Modul Ajar Pilot Plant DGN Sop Baru Rev [PDF]

Citation preview

MODUL AJAR



PRAKTIKUM PILOT PLANT PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA DAN D4 TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI JURUSAN TEKNIK KIMIA



Oleh : Profiyanti Hermien Suharti, ST., MT Ir. Achmad Chumaidi, MT Ir. Ariani, MT Ir. Hardjono, MT



POLITEKNIK NEGERI MALANG 2018



HALAMAN PENGESAHAN MODUL AJAR 1.



Judul Modul Ajar



: Praktikum Pilot Plant



Digunakan Pada Mata Kuliah Semester



: PILOT PLANT : V (Lima)



Penulis Utama 1. Nama Lengkap 2. NIP 3. Pangkat/golongan 4. Jabatan 5. Program Studi 6. Jurusan



: : : : : : :



Profiyanti Hermien Suharti, ST., MT 19780323 200312 2 002 III D / Lektor Staf Pengajar Teknik Kimia Teknik Kimia



3.



Jumlah AnggotaTim Penulis a. Nama Anggota 1 b. Nama Anggota 2 c. Nama Anggota 3



: : : :



3 orang Ir. Achmad Chumaidi, MT. Ir. Hardjono, MT. Ir. Ariani, MT.



4.



Bidang Ilmu



: Teknik Kimia



5.



Sumber Dana



: -



2.



Malang, Agustus 2018 Menyetujui, Ketua Program Studi D3 Teknik Kimia



Dr. Ir. Eko Naryono, MT NIP. 19600205 198803 1 003



Penulis Utama,



Profiyanti Hermien Suharti, ST., MT



NIP. 19780323 200312 2 002



Mengetahui, Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang



Ir. Hardjono, MT NIP. 19600205 198803 1 003



KATA PENGANTAR



Modul ajar ini digunakan sebagai acuan dalam pelaksanaan Praktikum Pilot Plant, yang diselenggarakan pada Semester 5. Modul ajar ini disusun untuk membantu mahasiswa dalam proses pembelajaran pada praktikum teresbut. Penyusunan modul ajar ini tidak terlepas dari peran banyak pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu demi satu. Secara khusus penghargaan dan ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada pihak-pihak berikut ini. 1. Ir. Hardjono, MT, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang, 2. Dr. Ir. Eko Naryono, MT, selaku Ketua Program Studi D3 Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang 3. Pihak – pihak lain yang telah membantu penulisan modul ajar ini. Semoga tulisan ini dapat membawa manfaat yang besar bagi semua pihak yang membutuhkannya.



Malang, Agustus 2018



Penulis



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



i



DAFTAR ISI



KATA PENGANTAR ............................................................................................. i DAFTAR ISI ........................................................................................................... ii DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. iv TATA TERTIB LABORATORIUM ...................................................................... 1 BAB I.



EVAPORASI ....................................................................................... 4



(DALAM KASUS FALLING FILM EVAPORASI) ............................................. 4 I.1.



Capaian Pembelajaran .......................................................................... 4



I.2.



Teori Percobaan.................................................................................... 4



I.3.



Peralatan dan Bahan ........................................................................... 10



I.3.1. Peralatan percobaan............................................................................ 10 I.3.2. Bahan .................................................................................................. 10 I.4.



Prosedur Percobaan ............................................................................ 10



I.5.



Keselamatan Kerja ............................................................................. 12



I.6.



Gambar Alat ....................................................................................... 12



I.7.



Kode Peralatan Falling Film Evaporator (FFE) ................................ 15



I.8.



Tugas .................................................................................................. 19



I.9.



Pustaka ............................................................................................... 19



BAB II.



DISTILASI SERTA ALAT PERPINDAHAN PANAS (HEAT EXCHANGER) PENDUKUNGNYA ................................................. 20



II. 1.



Capaian Pembelajaran ........................................................................ 20



II. 2.



Teori: .................................................................................................. 20



II. 3.



Peralatan Percobaan ........................................................................... 33



II. 4.



Prosedur Percobaan ............................................................................ 33



II. 5.



Keselamatan Kerja ............................................................................. 36



II. 6.



Gambar Alat ....................................................................................... 36



II. 7.



Kode Peralatan Kolom Distilasi ......................................................... 39



II. 8.



Tugas .................................................................................................. 43



II. 9.



Pustaka ............................................................................................... 43



II. 10. LAMPIRAN ....................................................................................... 44 BAB III.



LEACHING (SOLID – LIQUID EXTRACTION) ............................... 45



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



ii



III. 1. Capaian Pembelajaran ........................................................................ 45 III. 2. Teori ................................................................................................... 45 III. 3. Peralatan Percobaan ........................................................................... 49 III. 4. Bahan .................................................................................................. 50 III. 5. Prosedur Percobaan ............................................................................ 50 III. 6. Keselamatan Kerja ............................................................................. 51 III. 7. Gambar Alat ....................................................................................... 51 III. 8. Tugas .................................................................................................. 53 III. 9. Pustaka ............................................................................................... 53 III. 10. Lampiran : beberapa type ekstraktor .................................................. 53 BAB IV.



PERPINDAHAN



PANAS



PADA



TANGKI



BERJAKET



BERPENGADUK (JACKETED VESSEL) ........................................ 54 IV. 1. Capaian Pembelajaran ........................................................................ 54 IV. 2. Teori ................................................................................................... 54 IV. 3. Peralatan dan Bahan Percobaan ......................................................... 57 IV. 4. Prosedur Percobaan ............................................................................ 57 IV. 5. Keselamatan Kerja ............................................................................. 61 IV. 6. Gambar Alat ....................................................................................... 61 IV. 7. Tugas .................................................................................................. 64 IV. 8. Daftar Pustaka .................................................................................... 64



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



iii



DAFTAR GAMBAR



Gambar I. 1. Diagram aliran masuk dan keluar dalam single effect evaporator .. 8 Gambar I. 2. Flow sheet rangkaian peralatan falling film evaporator (FFE) ..... 13 Gambar II. 1. Diagram suhu – komposisi dari beberapa sistem kesetimbangan uap cair ................................................................................................. 22 Gambar II. 2. Diagram komposisi fase uap – cair pada beberapa sistem kesetimbangan uap cair ................................................................. 22 Gambar II. 3. Diagram suhu – komposisi untuk kesetimbangan benzene – toluene ....................................................................................................... 23 Gambar II. 4. Skema proses fraksinasi ................................................................ 25 Gambar II. 5. Sketsa penukar panas shell and tube tipe 1-1 ................................ 31 Gambar II. 6. Nilai faktor koreksi terhadap log mean temperature difference .... 32 Gambar II. 7. Panel pengendali unit Distilasi ...................................................... 37 Gambar II. 8. Flowsheet rangkaian peralatan distilasi ........................................ 38 Gambar II. 9. Penentuan jumlah plate dengan metode McCabe - Thiele ............ 44



Gambar III. 1. Skema leaching multi tahap .......................................................... 48 Gambar III. 2. Rangkaian peralatan unit leaching ................................................ 52 Gambar III. 3. Contoh tipe ekstraktor (Sumber: Perry) ........................................ 53



Gambar IV. 1. Skema rangkaian peralatan jacketed vessel ................................... 62 Gambar IV. 2. Panel pengendali rangkaian peralatan jacketed vessel .................. 63



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



iv



TATA TERTIB LABORATORIUM 1.



Kehadiran a. Praktikan harus sudah datang kurang-lebih 15 menit sebelum praktikum dimulai. b. Praktikan yang terlambat datang dikenakan sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku, dan sebelum mengikuti praktikum harus menghadap pembimbing. c. Praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum jika keterlambatan lebih dari 30 menit, dan dianggap alpa. d. Praktikan harus mengikuti semua judul praktikum. Bagi yang tidak mengikuti satu judul atau lebih dengan alasan apapun harus melaksanakan praktikum susulan dengan mengikuti kelas lain atau bekerja sendiri di luar jadwal. e. Praktikan yang harus meninggalkan laboratorium karena sesuatu yang tidak dapat ditunda harus diketahui oleh Pembimbing



2.



Persiapan tertulis dan Pretest a. Praktikan harus membuat ringkasan pelaksanaan praktikum sesuai dengan urutan kerja dilengkapi dengan kolom cek dan kolom catatan pengamatan. b. Praktikan harus membuat daftar alat dan bahan kimia yang akan digunakan,



dilengkapi



dengan



keterangan



mengenai



aspek



K3



(penanganan dan penanggulangan). c. Praktikan harus mengerjakan pretest yang dibuat oleh pembimbing. 3.



Pakaian dan Peralatan K3 a. Praktikan harus mengenakan jas lab atau pakaian kerja yang sesuai dengan benar. d. Praktikan dilarang mengenakan sepatu yang terbuka, beralas licin, dan bertumit (hak) tinggi. e. Praktikan wanita harus mengikat rambut yang panjang. Jas lab dikenakan menutupi rambut / jilbab. f. Praktikan diwajibkan mengenakan alat-alat pelindung diri (APD) yang sesuai jika menangani bahan, alat dan pekerjaan berbahaya.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



1



4.



Setelah praktikum selesai a. Praktikan wajib membersihkan kembali meja dan lantai tempat melaksanakan praktikum dengan sepengetahuan teknisi laboratorium. b. Praktikan wajib mengembalikan alat-alat praktikum kepada teknisi dalam keadaan bersih dan tidak rusak atau cacat (keadaan alat seperti waktu dipinjam). c. Praktikan wajib membuat laporan sementara secara mandiri / berkelompok dengan format sesuai ketentuan pembimbing. d. Praktikan wajib membuat laporan resmi secara mandiri dengan format seperti yang ditetapkan oleh pembimbing / Kepala Laboratorium. Laporan Resmi dikumpulkan pada minggu berikutnya sebagai prasyarat untuk mengikuti praktikum selanjutnya.



5.



Kerusakan Alat a. Alat yang rusak dan pecah selama pelaksanaan praktikum harus segera dilaporkan kepada teknisi untuk dicatat dan mendapatkan ganti sementara waktu. b. Penggantian alat yang rusak / pecah menjadi tanggung jawab individu / kelompok praktikum. c. Penggantian alat yang rusak / pecah paling lambat harus diselesaikan sebelum pelaksanaan kuliah semester berikutnya. Praktikan yang merupakan mahasiswa semester terakhir harus melakukan pengembalian alat paling lambat sebelum pelaksanaan ujian tugas akhir. d. Penggantian alat harus menyertakan bukti pembelian asli. e. Penggantian alat yang bernilai sangat mahal dan di luar jangkauan kemampuan mahasiswa harus dibicarakan dengan Ketua Jurusan. f. Praktikan dalam melakukan penggantian alat dilarang bertransaksi dengan pembimbing maupun teknisi.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



2



6.



Larangan bagi praktikan a. Membawa tas ke dalam laboratorium. b. Makan, minum, merokok di dalam dan ruangan sekitar laboratorium pada jam praktikum. c. Mengganggu praktikan lain, bergurau dan membuat kegaduhan di dalam laboratorium. d. Melakukan komunikasi menggunakan handphone. e. Membuat percobaan sendiri di luar judul yang dijadwalkan. f. Melakukan percobaan di luar laboratorium atau membawa alat keluar dari laboratorium tanpa seijin Kepala Laboratorium dan Ketua Jurusan g. Membuang sampah sembarangan serta membuang sampah padat maupun limbah / sisa praktikum ke dalam wastafel.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



3



BAB I. EVAPORASI (DALAM KASUS FALLING FILM EVAPORASI)



I.1. Capaian Pembelajaran Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa dapat (1) mengerti dan memahami proses evaporasi dalam Falling Film Evaporator (FFE), (2) mengoperasikan peralatan FFE dengan benar, dan (3) dapat melakukan perhitungan perpindahan massa dan panas pada proses evaporasi dengan FFE.



I.2.



