Pemeliharaan Dan Kalibrasi Alat Gelas DLL [PDF]

Citation preview

PEMELIHARAAN DAN PENYIMPANAN ALAT LABORATORIUM 1. Pemeliharaan a. Pemeliharaan umum alat dan bahan Alat dan bahan memerlukan pemeliharaan secara rutin dan berkala. Pemeliharaan alat dimaksudkan agar alat praktik dapat berfungsi sebagaimana mestinya dalam waktu yang lama. Sedangkan pemeliharaan bahan bertujuan agar bahan untuk praktik tetap etrjaga kualitasnya dengan baik.



b. Prinsip-prinsip pemeliharaan alat dan bahan 1. Menjaga kebersihan alat dan kebersihan tempat menyimpan bahan, dilakukan secara periodik 2. Mempertahankan fungsi dari peralatan dan bahan dengan memperhatikan jenis, bentuk serta bahan dasarnya 3. Mengemas, menempatkan, menjaga mengamankan peralatan dan bahan praktik, serta membersihkan peralatan pada waktu tidak digunakan atau sehabis dipergunakan praktik 4. Mengganti secara berkala untuk bagian-bagian peralatan yang sudah habis masa pakainya 5. Alat-alat yang menggunakan skala ukur perlu dikalibrasi secara berkala sesuai dengan jenis alat 6. Penyimpanan alat dan bahan harus diperhatikan sesuai dengan jenisnya c. Cara pemeliharaan alat dan bahan -



Alat-alat Gelas yang tidak mudah korosi: pembersihan dengan menggunakan deterjen jika terkena lemak atau noda yang sulit hilang dengan deterjen direndam dalam larutan kalium bikromat 10% dalam asam sulfat pekat (cara membuat larutan ini: 100 gram kalium bikromat dilarutkan dalam 100 ml asam sulfat pekat, lalu dimasukkan dalam 1L aquadest



2. Penyimpanan a. Bahan habis pakai 1



Penyimpanan bahan habis pakai perlu memperhatikan hal-hal sbb: 1. Sifat dan bahan penyusunnya seperti kayu, besi/logam, kertas, plastik, kain, karet dsb 2. Tempat penyimpanan harus aman dan bebas dari penyebab kerusakan 3. Syarat-syarat penyimpanan pada wadah/botol bahan 4. Disesuaikan denagn sifat kimia zat tersebut 5. Bahan-bahan kimia yang berbahaya (mudah terbakar, mudah meledak dan beracun) harus diberi label peringatan yang tidak mudah lepas



b. Bahan kimia Penyimpanan bahan kimia perlu memperhatikan hal-hal sbb: 1. Diatur berdasarkan tingkat bahayanya dan ditata secara alfabetis 2. Jauh dari sumber panas dan tidak langsung terkena sinar matahari 3. Pada label botol diberi catatan tanggal diterima dan pertama kali dibuka untuk mengetahui tanggal kadaluarsa 4. Gunakan lembar data keamanan bahan (MSDS = Material Safety Data Sheet) untuk informasi lebih lengkap mengenai bahan kimia tersebut 5. Jangan menyimpan/meletakkan wadah bahan kimia yang terbuat dari gelas di lantai 6. Botol berisi bahan kimia harus diambil dan diangkat dengan cara memegang badan botol dan bukan pada bagian lehernya. 7. Jangan menyimpan bahan kimia pada tempat yang terlalu tinggi 8. Jangan menyimpan bahan kimia secara berlebihan jumlahnya 9. Botol yang berisi asam atau basa kuat, terutama asam perklorat jangan ditempatkan berdekatan



Penyimpanan bahan kimia dapat dilakukan dengan mengelompokkan baha-bahan tersebut seperti berikut ini: 1. Bahan kimia yang mudah terbakar contohnya aseton, ethanol, ether dan kloroform ditempatkan pada rak paling bawah dan terpisah dari bahan kimia yang mudah teroksidasi 2. Pelarut yang tidak mudah terbakar contoh karbon tetraklorida dan glikol ditempatkan terpisah dari bahan kimia yang mudah teroksidasi, 2



3. Bahan kimia asam seperti asam nitrat, asam klorat, asam sulfat ditempatkan dengan kondisi berikut: -



Pada lemari atau rak khusus yang tidak mudah terbakar



-



Wadah bahan kimia asam yang sudah dibuka disimpan di lemari khusus seperti lemari asam, bila perlu diberi alas nampan plastik



-



Botol zat tidak langsung ditempatkan pada rak, tetapi ditempatkan terlebih dahulu pada nampan plastik



-



Asam pengoksidasi dipisahkan dari asam organik dan bahan kimia yang mudah teroksidasi



-



Dipisahkan dari zat-zat yang mudah teroksidasi



4. Bahan kimia kaustik seperti amonium hidroksida, natrium hidroksida dan kalium hidroksida: -



Ditempatkan pada daerah yang kering



-



Dipisahkan dari asam



-



Botol zat tidak langsung ditempatkan pada rak, tetapi ditempatkan terlebih dahulu pada nampan plastik



5. Bahan kimia yang reaktif dengan air seperti natrium, kalium, lithium ditempatkan ditempat yang sejuk dan kering 6. Pelarut yang tidak reaktif dan tidak mudah terbakar seperti natrium klorida, natrium bikarbonat, dan minyak ditempatkan didalam lemari atau rak terbuka yang dilengkapi sisi pengaman



c. Alat Cara menyimpan alat didasarkan kepada hal-hal berikut: 1. Keselamatan/keamanan pemakai dan alat pada waktu mengambil atau mengembalikan alat ketempatnya 2. Tempat penyimpanan alat diberi nama agar mudah menemukan 3. Frekuensi pemakaian



3



Sebagai contoh: -



Alat yang berat atau mengandung zat berbahaya diletakkan di tempat penyimpanan yang terjangkau, misalnya di rak bawah lemari, tidak di rak atas.



-



Alat yang mahal atau yang berbahaya disimpan ditempat yang terkunci



-



Alat yang memiliki komponen-komponen logam yang mudah mengalami korosi dan bekerja menggunakan arus listrik disimpan ditempat yang kering, tidak lembab dan bebas dari zat atau uap korosif serta bebas goncangan.



-



Alat yang terbuat dari bahan tahan korosi seperti baja tahan karat (stainless steel) ditempatkan ditempat yang tidak terlalu lembab



-



Alat-alat yang terbuat dari lateks, karet, plastik dan silikon ditempatkan pada suhu kamar terlindung dari debu dan panas



-



Alat yang terbuat dari kayu dan fiber disimpan pada tempat yang kering



-



Alat-alat gelas disimpan berkelompok berdasarkan jenisnya, seperti tabung reaksi, gelas kimia, labu erlenmeyer dll.



