untuk memberikan bimbingan dan arahan, agar kedepan-depannya lebih baik dari sebelum-sbelumnya.



DAFTAR PUSTAKA



Ansel C. Howard. 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Jakarta : UniversitasIndonesia Press. Hal 305, 306. Anonim, 2013, Penuntun Praktikum Farmasi Fisika II, UMI : Makassar Anonim, 2007, Penuntun Praktikum Farmasi Fisika, UMI : Makassar Ditjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia Edisi III”, Dpkes RI, Jakarta Effendi, M. Idris, (2004), “Penuntun Praktikum Farmasi Fisika”, Jurusan Farmasi-UH, Makassar Lachman, L., dkk., (1989), ‘Teori dan Praktek Farmasi Industri I’, Edisi III, diterjemahkan oleh Siti suyatmi, UI Press, Jakarta. Martin, A 1993, Farmasi Fisika : Bagian Larutan dan sistem Dispersi, Gadjah Mada University Press, Jogjakarta.



LAMPIRAN