Sintesis Bisetilendiaminnikel (II) Kloridadihidrat [PDF]

Citation preview

Laporan Praktikum Kimia Anorganik



SINTESIS BIS-ETILENDIAMINNIKEL(II)KLORIDADIHIDRAT



AIDUL H031 17 1008



LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2019



LAPORAN PRAKTIKUM



SINTESIS BIS-ETILENDIAMINNIKEL(II)KLORIDADIHIDRAT



Disusun dan diajukan oleh



AIDUL H031 17 1008



Laporan praktikum telah diperiksa dan disetujui oleh: Makassar, 05 Maret 2019 Asisten



Praktikan



ABDULLAH IRFAN NIM. H311 15 316



AIDUL _____ NIM. H031 17 1314



BAB I PENDAHULUAN



1.1 Latar Belakang Reaksi asam-basa Lewis di mana suatu kation logam (penerima pasangan elektron) bergabung dengan suatu basa Lewis (penyumbang pasangan elektron) akan menghasilkan pembentukan ion kompleks. Ion kompleks adalah suatu ion yang mengandung kation logam pusat yang berikatan dengan satu atau lebih molekul atau ion. Ion kompleks penting dalam banyak proses kimia dan biologi (Chang, 2005). Ligan sebagai sebarang molekul atau ion yang mempunyai paling sedikit satu atau dua pasangan elektron yang boleh didermakan. Ligan boleh juga dinamakan basa Lewis, dalam sebutan yang digunakan dalam kimia anorganik merupakan nukleofil. Terdapat banyak cara pengkelasan ligan. Salah satunya adalah berdasarkan kepada jenis interaksi pengikatan antara atom pusat dengan jirannya. Ligan juga boleh dikelaskan secara elektronik yaitu mengikut bilangan elektron yang disumbangkan kepada satu atom pusat apabila ligan ini dianggap sebagai suatu jenis spesies yang neutral (Cotton dan Wilkinston, 2002). Ligan adalah molekul atau ion yang membawa kelompok donor yang sesuai kemampuannya untuk terikat ke atom pusat. Atom sentral atau atom pusat yang merupakan fokus koordinasi ligan paling sering adalah logam (Lawrance, 2011). Berdasarkan beberapa uraian di atas maka dilakukanlah percobaan ini dengan maksud untuk mempelajari dan memahami cara sintesis dari senyawa kompleks bis-etilendiaminnikel(II) kloridadihidrat dan karakterisasi senyawa kompleks yang dibentuk.



1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Maksud dalam percobaan ini adalah untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O. 1.2.2 Tujuan Pecobaan 1.



Menyintesis senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O.



2.



Menghitung rendamen kristal senyawa kompleks dalam etanol.



1.3 Prinsip Percobaan Prinsip dalam percobaan ini adalah menyintesis senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dengan cara pencampuran larutan NiCl2.6H2O dengan larutan



etilendiamin,



pemanasan,



penyaringan,



dan



pengkristalan.



Serta



mengidentifikasi senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dengan cara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA



2.1 Senyawa Kompleks Senyawa kompleks banyak digunakan untuk tes spesifik untuk ion-ion, masking atau pemisahan dan meningkatkan kelarutan. Beberapa reaksi pembentukan kompleks dapat digunakan untuk uji kualitatif ion-ion. Jenis-jenis senyawa kompleks untuk analisis kualitatif antara lain kompleks akuo, kompleks amin, kompleks hidroksida, dan kompleks halida (Sulistryani, 2017). Kompleks akuo terbentuk oleh ion-ion logam yang umum terdapat dalam larutan atau air dalam kristal terhidrat. Kompleks amin terbentuk jika pada larutan yang mengandung ion logam ditambahkan dengan larutan NH4OH berlebih. Pada kompleks hidroksida, ion-ion seperti Zn2+, Al3-, Pb2+, dan Sn2+ dalam suatu larutan bila ditambahkan larutan NaOH, maka mula-mula akan membentuk endapan, dimana endapan ini akan segera larut jika ditambahkan NaOH berlebih menjadi kompleks. Kompleks halida dimana ion halida dapat membentuk ikatan koordinasi dengan ion logam membentuk ion kompleks halida yang larut dengan menambahkan ion halida berlebih pada larutan yang mengandung ion logam. Kompleks sianida dan sianat, dimana ion sianida membentuk kompleks yang stabil dengan sejumlah logam. Kompleks khelat, dimana ligan-ligan dalam senyawa kompleks adalah ligan mono dan bidendat (Sulistryani, 2017). Senyawa kompleks lainnya yang penting adalah kompleks antara ion logam dengan ligan senyawa organik siklis yang dikenal sebagai senyawa makrosiklis, yakni molekul yang tersusun dari sembilan atau lebih oksigen, nitrogen dan sulfur, membentuk senyawa tiga dimensi (Sulistryani, 2017). Senyawa kompleks pada kimia