Teori Percobaan



I.2.1. Pendahuluan Evaporasi adalah salah satu proses pemisahan (separation process) yang cukup penting dalam kelompok studi satuan operasi (unit operation) pada cabang ilmu teknik / rekayasa kimia (chemical engineering). Evaporasi didefinisikan sebagai proses penguapan pelarut dari campuran atau larutan yang mengandung zat terlarut non-volatile. Tetapi, pada sebagian besar kasus, pengertian evaporasi dimaksudkan sebagai penguapan atau penghilangan air dari larutan berpelarut air (aqueous solution). Secara umum, tujuan evaporasi adalah untuk menaikkan konsentrasi atau memekatkan larutan. Contohnya adalah evaporasi larutan gula (nira), sodium chloride, sodium hydroxide, glycerol, susu, jus buah, lem, dll. Dalam hal ini, produk yag diinginkan berupa larutan pekat, sedang uap hasil evaporasi dibuang. Tetapi, pada beberapa kasus air dengan kandungan mineral (relatif kecil) dievaporasi untuk mendapatkan air yang bebas mineral untuk keperluan air umpan boiler, untuk pengencer reagen kimia, dll. Belakangan ini, evaporasi juga dilakukan pada air laut untuk keperluan mendapatkan air minum. Juga ada evaporasi bentuk khusus yang tujuannya untuk mendapatkan larutan dengan konsentrasi zat terlarut tinggi, yang bila dilakukan pendinginan akan terbentuk Kristal padat yang mudah dipisahkan dari cairan induknya. Ini disebut kristalisasi. Faktor – faktor yang perlu diperhatikan pada proses evaporasi meliputi (a) konsentrasi larutan, (b) kelarutan (solubility), (c) sensitivitas bahan terhadap suhu,



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



4



(d) pembusaan (foaming), (e) tekanan dan suhu operasi, serta (f) kerak dan bahan konstruksi. Masing – masing faktor tersebut dijelaskan dalam uraian berikut. a. Konsentrasi larutan Larutan yang dievaporasi umumnya memiliki konsentrasi yang relatif rendah (encer), viskositas rendah (tidak kental) dan mempunyai koefisien perpindahan panas cukup tinggi. Bila sebaliknya, maka kerja dari evaporator akan sangat berat dan efisiensinya sangat rendah. b. Kelarutan (solubility) Saat larutan dipanaskan dan konsentrasi zat terlarut di dalam larutan naik, maka bisa jadi batas kelarutan dalam pelarut terlampaui dan segera terbentuk kristal. Bila hal ini terjadi , maka bisa terjadi proses dekomposisi ataupun degradasi dari zat terlarut akibat overheating. c. Sensitivitas bahan terhadap suhu Beberapa produk terutama bahan makanan dan bahan nabati sensitif terhadap suhu dan mudah terdegradasi pada suhu tertentu. Pada keadaan ini mungkin perlu dilakukan evaporasi dengan vakum untuk menurunkan suhu penguapan. d. Pembusaan (foaming) Beberapa bahan yang mengandung soda, larutan susu dan asam lemak dapat membentuk busa selama pendidihan. Hal ini akan menghambat pembentukan uap sehingga bisa terjadi tumpah (entrainment). e. Tekanan dan suhu operasi Titik didih larutan dipengaruhi oleh tekanan sistem.Makin tinggi tekanan sistem menyebabkan suhu pendinginan dan penguapan makin tinggi. Hal ini bisa menyebabkan terjadinya dekomposisi ataupun degradasi bahan yang dievaporasi. f. Kerak dan bahan konstruksi Beberapa bahan dapat mudah membentuk kerak pada permukaan pemanas akibat dekomposisi ataupun penurunan kelarutan. Ini akan menyebabkan penurunan koefisien perpindahan panas. Sedangkan bahan konstruksi evaporator hendaknya dipilih yang tidak mudah terkorosi dan tahan secara mekanik maupun panas.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



5



I.2.2. Tipe Evaporator Jenis atau tipe evaporator ditentukan berdasarkan konfigurasi dari (1) proses perpindahan panas yang terjadi serta (2) keberadaan sirkulasi cairan atau proses agitasi dalam evaporator tersebut. Geancoplis (1988) membagi tipe evaporator menjadi : a. Open kettle atau pan evaporator. b. Horizontal-tube natural circulation evaporator. c. Vertical-type natural circulation evaporator. d. Long-tube vertical-type evaporator. e. Forced-circulation-type evaporator. f. Agitated-film evaporator. g. Open-pan solar evaporator. Sedangkan Perry membagi evaporator menjadi : a. Forced circulation evaporator. b. Submerged-tube forced circulation evaporator. c. Oslo-type crystallizer. d. Short-tube vertical evaporator. e. Propeller calandria evaporator. f. Long-tube vertical evaporator. g. Recirlculating long-tube vertical evaporator. h. Falling film evaporator. i. Horizontal-tube evaporator.



I.2.3. Metode Operasi Evaporator Evaporator dapat dioperasikan dalam berbagai metode operasi untuk mencapai tingkat efisiensi dan steam economy yang tinggi. Metode operasi tersebut meliputi: (a) Single-effect evaporator, (b) Forward-feed multiple-effect evaporator, (c) Backward-feed multiple-effect evaporator, dan (d) Parallel-feed multiple-effect evaporator. Selain penggunaan berbagai metode operasi di atas, pencapaian efisiensi dan steam economy yang tinggi dibantu dengan penambahan vakum pada keluaran distilat atau produk uap tahap terakhir.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



6



I.2.4. Proses Evaporasi dalam Falling Film Evaporator (FFE) Umpan dimasukkan melalui bagian atas kolom FFE dengan bentuk distributor tertentu, sehingga pada waktu turun secara gravitasi ataupun dengan bantuan vakum, akan membentuk lapisan tipis pada permukaan dalam pipa FFE. Fluida pemanas (steam atau air panas) mengalir pada bagian luar pipa (annulus) dan memberikan panas pada larutan umpan, sehingga sebagian pelarut umpan di dalam pipa akan menguap dan di dalam kolom ini terdapat campuran larutan yang relatif cukup kental dan uap pelarutnya. Kemudian karena pada bagian bawah kolom dihubungkan ke condensor (pendingin) ataupun vakum melalui tangki pemisah (separator), maka sistem pada kolom tersebut akan mengalami pengosongan dan masuk ke separator karena terjadinya penurunan tekanan akibat penurunan suhu pada kondenser ataupun adanya vakum. Di bagian separator ini, larutan produk yang relatif berat dan pekat turun menuju tangki produk, sedangkan uap pelarut terhisap menuju condensor dan dikondensasikan kemudian turun ke tangki distilat.



I.2.5. Metode Perhitungan Perpindahan Massa dan Panas Single Effect Evaporator Persamaan – persamaan ataupun rumus rumus untuk perhitungan kapasitas pada single effect evaporator diturunkan dari persamaan dan rumus dasar perpindahan panas dan massa seperti uraian berikut. (1) Dimana : q



:



jumlah panas yang berpindah dalam evaporator (W atau btu/h)



U



:



koefisien perpindahan panas overall (W/m2K atau btu/h ft2.ᵒF)



A



:



luas penampang perpindahan panas (m2 atau ft2)



ΔT :



beda suhu antara steam jenuh dan cairan yang mendidih dalam evaporator (K,ᵒC atau ᵒF)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



7



Persamaan di atas diselesaikan dengan neraca massa dan neraca energy pada evaporator berdasarkan diagram pada Gambar II.1.



Gambar I. 1.



Diagram aliran masuk dan keluar dalam single effect evaporator



di mana : F



:



umpan / feed (kg/h atau lbm/h)



TF



:



suhu umpan / feed (K atau ᵒC atau ᵒF)



xF



:



fraksi massa zat terlarut dalam umpan / feed



hF



:



entalpi dari umpan / feed (J/kg atau btu/lbm)



L



:



produk (concentrated liquid) (kg/h atau lbm/h)



T1



:



suhu liquid dalam evaporator = suhu produk = suhu uap hasil evaporasi (K atau ᵒC atau ᵒF)



xL



:



fraksi massa zat terlarut dalam produk



hL



:



entalpi dari produk (J/kg atau btu/lbm)



V



:



uap hasil evaporasi (kg/h atau lbm/h)



yV



:



fraksi massa zat terlarut dalam uap hasil evaporasi (yV = 0)



Hv



:



entalpi uap hasil evaporasi (J/kg atau btu/lbm)



S



:



steam jenuh masuk evaporator  kondensat keluar (kg/h atau lbm/h)



Ts



:



suhu steam masuk  suhu kondensat keluar (isotherm process) (K atau ᵒC atau ᵒF)



Hs



:



entalpi steam masuk (J/kg atau btu/lbm)



hs



:



entalpi kondensat keluar (J/kg atau btu/lbm) Asumsi bahwa steam yang masuk sebanding kondensat yang keluar



(proses isothermal) menunjukkan bahwa panas yang dipakai untuk penguapan



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



8



hanya diambil dari panas laten (panas pengembunan) dari steam tersebut, sehingga: λ = Hs – hs



(2)



Suhu uap keluar dan suhu produk serta suhu liquid dalam proses ini adalah sama, karena uap (V) dan liquid (L) berada dalam kesetimbangan. Neraca massa untuk proses di atas dianggap steady state sehingga dapat dituliskan : Rate of mass in = rate of mass out



(3)



sehingga neraca massa total dan neraca komponen dari zat terlarut (solute) pada proses di atas tersaji dalam persamaan (4) dan (5). Neraca panas proses tersebut disajikan dalam persamaan (6) atau persamaan (7). F=L+V



(4)



F.xF = L.xL (karena yV = 0, maka V.yV = 0)



(5)



Total panas masuk = total panas keluar



(6)



Panas pada feed + panas pada steam = panas pada produk + panas pada uap + panas pada kondensat



(7)



Dengan menganggap tidak ada panas hilang karena radiasi dan konveksi, maka persamaan (7) dapat ditulis : F.hF + S.Hs = L.hL + V.Hv + S.hs



(8)



Substitusi persamaan (2) ke persamaan (8) sehingga diperoleh persamaan (9). F.hF + S.λ



L.hL + V.Hv



(9)



Panas yang berpindah dalam evaporator disajikan dalam persamaan (10). q = S (Hs – hs)



S.λ



(10)



Pada persamaan di atas, panas laten steam (λ) pada suhu jenuh Ts mudah didapatkan dari steam table. Tetapi entalpi dari feed dan produk sulit dicari karena memang sering datanya tidak tersedia. Untuk itu, maka kadang – kadang perlu dilakukan aproksimasi untuk dapat menyelesaikan perhitungan di atas.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



9



I.3. Peralatan dan Bahan I.3.1. Peralatan percobaan Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : 1. Unit FFE 2. Stopwatch 3. Seperangkat alat titrasi 4. Gelas ukur I.3.2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : 1. MgCl2 teknis 2. Air bersih 3. Larutan EDTA 0.1N 4. Indikator EBT 5. Buffer pH 10



I.4. Prosedur Percobaan I.4.1. Persiapan Pengkodean alat, valve dan alat-alat lain mengacu pada Gambar I.2. 1. Keluarkan air dari aliran pipa, buka V5 dan V10 2. Buka V15 untuk aliran air pendingin ke W-3 3. Buka valve udara bertekanan (pengendali pneumatic) 4. Periksa kondisi valve sesuai konfigurasi yang diinginkan : CO-CURRENT : Buka valve : V3 dan V10 Tutup valve : V2, V4, V5, V6, V7, dan V8 COUNTER CURRENT : Buka valve : V2, V5, V6, V7, V8, dan V9 Tutup valve : V3, V4, dan V10 5. Masukkan 550 g (atau sesuai arahan dosen pengampu) MgCl2 teknis ke dalam 1 L air, aduk sampai larut 6. Masukkan larutan tersebut ke T-7 dan tambahkan air hingga penuh (± 60 L). Buka valve V12 dan V14



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



10



I.4.2. Start – up Pengkodean alat, valve dan alat-alat lain mengacu pada Gambar I.2, sedang pengkodean panel pengendali mengacu pada Gambar I.3. 1. Pada panel pengendali, putar switch udara tekan (hitam) ke posisi I dan switch utama (merah) ke posisi I 2. Tekan tombol ON pompa P1 pada panel pengendali dan atur laju alir feed sesuai arahan dari Dosen Pembimbing. 3. Buka V18 saat produk memasuki T-2 4. Untuk konfigurasi counter current, tekan tombol ON pompa P2 pada panel pengendali 5. Buka valve steam utama 6. Buka V19 dan V20 7. Setting bukaan V1 untuk aliran steam dari panel pengendali : a. Tekan tombol 8 sampai lampu hijau 9.1 (SP-W) aktif b. Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON) c. Tekan tombol 12.1 dan 12.2 (SP-W) sampai angka di display 4 menunjukkan tekanan 1.00 (bar gauge). Display ini menunjukkan set point tekanan sebesar 1.00 (bar gauge) d. Tekan tombol 5.1 dan 5.2 (OUT-Y) sampai angka di display 6 menunjukkan angka 80% e. Tekan tombol 8 sampai lampu merah 9.2 (PV-X) aktif. Display 4 sekarang menunjukkan kondisi actual f. Amati tekanan pada display 4, apabila sudah mendekati nilai SP (1.00 bar gauge) maka tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 non-aktif (mode OTOMATIS : ON) I.4.3. Operasi 1.



Catat waktu t= 0 menit saat distilat pertama kali menetes pada T-4



2.



Lakukan sampling pada titik yang telah ditentukan dan perekaman kondisi operasi setiap 10 menit (sesuai arahan dari Dosen Pembimbing).



3.



Isikan data yang diperoleh pada tabel pengamatan.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



11



I.4.4. Shut Down 1.



Tutup valve steam utama



2.



Setting pada panel pengendali : a. Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON) b. Tekan tombol 5.1 (OUT-Y) sampai display 6 menunjukkan angka 0



3.



Tekan tombol OFF pompa P1 pada panel pengendali apabila suhu W-2 mendekati 40oC



4.



