Macam-Macam Alat Instrumen Kimia [PDF]

Citation preview

Macam – Macam Instrumen Analisis Kimia 21 Januari 2013 – by krisnadwi – in Materi Pelajaran – 2 Votes



Pernah mendengar instrumen? Instrumen bukanlah sebuah alat musik (kecuali instrumen musik), instrumen adalah suatu peralatan dengan fungsi tertentu yang membantu manusia dalam menyelesaikan suatu tugas. Oleh karena itu instrumen analisis



merupakan



membantu



suatu



melakukan



alat



suatu



untuk analisis



terhadap sampel kimia. Ada 2 macam analisis kimia, analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif ialah analisis untuk mengetahui ada atau tidaknya kandungan tertentu dalam suatu sampel. Misalnya menentukan apakah ada kandungan Fe(besi) dalam kerang hijau. Analisis Kualitatif



ialah analisis untuk menentukan jumlah suatu parameter



tertentu dalam suatu sampel. misalnya menentukan banyaknya kadar Fe(besi) dalam kerang hijau. Sudah jelaskan apa bedanya? Sangat banyak instrumen kimia yang telah dibuat dan digunakan. oleh karena itu disini hanya akan dijelaskan beberapa diantaranya: 1. XRF, X-Ray Flourescence yaitu metode



analisis



menggunakan



dengan



sinar



X



sebagai



sumber sinarnya. Pada XRF, sampel akan



di



sinari



hingga keluar



dengan



elektronnya akibat



sinar



X



terlempar



tumbukan



dengan



partikel sinar X. Kemudian elektron di kulit atasnya akan turun ke bawah



dan



menempati



tempat



dimana sebelumnya ada elektron yang keluar. Turunnya elektron dari tempat berenergi tinggi ke tempat berenergi rendah ini akan menghasilkan sinar flourescence yang berbeda beda dari tiap atom. spesifikasi energi inilah yang mendasari analisis dari sampel. XRF dapat melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif 2.



NAA, Neutron Activation Analysis atau analisis aktivasi neturon ialah metode analisis yang sangat akurat dan memiliki sensitivitas yang sangat tinggi hingga dapat



mendeteksi kandungan dengan tingkat ppb. metode ini



menggunakan radiasi radioaktif sehingga butuh penanganan yang lebih tinggi. Prinsip analisisnya yaitu dengan menghitung energi radiasi dari sampel sehingga diketahui komposisi sampelnya. Enargi radiasi juga spesifik berbeda



beda



tiap



unsur.



Metodenya



yaitu menyinari sampel dengan neutron sehingga sampel yang tadinya



stabil



menjadi



tidak



mengeluarkan radiasi



inilah



akan



akan



stabil



dan



radiasi,



energi



yang



diukur



energinya sehingga dapat diketahui kadar dan komposisi dari sampel. 3.



AAS,



Atomic



absorption



Spectroscopy atau Spektroskopi serapan atom ialah suatu metode pengukuran



yang



didasarkan



pada serapan sinar oleh atom, Jadi pada AAS, suatu sampel yang akan di analisis akan di destruksi dahulu agar homogen, lalu ditempatkan pada tempat sampel, sampel akan dibakar dengan gas tertentu hingga lebih dari 1000C sehingga teratomisasi. saat itulah sampel akan disinari dan, akan mengabsorp



sinar



hingga



tereksitasi.



setiap



unsur



memiliki



panjang



gelombang yang berbeda sehingga dapat diidentifikasi unsurnya. 4. MS, Mass Spectroscopy atau spektroskopi masa ialah metode analisis yang didasarkan pada energi kinetik tiap atom. prosedurnya molekul yang akan dianalisis diuapkan terlebih dahulu lalu di ionisasi, kemudian dipercepat. disinilah perbedaan energi atom terlihat, atom akan melewati suatu medan magnet tang lorongnya berbelok. jika massanya terlalu kecil akan dibelokkan dengan mudah , sedangkan jika masanya besar pembelokannya hanya sedikit. sehingga atom atom yang sampai ke detektor tidak semuanya. Tag: aan, aas, Ada, aes, analisis kimia, analisis. kimia analisis, Dari, FAQs Help and Tutorials, instrumen, kimia analisis, Klik, kualitatif, kuantitatif, Languages, Materi pelajaran, Motion Picture Association of America film rating system, ms, naa, neutron activation analysis, Programming, radiasi, radioaktif, Sangat (term), sinar x https://bisakimia.com/2013/01/21/macam-macam-instrumen-analisis-kimia/



