Modul 2 Anorganik [PDF]

Citation preview

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Prinsip percobaan Berdasarkan interaksi antara molekul yang satu dengan yang lain dalam suatu larutan senyawa kompleks dengan panjang gelombang tertentu. 1.2 Tujuan percobaan Untuk mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat menggunakan metode Job.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Dasar Untuk mempelajari interaksi antara molekul yang satu dengan yang lain dalam suatu larutan dapat dilakukan tanpa memisahkan hasil interaksi itu menjadi senyawa stabil. Hal ini banyak dilakukan dalam mempelajari komposisi senyawa kompleks. Sebagai contoh ion Ni2+ dan NH3 dalam air menghasilkan beberapa jenis spesies, antara lain [Ni(NH3)(H2O)5]2+, hingga [Ni(NH3)2(H2O)4]2+, hingga [Ni(NH3)6]2+ . Dari berbagai spesies kompleks itu hanya spesies [Ni(NH3)6]2+ saja yang dapat dipisahkan meskipun penyelidikan secara spektrofotometri dan potensiometri menunjukkan bahwa spesies-spesies yang lain juga ada dalam larutan. Salah satu metoda penentuan komposisi kompleks adalah metoda variasi kontinyu atau sering disebut juga metoda JOB. Secara umum, metoda ini menjelaskan cara mengevaluasi harga n untuk kesetimbangan :



Z + nL



K



ZLn



(1)



Harga n dari persamaan (1) diatas dapat ditentukan melalui pengukuran serapan dengan spektrofotometer pada sederetan larutan yang mengandung berbagai konsentrasi Z dan L yang setiap larutan itu mempunyai konsentrasi total (Z+L) sama. Jika dari data serapan setiap larutan pada panjang gelombang tertentu dibuat kurva hubungan antara serapan dengan fraksi mol L (X) dalam larutan, maka kurva maksimum akan tercapai pada fraksi mol dimana komposisi untuk dihasilkannya kompleks ZLn terpenuhi. Dari hasil ini harga n dapat ditentukan. Secara teknis terlebih dahulu dibuat larutan Z dan L yang konsentrasinya masing-masing M molar. Kemudian dibuat juga sederetan larutan campuran Z dan L dengan cara menvariasi volume larutan Z dan L. Andaikan akan dibuat campuran sebanyak 1 liter, maka pembuatan campuran itu dapat dilakukan dengan cara menambahkan X liter larutan L ke dalam (1-X) liter larutan Z, (0 < X < 1). Andaikan konsentrasi Z, L dan ZLn setelah terjadi kesetimbangan masingmasing dinyatakan dengan symbol C1, C2, dan C3, maka setiap larutan dapat dinyatakan : C1 = M (1-X) - C3



(2)



C2 = M X – n X3



(3)



C 3 = K C1 C 2 n



(4)



K adalah tetapan kesetimbangan reaksi (1). Syarat tercapainya kondisi maksimum dalam kurva C3 versus X adalah : 𝑑C3 𝑑𝑋



=0



(5)



Penjabaran secara matematis akan dihasilkan persamaan : 𝑋



n = 1−𝑋



(6)



Kemudian dari hasil X dimana harga C3 maksimum, maka n dapat dihitung dengan persamaan (6). Sekarang perlu ditentukan harga X dimana diperoleh harga C3 maksimum. Untuk keperluan itu digunakan persamaan Hukum Lambert-Beer. A = Ꜫ . C. L



(7)



dimana : A = serapan; Ꜫ = koefisien eksetensi molar; C = konsentrasi molar; L= ketebalan larutan (sel). Koefisien ekstensi larutan Z, L dan ZLn pada panjang gelombang tertentu dinyatakan masing-masing E1, E2, dan E3. Jika serapan larutan merupakan jumlah serapan dari seluruh spesies yang ada, yaitu serapan terukur Ameas, maka : Ameas = ( Ꜫ 1C1 + Ꜫ 2C2 + Ꜫ 3C3 )



(8)



Jika tidak ada interaksi antara Z dan L, yaitu C3 = 0, maka serapan menjadi : AZ+L = [ Ꜫ 1M (1-X) + Ꜫ 2MX ]