Untuk konfigurasi counter current, tekan tombol OFF pompa P2 pada panel pengendali



5.



Putar switch utama (merah) ke posisi OFF dan switch udara tekan (hitam) ke posisi 0



6.



I.5.



Tutup valve udara bertekanan (pengendali pneumatic).



Keselamatan Kerja



1.



Gunakan Coverall saat melaksanakan percobaan



2.



Gunakan masker, safety helmet, dan sepatu tertutup



3.



Gunakan sarung tangan tahan panas saat membuka valve steam dan berkontak dengan pipa steam



4.



Peralatan mudah pecah (glassware dan elektronik)



5.



Lingkungan banyak loose nuts/screws dan bahan kimia



I.6. Gambar Alat Gambar alat berupa flow sheet rangkaian peralatan falling film evaprotor disajikan di Gambar I.2, sedang gambar panel pengendali disajikan di Gambar I.3.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



12



T-7



TI-07



FI-9



V-12



FRESH WATER



TI-04



V-14



V-18



V-13



P-1



V-6



V-7 W-2 TI-06



FI-5



V-16



TI-08



FI-15



V-3 TI-01



W-1



V-4



V-5 V-10



TI-14



W-3



TI-10



V-2



V-15



PIC-2



V-1



T-5



T-6



V-19 PI-16



TI-11



TI-12



V-20 KATUP STEAM UTAMA



V-11



V-9



PI-3



PI-13



P-2



V-17



V-8 T-1



STEAM



KONDENSAT



PRODUK



T-2



T-3



T-4



DISTILAT VAKUM CW



Gambar I. 2.



Flow sheet rangkaian peralatan falling film evaporator (FFE)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



13



14



3.1



13



2 12.1 1 3.2 4 5.1



12.2 10



11



9.1 8 9.2 5.2



Gambar I. 3. Tampilan Dan Kode Tombol Panel Pengendali Peralatan Falling Film Evaporator



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



14



I.7. Kode Peralatan Falling Film Evaporator (FFE) NO. 1.



KODE ALAT W-1



NAMA ALAT



2.



W-2



Evaporator



3.



W-3



Kondensor



4.



P-1



Pompa feed



5.



P-2



Pompa fresh water



Memanaskan fresh water sebagai pemanas pada W- Tipe alat : Double pipe heat exchanger 2 untuk konfigurasi counter current (DPHE) Fluida pemanas : steam Menguapkan pelarut dari larutan yang mengandung Tipe alat : Falling film evaporator zat terlarut non-volatile (FFE) – Calandria (3 tube) Mengkondensasikan uap hasil evaporasi menjadi Tipe alat : Shell and tube heat distilat exchanger (STHE) Fluida pendingin : air pendingin Mengalirkan dan mengatur laju alir umpan Tipe : Positive displacement pump (metering pump) Mengalirkan fresh water menuju ke W-1 Tipe : Centrifugal pump



6.



T-1



Tangki produk



Menampung produk evaporasi



Tipe : Spherical tank



7.



T-2



Tangki produk



Menampung produk evaporasi



Tipe : Spherical tank



8.



T-3



Tangki distilat



9.



T-4



Tangki distilat



10.



T-5



Tangki separator



Menampung uap hasil evaporasi yang telah Tipe : Spherical tank dikondensasi Menampung uap hasil evaporasi yang telah Tipe : Spherical tank dikondensasi Memisahkan uap dan produk evaporasi



11.



T-6



Tangki condensate Mempercepat laju kondensasi dengan kondisi vacuum separator vakum



Heater



FUNGSI ALAT



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



KETERANGAN



15



12.



KODE ALAT T-7



13.



V-1



Valve steam



14.



V-2



15.



V-3



16.



V-4



17.



V-5



18.



V-6



Valve steam menuju Mengarahkan aliran steam ke W-1 W-1 Valve steam menuju Mengarahkan aliran steam ke W-2 W-2 Valve steam out Mengurangi aliran steam pada kondisi kelebihan aliran steam Valve fluida pemanas Mengarahkan aliran fluida pemanas ke W-2 masuk W-2 Valve fresh water Mengatur laju air fresh water



19.



V-7



20.



V-8



21.



V-9



22.



V-10



23.



V-11



24.



V-12



25.



V-13



NO.



NAMA ALAT



FUNGSI ALAT



KETERANGAN



Tangki feed



Menampung feed (larutan MgCl2)



Tipe : Cylindrical tank



Mengatur laju alir steam dari valve steam utama



Control valve



Co-current : CLOSE Counter current : OPEN Co-current : OPEN Counter current : CLOSE Co-current : CLOSE Counter current : CLOSE Co-current : CLOSE Counter current : OPEN Co-current : CLOSE Counter current : OPEN Valve fresh water Mengarahkan aliran fresh water ke P-2 Co-current : CLOSE menuju ke P-2 Counter current : OPEN Valve buangan  Mengeluarkan udara yang terjebak di dalam Co-current : CLOSE udara/fluida pemanas Counter current : OPEN aliran sebelum masuk P-2  Mengeluarkan sebagian fluida pemanas untuk menghindari terjadinya akumulasi Valve fresh water Mengarahkan aliran fresh water menuju ke W-1 Co-current : CLOSE menuju W-1 Counter current : OPEN Valve kondensat 1 Mengeluarkan kondensat steam Co-current : OPEN Counter current : CLOSE Valve safety tank Mengeluarkan sebagian fluida pemanas untuk Co-current : OPEN menghindari terjadinya akumulasi CLOSE Counter current : OPEN Valve feed menuju P-1 Mengarahkan aliran feed dari tangki feed ke P-1 Co-current : OPEN Counter current : OPEN Valve sampel feed Mengeluarkan sampel feed Dibuka saat dilakukan sampling feed



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



16



26.



KODE ALAT V-14



27.



V-15



28.



V-16



29.



V-17



30.



V-18



31.



V-19



32.



V-20



33.



TI-01



Co-current : OPEN Counter current : OPEN Valve air pendingin Mengatur laju alir air pendingin masuk ke W-3 Co-current : OPEN masuk Counter current : OPEN Valve vapor out Mengurangi uap berlebih di W-3 Co-current : CLOSE Counter current : CLOSE Valve vacuum pump Mengkondisikan vacuum Co-current : OPEN Counter current : OPEN  Vacuum pump tidak bekerja secara maksimal Valve sirkulasi produk Menghubungkan tangki produk dan aliran feed Co-current : OPEN Counter current : OPEN Valve kondensat 2 Mengeluarkan steam kondensat setelah melewati Co-current : OPEN steam trap 2 Counter current : OPEN Valve kondensat 3 Mengeluarkan steam kondensat setelah melewati Co-current : OPEN steam trap 1 Counter current : OPEN Temperature Indicator Mengukur suhu steam dari katup utama Pembacaan : lihat panel pengendali



34.



TI-04



Temperature Indicator



NO.



NAMA ALAT



FUNGSI ALAT



Valve feed menuju W-2



Mengarahkan aliran feed menuju ke W-2



36.



TI-07



Temperature Indicator



 Mengukur suhu steam masuk ke W-2 current)  Mengukur suhu fluida pemanas keluar dari (counter current)  Mengukur suhu steam keluar dari W-2 current)  Mengukur suhu fluida pemanas masuk (counter current) Mengukur suhu feed masuk ke W-2



37.



TI-08



Temperature Indicator



Mengukur suhu air pendingin keluar dari W-3



35.



TI-06



Temperature Indicator



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



KETERANGAN



(co- Pembacaan : lihat panel pengendali W-2 (co- Pembacaan : lihat panel pengendali W-2 Pembacaan : lihat panel pengendali Pembacaan : lihat panel pengendali



17



38.



KODE ALAT TI-10



39.



TI-11



Temperature Indicator



Mengukur suhu produk evaporasi



40.



TI-12



Temperature Indicator



41.



TI-14



Temperature Indicator



Mengukur suhu uap hasil evaporasi yang telah Pembacaan : manual dikondensasi Mengukur suhu air pendingin masuk ke W-3 Pembacaan : lihat panel pengendali



42.



PIC – 2



43.



PI – 3



Indicator- Mengukur tekanan steam dari katup utama dan  Otomatis, terhubung dengan terhubung dengan pengendali pneumatic controller  %Bukaan valve dan tekanan steam dapat dilihat di panel pengendali Pressure Indicator Mengukur tekanan aliran menuju W-1 Pembacaan : manual



44.



PI – 13



Pressure Indicator



Mengukur tekanan vakum



Pembacaan : manual



45.



PI – 16



Pressure Indicator



Mengukur tekanan aliran dari P-2



Pembacaan : manual



46.



FI – 5



Flow Indicator



Mengukur laju alir fluida pemanas masuk ke W-2



Pembacaan : manual



47.



FI – 9



Flow Indicator



Mengukur laju alir feed masuk ke W-2



48.



FI – 15



Flow Indicator



Mengukur laju alir air pendingin masuk ke W-3



Tipe : rotameter Pembacaan : manual Pembacaan : manual



NO.



NAMA ALAT



FUNGSI ALAT



KETERANGAN



Temperature Indicator



Mengukur suhu uap hasil evaporasi masuk ke W-3



Pembacaan : lihat panel pengendali Pembacaan : manual



Pressure Controller



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



18



I.8. Tugas (1) Pahami deskripsi lengkap tipe-tipe evaporator dan metoda operasi evaporator (baca pustaka yang berhubungan). (2) Identifikasi alat pendukung (utilitas) dari rangkaian peralatan kolom distilasi dan pelajari cara kerja serta cara pengoperasiannya. (3) Buat neraca massa dan neraca panas pada unit evaporator (W2). (4) Hitung koefisien perpindahan panas overall (U) pada tiap – tiap alat perpindahan panas yang digunakan dalam percobaan ini (W2, W3 dan/atau W1). (5) Hitung effisiensi panas pada proses evaporasi dengan falling film evaporator (FFE). (6) Hitung effisiensi proses evaporasi dengan FFE ini ditinjau dari konsentrasi produk terhadap umpan.



I.9. Pustaka (1) Coulson, JF & Richardson,JM, Chemical Engineering, Vol 2, Pergamon Press, London, 1980. (2) Geankoplis, Christie, Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed, Allyn and Bacon, Inc, Boston,1988. (3) Green, don, Perry’s Chemical Engineering Handbook, 6th ed, Mc Graw Hill, New York, 1989.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



19



BAB II.



DISTILASI SERTA ALAT PERPINDAHAN PANAS (HEAT EXCHANGER) PENDUKUNGNYA



II. 1.



Capaian Pembelajaran



Setelah melaksanakan percobaan ini, mahasiswa dapat (1) mengerti dan memahami proses distilasi dalam kolom fraksinasi, (2) mengoperasikan peralatan distilasi dengan benar dan aman, (3) dapat menghitung plate, efisiensi tahap dan yield proses distilasi, serta (4) dapat menghitung kebutuhan steam beserta panas yang dipertukarkan untuk proses distilasi.



II. 2.



Teori:



Pemisahan campuran/larutan ke dalam beberapa komponennya dan pemurnian produk merupakan proses atau operasi utama dalam industri kimia dan minyak. Dan distillasi merupakan metode pemisahan dan pemurnian yang paling banyak digunakan. Distillasi adalah proses pemisahan atau pengeluaran uap dari campuran/larutan yang berbentuk cair dengan menggunakan panas di dalam bejana/kolom, dimana uap tersebut kemudian diembunkan dalam kondensor. Distillasi merupakan cara untuk memisahkan komponen penyusun campuran/larutan berdasarkan perbedaan titik didih komponen penyusun campuran tersebut. Apabila suatu campuran terdiri dari 2 komponen, maka pada tekanan yang sama salah satu komponen akan memiliki titik didih lebih rendah daripada komponen lainnya. Atau pada suhu yang sama, maka salah satu komponen memiliki tekanan parsial lebih besar/tinggi /tinggi daripada yang lain. Dalam teori, komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah atau mempunyai tekanan parsial lebih besar disebut sebagai komponen yang lebih volatil (MVC = More Volatile Component). Bagaimana proses penguapan dapat berlangsung? Sebaiknya kita tinjau fenomena tersebut dari sudut molekuler komponen murni berfasa cair. Pada suhu tertentu, setiap komponen murni memiliki satu tekanan uap yang berasal dari energi dalam (U) atau entalpi (H) yang dikandungnya. Pada suhu tersebut partikel komponen murni yang ada pada permukaan cairan memiliki energi yang cukup besar untuk melawan tekanan yang ada di atasnya, sehingga partikel tersebut



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



20



mampu melepaskan diri dari fasa cair ke fasa uap. Peristiwa ini disebut evaporasi (penguapan) dan suhu pada keadaan ini dikenal dengan nama titik didih (boiling point). Jika sekarang cairan komponen murni ini ditempatkan dalam suatu labu tertutup (volumenya konstan), maka saat mencapai titik didih mula-mula hanya ada satu partikel yang menguap dan menempati ruang di atasnya. Semakin lama jumlah partikel yang menempati ruang tersebut semakin banyak dan tekanan akan meningkat. Akibatnya jarak antar partikel menjadi lebih kecil dan partikel uap akan bergabung kemudian mengembun. Akhirnya pada tekanan tertentu, kecepatan terbentuknya partikel uap akan sama dengan kecepatan pembentukan partikel embun. Tekanan ini disebut tekanan uap setimbang (ekuilibrium vapour pressure). Apabila dua cairan dicampur, maka ada dua kemungkinan pada campuran tersebut, yaitu larut sempurna (miscible) atau larut sebagian (imiscible). Pada larutan sempurna terdapat dua kemungkinan lagi, yaitu membentuk larutan ideal (yang mengikuti hukum raoult) atau larutan non-ideal. Larutan ideal dapat terjadi bila volume komponen A bila ditambah volume komponen B sama dengan volume total, tanpa ada penyusutan ataupun pengembangan volume. Hal ini dapat terjadi bila gaya tarik antar molekul sejenis A-A dan B-B sama dengan gaya tarik campuran A-B. Biasanya hal ini dijumpai jika rumus bangun molekul A dan B identik, misalnya benzena dan toluene.



