LAPORAN P2a - PPK - OFF G - KEL2 [PDF]

Citation preview

PERCOBAAN 2a LAPORAN PRAKTIKUM Praktikum Pemisahan Kimia Ekstraksi Pelarut : Distribusi Asam Etanoat diantara Dietil Eter dan Air Dosen Pengampu Matakuliah : Dr. Irma Kartika Kusuma Ningrum, S.Si., M.Si Hanumi Oktiyani Rusdi, S.Pd., M.Si



Oleh : Kelompok 2 Offering G Alif Alfarisyi Syah



(180332616508)



Amalia Bella Saputri



(180332616518)



Diah Ayu S.



(180332616531)*



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG SEPTEMBER 2020



PERCOBAAN 2A



A. Judul Percobaan Ekstraksi Pelarut : Distribusi Asam Etanoa diantara Dietil Eter dan Air B. Tujuan Percobaan 1. Mahasiswa mampu menentukan koefisien distribusi dari asam etanoat diantara dietil eter dan air. 2. Mahasiswa mampu membandingkan koefisien distribusi dari asam etanoat yang mempunyai konsentrasi berbeda. C. Dasar Teori Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih solute dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan, jika kedua fasa tersebut adalah zat cair (pelarut) yang tidak saling bercampur maka disebut ekstraksi cair – cair. Jika suatu larutan yang mengandung solute yang terlarut dalam pelarut pertama dikocok dengan pelarut kedua yang tidak bercampur dengan pelarut pertama, tetapi solute dapat larut dalam kedua pelarut, maka akan ditemukan bahwa solute terdistribusi diantara dua pelarut dalam perbandingan konsentrasi yang karakteristik. Perbandingan tersebut konstan pada temperatur dan tekanan tertentu, dan dikenal sebagai Konstanta Kesetimbangan atau koefisien partisi (K) K = Cu/Cl Dimana Cu, Cl masing – masing menyatakan konsentrasi solute dalam dua lapisan pelarut yaitu lapisan atas dan bawah. Lapisan atas adalah pelarut yang memiliki massa jenis lebih kecil dibanding pelarut di lapisan bawahnya. Persamaan diatas hanya berlaku jika : a. Solute tidak terionisasi dalam salah satu pelarut b. Solute tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut c. Zat terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya reaksi – reaksi lain. Dalam ekstraksi cair – cair biasanya air digunakan sebagai pelarut polar, pelarut lainnya adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Pelarut organik yang digunakan harus memiliki titik didih jauh lebih rendah daripada senyawa terekstrak, tidak mahal, dan tidak bersifat racun. Dalam percobaan ini akan dilakukan penentuan konstanta kesetimbangan untuk distribusi asam etanoat antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, yaitu dietil eter dan air menggunakan titrasi asam basa. Kesetimbangan dinamis pada kedua pelarut adalah, (CH3COOH)aq ↔ (CH3COOH)dietil eter



dimana k1 dan k2 adalah konstanta laju reaksi dari kedua reaksi ke kanan dan ke kiri. Pada reaksi setimbang maka kecepatan reaksi ke kanan dan ke kiri sama. k1 [CH3COOH]aq = k2 [CH3COOH]dietil eter dan konstanta kesetimbangan dapat didefinisikan sebagai konsentrasi solute. K = [CH3COOH]dietil eter / [CH3COOH]aq = k1/k2



D. Alat dan Bahan Alat : 1. Corong pisah 100 mL 2. Pipet volume 10 mL 3. Erlenmeyer 250 mL (3 buah) 4. Buret 5. Gelas kimia 100 mL 6. Gelas ukur 50 mL 7. Statif 8. Klem 9. Ring 10. Bola hisap 11. Aluminium foil Bahan : 1. Larutan NaOH 0,1 M 2. Aquades 3. Larutan dietil eter 4. Larutan asam etanoat 0,5 M 5. Larutan asam etanoat 0,125 M 6. Indicator PP 7. Vaseline E. Prosedur Kerja 1.



Larutan asam etanoat 0,5 mol/L -



Dimasukkan 25 mL larutan asam etanoat 0,5 mol/L kedalam corong pisah 100 mL Ditambahkan 25 mL dietil eter kedalam corong pisah Dikocok corong pisah minimal 20 menit Dibuka kran corong pisah sesekali saat pengocokan Didiamkan sebentar hingga terbentuk 2 lapisan



-



Dikeluarkan lapisan bawah (fasa air) ke dalam Erlenmeyer Diambil 10 mL dari tiap fasa dengan pipet dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer Ditambahkan 4 tetes indikator PP kedalam setiap larutan Ditritasi kedua larutan dengan 0,1 mol/L larutan NaOH hingga warna merah muda permanen - Ditutup Erlenmeyer dengan aluminium foil saat titrasi fasa organic - Diulangi titrasi dengan 10 mL alikuot yang tersisa dari masing – masing larutan. Hasil



2.