Teori Dasar SSA 22 April 2016 – by bululengky – in Materi Pelajaran, Praktikum Kimia, Teknologi



AAS Teknik analisis berdasarkan serapan atom diperkenalkan bersama-sama dengan analisis berdasarkan emisi atom (flame fotometri). Digunakan pertama kali oleh Guystav Kirchhoff dan Robert Bunsen pada tahun 1859 dan 1860 untuk melakukan identifikasi secara kualitatif terhadap atom Natrium. Berbeda dengan teknik



emisi



atom



dikembangkan,



analisis



seolah



tertahan



hingga



kurun



yang



terus



serapan



atom



perkembangannya waktu



satu



abad.



Spektroskopi serapan atom modern baru diperkenalkan pada tahun 1955 oleh A. Walsh dan C.T.J Alkemade. Instrumen komersial SSA dipasarkan di awal tahun 1960. Saat ini, Spektroskopi Serapan Atom (SSA) menjadi metode analisis paling penting untuk menentukan kadar logam A. Teori Atom Bohr Pada tahun 1913 Niehls Bohr mengajukan beberapa hipotesis sebagai berikut : 1. Pada suhu biasa elektron-elektron didalam atom beredar mengelilingi inti atom dengan energi yang paling rendah tanpa memancarkan atau menyerap



energi.



Elektron



dalam



keadaan



stasioner



(keadaan



dasar/ground state) 2. Bila atom menyerap sejumlah energi dari luar (panas, cahaya) elektronelektron akan meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi, atau yang berada pada jarak yang lebih jauh dari inti. Elektron dalam keadaan tereksitasi (atomnya disebut atom tereksitasi) yang sifatnya sementara. 3. Bila sebuah elektron berpindah ke suatu tingkat energi yang lebih rendah akan dibebaskan sejumlah energi 4. Tingkat-tingkat energi yang dapat ditempati elektron dalam suatu atom banyak sekali, perbedaan antara tingkat-tingkat energi makin kecil bila makin jauh dari inti atom 5. Elektron-elektron tidak dapat berada pada tempat-tempat diantara dua tingkat energi dan hanya dapat meloncat dari satu tingkat ke tingkat energi lainnya 6. Makin jauh elektron berpindah dari tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah makin tinggi energi sinar yang



dipancarkan dan makin besar pembiasan yang dialami sinar dalam prisma. Menurut Bohr elektron-elektron suatu atom bergerak pada jarak tertentu mengelilingi intinya dan mempunyai lintasan atau orbit tertentu seperti planet dalam susunan tata surya. Setiap atom suatu unsur mempunyai konfigurasi yang spesifik, energi eksitasinya pun spesifik, sehingga sinar emisi setiap unsur spesifik. Menurut teori atom yang terbaru yaitu teori kuantum, dikatakan bahwa setiap kulit elektron terdiri dari beberapa subkulit (s, p, d dan f) sesuai dengan nomor kulitnya. Elektron valensi atau elektron terluar memegang peranan dalam SSA, elektron ini dapat mengabsorpsi energi cahaya. Ada dua sifat khas dari absorpsi ini yang menjadi keunggulan dari SSA: 1. Panjang gelombang (λ) cahaya yang diabsorp atom bebas suatu unsur sama dengan λ cahaya emisi atom unsur tersebut. Sifat ini yang memberikan selektivitas yang tinggi, sehingga dengan SSA kita dapat melakukan



penentuan



kadar



suatu



ion



logam



tanpa



melakukan



pemisahan, walaupun banyak kation lain. 2. Jumlah atom yang tereksitasi oleh energi cahaya yang jauh lebih banyak dari energi panas. Sifat ini yang menyebabkan sensitivitas yang tinggi, sehingga dengan SSA kita dapat menetapkan dalam ppm bahkan ppb. B. Cara Mengeksitasi Contohnya dalam Flamefotometri, contoh harus dijadikan larutan yang jernih, proses selanjutnya: Contoh yang berupa kabut (aerosol) dialirkan ke dalam nyala – air atau pelarut lain dijadikan uap dan meninggalkan partikel garam kering – pada temperatur yang tinggi dari nyala, garam yang kering diuapkan dan –



sebagian atau seluruh garam dipecahkan menjadi atom-atom bebas sebagian dari atom-atom bebas bersatu dengan radikal-radikal lain atau