II. 2. 1.



Kesetimbangan Uap – Cair



Untuk keperluan perhitungan neraca massa, penentuan komposisi dalam hubungannya dengan suhu, tekanan, dll. Diperlukan data pendukung, antara lain kurva kesetimbangan antara fasa uap dengan fasa cair dari campuran/larutan yang akan didistillasi, yang disebut kurva kesetimbangan uap – cair. Kesetimbangan antara fasa uap dengan fasa cair pada berbagai komposisi komponennya dalam distillasi



ditentukan



secara



eksperimen



dengan



menggunakan



bejana



kesetimbangan. Hasilnya bisa berupa diagram suhu – komposisi ataupun diagram komposisi uap – cair, seperti gambar II.1 dan II.2 berikut.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



21



390.00



340.00 fasa cair



380.00



fasa cair



336.00



fasa uap



370.00



Temperatur (K)



Temperatur (K)



340



A



D



T1



B



360.00



fasa uap



Temperatur (K)



383



332.00



335



330 fasa cair



328.00



fasa uap



350.00 0.0000



0.2000



C 353



y1



0.4000



0.6000



0.8000



324.00



1.0000



0



Fraksi mol komponen A di fasa cair (x) dan fasa uap (y)



(a) Benzene [A] - toluene



0.6



0.8



1



(b) Chloroform [A] - methanol



0.5



0.0 0.5



1.0



Fraksi mol komponen A di fasa cair (x)



1.0



0.5



xA



0.0 0.0



0.5



1.0



Fraksi mol komponen A di fasa cair (x)



(a) Benzene [A] - toluene



Gambar II. 2.



0.4



0



0.2



0.4



0.6



0.8



1



Fraksi mol komponen A di fasa cair (x) dan fasa uap (y)



(c) Acetone [A] - Chloroform



Diagram suhu – komposisi dari beberapa sistem kesetimbangan uap cair



1.0



0.0



0.2



325



Fraksi mol komponen A di fasa cair (x) dan fasa uap (y)



Fraksi mol komponen A di fasa uap (y)



Fraksi mol komponen A di fasa uap (y)



Gambar II. 1.



xA



xA



Fraksi mol komponen A di fasa uap (y)



x1



(b) Chloroform [A] - methanol



1.0



0.5



xA



0.0 0.0



0.5



1.0



Fraksi mol komponen A di fasa cair (x)



(c) Acetone [A] - Chloroform



Diagram komposisi fase uap – cair pada beberapa sistem kesetimbangan uap cair



Larutan benzena – toluene pada tekanan konstan 1 atm menghasilkan diagram suhu – komposisi seperti Gambar II.3. Gambar tersebut menunjukkan bahwa larutan yang mempunyai komposisi 0,4 fraksi mol benzena, bila dipanaskan pada suhu 86oC, maka larutan masih tetap berbentuk cair seluruhnya. Tepat pada suhu 95,2oC, gelembung uap mulai terbentuk. Antara suhu 95,2 oC hingga 101,6oC larutan terdiri atas dua fasa, uap dan cair. Semakin tinggi suhu, maka uap yang terbentuk semakin banyak. Di atas suhu 101,6 oC, larutan berubah fasa menjadi uap seluruhnya. Proses distillasi menitik beratkan pada saat larutan mempunyai dua fasa. Di bagian ini fasa uap mempunyai kadar MVC lebih besar dibanding komposisi awal.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



22



115



Vapor region



110



Temperatur (K)



(e) 105



(d)



100



(c)



95



Vapor - liquid region



(b)



90



(a)



85



Liquid region 80 0.0



0.2



0.4



0.6



0.8



1.0



Fraksi mol benzene



Gambar II. 3.



Diagram suhu – komposisi untuk kesetimbangan benzene – toluene



Sistem kesetimbangan selain benzene – toluene ternyata bukan merupakan larutan ideal. Seperti terlihat pada Gambar II.1 (b) dan (c) maupun II.2 (b) dan (c), kedua sistem kesetimbangan membentuk titik “azeotrope” yaitu titik di mana fasa uap memiliki komposisi yang sama dengan fasa cair. Dengan adanya “azeotrope” maka proses distillasi tidak akan dapat menghasilkan komponen murni (100%) tanpa adanya komponen ketiga. Larutan – larutan yang membentuk “azeotrope” dikategorikan larutan tidak ideal. Untuk campuran/larutan ideal, penentuan kesetimbangan uap – cairnya dapat juga dilakukan dengan bantuan hukum-hukum Dakton, raoult ataupun henry. Hubungan kesetimbangan antara komposisi komponen dalam fasa uap dan fasa cair dapat juga dijelaskan dengan konsep volatilitas relatif (α).



II. 2. 2. Metode Distillasi Ada 3 metode utama yang digunakan dalam praktek distillasi, yaitu : Differential Distillation : merupakan proses distillasi paling sederhana, yaitu distillasi satu tahap (single stage). Di sini labu diisi campuran/larutan yang akan didistillasi, lalu dipanaskan pada kecepatan konstan. Pada awal proses uap



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



23



dan distilat yang dihasilkan mempunyai kemurnian relatif tinggi, namun pada proses selanjutnya kemurnian distilat makin berkurang dan pada akhir proses cairan sisa dalam labu tidak dapat diuapkan dan diambil sebagai residu (bottom product). Flash atau Equilibrium Distillation : di sini campuran dari beberapa komponen dilewatkan pemanas secara kontinu pada tekanan relatif tinggi, lalu secara mendadak dikeluarkan ke bejana pemisah (separator) melalui katup tertentu sehingga tekanannya jauh berkurang. Akibatnya komponen yang lebih volatil akan menguap kemudian dikondensasikan, sehingga komponen yang kurang volatil dikeluarkan sebagai residu (bottom product). Contoh untuk kasus ini adalah proses penyulingan minyak bumi menjadi BBM. Rectification : yaitu proses distillasi untuk menghasilkan produk distilat yang lebih murni. Kalau pada Differential Distillation atau Flash Distillation uap yang keluar dari bejana berada pada kesetimbangan dengan cairannya sehingga produknya mempunyai kemurnian/konsentrasi yang tidak terlalu tinggi daripada konsentrasi campurannya, maka pada Rectification (yang dilengkapi kolom fraksionasi) komponen yang teruapkan pada bejana dikontakkan dengan sebagian distilat, akibatnya sepanjang kolom juga terjadi penguapan (vaporisasi) dan pengembunan (kondensasi) sedemikian rupa sehingga produk yang paling atas mempunyai konsentrasi paling tinggi.



II. 2. 3. Kolom Fraksinasi II. 2. 3. 1. Proses Fraksionasi Operasi yang terjadi dalam kolom fraksionasi ditunjukkan seperti pada gambar skematik pada Gambar II.4. Kolom fraksionasi berupa kolom silindris tegak yang di dalamnya dibagi menjadi ruang-ruang yang dibatasi/disekat oleh sarangan-sarangan (pelat berlubang, tray atau plate) yang memungkinkan uap dan cairan dapat berkontak dan melewatinya. Pada bagian atas dilengkapi dengan kondensor dan akumulator untuk membagi produk distilat dan reflux. Sedang pada bagian bawah terdapat reboiler yang berfungsi untuk memanaskan dan menguapkan cairan pada bottom.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



24



Input / feed pada bagian / ketinggian tertentu dari kolom (feed plate), dimana sebagian dari feed tersebut langsung berkontak dengan uap dari plate di bawahnya dan cairan dari plate di atasnya. Di sini feed tersebut sebagian langsung menguap bersama uap yang lebih volatile dari plate di bawahnya lalu menuju plate di atasnya dan sebagian lainnya mengondensasikan sebagian uap yang kurang volatile dan ikut turun ke plate di bawahnya.



Condensor



Accumulator Reflux Pump



Pre - heater Distilate Feed



COLUMN Feed Pump



Reboiler



Residu



Gambar II. 4.



Skema proses fraksinasi



Pada bagian atas kolom, uap naik dari plate teratas (top tray) masuk ke kondensor, lalu masuk ke akumulator (reflux drum & reflux devider), di mana sebagian diambil sebagai produk atas (distilat) dan yang lain dikembalikan ke top tray sebagai reflux. Pada bagian dasar kolom, cairan dipanaskan dalam reboiler dengan steam atau media pemanas lainnya, dimana uap akan naik melalui lubang-lubang pada tray terbawah, berkontak dengan cairan tray di atasnya, menguapkan komponen yang lebih volatile dan mengondensasikan yang kurang volatile. Demikian seterusnya proses yang berlangsung pada tiap-tiap tray secara kontinu, akibatnya



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



25



pada tray yang lebih tinggi uapnya mempunyai komposisi more volatile component yang lebih besar / tinggi, sehingga pada tray teratas dan produk atas (distilat) mempunyai konsentrasi yang paling tinggi.



II. 2. 3. 2. Perhitungan Jumlah Plate Untuk mendapatkan suatu produk atas (distilat) dan produk bawah (bottom) (dengan rate dan konsentrasi tertentu) dari input / feed (dengan rate dan konsentrasi tertentu), maka diperlukan jumlah plate tertentu, dimana penentuan jumlah plate ini juga dipengaruhi oleh reflux ratio. Terdapat 2 cara / metode untuk menghitung jumlah plate yang diperlukan pada proses distillasi dalam kolom fraksionasi, yaitu metode Lewis – Sorel dan metode McCabe – Thiele (lihat gambar pada lampiran). Berdasarkan data / kurva kesetimbangan komposisi uap – cair, input / feed yang masuk (rate dan konsentrasi) dan output (distilat dan residu) yang dikehendaki (rate dan konsentrasinya), serta reflux ratio yang digunakan, maka melalui perhitungan neraca massa dan panas akan dapat dihitung jumlah plate yang diperlukan untuk proses distilasi campuran / larutan yang dimaksud.



II. 2. 4. Alat Penukar Panas di Unit Kolom Distilasi Kolom



distilasi



terdiri



atas



beberapa



bagian,



masing-masing



dimanfaatkan untuk melakukan transfer energi panas dan transfer material [www.lorien.ncl.ac.uk/ming/distil,2000]. Komponen utama dari sebuah unit kolom distilasi antara lain: 



Column/Shell, tempat di mana pemisahan komponen cair terjadi.







Column Internal – Tray – Bubble Cap, digunakan untuk meningkatkan pemisahan komponen.







Reboiler, menyiapkan kebutuhan vaporasi pada proses distilasi.







Kondensor, mendinginkan dan mengkondensasi uap yang meninggalkan bagian atas kolom distilasi.







Reflux Drum, untuk menampung uap yang terkondensasi dari kolom bagian atas sehingga cairan refluks dapat diumpanbalikkan ke kolom.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



26



Dari komponen-komponen tersebut, yang merupakan alat penukar panas adalah reboiler dan kondensor. Rangkaian peralatan kolom distilasi di Laboratorium Pilot Plant memiliki empat buah alat penukar panas. Alat penukar panas tersebut adalah (1) kondensor (tipe shell and tube exchanger – W1), (2) reboiler ((tipe shell and tube exchanger – W2), (3) pendingin produk bawah (tipe plate and frame – W3) dan (4) pre-heater (tipe bayonet tube – W4).