Larutan asam etanoat 0,125 mol/L - Dimasukkan 25 mL larutan asam etanoat 0,125 mol/L kedalam corong pisah 100 mL - Ditambahkan 25 mL dietil eter kedalam corong pisah - Dikocok corong pisah minimal 20 menit - Dibuka kran corong pisah sesekali saat pengocokan - Didiamkan sebentar hingga terbentuk 2 lapisan - Dikeluarkan lapisan bawah (fasa air) ke dalam Erlenmeyer - Diambil 10 mL dari tiap fasa dengan pipet dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer - Ditambahkan 4 tetes indikator PP kedalam setiap larutan - Ditritasi kedua larutan dengan 0,1 mol/L larutan NaOH hingga warna merah muda permanen - Ditutup Erlenmeyer dengan aluminium foil saat titrasi fasa organic - Diulangi titrasi dengan 10 mL alikuot yang tersisa dari masing – masing larutan. Hasil



F. Data Pengamatan No 1.



Yang Diamati Asam etanoat 0,5 mol/L dan dietil eter d. Volume fasa air Volume NaOH : Titrasi 1 Titrasi 2 e. Volume fasa organik



Data Hasil Pengamatan



10 mL 34,6 mL 34,3 mL 10 mL



Volume NaOH : Titrasi 1 Titrasi 2 2.



16,3 mL 16,3 mL



Asam etanoat 0,125 mol/L dan dietil eter a. Volume fasa air Volume NaOH : Titrasi 1 Titrasi 2 b. Volume fasa organik Volume NaOH : Titrasi 1 Titrasi 2



10 mL 7,4 mL 7,4 mL 10 mL 4,8 mL 4,2 mL



G. Analisis Data dan Perhitungan 1. CH3COOH 0,5 mol/L Volume CH3COOH = 10 mL - Fasa Air : M NaOH = 0,1 M 34,6 𝑚𝐿 +34,3 𝑚𝐿 V NaOH = = 34,45 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH) 0,1 𝑀 𝑥 34,45 𝑚𝐿 M(CH3COOH) = = 0,3445 𝑀 10 𝑚𝐿 - Fasa Organik



M NaOH = 0,1 M 16,3 𝑚𝐿 + 16,3 𝑚𝐿 V NaOH = = 16,3 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH) 0,1 𝑀 𝑥 16,3 𝑚𝐿 M(CH3COOH) = = 0,163 𝑀 10 𝑚𝐿 - Koefisien Distribusi KD =



[𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘] [𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟]



=



0,1630 𝑀 0,3445 𝑀



= 0,4731



2. CH3COOH 0,125 mol/L Volume CH3COOH = 10 mL



- Fasa Air : M NaOH = 0,1 M 7,4 𝑚𝐿 +7,4 𝑚𝐿 V NaOH = = 7,4 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH) 0,1 𝑀 𝑥 7,4 𝑚𝐿 M(CH3COOH) = = 0,074 𝑀 10 𝑚𝐿



- Fasa Organik



M NaOH = 0,1 M 4,8 𝑚𝐿 + 4,2 𝑚𝐿 V NaOH = = 4,5 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH) 0,1 𝑀 𝑥 4,5 𝑚𝐿 M(CH3COOH) = = 0,045 𝑀 10 𝑚𝐿 - Koefisien Distribusi KD =



[𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘] [𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟]