-



Pipet dan buret sebaiknya disimpan dalam keadaan berdiri



-



Tersedia lemari tempat Alat Pelindung Diri



4



KALIBRASI ALAT LABORATORIUM 1.



Pendahuluan Hasil pengukuran yang diberikan oleh beberapa alat sejenis tidak selalu



menunjukkan hasil yang sama, meskipun alat tersebut mempunyai tipe yang sama. Perbedaan ini diperbesar lagi dengan adanya pengaruh lingkungan, operator, serta metode pengukuran. Padahal dalam menghasilkan hasil pengukuran tersebut sangat diharapkan bahwa setiap alat ukur yang digunakan dimanapun memberikan hasil ukur yang sama dalam kaitannya dengan keperluan keamanan, kesehatan, transaksi, dan keselamatan. Hasil akhir analisis kimia secara kuantitatif biasanya menunjukkan konsentrasi suatu senyawa di dalam sampel, hasil ini biasanya tidak selalu tepat. Oleh karena itu diperlukan cara untuk mengurangi



ketidaktepatan



tersebut



agar hasilnya bisa



dipertanggungjawabkan. Akurasi merupakan tingkat ketepatan antara nilai terukur dengan nilai yang sebenarnya. Presisi adalah tingkat atau derajat ketepatan antara ukuran-ukuran ulangan pada nilai yang sama, jadi presisi merupakan derajat kedapatulangan suatu hasil pengukuran. Ada dua kelompok kesalahan yang dapat mempengaruhi akurasi atau presisi dari nilai terukur. Pertama kesalahan pasti (sistematik) adalah suatu kesalahan yang dapat ditentukan dan dapat dihindari atau koreksi. Kesalahan ini biasanya konstan, misalnya pada kasus timbangan yang tak terkalibrasi yang biasanya digunakan untuk penimbangan. Kesalahan ini kadang-kadang bervariasi, tetapi dapat dihitung dan dikorekksi, seperti suatu buret yang mempunyai kesalahan pada pembacaan volumenya. Sedangkan yang kedua kesalahan tak pasti atau kesalahan acak (random) yaitu suatu kesalahan pengukuran yang terjadi secara tak tentu. Kesalahan ini tak dapat diramalkan atau diduga. Kesalahan ini mengikuti pola distribusi acak, jadi persamaan matematika mengenai probabilitas dapat diterapkan pada beberapa kesimpulan dari hasil pengukuran yang mungkin pada sederetan pengukuran. Kesalahan tak pasti sesungguhnya dikarenakan kemampuan yang terbatas dari petugas. Agar setiap alat dapat memberikan hasil ukur dengan keabsahan yang sama, alat ukur tersebut perlu mempunyai ketelusuran kepada standar nasional atau standar internasional. Cara untuk memberikan jaminan bahwa alat yang digunakan mempunyai 5



ketelusuran kepada standar nasional adalah dengan melakukan kalibrasi terhadap alat tersebut. Lebih dari itu untuk memelihara ketelusuran tersebut perlu dilakukan perawatan alat dalam selang kalibrasi tertentu. Dalam penerapan standar ISO/IEC 17025:2005, kiranya upaya-upaya untuk menyamakan persepsi bagi semua pihak terkait perlu dilaksanakan. Ketelusuran pengukuran tidak hanya sekedar menjadi persyaratan administratif, melainkan telah menjadi kebutuhan teknis yang mendasar terutama dengan diwajibkannya mencantumkan estimasi ketidakpastian dalam hasil uji.



2.



Metrologi Metrologi didefinisikan sebagai ilmu pengetahuan tentang ukur mengukur (science of



measurement). Bidang kerja metrologi mencakup standarisasi, pengujian, dan jaminan mutu. Sedangkan bidang yang dikelolanya adalah mengenai satuan ukur, alat ukurnya sendiri, dan prosedur pengukuran. Metrologi dewasa ini terbagi dalam tiga bagian yaitu metrologi legal, metrologi industri dan metrologi ilmiah. Metrologi legal menangani peneraan alat-alat ukur yang langsung berhubungan dengan kepentingan konsumen sedang metrologi industri menangani alat-alat ukur yang tidak langsung berhubungan dengan kepentingan konsumen dalam transaksi, misalnya alat ukur yang digunakan dalam pengujian di laboratorium, alat ukur yang digunakan untuk keperluan proses di pabrik, dan alat ukur yang digunakan sebagai alat penjamin keselamatan. Metrologi legal terbagi dua yaitu metrologi legal perdagangan yang sekarang dibawah kewenangan Depperindag (dahulu dibawah kewenangan Departemen Perdagangan) dan metrologi radiasi nuklir dibawah kewenangan Batan. Cakupan kerja metrologi legal ditujukan untuk menjamin transaksi yang adil antara lain untuk perlindungan konsumen dan produsen, perdagangan, juga untuk keselamatan dan kesehatan. Sedangkan metrologi radiasi nuklir ditujukan untuk menjamin keselamatan dan kesehatan dari bahaya radiasi. Kegiatan metrologi legal sudah lama dikenal sebagai kegiatan tera (tera dan tera ulang). Metrologi teknis bidang kerjanya menangani ketelusuran pengukuran di laboratorium Maupun industri yang lebih dikenal dengan kegiatan kalibrasi. Metrologi ilmiah mengelola penelusuran dan pemeliharaan peralatan standar hirarki tinggi yang dijadikan acuan bagi kedua metrologi lainnya. 6



3.



Pengertian kalibrasi Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of International Metrology



(VIM), kalibrasi mempunyai pengertian sebagai rangkaian kegiatan membandingkan hasil pengukuran suatu alat dengan alat standar yang sesuai untuk menentukan besarnya koreksi pengukuran alat serta ketidakpastiannya. Dalam pengertian ini alat standar yang digunakan juga harus terkalibrasi yang dibuktikan dengan sertifikat kalibrasi. Dengan demikian maka besarnya koreksi pengukuran alat dapat ditelusurkan ke standar nasional atau standar internasional dengan suatu mata rantai kegiatan kalibrasi yang tidak terputus. Alat ukur yang telah dikalibrasi tidak akan secara terus menerus berlaku masa kalibrasinya, karena peralatan tersebut selama masa penggunaanya pasti mengalami perubahan spesifikasi akibat pengaruh frekuensi pemakaian, lingkungan penyim-panan, cara pemakaian, dan sebagainya. Untuk itulah selama berlakunya masa kalibrasi alat bersangkutan perlu dipelihara ketelusurannya dengan cara perawatan dan cek antara secara periodik.