II. 2. 4. 1. Plate and Frame Heat Exchanger Plate and Frame Heat Exchanger terdiri atas tumpukan/susunan pelatpelat tipis yang mempunyai rongga tertutup dirangkai pada rangka/frame seperti pada gambar di bawah. Bentuk dan aliran fluidanya sangat mirip dengan Plate and Frame Filter Press. Jarak antar pelat, sebagian ruang aliran fluida, biasanya berkisar antara 3 sampai 6 mm. Pada bagian pojok terdapat lubang – lubang yang disekat dengan gasket dari karet atau plastik untuk lubang masukan dan pengeluaran fluida. Pelat yang digunakan kebanyakan terbuat dari stainless steel, tetapi juga ada yang terbuat dari aluminium, tembaga, ataupun titanium. Pelat ini dibuat tidak rata tetapi bergelombang untuk menambah kekakuan/kekuatan pelat dan menaikkan arus eddy dan turbulensi aliran fluida sehingga menaikkan perpindahan panas. Koefisien perpindahan panas pada Plate and Frame Heat Exchanger umumnya lebih besar dibandingkan pada Shell and Tube Heat Exchanger, tetapi bentuknya lebih kompak. Demikian juga beda suhu rata-rata logaritmisnya. Luas permukaan efektifnya antara 0.03 sampai 1.3 m2 per pelat dan dapat dipasang/disusun sampai 400 pelat. Kelemahan Plate and Frame Heat Exchanger terletak pada ketahanan terhadap tekanan yang relative rendah, kira-kira hanya sampai 30 bar, sedangkan pada suhu operasinya dibatasi oleh ketahanan gasketnya terhadap suhu. Alat pemindah panas ini banyak digunakan pada industri makanan dan minuman, karena mudahnya pemeliharaan, pembersihan dan pengawasan. Tidak seperti pada Double Pipe dan Shell & Tube Heat Exchanger, dalam pemakaiannya, Plate and Frame Heat Exchanger dapat dipasang dalam berbagai



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



27



konfigurasi aliran dan dalam satu rangkaian dapat dibagi menjadi beberapa kompartmen untuk proses perpindahan panas dari beberapa fluida yang berbeda. Konfigurasi arah aliran dasar dalam Plate and Frame Heat Exchanger terdiri atas arah aliran seri (series flow) dan parallel (looped/parallel flow) seperti digambarkan secara skematis pada lampiran. Dari dua konfigurasi arah aliran dasar tsb, misalnya konfigurasi aliran seri co-current, seri co-current, parallel cocurrent, parallel counter-current,dsb.



II. 2. 4. 2. Perhitungan Perpindahan Panas Pada Plate and Frame Heat Exchanger. Seperti halnya pada Double Pipe Heat Exchanger maupun Shell & Tube Heat Exchanger, perhitungan perpindahan panas pada Plate and Frame Heat Exchanger juga menggunakan persamaan/rumus dasar : (1) di mana q



=



laju perpindahan panas (W atau btu/h)



U



=



koefisien perpindahan panas overall (W/m2 K atau btu/h ft2 ᵒF)



A



=



Luas penampang perpindahan panas (m2 atau ft2)



ΔT =



beda suhu rata-rata logaritmis fluida panas dan fluida dingin (K atau ᵒF)



Karena arah aliran fluida panas dan fluida dingin di dalam Plate and Frame Heat Exchanger tidak ada yang murni parallel-flow (co-current) ataupun murni counter flow (counter-current), tetapi merupakan kombinasi dari keduanya, maka beda suhu rata-rata logaritmis dalam perhitungan harus dikalikan faktor koreksi Ft, yang besarnya tergantung pada konfigurasi arah aliran proses dan suhu proses (masuk dan keluar) masing-masing fluida panas dan dingin. (2) di mana Ft



=



faktor koreksi arah aliran



ΔTLM= beda suhu rata-rata logaritmis aktual/ pengukuran (K atau ᵒF) Coulson & Richardson (1993) memberi batasan harga Ft≈1 bila aliran fluida di dalam Plate and Frame Heat Exchanger berkonfigurasi seri – co-current



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



28



dan seri – counter-current. Sedangkan untuk keadaan lainnya, harga Ft harus dicari (Buonopane, 1963). Untuk menyelesaikan persamaan (1) (menghitung koefisien perpindahan panas overall, U), maka dihitung terlebih dulu harga q. Panas yang diberikan oleh fluida panas besarnya tersaji dalam persamaan (3). (3) di mana q1



=



jumlah panas yang diberikan (W atau btu/h)



M =



laju alir fluida panas (kg/h atau lbm/h)



Cp =



Kapasitas panas fluida panas, diukur pada suhu rata-rata masuk dan keluar fluida panas (J/kg.K atau btu/lbm ᵒF)



ΔT =



beda suhu antara bagian masuk dan keluar fluida panas (K atau ᵒF).



Sedangkan panas yang diserap atau diterima oleh fluida dingin sebesar: (4) di mana q2



=



jumlah panas yang diterima (W atau btu/h)



M =



laju alir fluida dingin (kg/h atau lbm/h)



Cp =



Kapasitas panas fluida dingin, diukur pada suhu rata-rata masuk dan keluar fluida panas (J/kg.K atau btu/lbm ᵒF)



ΔT =



beda suhu antara bagian masuk dan keluar fluida panas (K atau ᵒF)



Pada keadaan ideal, panas yang diberikan oleh fluida panas seharusnya sama dengan panas yang diterima oleh fluida dingin (q 1=q2). Namun pada kenyataanya, q1 ≠ q2 karena adanya kehilangan panas selama proses, maka yang diambil sebagai dasar perhitungan adalah q (rata-rata). (



)



(



+



)



(5)



Dengan memasukkan harga-harga q(rata-rata), A diketahui dan ΔT (pers 2) ke dalam pers (1), maka akan didapat harga U.



II. 2. 4. 3. Shell and Tube Exchanger Shell and Tube Exchanger digunakan secara luas dalam proses industri kimia, terutama di pengilangan minyak, karena penukar panas jenis ini mempunyai



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



29



banyak keuntungan lebih dari jenis penukar panas lain. Berikut adalah keuntungan utama dari shell and tube exchanger, yaitu: 



Proses kondensasi atau perpindahan panas yang melibatkan titik didih dapat terjadi dalam tube maupun shell, dan posisi penukar panas bisa horizontal atau vertikal.







Nilai tekanan dan penurunan tekanan dapat bervariasi pada rentang yang cukup lebar.







Tegangan termal dapat diakomodasi dengan harga yang murah.







Penukar panas shell and tube dapat dibuat dari bahan yang berbeda-beda sehingga dapat mengakomodasi korosi.







Permukaan perpindahan panas tambahan (fins) dapat digunakan untuk meningkatkan luas perpindahan panas.







Pembersihan dan perbaikan yang relatif mudah, karena peralatan dapat dibongkar untuk tujuan ini.



Sisi tube biasa digunakan untuk cairan yang lebih mengotori dinding, atau lebih korosif, atau untuk fluida dengan tekanan yang lebih tinggi. Pembersihan bagian dalam tube lebih mudah dilakukan daripada membersihkan bagian luar. Ketika gas atau uap digunakan sebagai cairan pertukaran panas, biasanya diletakkan di sisi shell. Cairan dengan viskositas tinggi, di mana penurunan tekanan untuk mengalir melalui tabung mungkin besar, juga diletakkan pada sisi shell. Bahan yang paling umum dari penukar panas tipe shell and tube adalah baja karbon. Bahan lain seperti stainless steel atau tembaga dapat digunakan ketika diperlukan, dan pilihan ini ditentukan oleh potensi korosi serta persyaratan kekuatan mekanik. Perhitungan perpindahan panas dalam alat penukar panas shell and tube selalu melibatkan faktor koreksi untuk menghitung log mean temperature difference (LMTD) dari penukar panas counter current. Hal ini untuk mengakomodasi bahwa aliran kedua fluida yang bertukar panas lebih kompleks dari sistem counter current atau co-current biasa. Sebagai contoh, untuk penukar panas shell and tube yang paling sederhana, tipe 1-1 (berarti hanya ada satu shell



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



30



“pass” dan satu tube “pass”. Gambar VI.1. menunjukkan sketsa dari penukar panas shell and tube tipe 1-1. Gambar tersebut menunjukkan bahwa kontak antara kedua fluida tersebut tidak benar-benar berlawanan, karena cairan di shell mengalir di tepi tube, dan ada baffle pada sisi shell untuk memastikan bahwa cairan tersebut tidak melewati tube bank. Bundel seluruh tube digambarkan oleh satu baris dalam sketsa. Pemotongan baffle selaras secara vertikal dimaksudkan untuk memungkinkan partikel kotoran menetap keluar dari cairan sisi shell pada saat pencucian.



Gambar II. 5.



Sketsa penukar panas shell and tube tipe 1-1



Perhitungan pada penukar panas tipe shell and tube dilakukan dengan cara yang sama seperti pada penukar panas tipe plate and frame, yaitu menggunakan persamaan (1) dengan mengakomodasi faktor koreksi, sehingga persamaan tersebut menjadi: (6)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



31



Nilai faktor koreksi tergantung pada tipe dari penukar panas shell and tube. Nilai faktor koreksi untuk beberapa tipe shell and tube disajikan dalam Gambar VI.2.



(a)



(b) Gambar II. 6. Nilai faktor koreksi terhadap log mean temperature difference untuk (a) shell and tube tipe 1-2 dan (b) shell and tube tipe 2-4 [Sumber: Geankoplis, 1993]



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



32



II. 3.



Peralatan Percobaan



Peralatan dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : 1) Alat : 



Distillation Unit







Alcohol Meter







Gelas Ukur



2) Bahan :



II. 4.







Alkohol 96%







Aquadest



Prosedur Percobaan



II.4.1. PERSIAPAN Pengkodean alat, valve dan alat-alat lain mengacu pada Gambar II.8, sedang pengkodean panel pengendali mengacu pada Gambar II.7. 1.



Buka valve pengaman steam trap dan pastikan kondisi aman (tidak terisi air)



2.



Cek dan pastikan kondisi pompa air pendingin (suplai ke TRC-3) aman



3.



Pastikan kondisi saluran by pass dari umpan ke preheater tidak tersumbat



4.



Cek kompresor (suplai udara tekan – terletak di ruang utilitas) pada kondisi tekanan udara minimum ..... bar g



5.



Cek dan pastikan laju air pendingin minimal (1,5 - 2,0) L/menit



6.



Cek dan pastikan semua valve dari alur bahan baku sampai produk lancar dan aman



7.



V1 = O



V6 = C



V11 = O



V16 = C/O



V2 = C



V7 = C



V12 = C



V17 = O/C



V3 (control valve) = O



V8 = C



V13 = C



V4 = C



V9 = O



V14 = C



V5 = O



V10 = C



V15 = O



Pilih valve umpan masuk kolom (plate ke-4 atau ke-8), V16 atau V17, buka salah satunya dan pastikan yang lain tertutup



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



33



8.



Putar / buka katup udara tekan pada panel pengendali dan pastikan udara tekan dapat mengendalikan panel pengendali dengan lancar dan aman.



9.



Siapkan dan kondisikan umpan campuran etanol-air dengan konsentrasi ±15-20% volume sebanyak ± 300 Liter ke tangki (T1)



10. Cek level cairan di sump tank apakah sudah memenuhi kondisi minimum levelnya. 11. Bila belum terpenuhi, tekan tombol pompa P2 di panel untuk mengisi sebagian umpan ke sump tank hingga terpenuhi levelnya. 12. Tekan tombol pompa P3 untuk mensirkulasikan cairan di sump tank ke reboiler dengan laju alir ± 22 - 24 L/jam (putar V5). II.4.2. START-UP Pengkodean alat, valve dan alat-alat lain mengacu pada Gambar II.8, sedang pengkodean panel pengendali mengacu pada Gambar II.7. 1.



Tekan tombol ON untuk pompa P2 pada panel pengendali



2.



Atur dan jaga laju alir umpan konstan ±75-80 L/jam masuk ke preheater dengan memutar V9.



3.



Buka valve steam V4 ke reboiler dan atur laju alir steam ± 100 L/jam (lewat panel pengendali)



4.



Atur laju alir steam masuk ke preheater lewat valve V14 secara manual dengan suhu umpan masuk kolom ±(60-70)°C sesuai TR-13 yang terbaca di panel pengendali.



5.



Jaga kondisi operasi konstan hingga volume distilat yang tertampung di tangki T2 terisi minimal ± 60% isi tangki (tanda batas).



6.



Buka valve V2 dan tekan tombol ON untuk pompa P1 (di panel pengendali) serta atur refluks rasio pada perbandingan 1:1 dengan mengatur V6 dan V7.



7.



Jaga laju alir umpan konstan ±75-80 L/jam pada FI 17 dengan memutar V9.



8.



Atur dan jaga laju alir produk bawah konstan ± 25 L/jam pada FI 20, valve V10.



9.



Atur dan jaga laju alir sirkulasi produk bawah konstan ±22-24 L/jam pada valve V5.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



34



10. Pastikan kondisi refluks rasio konstan dan stabil dengan cara memutar V6 dan V7 11. Atur dan jaga laju alir destilat konstan ± 50 L/jam pada V2 12. Jaga laju alir umpan masuk preheater konstan ± 75 L/jam pada V9 13. Jaga bukaan valve steam (V4) konstan ±100 L/jam ke boiler (cek lewat panel pengendali % PO V3) 14. Atur dan jaga bukaan valve steam ke preheater (V14) dengan suhu umpan masuk kolom ± (60-70)°C (cek lewat TR13 dipanel pengendali) 15. Tunggu kondisi steady state kira-kira 10-15 menit, proses berjalan normal tidak terjadi floading. 16. Catat waktu ketika proses sudah steady sebagai waktu awal operasi (t=0) dengan stopwatch. 17. Perhatian: Pastikanselama operasi selalu menjaga volume minimal di tangki umpan (T1) dan volume di sump tank (level di T3). 18. Setelah tercapai volume T3 tertentu, atur refluks rasio (variabel) 19. Atur valve aliran destilat ke plate teratas (V6) dan valve aliran destilat ke tangki umpan (V7) dengan rasio 1:1 II.4.3. OPERASI 1.