–



atom-atom lain dalam nyala uap atom logam atau molekul yang mengandung atom logam oleh energi panas dari nyala dieksitasikan, elektron-elektronnya kembali ke keadaan dasar sambil mengeluarkan energi berupa cahaya. Karena interaksi antara molekul contoh dengan bahan bakar dan oksidan



serta suhu dari nyala, akan dihasilkan molekul, atom dan ion yang tereksitasi sehingga dihasilkan pula bermacam cahaya emisi. Pemilihan tipe nyala dalam spektrofotometri nyala sangat penting. Biasanya setiap alat memberikan tabel antara tipe nyala, jenis unsur dan panjang gelombang absorpsi. Dengan menggunakan bahan bakar asetilen, bila digunakan udara sebagai oksidannya maka kisaran suhu yang dihasilkan adalah 1700 – 2400°C. Sedangkan bila digunakan nitrogen oksida atau oksigen, suhunya bisa mencapai 2500 – 3100°C. C. Peralatan



Pada



dasarnya



peralatan



pada



SSA



tidak



jauh



berbeda



dengan



spektrofotometery UV-VIS. Perbedaannya terletak pada: – Sumber cahaya pada SSA menggunakan lampu katoda (Hollow Cathode – –



Lamp, HCL) yang memancarkan spektrum garis yang tajam. Partikel contoh berupa atom bebas Monokromator terletak di belakang media absorpsi Seperti halnya pada peralatan spektrofotometer, pada SSA pun terdapat



dua sistem berkas cahaya. Sistem berkas tunggal (Single Beam) dan sistem berkas ganda (Double Beam). Bagan sistem berkas Single Beam dan Double Beam Terdapat 5 bagian penting dari SSA yang akan diuraikan berikut ini, yaitu: sumber cahaya, sistem atomisasi, sistem optik dan monokromator, detektor dan sistem pembacaan. D. Gangguan Pada SSA Gangguan didefinisikan sebagai suatu pengaruh dari komponen matriks pada hasil analisis. Gangguan menyebabkan perbedaan kelakuan pada sampel dan larutan kalibrasi. Gangguan dapat dibagi menjadi dua golongan: gangguan spektra dan gangguan nonspektra. 1. Gangguan



Spektra



(Spectral



Interference),



menyebabkan



kenaikan



absorpsi a. Spektra Latar Belakang (Background Spectral) Disebabkan oleh penghamburan partikel dalam atomisasi atau absorpsi molekuler, antara lain disebabkan oleh sulitnya pemecahan oksida, hidroksida atau halida. Dapat ditanggulangi menggunakan lampu D2. Band pass width dari atom-atom logam hanya akan menyebabkan sedikit sekali cahaya dalam spektrum kontinu dari lampu D2 yang akan diabsorp oleh atom. Sebaliknya, spesi penyebab gangguan yang masih merupakan molekul akan memiliki kemampuan yang baik dalam mengabsorp cahaya dari lampu D2 yang dialirkan terputusputus. Dalam keadaan tanpa cahaya yang berasal dari lampu D2 baik atom maupun spesi pengganggu akan sama-sama menyerap energi yang berasal dari HCL dan dinyatakan sebagai Atomic Absorption (AA) dan BackGround Absorption (BG). Pada keadaan dilewatkan berkas cahaya D2, serapan hanya akan dilakukan oleh spesi pengganggu dan hanya memberikan respons berupa BackGround Absorption (BG). Dengan demikian, untuk memperoleh nilai serapan yang sebenarnya tinggal dihitung AA+BG dari tahapan pertama, dikurangi BG dari tahapan kedua, menghasilkan (AA + BG) – BG = AA



b. Adanya λ dari unsur lain yang sangat dekat dengan analit seperti berikut: – Cd λ 288,802 nm diganggu As λ 288,812 nm – Mg λ 285,213 nm diganggu Fe λ 285,179 nm – Zn λ 213,856 nm diganggu Fe λ 213, 859 nm dan Cu λ 213,850 nm Gangguan tersebut sulit dihilangkan, cara mengatasinya adalah dengan melakukan pengukuran pada λ lainnya, walaupun biasanya akan memberikan hasil yang kurang sensitif.