3.1 Alat standar Kalibrasi Alat standar kalibrasi dapat berupa objek ukur atau berupa alat ukur. Yang dikategorikan objek ukur adalah alat standar kalibrasi yang tidak memiliki skala, berupa objek yang akan diukur oleh peralatan laboratorium. Sedangkan yang dikelompokkan kedalam standar kalibrasi berupa alat ukur adalah standar kalibrasi yang memiliki skala, sering berupa instrumen.



3.2 Petugas kalibrasi Meskipun beberapa pelaksanaan kalibrasi dapat dilakukan dengan mudah, tetapi petugas kalibrasi yang diharapkan dapat melaksanakan kalibrasi dengan baik dan benar kiranya perlu mempunyai kualifikasi yang memadai. Hal ini akan lebih terasa urgensinya jika dalam proses kalibrasi harus menghadapi perhitungan baik berupa konversi, standar deviasi, maupun perhitungan ketidakpastian serta menafsirkan hasil kalibrasi berdasarkan metode kalibrasi untuk kepentingan laboratorium penguji. Pada pokoknya petugas kalibrasi harus sensitif terhadap hasil kalibrasi yang telah diperoleh, tidak boleh terlalu mengandalkan patokan metode kalibrasi yang telah begitu rutin dilakukan sehingga mengabaikan sensitifitas kalibrasi itu sendiri. 7



Diluar persyaratan teknis diatas petugas kalibrasi perlu memiliki kepribadian yang baik, mempunyai dedikasi yang tinggi, serta bertanggung jawab terhadap setiap pekerjaan kalibrasi yang sedang dan yang telah dilaksanakannya.



3.3 Kalibrasi dan cek antara Kalibrasi mengandung pengertian sebagai suatu rangkaian kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional suatu alat ukur dengan cara membandingkan hasil ukur alat tersebut dengan standar ukur yang sesuai dan tertelusur ke standar nasional atau internasional. Sedangkan cek antara mempunyai pengertian sebagai suatu konfirmasi dengan cara pengujian dan penyajian bukti bahwa persyaratan yang telah ditetapkan telah terpenuhi. Cek antara dimaksudkan untuk pemeliharaan ketelusuran peralatan kepada standar nasional. Cek antara dilakukan diantara selang kalibrasi untuk memeriksa bahwa alat yang telah dikalibrasi tersebut masih memenuhi persyaratan teknis, misalnya fluktuasi suhu oven masih dalam batas 2°C sehingga masih boleh digunakan untuk pengujian kadar air kopi yang mempersyaratkan suhu pengeringan 130°±5°C. Sebagai dasar untuk pengoperasian alat semisal oven diatas, laboratorium dapat melihat hasil kalibrasi dalam sertifikat kalibrasi untuk menentukan posisi penempatan bahan yang dipanaskan didalam oven. Dengan demikian jelas perbedaannya antara kalibrasi dan cek antara. Kalibrasi memerlukan alat standar yang terkalibrasi sedangkan cek antara tidak selalu harus dilakukan dengan alat standar yang terkalibrasi.



3.4 Proses kalibrasi Rangkaian kegiatan kalibrasi secara sederhana dapat digambarkan sebagai kegiatan persiapan kalibrasi, pelaksanaan kalibrasi, perhitungan data kalibrasi, penentuan ketidakpastian dan penerbitan laporan kalibrasi.



3.4.1 Persiapan kalibrasi a. Persiapan alat standar dan alat yang dikalibrasi Alat yang akan dikalibrasi dan alat standar dikondisikan pada kondisi yang sama sesuai metode kalibrasi, hal ini diperlukan untuk menghindarkan perbedaan hasil ukur akibat pengaruh lingkungan. 8



b. Pelaksana kalibrasi Pelaksana kalibrasi harus dipilih orang yang mengerti tentang kalibrasi yang akan dilaksanakan, misalnya telah pernah mengikuti kursus kalibrasi, telah berpengalaman dibidangnya, dan dalam hal tertentu memerlukan persyaratan latar belakang pendidikan atau persyaratan fisik tertentu (misalnya tidak boleh buta warna). Hal ini diperlukan untuk menghindari kesalahan pengambilan data ukur.



c. Kondisi lingkungan kalibrasi Kondisi lingkungan kalibrasi harus diatur sedemikian sesuai persyaratan metode kalibrasi umpama suhu dan kelembaban. Tidak selamanya kalibrasi harus dilakukan pada ruang yang terkondisi dengan ketat. Pengkondisian lingkungan kalibrasi biasanya dilakukan untuk kalibrasi peralatan yang mudah berubah akibat pengaruh suhu, kelembaban, getaran, cahaya, dan sebagainya.



d. Metode kalibrasi Metode kalibrasi dapat mengacu kepada metode standar internasional maupun metode standar lainnya semisal text book, jurnal, buletin, dan manual peralatan, namun perlu diperhatikan bahwa acuan tersebut harus merupakan publikasi yang diakui masyarakat luas. Selain itu dari beberapa pilihan metode kalibrasi dapat dipilih metode yang mudah dilaksanakan, karena sulitnya mengikuti metode kalibrasi dapat berakibat kesalahan dalam pengambilan data kalibrasi.



3.4.2 Pelaksanaan kalibrasi



a. Pengamatan awal Jika alat yang dikalibrasi berupa instrumen, pastikan bahwa alat tersebut dapat beroperasi normal. Jika alat berupa objek ukur pastikan bahwa alat mempunyai bentuk sempurna. Pada prinsipnya pelaksanaan kalibrasi tidak bertujuan untuk memperbaiki alat, karenanya alat yang tidak normal seyogyanya tidak boleh dikalibrasi. Alat demikian harus diperbaiki dulu oleh petugas yang khusus menangani perbaikan alat hingga alat tersebut diyakini beroperasi normal.



9



b. Penyetelan Penyetelan alat yang akan dikalibrasi biasanya diperlukan untuk menghindari kesalahan titik nol. Penyetelan dapat berupa menyetel kedataran, pembersihan alat dari kotoran, menyetel titik nol, dalam hal misalnya kalibrasi neraca elektronik penyetelan dapat berupa kalibrasi internal sesuai prosedur dalam manual.



c. Pengamatan kewajaran hasil ukur Pengamatan ini dimaksudkan untuk memastikan kewajaran penunjukan alat. Jika alat menunjukan hasil ukur yang tidak wajar mungkin perlu penyetelan kembali atau perlu dicari penyebab ketidakwajaran penunjukan alat tersebut.



d. Pengukuran Pengukuran dilakukan pada titik ukur tertentu seperti dinyatakan dalam dokumen acuan kalibrasi sesuai kapasitas alat atau rentang ukur tertentu yang biasa digunakan oleh pengguna alat. Jika dokumen acuan kalibrasi tidak menyatakan titik ukur, biasanya pengukuran dilakukan dalam selang 10% dari kapasitas ukur alat. Titik uku harus dibuat mudah dibaca oleh pengguna alat. Pada waktu pengukuran hanyalah melakukan pengambilan data dan tidak boleh melakukan kegiatan lainnya yang mungkin menyebabkan pembacaan atau pencatatan menjadi salah.



e. Pencatatan Pencatatan hasil ukur harus berdasar kepada apa yang dilihat bukan kepada apa yang dirasakan. Pencatatan dilakukan seobjektif mungkin menggunakan format yang telah dirancang dengan teliti sesuai dengan ketentuan metode kalibrasi. Selain data ukur hal yang perlu dicatat adalah identitas alat selengkapnya serta faktor yang mempengaruhi kalibrasi seperti suhu ruangan, kelembaban, tekanan udara dan sebagainya.