Setelah steady-state (5-10 menit) lakukan pengambilan sampling setiap 10 menit operasi, dengan data sampel sebagai berikut: a.



Konsentrasi produk atas melalui V8



b.



Konsentrasi produk bawah melalui V13



c.



Konsentrasi umpan melalui V15



d.



Kondisi reflux rasio



e.



Mencatat laju alir destilat (FI14), umpan (F17), produk bawah (F18) dan steam masuk ke reboiler



f. 2.



Suhu destilat (TI21), umpan masuk kolom (TR13) dan produk bawah



Lakukan hingga mencapai konsentrasi distilat mencapai lebih besar dari 75-80 v/v.



II.4.4. SHUT DOWN 1.



Tutup valve steam ke preheater secara manual (V14).



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



35



2.



Atur persen bukaan valve steam ke reboiler dari panel pengendali dan tutup valve utama steam (V4).



3.



Tekan tombol OFF untuk pompa P2 (pompa destilat) di panel pengendali.



4.



Tekan tombol OFF untuk pompa P1 (pompa umpan) di panel pengendali.



5.



Tunggu sistem peralatan di sump tank dingin hingga suhu T= (35-40)°C.



6.



Tekan tombol OFF untuk pompa P3 (pompa sirkulasi produk bawah) di panel pengendali.



7.



Putar saklar utama ke kondisi OFF di panel pengendali.



II. 5. Keselamatan Kerja 1.



Peralatan terbuat dari gelas, kuasai/pahami prosedur pengoperasian dengan benar dan hati-hati dalam menjalankan peralatan.



2.



Bahan yang digunakan mudah menguap dan terbakar, hati-hati terhadap percikan api dan nyala api.



3.



Gunakan sarung tangan tahan panas saat membuka-menutup katup steam dan berkontak dengan pipa steam.



4.



Hati-hati pada waktu naik-turun tangga.



II. 6. Gambar Alat Gambar Alat dapat dilihat pada Gambar II.7 dan II.8 berikut.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



36



Gambar II. 7.



Panel pengendali unit Distilasi



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



37



VENT TIA 2.1



W1



TR1



TRC 3 TR 7



TR 8



12 TI 2.2



PR 6



F1 4



11



10



T2



V1



K1



LICA *11 9



COLLING WATER



TR9



8



7



6 A PIC 12 5



TI 22 TR 10



TR13



4



3



W2



2



STEAM



FI 24



V-3



V-4



STEAM



TI 2 5



PR18



W5



TR23



1



KONDENSAT



A1



A2



TR26



PTFE HOSE



FI 17



LIA * 19



T3 FI 28



TR21



W4



FI 27



FI 15



P3



W3



FI 14



V-5



V2



DRAIN P1 DRAIN FEED P2



SAMPEL



DRAIN



Gambar II. 8. Flowsheet rangkaian peralatan distilasi



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



38



II. 7. Kode Peralatan Kolom Distilasi NO



NAMA ALAT



FUNGSI KERJA ALAT



1.



KODE ALAT K1



Kolom distilasi



2.



T1



Tangki umpan



Mengontakkan seluas-luasnya fase uap dan fase liquid sehingga terbentuk uap dengan konsentrasi tinggi di plate teratas Menampung umpan yang akan di distilasi



3. 4.



T2 T3



5.



W1



Tangki distilat Tangki bottom produk Kondensor



6.



W2



Reboiler



7.



W3



Bottom cooler



8. 9.



W5 P1



10.



P2



11.



P3



12.



TR1



Pre-Heater umpan Memanaskan umpan dari T1 untuk dialirkan ke K1 Pompa destilat Mengatur reflux distilat (sebagian dikembalikan ke plate atas,sbagian dijadikan produk) Pompa umpan Mengatur laju alir umpan masuk yang akan masuk preheater Pompa sirkulasi Mensirkulasikan bottom produk ke kolom destilasi dan mengalirkan ke umpan Temperature Mencatat suhu air pendingin Recorder



Menampung distilat Menampung bottom produk Mengkondensasi uap etanol yang keluar dari plate teratas kolom menjadi kondensat yang tertampung di T2 Menguapkan umpan dari T3 untuk dimasukkan ke kolom distilat (K1) Mendinginkan produk bawah di T3



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



KETERANGAN (TIPE, DATA DUKUNG LAIN) bubble cap tray, 12 kolom tray



round bottom tank, V= 200 L silinder, V= 50 L silinder, V= 250 L shell and tube falling film evaporator coil type,plate frame bottom cooler multiple tube bayonnet sentrifugal sentrifugal side channel stainless steel



39



NO 13.



KODE ALAT TR7



14.



TR8



15.



TR9



16.



TR10



17.



TR13



18.



TR21



19.



TR23



20.



TR26



21.



TI 22



22.



TI 2.2



23.



TI 25



24.



TRC3



NAMA ALAT



FUNGSI KERJA ALAT



Temperature Recorder Temperature Recorder Temperature Recorder Temperature Recorder Temperature Recorder Temperature Recorder Temperature Recorder Temperature Recorder Temperature Indicator Temperature Indicator Temperature Indicator Temperature Indicator Controller



Mencatat suhu destilat dengan konsentrasi tinggi



KETERANGAN (TIPE, DATA DUKUNG LAIN) duran glass



Mencatat suhu uap pada kolom plate 12



duran glass



Mencatat suhu uap pada kolom plate 8



duran glass



Mencatat suhu uap pada kolom plate 4



duran glass



Mencatat suhu umpan keluar W5



duran glass



Mencatat suhu pompa yang keluar dari T3



duran glass



Mencatat suhu steam yang masuk W2



stainless steel



Mencatat suhu uap dalam T3



duran glass



Mengukur suhu umpan yang keluar dari W2



duran glass



Mengukur suhu destilat keluar kondensor



duran glass



Mengukur suhu steam yang keluar dari W2



stainless steel



Mencatat dan mengontrol suhu air pendingin keluar kondensor



stainless steel



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



40



NO



28.



KODE ALAT PR6 PR18 LIA* ∆PIC



29.



P1



30.



P2 P3



25. 26. 27.



31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43.



NAMA ALAT



FUNGSI KERJA ALAT



Pressure Recorder Pressure Recorder Level Indicator Pressure Indicator Controller Pompa destilat



Mencatat tekanan uap top kolom Mencatat tekanan uap bottom kolom dalam T3 Mengukur tekanan liquid dalam T3 Mengukur dan mengontrol tekanan uap pada T3 dan V3



V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10



Pompa umpan Pompa bottom product Valve Valve Valve Valve Valve Valve Valve Valve Valve Valve



V11 V12



Valve Valve



Mengalirkan reflux destilat (sebagian dikembalikan ke plate 12, sebagian dijadikan produk) Mengalirkan laju alir umpan dari T1 menuju preheater Mensirkulasi bottom product ke kolom destilasi & mengalirkan kembali ke T1 Mengatur aliran pendingin masuk kondensor Mengalirkan destilat ke reflux Mengatur aliran steam menuju reboiler Mengalirkan aliran steam & preheater masuk reboiler Mengalirkan bottom product ke reboiler Mengalirkan aliran destilat ke plate 12 di kolom Mengalirkan aliran destilat ke tangki umpan Mengatur aliran drain dari destilat Mengalirkan aliran umpan ke W5 Mengalirkan laju alir bottom product menuju bottom cooler Mengatur aliran by pass dari reboiler (Valve besar) Mengatur aliran by pass dari reboiler (Valve kecil)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



KETERANGAN (TIPE, DATA DUKUNG LAIN) stainless steel stainless steel duran glass



sentrifugal sentrifugal slide channel pneumatik pneumatik pneumatik selenoid Hand control valve Hand control valve Hand control valve Hand control valve Hand control valve Hand control valve Hand control valve Hand control valve



41



NO 44. 45. 46. 47. 48.



KODE ALAT V13 V14 V15 V16 V17



NAMA ALAT



FUNGSI KERJA ALAT



Valve Valve Valve Valve Valve



Mengatur aliran drain untuk bottom product Mengalirkan aliran steam menuju preheater Mengalirkan aliran cooling water dari bottom cooler Mengalirkan umpan dari preheater menuju K1 (plate 8) Mengalirkan umpan dari preheater menuju K1 (plate 4)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



KETERANGAN (TIPE, DATA DUKUNG LAIN) Hand control valve Hand control valve Hand control valve Hand control valve Hand control valve



42



II. 8.



Tugas



1) Identifikasi fluida panas dan fluida dingin dalam masing-masing alat penukar panas yang terdapat di rangkaian peralatan kolom distilasi yang terdapat di Laboratorium Pilot Plant Polinema! Lengkapi dengan sampling point untuk mendapatkan data kondisi operasi masing-masing peralatan (meliputi suhu serta laju alir fluida panas masuk dan keluar dari masing-masing peralatan). 2) Identifikasi alat pendukung (utilitas) dari rangkaian peralatan kolom distilasi dan pelajari cara kerja serta cara pengoperasiannya. 3) Cari kurva kesetimbangan komposisi uap – cair untuk larutan etanol – air, tentukan suhu yang menunjukkan umpan berada dalam kondisi saturated liquid berdasarkan konsentrasi umpan pada saat praktikum. 4) Lakukan perhitungan jumlah plate berdasarkan data yang didapat selama percobaan menggunakan metode Mc. Cabe Thielle. 5) Lakukan perhitungan efisiensi panas dan koefisien perpindahan panas overall (U) dari empat alat perpindahan panas yang terdapat di rangkaian peralatan kolom distilasi.



II. 9.



Pustaka



Coulson, JM., & Richardson, JF., Chemical Engineering, Vol. 2, Pergamon Press, London, 1980. Geankoplis, Christie, Transport Processes and Unit Operation, Allyn & Bacon, Inc., Boston, 1988. Green, Don, Perry’s Chemical Engineering Handbook, 6th ed. McGrawHill, New York, 1988. McCabe, Smith & Harirot, Unit Operation of Chemical Engineering, 4th ed., McGraw-Hill Book, Co., New York, 1986



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



43



II. 10.



LAMPIRAN



Gambar berikut menunjukkan kurva contoh perhitungan jumlah plate dengan metode metode McCabe – Thiele.



Gambar II. 9.



Penentuan jumlah plate dengan metode McCabe - Thiele



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



44



BAB III.



LEACHING (SOLID – LIQUID EXTRACTION)



III. 1. Capaian Pembelajaran Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa dapat (1) mengerti dan memahami proses leaching, (2) mengoperasikan peralatan leaching dengan benar dan aman, (3) menghitung efisiensi tahap dan yield proses leaching untuk bahan tertentu, dan (4) menghitung kebutuhan steam dan jumlah panas yang dipakai untuk proses leaching



III. 2. Teori Ekstraksi adalah proses pemisahan zat terlarut (solute) dari suatu larutan dengan menggunakan pelarut (solvent) lain yang tidak saling melarutkan dengan pelarut larutan tadi. Jadi prinsip ekstraksi adalah proses pemisahan bedasar pada kelarutan zat terlarut terhadap pelarutnya. Ekstraksi bisa berlangsung pada keadaan/fasa cair-cair, yang disebut ekstraksi cair-cair (liquid-liquid extraction), ataupun pada fasa padat-cair, yang disebut ekstraksi padat-cair (solid-liquid extraction) atau leaching. Khusus untuk ekstraksi cair-cair yang menggunakan air sebagai pelarutnya disebut pencucian (washing). Pada leaching terjadi pelarutan/peluruhan zat terlarut yang ada di dalam padatan oleh pelarut dari luar. Mekanisme perpindahan massa pada leaching sebenarnya melalui tahapan proses yang kompleks. Namun secara umum proses ini dapat dikategorikan menjadi 3 tahapan proses. Pertama, perubahan fasa zat terlarut yang ada pada padatan karena adanya perubahan kondisi lingkungan akibat adanya pelarut di sekitarnya. Kedua, proses difusi dari zat terlarut tsb ke dalam pelarut di dalam pori-pori padatan. Dan ketiga, perpindahan zat terlarut dalam larutan di dalam pori-pori padatan yang mempunyai konsentrasi relatif tinggi ke pelarut di luar padatan yang konsentrasinya masih relatif lebih rendah. Jika zat terlarut merata dalam padatan, maka zat terlarut yang posisinya lebih dekat dengan permukaan padatan akan lebih dulu larut ke dalam pelarut. Selanjutnya pelarut akan menembus pori-pori bagian dalam padatan untuk mencapai zat terlarut pada lapisan berikutnya. Demikian selanjutnya proses



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



45



berjalan, makin dalam lapisan yang ditembus oleh pelarut makin besar tahanan yang menghambat



proses



leaching.