=



0,045 𝑀 0,074 𝑀



= 0,608



H. Pembahasan Pada percobaan ini akan dilakukan ekstraksi menggunakan pelarut, yaitu 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Pelarut yang digunakan adalah pelarut dietil eter dan air. Pelarut dietil eter digunakan karena senyawa ini bersifar volatil dengan titik didih dibawah asam etanoat dan bersifat non polar. Larutan yang diekstrak adalah asam etanoat dengan konsentrasi 0,5 mol/L dan 0,125 mol/L. Langkah yang digunakan untuk mengekstrak senyawa ini adalah, yang pertama memasukkan 25 mL larutan asam etanoat 0,5 mol/L kedalam corong pisah 100 mL. Pengambilan larutan menggunakan gelas ukur 50 mL agar pengukuran lebih teliti. Kemudian ditambahkan 25 mL dietil eter sebagai pelarut kedua kedalam corong pisah. Pelarut kedua digunakan dietil eter karen sifatnya yang volatile dan tidak bereaksi dengan asam etanoat. Pengambilan 25 mL dietil eter juga menggunakan gelas ukur 50 mL agar ketelitian pengukurannya sama dengan ketelitian asam etanoat yang sebelumnya telah dimasukkan dahulu kedalam corong pisah. Setelah ditambahkan pelarut kedua, lalu dikocok corong pisah minimal 20 menit, hal ini dilakukan agar distribusi asam etanoat ke fasa organik dan fasa air merata. Persamaan reaksi saat terjadi distribusi asam etanoat ke fasa air dan fasa organic adalah, CH3COOH(aq) ↔ CH3COOH(dietil eter) Saat pengocokan, sesekali dibuka kran corong pisah untuk mengurangi tekanan didalam corong pisah. Tekanan di dalam corong pisah akan meningkat karena gas yang dihasilkan dietil eter yang bersifat volatil. Jika tekanan di dalam corong pisah terlalu tinggi, maka dapat menyebabkan corong pisah meledak. Saat membuka kran corong pisah, posisi corong sedikit menghadap keatas agar campuran didalamnya tidak tumpah. Setelah pengocokan selesai, didiamkan sebentar hingga terbentuk dua lapisan. Dua lapisan ini adalah asam etanoat dalam fasa air dan asam etanoat dalam fasa organi. Pendiaman dilakukan untuk menyempurnakan pemisahan antara dua fasa tersebut. Fasa yang memiliki massa jenis lebih besar akan berada di bawah, sedangkan yang memiliki massa jenis lebih kecil akan berada di atas. Pelarut dietil eter dan air memiliki massa jenis yang berbeda, dimana massa jenis air lebih besar dibanding dietil eter, yang berarti pada lapisan bawah akan berisi asam etanoat dalam fasa



air dan lapisan atas diisi oleh asam etanoat dalam fasa organik. Setelah pemisahan selesai, maka dikeluarkan lapisan bawah atau fasa air untuk dipindahkan kedalam erlenmeyer. Setelah itu, diambil 10 mL dari tiap fasa menggunakan pipet untuk dimasukkan kedalam erlenmeyer berbeda. Kemudian ditambahkan 4 tetes indikator fenolptalein kedalam setiap erlenmeyer yang berisi 10 mL masing – masing fasa. Indikator ini fungsinya adalah untuk menentukan titik ekuivalen saat titrasi. Setelah diberi indikator, maka kedua larutan ini tadi dititrasi dengan 0,1 mol/L NaOH hingga warna merah muda permanen. Metode titrasi yang digunakan disini adalah metode titrasi penetralan dengan reaksi netralisasi. Asam etanoat akan bereaksi sempurna dengan NaOH sehingga diperoleh titik akhir titrasi yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari tidak berwarna menjadi warna merah muda. Reaksi yang terjadi adalah : CH3COOH(aq/kloroform) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq/kloroform) + H2O(l) Saat melakukan titrasi fasa organik, Erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil. Hal ini dilakukan agar dietil eter tidak menguap saat titrasi dilakukan. Titrasi ini diulangi 2 kali atau dilakukan secara duplo agar hasil yang didapat lebih akurat. Percobaan ini menggunakan 2 sampel asam etanoat yang berbeda konsentrasi, yaitu konsentrasi 0,5 mol/L dan 0,125 mol/L. Berdasarkan hasil pengamatan yang didapat, semakin tinggi konsentrasi asam etanoat maka volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi juga semakin besar, begitu pula sebaliknya. Berdasarkan teori, dari persamaan KD = Cu/Cl Dimana Cu adalah konsentrasi fasa organik, dan Cl adalah konsentrasi fasa air, yang dari persamaan itu didapat koefisien distribusi berbanding lurus dengan konsentrasi fasa organik dan berbanding terbalik dengan konsentrasi fasa airnya. Hasil perhitungan dan analisis data menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi asam etanoat maka semakin besar konsentrasi zat terekstrak pada fasa air yang didapat, yang berarti nilai koefisien distribusi semakin kecil. Namun, hasil perhitungan juga menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi zat yang terekstrak pada fasa organik, nilai KD malah semakin kecil, dimana hal ini tidak sesuai dengan teori yang ada. Selain itu, jika konsentrasi asam etanoat semakin besar maka zat yang bereaksi juga semakin banyak yang menyebabkan koefisien distribusi semakin besar pula. Dalam hitungan percobaan, larutan asam etanoat yang memiliki konsentrasi lebih besar memiliki nilai KD yang lebih kecil. Kesalahan ini mungkin dikarenakan pengocokan yang kurang tepat sehingga distribusi asam etanoat kurang merata. Nilai koefisien distribusi yang didapat disini adalah 0,4731 untuk asam etanoat dengan konsentrasi 0,5 mol/L dan 0,608 untuk asam etanoat 0,125 mol/L, yang keduanya menunjukkan nilai kurang dari 1. Jika nilai koefisien distribusi lebih kecil dari 1, maka senyawa cenderung terdistribusi dalam fasa air daripada fasa organiknya. Hal ini karena OH pada asam etanoat terdisosiasi dalam air. Selain itu, pada asam etanoat juga juga terdapat gugus polar -COOH yang menyebabkan asam etanoat dapat larut dalam air yang