(9)



dimana M adalah konsentrasi molar dari larutan Z dan L. Perbedaan antara Ameas dan AZ+L diberi simbol Y, maka : Y = [( Ꜫ 1C1 + Ꜫ 2C2 + Ꜫ 3C3 ) - Ꜫ 1M (1-X) - Ꜫ 2MX ] (10) Persamaan (10) menunjukkan bahwa harga X dimana harga C3 maksimum diperoleh pada harga Y maksimum, jika Ꜫ 3 > Ꜫ 1 dan pada harga Y minimum, jika Ꜫ3>Ꜫ1. Dalam percobaan ini, Z adalah ion Fe3+ dan L adalah ligan asam salisilat (asa). Kompleks yang dihasilkan adalah : Y = Ameas – (1 – X) AZ



(11)



AZ adalah serapan larutan M3+ dengan konsentrasi M molar. Untuk mengevaluasi harga n dalam [M(asa)n]3+, dibuat kurva hubungan antara Y sebagai ordinat dengan X sebagai absis pada panjang gelombang tertentu. Kurva maksimum akan terjadi pada fraksi mol X tertentu. Dari harga X tersebut, maka dengan persamaan (6) dapat ditentukan harga n – nya. Karena komposisi kompleks yang ditentukan lebih dari satu spesies, maka kurva akan dibuat dari data yang dihasilkan pada beberapa panjang gelombang yang sesuai dengan perbedaan kompleks [M(asa)n]3+ yang ada.



2.2 Teori Tambahan Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang menerima sumbangan pasangan electron dari atom lain, gugus atom penyumbang electron ini disebut ligan (pudyaatmaka, 2001). Satu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengn bilangan koordinasi. Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil dengan atom pusat (Vogel, 1989). Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks inert adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Denngan cara memasukkan bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah (Cotton, 1989). Apabila absorbansinya dialirkan terhadap fraksi dari suatu konstituen akan mencapai keadaan tersebut, absorbansi akan menurun. Metode variasi kontinu memiliki keterbatasan dan tidak dapat digunakan untuk menentukan komposisi spesies yang berwarna (Khopkar, 1990). Harga persamaan dapat ditentukan melalui pengukuran serapan dengan spektrofotometer. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, dan diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi. Dalam hal tersebut diperoleh dengan alat pengurai, seperti prisma. Sedangkan pada spektrofotometer panjang gelombang yang terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya, seperti prisma (Khopkar, 1990). Asam salisilat merupakan asam karboksilat alami yang dijumpai dalam tumbuhan tertentu. Asam salisilat mempunyai rumus molekul HOC6H4COOH. Asam ini digunakan dalam pembuatan aspirin dan dalam industri pangan serta zat warna. Asam salisilat membentuk jarum-jarum tidak berwarna. Asamnya sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air panas dan zat ini dapat dikristalkan kembali (Vogel, 1990).



BAB III METODOLOGI PENGUJIAN 3.1 Alat dan bahan 3.1.1 Alat : a. Spectronic-20



e. Rak tabung



b. Kuvet



f. Pipet tetes



c. Labu ukur 10 mL



g. Ball pipet



d. Pipet ukur 1,10 mL



h. Botol semprot



3.1.2 Bahan : 1. (NH4)2Fe(SO4)2.H2O 2. CrCl3.H2O 3. Asam Salisilat



3.2 Material Safety Data Sheet (MSDS) 3.2.1 Amonium Besi (II) Sulfat Anhidrat Formula kimia : (NH4)2Fe(SO4)2 .H2O



Masa molar



: 284,05 g mol−1 (anhidrat)



Keadaan fisik



: Kristal



Warna



: Biru-hijau



Bau



: Tidak berbau



Massa jenis



: 1.86 gcm-3



Titik lebur



: 100-110°C (212-230 ° F; 373-383 K)



Titik didih



: tak dapat diterapkan



pH



: 3-5 (5% aq soln)



Informasi Bahaya Mata



: Menyebabkan gangguan mata.



Kulit



: Menyebabkan iritasi kulit.



Tertelan : Dapat menyebabkan iritasi saluran pencernaan dengan mual, muntah dan diare. Dapat menyebabkan gangguan jantung. Terhirup : Menyebabkan iritasi saluran pernapasan. Kronis



: Paparan kronis dapat menyebabkan kerusakan hati.



3.2.2 Cromium (III) Kloride Anhidrat Formula Kimia : CrCl3.H20 Keadaan Fisik : Bubuk Padat Warna : Ungu Bau : Tidak berbau Titik lebur : Rentang 1152 ° C / 2105.6 ° F Berat Molekul : 158,36 g mol-1 Stabilitas : Higroskopis. Informasi bahaya Tertelan : Menyebabkan pembengkakan parah, kerusakan parah pada jaringan halus dan bahaya Perforasi : Gejala reaksi alergi mungkin termasuk ruam, gatal, bengkak, masalah bernafas, kesemutan 3.2.3 Asam Salisilat Formula Molekul : C7H6O3



Berat molekul



: 138,12 g mol-1



Penampilan



: Putih.