Akibatnya



proses



leaching



makin



membutuhkan waktu lebih lama dan laju pelarutan/ekstraksi makin menurun. Secara garis besar ada 2 tujuan utama proses leaching, yaitu yang pertama untuk mendapatkan zat terlarut yang terkandung dalam suatu padatan dan yang kedua untuk membuang atau membersihkan zat terlarut yang tidak dikehendaki dari padatannya (padatan menjadi lebih murni atau bersih). Beberapa contoh proses leaching untuk mendapatkan zat terlarut dari padatannya antara lain:  Pada industri pemrosesan bahan makanan (foods) dan minyak nabati : leaching gula dari bit, minyak nabati dari kacang, kedelai, biji bunga matahari, biji kapas, wijen, dll.  Pada industri farmasi : pengambilan ekstrak obat-obatan dari bagian akar, daun, batang dan biji tanaman obat.  Pada industri pemrosesan bahan logam : emas, perak, nikel, tembaga, dll dipisahkan dari biji (pengotor) lainnya dengan cara melarutkannya dengan pelarut tertentu, sehingga terpisah antara larutan logam yang dikehendaki dengan biji pengotor (yang tidak larut).  Pada kehidupan sehari-hari : mencelup teh, menyeduh kopi, dll. Sedangkan contoh leaching untuk mendapatkan padatannya antara lain : penghilangan pigmen pada pulp, kapas, dll, pencucian kristal gula dan garam di dalam centrifuge, dll.



III.2.1. Faktor yang Mempengaruhi Laju Leaching Beberapa faktor operasi yang mempengaruhi laju leaching antara lain : a. Ukuran partikel padatan : semakin kecil ukuran padatan maka semakin besar luas permukaan kontak antara partikel dengan pelarut, sehingga makin besar laju perpindahan massa zat terlarut ke pelarut. Dalam beberapa kasus pengecilan ukuran di samping untuk tujuan memperbesar luas permukaan kontak, juga untuk memecahkan isolasi dari bahan utama, misalnya logam emas dari gumpalan tanah, minyak kedelai dari lapisan selulosa, dll.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



46



b. Jenis pelarut : pelarut yang digunakan harus selektif, disesuaikan dengan zat terlarut yang akan di ekstrak. Tidak selalu harus murni, tetapi harus dapat melarutkan zat terlarut dalam padatan dan tidak menyulitkan pada proses pemisahan selanjutnya. Di samping itu, pelarut yang dipakai sebaiknya encer (viskositasnya rendah) agar mudah dilakukan sirkulasi sehingga semua bagian padatan dapat terbasahi secara merata dan berekstrak. c. Suhu operasi : kebanyakan zat terlarut lebih mudah melarut ke pelarut pada suhu relatif tinggi, dikarenakan tegangan permukaan zat terlarut lebih rendah dan gaya tarik menarik antara zat terlarut dan padatan lebih kecil. Akan tetapi pada beberapa kasus terjadi degradasi pada zat terlarut yang diinginkan.oleh sebab itu pemilihan suhu operasi harus dipertimbangkan sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia zat terlarutnya. d. Pengadukan atau sirkulasi pelarut : pengadukan pelarut akan memperbesar difusi eddy dan dapat menjangkau seluruh permukaan padatan, sehingga dapat memperbesar laju perpindahan massa dan meningkatkan efisiensi proses serta memperbesar yield.



III.2.2. Tipe Ekstraktor / Leaching Jenis – jenis atau tipe leaching antara lain: a. Fixed-bed Leaching atau Bed Percolator: biasanya digunakan untuk industri gula bit dan proses leaching pada minyak-minyak nabati dan minyak atsiri. b. Moving-bed Leaching atau Continuous Percolator: banyak digunakan untuk mengekstrak minyak nabati. Beberapa model yang terkenal dari ekstraktor tipe ini adalah Bollman Extractor, Hildebrandt Extractor, Rotocel Extractor, Kennedy Extractor dan Bonotto Extractor. c. Agitated Solid Leaching atau Batch Stirred Tank: biasa digunakan untuk ekstraksi bahan-bahan tambang / logam, bekerjanya seperti settling tank atau thickener yang dilengkapi pengaduk.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



47



III.2.3. Perhitungan Perpindahan Massa dan Panas pada Leaching a. Perpindahan Massa : Proses perpindahan massa pada Unit Leaching di Lab. OTK dapat digolongkan sebagai sistem ekstraksi arus silang (cross current) dengan pelarut selalu dalam keadaan murni (bebas zat terlarut) untuk setiap tahap. Secara skematis proses ini dapat digambarkan seperti Gambar III.1 B.y0



B.y0 A.Xf



B.y0



A.X1



I



A.X2



II B.y2



III B.y3



.X3



B.y1 Gambar III. 1.



Skema leaching multi tahap



Dimana : A : massa rafinat B : massa pelarut x : fraksi massa zat terlarut dalam rafinat (padatan) y : fraksi massa zat terlarut dalam ekstrak (pelarut)



Untuk siklus/tahap I :



+



+



Dengan harga yo = 0 (murni / bebas solute karena hasil kondensasi), maka : +



( Atau



(



) )



Dari persamaan di atas dapat digambarkan kurva rasio massa solute dalam ekstrak (y) lawan rasio massa solute dalam rafinat (x) untuk beberapa siklus/tahap,



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



48



dengan gradient / slope selalu tetap, karena baik A (padatan basis kering) maupun B (pelarut selalu murni), harganya tetap. Dengan mengetahui harga-harga xf (kandungan awal solute di umpan), y1 (kandungan solute di ekstrak tahap I), A (massa padatan kering) dan B (massa pelarut yang ikut mengekstrak dalam tahap I tsb.) dan tersedianya kurva kesetimbangan untuk proses leaching bahan yang digunakan, maka dapat dihitung antara lain jumlah tahap yang diperlukan untuk mendapatkan jumlah atau konsentrasi solute tertentu yang diinginkan, efisiensi tahap, efisiensi akhir proses, dan lain – lain. b. Perpindahan Panas : Dengan asumsi steam yang digunakan adalah steam jenuh, maka jumlah panas yang diperlukan untuk proses leaching, dapat dihitung berdasarkan persamaan: (



)



Di mana : q



: jumlah panas yang diperlukan/mengalir (W atau btu/h)



Ms



: laju massa steam (kg/h atau lbm/h)



Hs



: entalpi steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)



hs



: entalpi kondensat (J/kg atau btu/lbm)



λ



: panas laten steam jenuh (J/kg atau btu/lbm)



III. 3. Peralatan Percobaan Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : 



Unit Leaching







Gelas Ukur







Stopwatch







Seperangkat Alat Distilasi Sederhana







Termometer



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



49



III. 4. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : 



Etanol (teknis)







Cengkeh, atau







Kemiri, atau







Wijen, atau







Kacang Tanah, atau







Kelapa



III. 5. Prosedur Percobaan A. PERSIAPAN 1. Tutup V6. Masukkan pelarut ke T-2 sampai hampir ada yang mengalir melalui H-1 ke T-1. Drain pelarut dari T-2 melalui V5 dan ukur volumenya. 2. Timbang padatan yang akan diekstrak sesuai kebutuhan. Bungkus dengan kain kasa lalu masukkan ke T-2 3. Masukkan pelarut ke T-1 (± 25 L) B. START-UP 1. Buka valve V1 dan V2. Pastikan air pendingin kondenser memiliki kecepatan alir yang cukup. 2. Buka V3 sampai tekanan steam ± 1.2 bar. C. OPERASI 1. Catat waktu t= 0 menit saat pelarut pertama kali menetes ke dalam T-2. 2. Biarkan proses berjalan satu siklus (sampai T-2 terisi ekstrak hampir penuh, sebelum ekstrak mengalir melalui H-1). Catat waktu yang dibutuhkan untuk satu siklus. 3. Ambil sampel ekstrak (± 100 mL) melalui V5 kemudian tutup kembali. 4. Ukur laju alir dan suhu kondensat melalui V8. 5. Buka V6 agar ekstrak mengalir ke T-1 seluruhnya kemudian tutup V6. 6. Analisa kadar minyak dalam ekstrak (pisahkan pelarut dan minyak dengan distilasi).



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



50



7. Biarkan proses berjalan dalam beberapa siklus (sesuai arahan Dosen Pembimbing). 8. Setelah siklus terakhir, tutup V3. Tunggu hingga suhu sistem mendekati suhu lingkungan. 9. Keluarkan padatan sisa. Keringkan dan timbang padatan yang tersisa 10. Pisahkan pelarut dan minyak di T-1. Tutup V6 dan buka V3 sampai tekanan steam ± 1.2 bar 11. Tampung distilat pelarut hasil distilasi. Pasang jerigen di keluaran V5. 12. Apabila ekstrak sudah terkumpul di T-1, tutup V3. Tunggu hingga suhu sistem mendekati suhu lingkungan 13. Buka V7. Keluarkan ekstrak kental dari siklus terakhir.



D. SHUT DOWN 1.



Tutup valve V1 dan V2



III. 6. Keselamatan Kerja 1) Peralatan dari kaca. Mudah pecah. Hati-hati memasukkan umpan maupun etanol. Gunakan tangga. 2) Gunakan sarung tangan kulit untuk membuka-menutup katup steam.



III. 7. Gambar Alat Skema alat untuk unit leaching disajikan dalam Gambar III.2.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



51



V2



KONDEN SOR



V1 AIR PENDINGIN



H-1



WADAH UMPAN



SIFONE



T-2



Termometer UAP PELARUT



V6



V5



T-1



PELARUT



PRE HEATER



SAMPEL EKSTRAK



LABU UTAMA



SAMPEL KONDENSAT



V3 (Katub Utama Steam)



Gambar III. 2. Rangkaian peralatan unit leaching



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



52



III. 8. Tugas 1) Pelajari konsep ekstraksi dan leaching dengan baik. Berikan penjelasan singkat tentang jenis-jenis ekstraktor. 2) Identifikasi alat pendukung (utilitas) dari rangkaian peralatan kolom distilasi dan pelajari cara kerja serta cara pengoperasiannya. 3) Hitung yield dari proses leaching yang anda lakukan ini. 4) Berapa siklus yang dibutuhkan untuk mendapatkan ekstraksi sempurna? 5) Hitung panas yang dibutuhkan untuk satu siklus? Untuk ekstraksi sempurna? III. 9. Pustaka Coulson, JM., & Richardson, JF., Chemical Engineering, Vol. 2, Pergamon Press, London, 1980. Geankoplis, Christie, Transport Processes and Unit Operations, Allyn & Bacon, Inc., Boston, 1988. Green, Don, Perry’s Chemical Engineering Handbook, 6th ed. McGrawHill, New York, 1988. McCabe, Smith & Harirot, Unit Operation of Chemical Engineering, 4th ed., McGraw-Hill Book, Co., New York, 1986.



III. 10. Lampiran : beberapa type ekstraktor



(a)



(b)



Rotocell extractor



(c)



Kennedy extractor



Bollman – type extractor



Gambar III. 3. Contoh tipe ekstraktor (Sumber: Perry)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



53



BAB IV.



PERPINDAHAN PANAS PADA TANGKI BERJAKET BERPENGADUK (JACKETED VESSEL)



IV. 1. Capaian Pembelajaran Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa dapat (1) memahami proses perpindahan panas dalam tangki berjaket yang tergolong proses perpindahan panas secara tak mantap (unsteady state), (2) mengoperasikan peralatan tangki berjaket berpengaduk, dan (3) menghitung koefisien perpindahan panas overall untuk perpindahan panas dalam tangki berjaket berpengaduk.



