Prinsip Kerja Ftir [PDF]

Citation preview

Prinsip Kerja FTIR Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :



Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared



Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif.



tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga



dihasilkan



frekuensi



yang



berbeda



pula.



FTIR



interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel.



Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm -1 di mana cm-1 disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ). Sistim optik Spektrofotometer FT-IR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra-merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang



Gambar 2.1 Cara Kerja Spektrofotometer FT-IR



bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim



Pada sistem optik FT-IR digunakan radiasi LASER (Light



optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya



Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang



interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform



berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi



Infra Red.



infra merah agar sinyal radiasi infra-merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FT-IR adalah TGS (Tetra Glycerine



Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra-merah. Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekulmolekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda. Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu lapisan tipis misalnya. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur 300o C sampai temperatur 400o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa kuantitatif yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.



Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 – 1000 μm. Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000oC dengan bahan dasar oksida (CaO) dan silika (SiO2) dengan reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat menggunakan FTIR tipe Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400 cm-1. Hasil FTIR ditunjukkan pada gambar berikut:



Spektrum FTIR Keramik Kalsium



Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000 o C terlihat adanya ikatan O-Si-O pada rentang bilangan gelombang 800-600 cm-1, serta terdapat ikatan Ca-O lemah pada bilangan gelombang 563,43 cm-1 dan 432,24 cm-1. Tidak terdapatnya ikatan lain selain ikatan antara atom Ca, Si, dan O menunjukkan bahwa bahan dasar yang digunakan tidak mengandung kontaminan. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa hasil FTIR pada suhu sintering 1000o C terdapat gugus fungsi Ca-O dan Si-O-Si sebagai pembentuk keramik. Sehingga kegunaan dari penggunaan metode FTIR ini antara lain adalah sebagai mendeteksi ada atau tidaknya bahan campuran lain pada suatu bahan melalui analisa pada gugus fungsi dari bahan tersebut.



Cara Membaca Spektra FTIR



2.



Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum IR mengandung



1. Tentukan sumbu X dan sumbu Y dari spektrum. Sumbu X



banyak



puncak.



dari spektrum IR diberi label sebagai bilangan gelombang



Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang



dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. Sumbu X menyediakan nomor



diperlukan untuk membaca spektrum. 3. Tentukan daerah spektrum dimana puncak karakteristik ada.



penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai transmitansi



Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah.



persen dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah



Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang



dan 100 pada bagian atas.



wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Rentang wilayah ketiga berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat berkisar dari 1.500 ke 400.



4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama.



Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR



Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran



memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional



4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang



lainnya, yaitu :  Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya



disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal. 5. Tentukan kelompok fungsional yang diserap di wilayah



secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih



kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga. 6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran







cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).



2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C. 7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik



Kesimpulan 1. Prinsip kerja dari alat FTIR adalah interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekulmolekul bervibrasidimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atomatom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda. 2. Adanya perbedaan tingkat energi vibrasi komponen molekul, analisis spektroskopi inframerah dapat mengidentifikasi keberadaan komponen atau gugus fungsi dalam molekul. 3. Massa tereduksi pada tiap-tiap atom menyebabkan adanya perbedaan serapan antara komponen yang satu dengan komponen yang lain, sehingga dihasilkan spektra yang memiliki puncak (peak) berbeda-beda.



4. Adanya interaksi ligan dengan atom pusat dapat diketahui dari pergeseran puncak-puncak yang terdapat dalam spektra pada berbagai variasi ligan dan atom pusat. 5. Interaksi ligan dengan atom pusatnya berbeda pada garam rangkap dan garam kompleks, hal ini disebabkan walaupun kedua garam memiliki kombinasi garam dengan atom pusat yang sama tetapi memiliki sisa ion yang berbeda.