3.4.3 Perhitungan Data kalibrasi yang diperoleh dihitung sesuai metode kalibrasi. Perhitungan biasanya melibatkan pekerjaan mengkonversi satuan, menghitung nilai maksimumminimum, nilai rata-rata, standar deviasi, atau menentukan persamaan regresi. Hasil perhitungan akan menjadi dasar dalam penarikan kesimpulan dan penentuan ketidakpastian kalibrasi. 10



3.4.4 Penentuan ketidakpastian Penentuan ketidakpastian kalibrasi diperlukan karena ternyata bahwa hasil kalibrasi yang diperoleh dipengaruhi oleh berbagai faktor antara lain operator, alat kalibrasi, alat bersangkutan, lingkungan, metode kalibrasi. Besarnya pengaruh faktor-faktor tersebut ada yang dominan dan ada pula yang dapat diabaikan tergantung jenis kalibrasi yang dilakukan. Dengan demikian nilai telusur atau kesalahan sistematik yang diperoleh dari kalibrasi tidak berada di satu titik tertentu melainkan dalam suatu rentang nilai sebesar nilai ketidakpastian kalibrasi. Untuk keterangan lebih rinci termuat dalam butir 8.



3.4.5 Laporan kalibrasi Format laporan kalibrasi hendaknya mengacu kepada pedoman SNI 19-17025. Proses penerbitan laporan kalibrasi secara sederhana meliputi tahap: a. Pengkonsepan Pengkonsepan laporan berdasarkan hasil pengukuran, perhitungan data, dan perhitungan ketidakpastian;



b. Pemeriksaan konsep Pemeriksaan konsep oleh petugas yang berwenang untuk mengecek kesalahan identitas alat, pengambilan data, kesalahan perhitungan data dan perhitungan ketidakpastian;



c. Pengetikan konsep Pengetikan konsep laporan dan pemeriksaan kebenaran pengetikan dengan cara membandingkan antara konsep laporan dengan konsep net laporan.



d. Pengesahan laporan Biasanya yang mengesahkan laporan kalibrasi adalah kepala laboratorium kalibrasi atau seseorang yang ditunjuk atas dasar pengetahuannya di bidang kalibrasi.



11



3.5 Evaluasi Ketidakpastian Kalibrasi Evaluasi ketidakpastian kalibrasi secara umum mengacu ke ISO / TAG-4 1994 “Guidelines to Expression Uncertainty in Measurement”. Tampaknya acuan ini masih digunakan hingga saat ini. Dasar evaluasi ketidakpastian adalah penerapan hukum propagasi terhadap model matematika y = f(x1, x2, .. , xn) sehingga:



Ketidakpastian dihitung pada tingkat kepercayaan 95%, oleh karenanya biasa diberi simbol U95. Nilai tersebut dihitung dari:



Nilai k adalah nilai yang diperoleh dari tabel t-student seperti dapat dilihat dalam lampiran. Banyak diantara badan kalibrasi yang secara mudah mengambil nilai k = 2 karena kenyataannya pada derajat bebas yang besar k ≈ 2. Namun bila derajat bebas dihitung maka digunakan rumus Welch-Satterthwaite:



Nilai ni disebut derajat bebas tergantung bentuk distribusi kesalahan, jika berdistribusi normal maka n = n-1; untuk distribusi t-student n tergantung nilai k; dan untuk distribusi lainnya diestimasi dengan:



R disebut faktor reliabilitas yang besarnya = 100 – besarnya tingkat kepercayaan terhadap kebenaran taksiran kesalahan.



3.6 Kelayakan alat ukur Kalibrasi selalu dilakukan terhadap alat yang tidak rusak, namun alat ukur yang telah dikalibrasi tidak selalu berarti layak pakai. Kelayakan harus selalu dibandingkan dengan suatu acuan tertentu. Adalah kewajiban pengguna alat untuk melakukan evaluasi lanjutan terhadap alat ukur yang telah dikalibrasi untuk memastikan kelayakan alat.



3.7 Selang waktu kalibrasi Seperti telah dikemukakan diatas bahwa selang waktu kalibrasi untuk peralatan ditentukan oleh pengguna jasa. Sampai saat ini belum ada ketentuan baku kapan suatu alat harus dikalibrasi ulang. Sebagai gambaran berikut ini adalah interval kalibrasi untuk beberapa alat: 12



a.



oven : 6 bulan untuk fluktuasi, 2 tahun untuk variasi



b.



muffle furnace dan baths : 3 tahun



c.



Psychrometer : 10 tahun untuk kalibrasi lengkap, 6 bulan dengan termometer standar



d.



Brookfield viscometer : 1 tahun



e.



Glassware : 10 tahun



f.



Gauge block : 8 tahun (reference); 4 tahun (working)



g.



Neraca : 1 tahun



KAN telah menerbitkan selang waktu kalibrasi beberapa alat yang berada di laboratorium kimia fisika, mekanik, mikrobiologi, dan kalibrasi sebagaimana tercantum dalam persyaratan tambahan akreditasi.



3.8 Pemeliharaan peralatan 3.8.1. Alat standar Alat standar sedapat mungkin disimpan dalam kondisi yang mencegah perubahan sifat fisik alat standar seperti karat misalnya. Untuk alat-alat yang perlu disimpan dalam kelembaban rendah agar disimpan dalam desikator atau lemari yang dapat diatur kelembabannya. Anak timbangan perlu disimpan dalam kotak kayu yang dindingnya dilapisi beludru untuk menghindarkan goresan karena gesekan logam dengan kayu. Kotak anak timbangan disimpan dalam lemari yang kering. Jika cukup banyak desikator, dapat juga disimpan dalam desikator untuk menghindarkan karat. Catatan penggunaan alat dapat ditempatkan di tempat penyimpanan alat untuk memudahkan pencatatan jika akan digunakan untuk kalibrasi. Setiap pengeluaran alat standar selalu dicatat mengenai nama alat standar, tanggal pengeluaran, nama pengguna, dan tanda tangan pengguna alat. Catatan akan diberi keterangan ‘telah kembali’ jika alat bersangkutan telah dikembalikan.