juga pelarut polar, namun gugus non polar pada asam etanoat yaitu -CH3 menyebabkan asam etanoat dapat berinteraksi dengan pelarut organik dietil eter. Karena gugus polar pada asam etanoat lebih besar dari gugus nonpolarnya, maka asam etanoat lebih larut pada pelarut polar yaitu air. I.



Kesimpulan - Koef. Distribusi dari asam etanoat diantara dietil eter dan air adalah : Larutan asam etanoat 0,5 mol/L = 0,4731 Larutan asam etanoat 0,125 mol/L = 0,608 - Semakin besar konsentrasi asam etanoat maka semakin besar koefisien distribusinya yang berarti data percobaan yang didapat tidak sesuai dengan teori yang ada karena pada data percobaan konsentrasi asam etanoat berbanding terbalik dengan nilai KD yang didapat.



J.



Tugas 1. Hitunglah nilai KD dari dua percobaan diatas! • CH3COOH 0,5 mol/L Volume CH3COOH = 10 mL Fasa Air : M NaOH = 0,1 M 34,6 𝑚𝐿 +34,3 𝑚𝐿 V NaOH = = 34,45 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH) M(CH3COOH) =



0,1 𝑀 𝑥 34,45 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿



= 0,3445 𝑀



Fasa Organik : M NaOH = 0,1 M 16,3 𝑚𝐿 + 16,3 𝑚𝐿 V NaOH = = 16,3 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH) 0,1 𝑀 𝑥 16,3 𝑚𝐿 M(CH3COOH) = = 0,163 𝑀 10 𝑚𝐿 Koefisien Distribusi KD =



[𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘] [𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟]



=



0,1630 𝑀 0,3445 𝑀



= 0,4731



• CH3COOH 0,125 mol/L Volume CH3COOH = 10 mL



Fasa Air : M NaOH = 0,1 M 7,4 𝑚𝐿 +7,4 𝑚𝐿 V NaOH = = 7,4 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH)



M(CH3COOH) =



0,1 𝑀 𝑥 7,4 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿



= 0,074 𝑀



Fasa Organik M NaOH = 0,1 M 4,8 𝑚𝐿 + 4,2 𝑚𝐿 V NaOH = = 4,5 𝑚𝐿 2 M(CH3COOH) x V(CH3COOH) = M(NaOH) x V(NaOH) 0,1 𝑀 𝑥 4,5 𝑚𝐿 M(CH3COOH) = = 0,045 𝑀 10 𝑚𝐿 Koefisien Distribusi KD =



[𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘] [𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑎𝑡 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟]



=



0,045 𝑀 0,074 𝑀



= 0,608



2. Apakah konsentrasi asam etanoat yang berbeda akan memberikan nilai KD yang berbeda? Jelaskan! • Konsentrasi asam etanoat yang berbeda akan memberikan nilai KD yang berbeda pula, dengan hubungan konsentrasi asam etanoat sebanding dengan nilai KD. Hal ini karena jika konsentrasi asam etanoat semakin besar maka zat yang bereaksi dengan pelarut juga semakin banyak, sehingga koefisien distribusi juga semakin besar. Selain itu saat konsentrasi asam etanoat semakin besar, maka volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi fasa organik juga semakin banyak, yang menyebabkan konsentrasi fasa organiknya juga semakin besar. Dimana hubungan konsentrasi fasa organik dan fasa air dengan koefisien distribusi dapat dijelaskan dengan persamaan KD = Cu/Cl Jadi, nilai KD berbanding lurus dengan konsentrasi pada fasa organik dan berbanding terbalik dengan konsentrasi pada fasa air. K. Daftar Pustaka Kimia Analitik,KBK.2020.Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia.Malang:Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang. Vogel.1985.Buku Teks ANalisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.Jakarta:PT. Kalman Media Pusaka Soebagio dkk.2002.Kimia Analitik II.Malang: Universitas Negeri Malang