2. Gangguan Nonspektra (Nonspectral interference) menyebabkan kenaikan atau penurunan absorpsi. a. Gangguan Transportasi Biasa juga disebut sebagai gangguan fisika, karena penyebab gangguan jenis ini adalah sifat-sifat fisika (tegangan permukaan, kekentalan dan berat jenis). Sifat ini mempengaruhi mulai dari proses pengisapan



pada



pipa



kapiler,



pembentukan



aerosol



dan



pengalirannya ke dalam nyala. Pelarut organik memberikan efek positif (hasil yang lebih besar) dikarenakan mempunyai berat jenis, tegangan permukaan dan kekentalan yang lebih rendah dibandingkan air. Tegangan permukaan yang lebih rendah akan membentuk butir aerosol yang lebih halus, sehingga lebih banyak yang masuk ke dalam flame. Garam anorganik, asam anorganik dan molekul organik makro (protein, gula) akan membentuk butir yang lebih besar sehingga bagian yang masuk ke dalam flame akan lebih sedikit, hal ini akan mengurangi sensitivitas dan menyebabkan efek negatif (hasil yang lebih kecil). b. Gangguan ionisasi Adanya atom dari unsur yang mudah terionisasi pada suhu flame, akan menyebabkan gangguan kesetimbangan pembentukan ion dan atom dari unsur yang sedang ditetapkan, terlebih bila kepekatan unsur pengganggu cukup besar, misalnya Na. M M+ + e (contoh) Na Na+ + e (pengganggu) Elektron dari Na akan menggeser kesetimbangan pertama ke kiri. Dengan demikian jumlah atom yang terbentuk seolah lebih besar sehingga menyebabkan absorpsi cahaya akan naik dan terjadi kesalahan positif. Untuk menanggulanginya, digunakan larutan buffer radiasi misalnya larutan CsCl dan SrCl2. c. Gangguan Emisi Atom bebas dapat tereksitasi bila menyerap sejumlah energi baik energi cahaya maupun energi panas (flamefotometri), sehingga pada saat kembali ke keadaan dasar, akan melepaskan cahaya emisi.



Karena λ cahaya emisi sama dengan λ cahaya yang ditransmisikan (dari



HCL),



gangguan



monokromator.



Untuk



jenis



ini



tidak



menanggulangi



dapat



dihilangkan



gangguan



ini



oleh



digunakan



modulator. Ada 2 jenis sistem modulasi: – Modulasi elektronik Oleh modulator sinar dari HCL dibuat berkedip pada frekuensi tertentu, sehingga saat diterima detektor akan dihasilkan arus yang gambarnya seperti pada gambar 23a, yang identik dengan kurva arus bolak-balik. Sedangkan sinar emisi yang berasal dari flame, merupakan sinar kontinu sehingga bila diterima detektor akan dihasilkan kuat arus yang tetap seperti pada gambar 23b, yang identik



dengan



kurva



arus



searah.



Dengan



penyaringan



menggunakan suatu alat, yang masuk ke dalam sistem pembacaan hanya berupa arus bolak-balik (It), sedangkan arus searah (cahaya emisi) dihilangkan. Modulasi elektronik digunakan dalam SSA single –



beam (lihat gambar 10a). Modulasi mekanik Sistem modulasi mekanik terdapat pada SSA Double Beam (Gambar 10b). Oleh chopper, cahaya yang masuk ke dalam flame akan dibuat gelap terang (tertahan baling-baling). Dengan demikian cahaya transmisi (It) pun menjadi gelap terang. Saat diterima oleh detektor akan dihasilkan kurva arus bolak-balik. Sedangkan yang berasal dari cahaya emisi dihasilkan kurva arus searah. Yang diteruskan hanya It.



Tag: aas, analisa, atom, elektron, emisi, ssa Sumber Artikel: https://bisakimia.com/2016/04/22/teori-dasar-ssa/