3.8.2. Alat ukur Alat ukur umumnya digunakan jauh lebih sering daripada alat standar. Hal ini mengakibatkan alat ukur tersebut mudah menjadi tidak normal. Jadi pemeliharaan haruslah kegiatan yang ditujukan agar alat bersangkutan dapat dipertahankan beroperasi normal. Beberapa peralatan yang umum digunakan di laboratorium adalah: 13



a. Neraca analitik Neraca analitik adalah neraca yang mempunyai ketelitian atau daya baca terkecil sebesar 0,1 mg disebut juga neraca semimikro. Neraca analitik ada dua jenis yaitu neraca analitik mekanik dan neraca analitik elektronik. Pemeliharaan yang perlu dilakukan antara lain: 1.



Ditempatkan diatas meja yang paling stabil di laboratorium, biasanya dekat dinding atau dipojok ruangan;



2.



Menggunakan stabilizer yang sesuai;



3.



Dihindarkan dari sinar matahari langsung;



4.



Dihindarkan dari gerakan udara;



5.



Dihindarkan dari radiasi panas dan elektromagnetik;



6.



Didatarkan posisinya dengan mengatur mata kucing;



7.



Ditutup pintu neraca pada saat tidak digunakan;



8.



Dihidupkan setiap hari meskipun tidak digunakan.



b. Oven 1.



Bersihkan bagian dalam oven dari sisa contoh atau kotoran lain;



2.



Bersihkan dinding bagian luar dari debu menggunakan lap bersih, jika perlu dapat digunakan sedikit deterjen;



3.



Jika mungkin penggunaan oven hanya di satu titik ukur;



4.



Hidupkan oven setiap hari meskipun tidak digunakan. Jika tidak digunakan hidupkan 1–2 jam;



5.



Pastikan voltase input stabil sesuai dengan spesifikasi alat;



6.



Periksalah suhu oven melalui termometer indikator dan pastikan suhu mencapai titik yang diinginkan. Jika tidak, segera matikan oven.



c. Alat gelas (volumetrik) 1.



Cuci alat gelas menggunakan campuran asam sulfat dan kalium dikhromat, hati-hati bahan ini berbahaya;



2.



Keringkan pada rak pengering tetapi tidak boleh dipanaskan dalam oven;



3.



Simpan alat volumetrik yang tidak dipakai dalam lemari tertutup untuk menghindari debu; 14



d. Spektrofotometer UV-VIS 1.



Dioperasikan menggunakan stabilizer yang sesuai;



2.



Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1-2 jam;



3.



Hindarkan sedapat mungkin tumpahnya cairan kedalam wadah cuvet. Jika ini terjadi segera bersihkan kembali dan keringkan seperti sediakala;



4.



Matikan lampu deuterium dan lampu wolfram bila tidak dipakai;



5.



Ikuti manual alat dalam pemeliharaan alat.



e. pH meter 1.



Dioperasikan sesuai manual alat;



2.



Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1 jam atau sampai mati sendiri jika dilengkapi auto off;



3.



Bersihkan badan pH meter dari debu atau cairan yang mungkin menetes keatasnya;



4.



Elektroda selalu terendam dalam air suling (pH = 7) atau larutan yang disediakan pabrik;



5.



Larutan didalam elektroda tidak boleh kering, selalu diisi kembali dengan larutan yang dipersyaratkan pabrik pembuat alat;



3.9 Pelayanan kalibrasi Pelayanan kalibrasi dapat ditujukan untuk keperluan internal maupun eksternal sebagai pelayanan kalibrasi kepada masyarakat luas. Pada prinsipnya agar kalibrasi dapat dilaksanakan harus disediakan : alat standar yang terkalibrasi, metode kalibrasi yang diakui, pelaksana kalibrasi yang berkualifikasi, rekaman yang memadai serta lingkungan kalibrasi yang memenuhi persyaratan metode kalibrasi. Kalibrasi internal dapat dilaksanakan dengan memperhatikan kelengkapan fasilitas tersebut. Instansi bersangkutan hanya terbatas melayani kebutuhan kalibrasi internal untuk jenis kalibrasi tertentu, namun instansi yang bersangkutan tidak dibenarkan memberikan pelayanan kepada masyarakat luas. Pelayanan kalibrasi eksternal dimungkinkan setelah instansi bersangkutan memperoleh akreditasi misalnya dari Komite Akreditasi Nasional (KAN) atau dari badan akreditasi lain yang diakui KAN seperti NATA, NAMAS, RNE. Akreditasi laboratorium kalibrasi mengacu kepada ISO/IEC 17025:2005 dalam hal penerapan sistem mutu. Saat ini 15



telah terakreditasi sebanyak 95 laboratorium kalibrasi dan 377 laborattorium penguji di seluruh Indonesia.



Referensi Howarth, P & Redgrave, F (2008). Mmetrologi – In Short. 3rd Edition, Euramet, Schultz Grafisk, Albertslund, p. 10. ISO/IEC 17025 : 2005 (Versi Bahasa Indonesia) SR 01 – SR 05(2005) Persyaratan Tambahan Laboratorium. KAN-BSN



16



KALIBRASI PERALATAN GELAS Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kualitatif. Dari fungsinya peralatan gelas seperti erlenmeyer, pipet volum, dan buret banyak digunakan di laboratorioum kimia baik sebagai penampung maupun media transfer cairan/larutan. Peralatan-peralatan gelas tersebut pada awalnya dibuat dalam kondisi tertentu dan dimaksudkan untuk mengukur pada kondisi tertentu pula. Misalnya piknometer merek Pyrex, tepat mengukur 10 mL pada suhu 250C dan tekanan 1 atmosfir. Toleransi beberapa alat gelas volumetrik disajikan pada Tabel 1.



Tabel 1. Toleransi Beberapa Peralatan Gelas Volumetrik Kapasitas (ml)



Erlenmeyer (ml)



Pipet Volume (ml)



Buret (ml)



2



± 0,02



± 0,006



-



5



± 0,02



± 0,01



± 0,01



10



± 0,02



± 0,02



± 0,02



25



± 0,03



± 0,03



± 0,03



50



± 0,05



± 0,05



± 0,05



100



± 0,08



± 0,08



± 0,10



200



± 0,10



± 0,10



-



250



± 0,12



-



-



500



± 0,15



-



-



1000



± 0,30



-



-



Dalam penggunaannya, alat ukur volume ini dapat terjadi kesalahan. Salah satunya adalah kesalahan kalibrasi karena volume yang tertera tidak sesuai dengan volume yang sebenarnya Prasyarat pertama untuk pengukuran yang tepat dan membuatnya sampai volume tertentu adalah alat gelas yang memenuhi syarat. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penetapan volume sebenarnya dari wadah gelas adalah : 1. Berat jenis air tergantung pada suhu, sehingga berat satu liter air bukan 1000 gram untuk semua suhu. 2.