telah mencakup sejumlah domain kimia dan telah menjadi jembatan untuk menggabungkan kimia anorganik, kimia organik, kimia fisik, dan kimia teoritis yang erat dan logis (Jezowska dkk., 1964). Atom pusat biasanya berupa kation. Stabilitas dari kation sangat dipengaruhi oleh jari-jari kation dan muatan/bilangan oksidasinya. Senyawa kompleks yang tersusun oleh ion-ion yang mempunyai muatan yang berlawanan akan memberi gaya elektrostatik pada sistem senyawa kompleks. Oleh karena itu, senyawa kompleks yang terjadi pada sistem ini sangat stabil (Suhartana, 2007). Atom pusat bisa berupa logam transisi, alkali atau alkali tanah. Ion atau molekul netral yang memiliki atom-atom donor yang dikordinasikan dengan atom pusat disebut dengan ligan. Senyawa kompleks terbentuk akibat terjadinya ikatan kovalen kordinasi antara atom pusat dengan suatu ligan (Lestari dkk., 2014). Ligan adalah suatu anion atau molekul yang memiliki pasangan elektron bebas, yang bisa didonorkan pada atom pusat atau kation. Banyak faktor pada ligan yang mempengaruhi kestabilan kompleks misalnya besar dan muatan ligan, sifat basa, faktor pembentukan khelat, dan faktor geometri suatu ligan (Suhartana, 2007). Dari spektrum ultra ungu dan sinar tampak didapatkan informasi mengenai serapan yang diberikan oleh ligan dan transisi yang terjadi pada senyawa kompleks. Transisi pada orbital d dalam senyawa kompleks akan menimbulkan warna spesifik yang dapat diketahui pada daerah sinar tampak (Sudjana dkk., 2002). Ligan sebagai entitas yang mengikat kuat ke spesies sentral. Definisi umum yang luas ini memungkinkan perluasan konsep di luar kimia. Ligan adalah molekul atau ion yang membawa kelompok donor yang sesuai kemampuan mengikat ke atom pusat. Atom sentral ini yang merupakan fokus koordinasi ligan paling sering adalah logam (Lawrance, 2011).



2.2 Senyawa bis-Etilendiaminnikel(II)kloridadihidrat Etielendiamin (IUPAC: 1,2-diaminoetana), atau disingkat dengan en, merupakan ligan khelat yang cukup banyak dikenal, mudah membentuk senyawa kompleks dengan logam transisi, misalnya [Co(en)3]3+. Senyawa kompleks etilendiamin relatif mudah disintesis, yaitu dengan mereaksikan larutan logam dan larutan en pada berbagai rasio. Banyaknya ligan en yang digunakan dalam reaksi tersebut berpengaruh terhadap senyawa yang dihasilkan. Selain itu, keberadaan asam akan mempengaruhi kestabilan spesi en di dalam larutan sehingga en dapat relatif mudah terlepas atau bahkan sulit berikatan dengan ion logam pusat (Sittig, 1991). Nikel adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang baik terhadap panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga (Lisdiana dan Onggo, 2017). Kompleks Ni(II) oktahedral sering dimanfaatkan untuk menentukan kekuatan medan ligan karena kompleks ini tidak dipengaruhi oleh keadaan spin dan warna kompleks berada pada daerah sinar tampak dan inframerah dekat. Kekuatan medan ligan ditentukan berdasarkan energi pembelahan orbital d menjadi t2g dan eg yang dinyatakan sebagai ∆o. Untuk medan ligan kuat, energi pembelahan tersebut lebih besar dibandingkan dengan energi untuk memasangkan elektron(P). Nilai ∆o diperoleh dari spektrum elektronik larutan kompleks dan karena itu kekuatan ligan dapat disusun dalam susunan yang disebut deret spektrokimia. Senyawa kompleks bis-Etilendiaminnikel(II) kloridadihidrat mempunyai atom pusat Ni2+ dengan mengikat ligan yang terdiri atas dua ligan en dan dua ligan Cl, serta dua hidrat yang berfungsi sebagai counter ion (Lisdiana dan Onggo, 2017).