IV. 2. Teori Perpindahan panas dalam tangki berjaket berpengaduk merupakan salah satu contoh proses perpindahan panas secara tak mantap (unsteady state heat transfer) Perpindahan panas secar tak mantap terjadi bila panas yang mengalir atau suhu pada suatu bagian atau keduanya (aliran panas dan suhu) tidak tetap atau bervariasi terhadap waktu. Perpindahan panas dimana perubahan panas yang terjadi tidak kontinu biasa disebut sebagai proses perpindahan panas secara batch. Proses perpindahan panas secara batch ini terbagi menjadi berbagai jenis berdasarkan berbagai variasi variabel proses yang dipergunakan, antara lain: Prosesnya pemanasan atau pendinginan, Pemanasnya/pendinginnya coil, jaket atau external exchanger, Jenis pemanas/pendinginnya isotermal atau non-isotermal, Dengan pengadukan (agitated) atau tidak (non-agitated) Masing-masing jenis proses perpindahan panas secara batch di atas perhitungan panasnya menggunakan persamaan dan rumus-rumus tersendiri tergantung jenisnya. Pada proses pemanasan atau pendinginan fluida dalam tangki berjaket berpengaduk, perhitungan perpindahan panasnya biasanya diarahkan untuk mendapatkan beberapa variabel penting, di antaranya : waktu proses, luas penampang/kontak perpindahan panas, koefisien perpindahan panas overall,



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



54



koefisien perpindahan panas film, suhu fluida pemanas atau pendingin yang diperlukan, dll. Untuk keperluan perhitungan di atas, diperlukan beberapa asumsi, antara lain: -



Koefisien perpindahan panas overall selama proses untuk seluruh permukaan dianggap konstan



-



Kapasitas panas masing-masing fluida dianggap konstan



-



Suhu masuk medium pemanas/pendingin dianggap konstan



-



Suhu fluida di dalam tangki dianggap konstan (akibat agitasi)



-



Kehilangan panas selama proses diabaikan Khusus untuk proses pemanasan fluida dalam tangki berjaket berpengaduk



dengan medium pemanas non-isotermal, digunakan persamaan-persamaan : (



)



– (



) (



(1) )



+ Apabila



(2) (3)



maka persamaan (1) dapat ditulis ulang menjadi: (



)( (



) )



(4) (5)



Sedangkan untuk proses pendinginan fluida dalam tangki berjaket berpengaduk dengan medium pendingin non-isotermal, digunakan persamaanpersamaan : ( (



)



– )



(6) (7)



Jika proses pemanasan fluida dalam tangki berjaket berpengaduk menggunakan medium pemanas yang isothermal, maka persamaan-persamaan yang digunakan adalah: (8) Di mana:



(



)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



55



(9) ∫ ∫(



∫ )



(10) ∫



(11)



Sehingga: Sedangkan untuk proses pendinginan fluida dalam tangki berjaket berpengaduk menggunakan medium pemanas yang isothermal, maka digunakan persamaan yang hamper sama dengan di atas, sehingga diperoleh persamaan (12). (12) Di mana : dQ’ : perubahan panas : perubahan/selang waktu



t1



: suhu fluida masuk jaket



U



: koefisien perpindahan panas overall



M : massa fluida panas dalam tangki C



: kapasitas panas fluida panas dalam tangki



dT : perubahan suhu fluida panas w



: laju alir fluida dingin dalam jaket



c



: kapasitas panas fluida dingin dalam jaket



t2



:suhu fluida dingin keluar jaket



A



: luas permukaan kontak antara fluida panas dan dingin : beda suhu rata-rata logaritmik (deltatlmtd)



T1 : suhu fluida panas awal dalam tangki T2 : suhu fluida panas akhir dalam tangki : selang waktu proses



pada selang waktu



Dengan mengamati dan mencatat berbagai variabel proses yang dapat diamati, maka koefisien perpindahan panas overall dari proses ini dapat dihitung. Secara teoritis, koefisien perpindahan panas overall juga dapat dihitung berdasarkan perhitungan koefisien perpindahan panas film pada kedua bagian permukaan kontak (dinding dalam dan luar tangki) ditambah dengan fouling factor-nya.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



56



IV. 3. Peralatan dan Bahan Percobaan Peralatan dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari : 



Tangki berjaket berpengaduk (stirred tank reactor)







Wadah air 100 Liter







Pompa portable







Stopwatch







Air bersih







Steam



IV. 4. Prosedur Percobaan A. PERSIAPAN 1. Pastikan V8, V10, V11, dan V12 dalam kondisi tertutup 2. Buka penuh valve udara bertekanan (pengendali pneumatic) 3. Buka penuh valve V7 (fresh water) B. START-UP 1. Pada panel pengendali, putar switch udara tekan (hitam) ke posisi I dan switch utama (merah) ke posisi I 2. Pengaturan air di jaket: a. Tekan tombol ON pompa P1 pada panel pengendali b. Setting bukaan V4 untuk aliran fresh water dari panel pengendali TIC 7: 1.) Tekan tombol 8 sampai lampu hijau 9.1 (SP-W) aktif 2.) Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON) 3.) Tekan tombol 5.1 dan 5.2 (OUT-Y) sampai angka di display 6 menunjukkan angka antara 1 - 49% sehingga fresh water mengalir. c. Buka penuh valve V9 dan tunggu sampai pembacaan PI1 dan PI2 konstan. Apabila sudah konstan, atur bukaan valve V7 (fresh water) hingga tinggal terbuka sedikit dan pembacaan FI11 konstan. 3. Pengaturan suhu air di jaket (proses pemanasan): a. Setting bukaan V5 untuk aliran steam dari panel pengendali TIC 7: 1) Tekan tombol 8 sampai lampu hijau 9.1 (SP-W) aktif 2) Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



57



3) Tekan tombol 12.1 dan 12.2 (SP-W) sampai angka di display 4 menunjukkan suhu air di jaket yang diinginkan (misal 80). Display ini menunjukkan set point suhu air di jaket sebesar 800C. 4) Tekan tombol 5.1 dan 5.2 (OUT-Y) sampai angka di display 6 menunjukkan angka antara 51 - 90% 5) Tekan tombol 8 sampai lampu merah 9.2 (PV-X) aktif. Display 4 sekarang menunjukkan kondisi suhu air actual di jaket. b. Setting suhu air di vessel dari panel pengendali TIC 6: 1) Tekan tombol 8 sampai lampu hijau 9.1 (SP-W) aktif 2) Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON). 3) Tekan tombol 12.1 dan 12.2 (SP-W) sampai angka di display 4 menunjukkan suhu air di vessel yang diinginkan (misal 60). Display ini menunjukkan set point suhu air di vessel sebesar 600C. 4) Tekan tombol 5.1 dan 5.2 (OUT-Y) sampai angka di display 6 menunjukkan angka antara 1 - 49% 5) Tekan tombol 8 sampai lampu merah 9.2 (PV-X) aktif. Display 4 sekarang menunjukkan kondisi suhu air actual di vessel. c. Buka katup utama steam secara penuh. d. Buka sedikit valve V8 sebagai penyeimbang agar volume air di jaket tidak terus bertambah dengan masuknya steam. e. Untuk pemanasan secara isotermal, atur suhu air di jaket (terbaca di TIC 7 dan TI5) agar tetap konstan, dengan cara: ii. Amati suhu air di jaket maupun di vessel pada display 4 di TIC 7 dan TIC 6, apabila sudah mendekati nilai SP maka tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 non-aktif (mode OTOMATIS : ON), tunggu hingga SP tercapai. iii. Apabila suhu air di jaket tidak konstan maka lakukan pengaturan suhu air di jaket secara manual, dengan cara: 1. Tekan tombol 10 di panel TIC 7 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON)



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



58



2. Tekan tombol 5.1 untuk mngurangi bukaan valve V5 (steam) dan tombol 5.2 untuk menambah bukaan valve V5. 3. Kurangi bukaan katup utama steam (alternatif terakhir untuk menjaga agar suhu air di jaket tetap konstan) f. Untuk pemanasan secara non isotermal, atur bukaan valve V5 steam dari panel pengendali TIC7, dengan cara: i. Pastikan lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON). ii. Tekan tombol 5.1 dan 5.2 (OUT-Y) sampai angka di display 6 menunjukkan angka bukaan valve yang diinginkan (antara 51 - 90%). iii. Kurangi bukaan katup utama steam untuk mengurangi jumlah steam yang masuk ke jaket. g. Perhatikan PIx yang menunjukkan tekanan steam menuju ke jaket, apabila PIx menunjukkan nilai 4 psig atau safety valve berbunyi, segera buka valve V10 (di kondensat) hingga tekanan PIx berkurang. (HATI-HATI: Suhu KONDENSAT sangat panas) 4. Pengaturan suhu air di jaket (proses pendinginan): a. Tutup katup utama steam. b. Tutup valve V7 (fresh water). c. Pastikan pompa P1 dan agitator dalam posisi OFF. d. Secara cepat, buang semua air di jaket dengan cara: i. Buka penuh valve V8. (HATI-HATI: Suhu air di jaket ada kemungkinan masih panas). ii. Tutup kembali V8 apabila air di jaket sudah terbuang semua. iii. Buka penuh valve V10. iv. Tutup kembali V10 apabila kondensat sudah terbuang semua. e. Lakukan pengisian air di jaket seperti langkah 2. (pengisian air di jaket) di atas. f. Atur suhu air di jaket (pada panel pengendali TIC7) dan suhu air di vesel (pada panel pengendali TIC6) pada suhu yang diinginkan (misal; 25 0C), dengan cara: i. Tekan tombol 8 sampai lampu hijau 9.1 (SP-W) aktif.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



59



ii. Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON) iii. Tekan tombol 12.1 dan 12.2 (SP-W) sampai angka di display 4 menunjukkan suhu air di vessel yang diinginkan (misal 25). Display ini menunjukkan set point suhu air di vessel sebesar 250C. g. Untuk pendinginan secara isotermal, atur suhu air di jaket (terbaca di TIC 7 dan TI5) agar tetap konstan, dengan cara: i. Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 non-aktif (mode OTOMATIS : ON), tunggu hingga SP tercapai. ii. Atur bukaan valve V7 (fresh water) untuk membantu mencapai target suhu air di jaket. iii. Apabila suhu air di jaket tidak konstan maka lakukan pengaturan suhu air di jaket secara manual, dengan cara: 1. Pastikan lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON) 2. Tekan tombol 5.1 dan 5.2 (OUT-Y) sampai angka di display 6 menunjukkan angka bukaan valve yang diinginkan (antara 1 49%) hingga suhu air di jaket terjaga konstan. iv. Buka sedikit valve V8 untuk menjaga agar volume air yang disirkulasi di jaket selalu tetap. h. Untuk pendinginan secara non isotermal, i. Atur bukaan valve V7 (fresh water) pada bukaan tertentu dan jangan diubah. ii. Pastikan lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON) iii. Tekan tombol 5.1 dan 5.2 (OUT-Y) sampai angka di display 6 menunjukkan angka bukaan valve yang diinginkan (antara 1 - 49%) dan jangan diubah. iv. Buka sedikit valve V8 untuk menjaga agar volume air yang disirkulasi di jaket selalu tetap. C. OPERASI 1. Masukkan seluruh air (volume 100 L) ke dalam vessel dari tangki penampung menggunakan pompa yang tersedia. 2. Tekan tombol ON agitator pada panel pengendali.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



60



3. Hidupkan stopwatch bersamaan dengan aktifnya agitator/pengaduk. 4. Catat data perubahan suhu air di jaket, suhu air di vessel dan kondisi operasi lain (laju alir air di vessel, setiap 5 menit untuk proses pemanasan atau 2 menit untuk proses pendinginan (sesuai arahan dari Dosen Pembimbing). 5. Isikan data yang diperoleh pada tabel pengamatan. 6. Hentikan pengamatan apabila suhu air di jaket dan suhu air di vessel telah seimbang. D. SHUT DOWN 1. Tutup katup utama steam. 2. Setting pada panel pengendali : a. Tekan tombol 10 sampai lampu kuning 11 aktif (mode MANUAL : ON) b. Tekan tombol 5.1 (OUT-Y) sampai display 6 menunjukkan angka 0 3. Tekan tombol OFF agitator pada panel pengendali. 4. Tekan tombol OFF pompa P1 pada panel pengendali. 5. Buka valve V11 dan V12 untuk membuang air di vessel. 6. Buka valve V8 untuk membuang air di jaket. 7. Putar switch utama (merah) ke posisi OFF dan switch udara tekan (hitam) ke posisi 0. 8. Tutup valve udara bertekanan (pengendali pneumatic)



IV. 5. Keselamatan Kerja 1. Gunakan sarung tangan kulit untuk membuka dan menutup katup utama steam. 2. Hati-hati memasukkan air pendingin, jangan sampai tumpah ke jaket atau isolasi tangki



IV. 6. Gambar Alat Gambar alat tersaji pada Gambar IV.1, sedang gambar panel pengendali dapat dilihat di Gambar IV.2.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



61



A1



Steam V1 K O N D E N S E R



T2 V2



A2



MOTOR PENGADUK



TI 8



TI 10



FI 12



TIC 6



T1 V3 AIR TIC 7 DISTILAT



Gambar IV. 1. Skema rangkaian peralatan jacketed vessel



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



62



14



3.1



13



2 12.1 1 3.2 4 5.1



12.2 10



11



9.1 8 9.2 5.2



Gambar IV. 2. Panel pengendali rangkaian peralatan jacketed vessel



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



63



IV. 7. Tugas 1) Identifikasi alat pendukung (utilitas) dari rangkaian peralatan kolom distilasi dan pelajari cara kerja serta cara pengoperasiannya. 2) Hitung koefisien perpindahan panas overall (U) untuk proses perpindahan panas di tangki berjaket ini.



IV. 8. Daftar Pustaka Kern, Process Heat Transfer, McGraw Hill Book Co., New York, 1985. McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, McGraw Hill Book, Co., Singapore, 1989.



Jurusan Teknik Kimia – POLITEKNIK NEGERI MALANG



64