Oleh karena gaya tekan udara, yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan barometer, satu wadah dengan volume besar beratnya akan lebih kecil, dibanding apabila ini ditimbang dalam hampa, dan seharusnya diadakan koreksi. 17



3. Volume wadah gelas berubah-ubah dengan suhu. National Bureau of Standart telah menetapkan suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20ºC, maka alat gelas pada hakekatnya harus dikoreksi bila digunakan pada suhu lain, oleh karena kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau kontraksi) baik dari bejana itu sendiri maupun larutan yang ada didalamnya. .Prinsip umum pada kalibrasi peralatan gelas adalah penentuan berat air yang ditampung atau yang ditransfer oleh alat gelas tertentu (erlenmeyer, buret, pipet volum). Apabila kerapatan air diketahui, maka volum terkoreksi dapat ditentukan. Harga kerapatan air (ρ) pada berbagai suhu dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2. Kerapatan Air Murni pada Berbagai Suhu Suhu (ºC)



Kerapatan (g.mL-1)



Suhu (ºC)



Kerapatan (g.mL-1)



Suhu (ºC)



Kerapatan (g.mL-1)



16,0



0,99897



21,0



0,99802



26,0



0,99681



16,5



0,99889



21,5



0,99791



26,5



0,99668



17,0



0,99880



22,0



0,99780



27,0



0,99654



17,5



0,99871



22,5



0,99768



27,5



0,99640



18,0



0,99862



23,0



0,99757



28,0



0,99626



18,5



0,99853



23,5



0,99745



28,5



0,99612



19,0



0,99843



24,0



0,99732



29,0



0,99597



19,5



0,99833



24,5



0,99720



29,5



0,99582



20,0



0,99823



25,0



0,99707



30,0



0,99567



20,5



0,99812



25,5



0,99694



-



Metode umum yang digunakan dalam kalibrasi peralatan gelas volumetrik yaitu:



1. Metode kalibrasi langsung kalibrasi yang ditentukan secara langsung dan merupakan kalibrasi absolut. Metode ini didasarkan pada volum air yang ditampung dalam erlenmeyer atau ditransfer dengan pipet volum atau buret, yang ditentukan secara langsung dari berat dan kerapatan air.



2. Metode kalibrasi tidak langsung



18



Sering juga disebut meode kalibrasi perbandingan, juga merupakan kalibrasi absolut. Pada metode kalibrasi ini, alat gelas yang akan dikalibrasi pada suhu tertentu dibandingkan dengan alat gelas lain yang sudah dikalibrasi, dimana volum berhubungan langsung dengan massa dan kerapatan air. Biasanya dilakukan apabila peralatan gelas yang akan dikalibrasi dalam jumlah banyak.



3. Metode kalibrasi relatif Kadangkala perlu diketahui hubungan antara dua hal dari peralatan gelas tanpa mengetahui volum absolut dari keduanya. Misalnya, dari 250 mL larutan dalam erlenmeyer diambil 50 mL dengan pipet volum untuk dititrasi. Pada perhitungan tidak perlu diketahui berapa volum absolut dari erlenmeyer ataupun pipet, tetapi yang perlu diketahui adalah bahwa pipet volum benar-benar mentransfer 50 ml larutan, sama banyak dengan berkurangnya volum larutan dalam erlenmeyer.



Catatan: 1. Cuci alat gelas yang akan dikalibrasi sebersih mungkin dengan larutan pencuci yang sesuai dengan jenis kotoran seperti pencuci dikhromat untuk menghilangkan lemak, setelah itu cuci dengan air dan disusul dibilas dengan aquadest. Keringkan tapi tidak melalui pemanasan. Alat gelas harus kering dan bersih seteliti mungkin. 2. Proses penimbangan harus dilakukan dalam waktu yang singkat (repeatability condition). 3. Masukkan aquadest dengan bantuan pipet yang bersih juga sampai tanda batas yang diinginkan. 4. Baca volum seteliti mungkin menjaga agar tidak terjadi kesalah paralaks. 5. Ukur suhu kamar ( suhu aquadest akan sama dengan suhuh kamar ).



19



KALIBRASI ERLENMEYER Tujuan



: untuk melakukan peneraan terhadap erlenmeyer.



Prinsip



: menentukan berat air yang dapat dimuat oleh erlenmeyer, kemudian dengan densitas air yang diketahui, volume yang betul dapat dihitung



Alat



: • Erlenmeyer 50 mL • neraca • Termometer



Bahan



: Aquadest :



Cara Kerja



a.



Cuci, keringkan dan timbang erlenmeyer 50 mL yang akan



dikalibrasi. Catat beratnya. Catatan: Untuk erlenmeyer dengan ukuran ≤100 mL, diperlukan timbangan sampai dengan 4 digit di belakang koma Untuk erlenmeyer dengan ukuran ≥100 mL, diperlukan timbangan sampai dengan 1 digit di belakang koma b. Isi erlenmeyer dengan akuadest sampai tanda batas. Keringkan bagian luar dari erlenmeyer dan timbanglah erlenmeyer yang berisi akuadest terebut. Catat beratnya. c. Ukur dan catat suhu akuadest d. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan e. Volum terkoreksi dihitung berdasarkan persamaan: Volum terkoreksi = Berat erlenmeyer + air



▬ Berat



erlenmeyer kosong



kerapatan air f. Ulangi langkah kerja b. sampai dengan langkah e sebanyak 3 kali g. Tentukan volum terkoreksi rata-rata ( x) dan standar deviasi (SD).



20



h. Tentukan dan catat akurasi (ketepatan) akurasi(%) = vol terkoreksi rata-rata– vol alat sebenarnya



x100%



Volume alat sebenarnya i.Tentukan dan catat presisi (ketelitian) erlenmeyer Presisi (%) =



SD



x 100%



Volume terkoreksi rata rata



Hasil



: Suhu aquadest: .... Pencatatan Hasil



Percobaan ke 1



Berat erlemeyer kosong (gram) Berat erlenmeyer + akuadest (gram) Berat akuadest (gram) Volume terkoreksi (mL) Volume terkoreksi rata-rata Standar deviasi (SD) Akurasi (%) Presisi (%)



21



2



3



KALIBRASI PIPET VOLUME



Metode



: Langsung



Tujuan



: untuk melakukan peneraan terhadap pipet volume.