BAB III METODE PERCOBAAN



3.1 Bahan Percobaan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan NiCl2.6H2O, etanol, etilendiamin, akuades, es batu, dan kertas saring Whatmann No. 42. 3.2 Alat Percobaan Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sendok tanduk, batang pengaduk, pipet tetes, gelas kimia 100 mL, gelas piala, corong, neraca analitik, pipet volume, bulb, erlenmeyer, desikator, dan hotplate. 3.3 Prosedur Percobaan Disiapkan alat dan bahan. Dilarutkan 4 g padatan NiCl2.6H2O dalam 35 mL etanol di dalam gelas kimia 100 mL, lalu dipanaskan di atas penangas air, kemudian didinginkan pada suhu ruang. Setelah itu, ditambahkan 4 mL etilendiamin tetes demi setetes sambil diaduk. Kemudian didinginkan campuran dalam penangas es selama 15-30 menit. Dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan corong, lalu endapannya dicuci dengan 10 mL etanol. Kemudian endapan dikeringkan dalam desikator. Setelah kering, endapan direkristalisasi dengan cara dilarutkan dalam etanol panas selama 5 menit. Ditimbang berat kristal dan dihitung rendamennya. Untuk identifikasi, pertama kadar Ni ditentukan dari garam yang dibentuk yaitu bis-Etilendiaminnikel(II) kloridadihidrat. Kemudian ditentukan kadar Ni dalam NiCl2.6H2O lalu bandingkan dengan garam kompleks yang dihasilkan. Setelah itu, dilarutkan kristal hasil dalam 20% v/v etanol-air (kelarutan 0,865 g/25 mL). Lalu ditentukan λmaks pada daerah 300-700 nm.



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Pengamatan Tabel 1. Hasil pengamatan sintesis senyawa kompleks. Kristal Pengamatan Pertumbuhan 1 hari Warna Ungu Bentuk Tidak beraturan/butiran Berat endapan 2,85 g Rendamen 59,23% Tabel 2. Identifikasi senyawa kompleks. Identifikasi Kadar Ni(II) λmaks



Pengamatan 23% 340 nm



4.2 Reaksi Cl H2 N NiCl2.6H2O + 2 H2N



NH2



NH2



H2 O



2H2O



Ni H2 N



NH2 Cl



4.3 Perhitungan NiCl2.6H2O + 2C2H4(NH2)2



H2O



[Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O



A: 0,016 mol



0,032 mol



-



R: 0,016 mol



0,016 mol



0,016 mol



S:



0,016 mol



0,016 mol



-



Berat teori



= 0,016 mol × 285,7 g/mol = 4,811 gram



Berat praktek



= 2,85 gram



berat praktek ×100% berat teori % Rendamen = 2,85 gram ×100% = 4,811 gram = 59,23% 4.4 Pembahasan Percobaan ini bertujuan untuk menyintesis senyawa kompleks. Langkah pertama adalah dilarutkan padatan NiCl2.6H2O dalam etanol sehingga menghasilkan larutan berwarna hijau, lalu dipanaskan. Kemudian campuran didinginkan pada suhu ruang. Setelah itu, ditambahkan etilendiamin tetes demi setetes sambil diaduk. Selama penambahan etilendiamin ini terjadi perubahan warna dari hijau menjadi ungu. Penambahan etilendiamin ini berfungsi sebagai pengompleks. Kemudian didinginkan campuran di atas penangas yang berisi es batu selama 15-30 menit, dengan tujuan supaya terbetuk kristal. Setelah itu, dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan corong, lalu endapannya dicuci dengan 10 mL etanol. Pemilihan etanol karena ligan etilendiamin larut dalam pelarut polar dan semipolar. Hal ini berdasarkan prinsip like dissolve like yaitu senyawa yang bersifat polar akan larut dalam pelarut polar juga. Kemudian endapan dikeringkan dalam desikator untuk menghilangkan kadar airnya. Setelah kering, endapan direkristalisasi dengan cara dilarutkan dalam etanol yang telah dipanaskan sampai suhu 80 oC selama 5 menit, setelah itu larutan didiamkan pada suhu kamar sampai terbentuk kembali endapan kristal. Proses rekristalisasi dilakukan untuk mengetahui bahwa kristal yang telah terbentuk sebelumnya merupakan kristal yang mengandung logam nikel. Endapan kristal



kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobotnya, lalu didinginkan di dalam desikator. Proses rekristalisasi ini adalah proses pemurnian suatu zat padat dari campuran atau zat pengotornya dengan cara  mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Setelah kering, kristal kemudian ditimbang dan dihitung rendamennya. Berdasarkan hasil percobaan, senyawa [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O berhasil disintesis dengan berat praktek sebesar 2,85 gram, sehingga diketahui persentase rendamennya sebesar 59,23%. Penurunan konsentrasi yang terjadi diasumsikan bahwa logam Ni sudah berikatan dengan ligan pada senyawa kompleks. Hasil sintesis logam Ni dengan ligan etilendiamin dalam etanol menghasilkan endapan berwarna ungu. Adapun pada proses identifikasi senyawa kompleks, didapatkan kadar Ni sebesar 23% dengan panjang gelombang 340 nm. Hasil ini membuktikan bahwa senyawa kompleks yang dibentuk murni mengandung logam nikel. Oleh karena itu, percobaan ini dapat dikatakan berhasil.



BAB V KESIMPULAN DAN SARAN



5.1 Kesimpulan 1. Sintesis senyawa kompleks logam Ni dengan ligan etilendiamin dan klorida menghasilkan senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O. 2. Hasil rendemen senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dalam pelarut etanol sebesar 59.23%. 5.2 Saran 5.2.1 Saran untuk Laboratorium Agar dapat melengkapi dan memperbaharui alat dan bahan percobaan agar kegiatan praktikum dapat berjalan lancar sehingga didapatkan hasil yang sesuai. 5.2.2 Saran untuk Percobaan Sebaiknya alat spektrofotometer diperbaiki dan dikalibrasi terlebih dahulu agar tidak terjadi kesalahan sebelum percobaan dilakukan .



DAFTAR PUSTAKA



Chang, R., 2005, Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 2, Erlangga, Jakarta. Jezowska, B. dan Trzebiatowska, 1964, Theory and Structure of Complex Compounds, The Macmillan Company, New work. Lawrance, G.A., 2011, Introduction To Coornidation Chemistry, Wiley, Amerika. Lestari, I., Afrida dan Sanova, A., 2014, Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Kadmium(II) dengan Ligan Kufperon, Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains, 16(1): 1-8. Lisdiana, A. dan Onggo, D., 2017, Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Nikel(II) Klorida 1H-1,2,4-Triazol, ISBN J., 2(6): 285-289. Sittig, M., 1991, Handbook of Toxic and Hazardous Chemicals and Carcinogens Third Edition, Noyes Publication, New Jersey US. Sudjana, E., Abdurachman, M. dan Yuliasari, Y., 2002, Karakterisasi Senyawa Kompleks Logam Transisi Cr, Mn dan Ag dengan Glisin Melalui Spektrofotometri Ultraungu dan Sinar Tampak, Jurnal Bonatura, 4(2): 69-86. Suhartana, 2007, Kemampuan Ligan Hipoxantin dan Quanin untuk Ekstraksi Kation Perak pada Fasa Air- Kloroform, Jurnal Sains dan Matematika (JSM), 15(1): 25-32. Sulistryani, H., 2017, Kimia Analisis Dasar Untuk Analisis Kualitatif, UB Press, Malang.



Lampiran 1. Bagan Kerja



1. Sintesis Senyawa Kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O. 4 g NiCl2.6H2O -



Dilarutkan dalam 35 mL etanol, lalu dipanaskan di atas penangas air.



-



Didinginkan pada suhu ruang.



-



Ditambahkan 4 mL etilendiamin tetes demi setetes sambil diaduk.



-



Didinginkan campuran dalam penangas es selama 15-30 menit.



-



Dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan corong.



Filtrat



Endapan - Dicuci dengan 10 mL etanol. - Dikeringkan dalam desikator. - Direkristalisasi dengan cara dilarutkan dalam etanol panas selama 5 menit, kemudian didiamkan pada suhu kamar. - Dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan corong.



Filtrat



Endapan - Dicuci dengan 10 mL etanol. - Dikeringkan dalam desikator.



- Ditimbang berat kristal dan dihitung rendamennya. Hasil



2.



Identifikasi Senyawa Kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O Kristal [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O



Padatan NiCl2.6H2O



-



Ditentukan masing-masing kadar Ni di dalamnya.



-



Data



Dibandingkan konsentrasinya.



-



Data Dilarutkan dalam 20% etanol.



-



Diukur λmaks pada daerah 300-700 nm.



Lampiran 2. Foto Percobaan



Proses pemanasan campuran NiCl2.6H2O dengan etanol.



Penyaringan kristal senyawa kompleks.



Kristal senyawa kompleks yang telah kering.