Bentuk



: Bubuk kristal



Bau



: tidak berbau - bau fenolik sedikit



pH



: 2.4



Titik didih



: 211 deg C @ 20.00mm Hg



Melting Point



: 158-160 deg C



Suhu Nyala



: 535 deg C (995,00 derajat F)



Titik Nyala



: 157 deg C (314,60 derajat F)



Kelarutan



: Larut.



Stabilitas



: Stabil di bawah suhu normal dan tekanan. Kelembaban sensitif. Peka cahaya. Gelap saat terkena cahaya.



Kondisi yang dihindari : Suhu tinggi, bahan yang tidak kompatibel, cahaya, kelembaban, oksidan yang kuat. Informasi bahaya



:



Kontak dengan kulit menyebabkan iritasi dan kemungkinan luka bakar, terutama jika kulit basah atau lembab. Peka cahaya. Kelembaban sensitif. Mungkin berbahaya jika tertelan. Dapat menyebabkan efek sistem saraf pusat. Menyebabkan gangguan mata berat. Dapat menyebabkan efek reproduksi dan janin. Penyebab pencernaan dan iritasi saluran pernafasan



3.2 Diagram Alir 0.053 g FeCl3



0,0153 g Asam Salisilat



-. dibuat fraksi mol -. dicari λ maksimal -. diukur absorbansinya -. dicatat hasilnya λ maksimal = 600 nm



3.4 Cara Kerja



1. Dari larutan stok yang diberikan oleh asisten, disiapkan larutan M 3+ dan asam salisilat yang konsentrasinya masing-masing 2 x 10-3 M, dan dan disiapkan juga 10 buah labu ukur 10 mL. 2. Diisilah labu ukur pertama dengan larutan M3+, kemudian dengan menggunakan labu ukur yang lain, dibuatlah larutan fraksi mol asam salisilat (X) 0,1;0,2;0,3;0,4;0,5;0,6;0,7;0,8;0,9. 3. Dicarilah λ maks dari setiap larutan tersebut pada λ = 350 – 700 nm, kemudian diukurlah serapan dari semua larutan itu pada setiap panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh. 4. Dihitunglah harga Y (persamaan 11) pada setiap λ untuk semua larutan tersebut di atas. 5. Dibuatlah kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap λ yang diberikan. 6. Dari harga X yang memberikan kurva maksimum, ditentukan n untuk kompleks [M(asa)n]3+ yang ada dalam larutan.



BAB IV Hasil dan Pembahasan



4.1 Hasil Percobaan No



Perlakuan A. Pembuatan larutan FeCl3. 6H2O



1. Ditimbang FeCl3. 6H2O sebanyak 0.054 gram 2.



Pengamatan



FeCl3. 6H2O : serbuk berwarna coklat Berat FeCl3. 6H2O : 0.0530 gram Larutan berwarna kuning muda



Dilarutakan dengan akuades + 1 tetes HCl pekat ke dalam 100 mL 3.



Larutan berwarna kuning muda Di kocong hingga larutan benar benar homogen B. Pembuatan larutan Asam salisilat



1. Ditimbang asam salisilat sebanyak 0.0138 gram 2. 3.



Dilarutkan dengan etanol 96% dalam 50mL Dikocok hingga benar benar homogen



Asam salisilat : serbuk berwarna putih Berat asam salisilat : 0.0135 gram Larutan tidak berwarna Larutan tidak berwarna



C. Pembuatan Larutan standar 1.



2.



1.



Dimasukkan larutan FeCl3. 6H2O ke dalam masing-masing labu ukur 10mL sebanyak 1mL ; 2mL ; 3mL ; 4mL ; 5mL ; 6mL ; 7mL ; 8mL ; dan 9mL secara berurutan Ditandabataskan dengan laturan asam salisilat D. Pengukuran dengan Spektro Di ukur larutan yang telah di preparasi dengan dengan spektro,



Larutan berwarna ungu



Panjang gelombang maximal : 600nm, dengan Abs : 0.192



2.



dicari Panjang gelombang maximal C = 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9



4.2 Pembahasan



Abs = 0.192 0.320 0.359 0.408 0.418 0.426 0. 432 0.440 0.442



Tugas : 1. Jabarkan persamaan (5) sehingga didapat persamaan (6)



dc 3 0 dx



Dimana x liter larutan 1 ke dalam (1-x) liter larutan Z (0