Prinsip



: menentukan berat air yang dapat dimuat oleh pipet volume, kemudian dengan densitas (BJ) air yang diketahui, volume yang betul dapat dihitung



Alat



: • Beaker glass 50 mL • Termometer • neraca analitik • Pipet volum 10 mL



Bahan



: Aquadest



Cara Kerja



: a. Cuci, keringkan dan timbang beaker glass 50 mL. Catat beratnya. b. Transferkan sebanyak 10,0 mL akuadest ke dalam beaker glass 50 mL menggunakan pipet volum 10 mL. c. Ukur dan catat suhu akuadest d. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan e. Volum terkoreksi dihitung berdasarkan persamaan: Volum terkoreksi = Berat beaker glass + air



▬ Berat



beaker kosong



kerapatan air f. Ulangi langkah kerja a sampai dengan langkah e sebanyak 3 kali g. Tentukan volum terkoreksi rata-rata ( x) dan standar deviasi (SD).



h. Tentukan dan catat akurasi (ketepatan) akurasi(%) = vol terkoreksi rata-rata– vol alat sebenarnya Volume sebenarnya



22



x100%



i.Tentukan dan catat presisi (ketelitian) Presisi (%) =



SD



x 100%



Volume terkoreksi rata rata



Hasil



: Suhu aquadest: .... Pencatatan Hasil



Percobaan ke 1



Berat beaker glass kosong (gram) Berat beaker glass + akuadest (gram) Berat akuadest (gram) Volume terkoreksi (mL) Volume terkoreksi rata-rata Standar deviasi (SD) Akurasi (%) Presisi (%)



23



2



3



KALIBRASI BURET Tujuan



: untuk melakukan peneraan terhadap Buret.



Prinsip



: menentukan berat air yang dapat dimuat oleh Buret, kemudian dengan densitas (BJ) air yang diketahui, volume yang betul dapat dihitung



Alat



: • beaker glass 50 mL • Termometer • neraca • Buret 50 mL



Bahan



: Aquadest



Cara Kerja



: a. Cuci, keringkan dan timbang beaker glass 50 mL. Catat beratnya. b. Isi buret 50 mL dengan akuadest sampai penuh. c. Alirkan air sampai meniskus buret di angka nol pada buret. d. Tempatkan beaker glass 50 mL yang sudah ditimbang di bawah buret. e. Alirkan 10 mL air dari buret dan tampung dalam beaker glass. f. Hentikan aliran air dari buret g. Catat volume yang ditransfer oleh buret. h. Timbanglah beaker glass yang sudah terisi akuadest dari buret. i. Ulangi langkah a sampai dengan langkah h sebanyak 3 kali. j. Ukur dan catat suhu akuadest k. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan l. Volum terkoreksi dihitung berdasarkan persamaan: Volum terkoreksi = Berat beaker glass + air



▬ Berat



beaker kosong



kerapatan air m. Tentukan volum rata-rata ( x) dan standar deviasi (SD).



24



n. Tentukan dan catat akurasi (ketepatan) akurasi(%) = vol terkoreksi rata-rata– vol alat sebenarnya



x100%



Volume sebenarnya o. Tentukan dan catat presisi (ketelitian) Presisi (%) =



SD



x 100%



Volume terkoreksi rata rata



Hasil



: Suhu aquadest: .... Pencatatan Hasil



Percobaan ke 1



Berat beaker glass kosong (gram) Berat beaker glass + akuadest (gram) Berat akuadest (gram) Volume terkoreksi (mL) Volume terkoreksi rata-rata Standar deviasi (SD) Akurasi (%) Presisi (%)



25



2



3



MIKROPIPET



Mikropipet (micropipet) adalah suatu alat yang digunakan untuk memindahkan cairan dalam jumlah kecil secara akurat. Penggunaan pipet gelas seperti pipet ukur dan pipet gondok tidak mempunyai akurasi yang tinggi untuk volume kurang dari 1ml. Sehingga pada pemindahan cairan dengan volume kecil kurang dari 1000 microliter, orang cenderung menggunakan mikropipet, yang biasa juga disebut dengan pipet otomatis. Ada 3 jenis dasar mikropipet sesuai ukurannya, yaitu P1000, P200, dan P20 • P20 untuk memipet larutan pada volume antara 2 - 20 ul • P200 untuk memipet larutan pada volume antara 20 – 200 ul • P1000 untuk memipet larutan pada volume antara 100 – 1000 ul



Bagian-bagian dari mikropipet terdiri dari: -



Automatic Pipettor: untuk memompa cairan yang akan dipindahkan dengan volume yang telah diset



-



Pipette tips merupakan pasangan mikropipet yang berfungsi untuk menampung cairan yang dipompa



Tahapan untuk mengoperasikan mikropipet yaitu : 1. Set volume 2. Pasang tip disposable 3. Tekan penyedot sampai pembatas pertama 4. Masukkan tip ke sampel 5. Ambil sampel 6. Tahan 7. Tarik tip 8. Keluarkan sampel 9. Tarik pipet 10. Lepaskan tekanan penyedot 11. Lepaskan tip



26



Agar penggunaan mikropipet optimal, ada beberapa hal yang harus diperhatikan seperti : -



Konsisten SPEED dan kelancaran saat tekan dan lepaskan tombolnya



-



Konsisten tekanan pada plunger pada pertama



-



Konsisten dan cukup saat memasukkan tip ke dalam cairan



-



Posisi tip pada cairan “Posisinya Hampir Vertikal” dari pipet



-



Menghindari semua gelembung udara



-



Tidak pernah meletakkan pada SIDE pipet atau pipet membalikkan jika cairan di ujung.



Beberapa Hal Yang Perlu Dihindari. Antara lain: -



Jangan menggunakan pipet tanpa tip di ujungnya.



-



Larutan tidak boleh masuk ke dalam pipet, karena bisa menyebabkan kontaminasi.



-



Jangan



memutar



volume



atau



menggunakan



pipet



melebihi



ukuran



maksimalnya. Hal ini akan menyebabkan ketidakakuratan ukuran, bahkan merusakkan pipet. -



Saat mengambil tip, jangan menekan terlalu keras dan berulang-ulang. Juga jangan terlalu lemah, karena tip bisa jatuh.



-



Ketika menekan tombol pipiet, jangan menekan melebihi penghentian normalnya, karena akan menyebabkan larutan yang diambil berlebihan.



-



Ketika mengambil larutan, jangan melepas tombol penekan secara tiba-tiba. Hal ini akan menyebabkan larutan masuk ke dalam pipet, dan ketidakakuratan ukuran. Lepaslah tombol penekan secara perlahan dan terkontrol.



-



Ketika mengambil larutan, jangan angkat pipet sebelum seluruh larutan masuk ke dalam tip. Jika mengambil larutan yang banyak, pastikan ujung tip masih terendam dalam larutan.



-



Selama ada larutan dalam tip di ujung pipet, jangan taruh pipet seenaknya. Karena larutan bisa masuk ke dalam pipet dan menyebabkan kontaminasi.



Kalibrasi mikropipet dianjurkan degan menggunakan aquabidest. Kalibrasi dilakukan untuk mengetahui nilai ketepatan dan penyimpangan. Selain itu saat ini telah dijual yellow tip dan blue tip yang telah memiliki garis–garis cincin tanda pada ukuran tertentu misal untuk yellow tip: 10 ul, 20 ul, 50ul, 100 u; blue tip :250 ul, 500 ul dan 100 ul 27



sehingga kalibrasi dapat dilakukan langsung. Lakukan kalibrasi secara rutin minimal setahun sekali. Kalibrasi akan menjamin akurasi dan presisi. Akurasi artinya kedekatan volume yang di keluarkan terhadap volume yang diset di pipet. Akurasi ini ditunjukkan dari angka rata-rata eror, penyimpangan pengukuran berulang terhadap volume yang diset. Sedangkan presisi adalah reprodusibiliti pengukuran individual untuk volume yang sama. Presisi ditunjukkan oleh standar deviasi (SD). Akurasi relatif secara umum adalah 1% atau kurang, sedang presisi kurang dari 0,5 % kecuali digunakan volume terkecil yang dianjurkan dari alat



Perawatan Mikropipet. -



Mengecek secara rutin kondisi pipet. Periksa apakah ada bagian yang rusak, retak, atau ada komponen yang hilang



-



Membersihkan pipet setiap sebelum dan sesudah pemakaian dengan alcohol atau cairan khusus pembersih pipet



-



Mensterilkan komponen-komponen pipet yang dapat disterilkan (dengan autoclave atau penyinaran UV )



-



Jika terdapat kerusakan atau kelainan dan kejanggalan segera periksa kondisi pipet anda ke manufacturer atau agen penjualnya



28



KALIBRASI MIKROPIPET



Metode



:



Langsung



Tujuan



:



untuk melakukan peneraan terhadap mikropipet.



Prinsip



:



menentukan berat air yang dapat dimuat oleh mikropipet, kemudian dengan densitas (BJ) air yang diketahui, volume yang betul dapat dihitung



Alat



:



• gelas arloji d=4cm • Termometer • neraca • mikropipet 20µL



Bahan



:



Aquabidest



Cara Kerja



:



a. Ukur dan catat suhu akuabidest. Cuci, keringkan dan timbang gelas arloji. Catat beratnya. b. Transferkan sebanyak 20µL akuabidest ke dalam gelas arloji menggunakan mikropipet 20 µL. c. Gunakan Tabel 2. untuk menentukan volum terkoreksi pada suhu percobaan d. Volum terkoreksi dihitung berdasarkan persamaan: Vol terkoreksi = Berat gelas arloji + air



▬ Berat gelas arloji kosong



kerapatan air



f. Ulangi langkah kerja a sampai dengan langkah e sebanyak minimal 10 kali g. Tentukan volum terkoreksi rata-rata ( x) dan standar deviasi (SD).



h. Tentukan dan catat akurasi (ketepatan) akurasi(%) = vol terkoreksi rata-rata– vol alat sebenarnya x100% Volume sebenarnya



29



i.Tentukan dan catat presisi (ketelitian) Presisi (%) =



SD



x 100%



Volume terkoreksi rata rata



Contoh Soal Kalibrasi Mikropipet 20 µL



Suhu Aquabidest Kerapatan air suhu 300



: 300 C : 0,995645



Pencatata



Penimbangan ke



n hasil



1



2



3



4



5



6



7



8



9



10



Berat gelas arloji kosong (gr) Berat gelas arloji + aquabidest (gr) Berat aquabidest (gr) Volume terkoreksi (µL) Volume terkoreksi ratarata(µL) Standard deviasi (SD) Akurasi /ketepatan (%) Presisi /ketelitian (%)



8,004



8,004



8,004



8,004



8,004



8,004



8,004



8,004



8,004



8,004



3 8,024



1 8,024



3



5 8,025



5



3 8,024



2



4 8,024



3



3 8,024



8



2 8,024



6



3 8,024



9



4 8,025



7



8,024 2



Bagaimana akurasi dan presisi kalibrasi mikropipet dengan volume 20 µL tersebut? Catatan : dari buku panduan/ manual book, alat dikatakan baik jika akurasi ±0,9% dan presisi ±0,4%



30



5 8



KALIBASI TERMOMETER Termometer adalah alat untuk mengukur suhu. Jenis termometer merkuri merupakan yang paling sering digunakan oleh masyarakat awam, karena koefisien muainya bisa terbilang konstan sehingga perubahan



volume akibat kenaikan atau



penurunan suhu hampir selalu sama. Alat ini terdiri dari pipa kapiler yang menggunakan material kaca dengan kandungan Merkuri di ujung bawah. Untuk tujuan pengukuran, pipa ini dibuat sehingga hampa udara. Jika suhu meningkat, Merkuri akan mengembang naik ke arah atas pipa dan sebaliknya akan menyusut jika suhu menurun sehingga bisa memberikan petunjuk tentang suhu di sekitar alat ukur sesuai dengan skala yang telah ditentukan. Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah Skala Celcius dengan poin 0 untuk titik beku dan poin 100 untuk titik didih. Termometer Merkuri pertama kali dibuat oleh Daniel G. Fahrenheit. Peralatan sensor panas ini menggunakan bahan Merkuri dan pipa kaca dengan skala Celsius dan Fahrenheit untuk mengukur suhu. Pada tahun 1742 Anders Celsius mempublikasikan sebuah buku berjudul “Penemuan Skala Temperatur Celsius” yang diantara isinya menjelaskan metoda kalibrasi alat termometer seperti dibawah ini: 1.



Letakkan silinder termometer di air yang sedang mencair dan tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut berwujud cair seluruhnya. Poin ini adalah poin titik beku air.



2.



Dengan cara yang sama, tandai poin termometer disaat seluruh air tersebut mendidih seluruhnya saat dipanaskan.



3.



Bagi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama.



Sampai saat ini tiga poin kalibrasi diatas masih digunakan untuk mencari rata-rata skala Celsius pada Termometer Merkuri. Tetapi, poin-poin tersebut tidak dapat dijadikan metoda kalibrasi yang akurat karena titik didih dan titik beku air berbeda-beda seiring beda tekanan.



31