Strategi Biorefinery Untuk Limbah Industri Jahe Bekas [PDF]

Citation preview

Strategi biorefinery untuk limbah industri jahe bekas Yang Gao, Mustafa Z. Ozel, Tom Dugmore, Allyn Sulaeman, Avtar S. Matharu* Green Chemistry Centre of Excellence, Department of Chemistry, University of York, York, YO10 5DD, UK



ABSTRAK Pendekatan biorefinery terintegrasi menggunakan limbah industri jahe bekas untuk pemulihan sumber daya telah dilaporkan. Produk-produk berharga termasuk minyak jahe, pati, selulosa mikrofibrilasi (MFC), minyak nabati dan hidrokar diperoleh. Sekitar 4% minyak jahe, dengan profil yang mirip dengan minyak jahe komersial, dapat diperoleh kembali melalui ekstraksi Soxhlet atau Supercritical CO2 + 10% EtOH. Ampas jahe bebas minyak diolah menggunakan dua Teknik gelombang mikro: pati, MFC dan hidrolisat kaya gula pertama kali diperoleh melalui pengolahan gelombang mikro hidrotermal (120–200 ° C dalam air saja), sementara minyak nabati yang kaya bahan kimia dan hidrokar padat energi (20–24,5 MJ kg − 1) diperoleh melalui pirolisis gelombang mikro konvensional (220-280 ° C). Jahe yang dikeluarkan MFC meningkatkan kecenderungan untuk membentuk selulosa mikrofibrilasi (sebagaimana dibuktikan oleh Transmission Electron Mikroskopi) dengan peningkatan suhu. Selulosa nanokristalin diproduksi pada pemrosesan tertinggi suhu (200 ° C). Perubahan ini sepadan dengan pencucian dan dekomposisi amporus daerah dalam selulosa. Molekul dan bahan yang diisolasi memiliki aplikasi hilir lebih lanjut dan, dengan demikian, dibandingkan dengan metode resolusi nilai rendah saat ini (pembuangan, pembakaran atau pakan ternak), jahe industri bekas limbah merupakan sumber daya yang signifikan untuk dipertimbangkan dalam konsep biorefinery.



1.



Pendahuluan



Jahe (Zingiber officinale), aslinya berasal dari Asia Tenggara dan sekarang dibudidayakan di sejumlah negara termasuk India, Cina, Nepal, dan Nigeria, merupakan tumbuhan berbunga yang rimpang (akar jahe atau oleoresin terdiri dari sekitar 20-30% minyak atsiri, 10% dari minyak tetap, 50-70% dari bahan resin yang menyengat tetapi hanya menyumbang 4–10% dari total berat kering rimpang. Dengan demikian, terdapat jumlah yang signifikan



(menurut berat) limbah jahe bekas yang dihasilkan dari dalam industri seperti jamu atau minuman (Wiastuti et al., 2016). Limbah ini biasanya dikirim ke TPA, diinsinerasi (Konar et al., 2013) atau digunakan sebagai pakan ternak bernilai rendah (tepung limbah jahe) (Eltazi, 2014; Omage et al., 2007). Cara-cara pemanfaatan alternatif telah dilaporkan, seperti pemanfaatan limbah jahe sebagai adsorben air limbah pengobatan (Kumar dan Ahmad, 2011); bagaimanapun, skenario saat ini untuk pemanfaatan kembali limbah industri jahe bekas terbatas terutama mereka yang berusaha untuk mengeksplorasi pemulihan sumber daya (valorisation) dalam bentuk bahan kimia, bahan dan energi dalam konteks biorefinery. Teknologi gelombang mikro (MW) menjadi populer untuk produksi bahan kimia dan bahan berbasis bio (Clark, 2019) dibandingkan dengan pemanasan konvensional karena pemanasan volumetriknya, ekstraksi cepat kemampuan, efisiensi energi (Kappe, 2004; Luque et al., 2012) dan berkurang dampak lingkungan (Garcia-Garcia et al., 2019). Selulosa mikrofibrilasi (MFC) adalah bahan berbasis biobase yang menjanjikan dengan kegunaan dalam berbagai aplikasi (makanan, membran, tekstil, dll) karena sifatnya yang sangat baik, misalnya ringan, mengikat air dan kekuatan mekanik tinggi Selulosa berstruktur nano dapat membentuk drogel, aerogel dan film (Chen et al., 2016; Khanjani et al., 2019; Ye dkk., 2019; Zheng dkk., 2016). MFC secara konvensional diperoleh dari serat kayu dari pulp melalui perlakuan awal kimiawi dan fisik yang intensif (misalnya microfluidisation, super-grinding, cryocrushing, ledakan uap) (Oliaei dkk., 2020; Osong dkk., 2016). Dalam studi sebelumnya, sebuah novel Metode perlakuan hidrotermal gelombang mikro bebas asam (MHT) adalah diadopsi untuk menghasilkan fibril dan / atau kristal nano semu nanoselulosa tanpa bahan kimia tambahan dari limbah argi (misalnya kulit jeruk, pea haulm) (de Melo et al., 2017; Gao et al., 2019). MFC diproduksi mirip dengan MFC konvensional yang memamerkan potensi pembentukan film dan gel. Di sini, dilakukan penaikan harga limbah industri jahe bekas sebagai sumbernya bahan kimia, bahan dan (bio) energi untuk menetapkan konsep biorefinery pra-liminer dilaporkan (Gbr. 1). Tujuannya adalah untuk (i). Pulihkan minyak sisa (ekstraktif) dengan Soxhlet (heptane) atau superkritis CO2 tertahan dengan etanol 10% sebagai pelarut bersama. (ii). Jelajahi pemrosesan residu bebas ekstraktif dengan bantuan gelombang mikro hidro termal biopolimer elisit seperti pati dan untuk menghasilkan MFC (dan kaya gula hidrolisat). Kecenderungan untuk menahan air (nilai retensi air dan kapasitas menahan air) dan kemampuan untuk membentuk hidrogel akan ditetapkan sebagai area penerapan yang mungkin dari MFC (iii). Selidiki pirolisis microwave konvensional untuk membeli minyak nabati dan hidrokar untuk memastikan komposisi dan nilai kalornya sebagai yang terakhir dapat digunakan untuk bioenergi. iv. Lakukan karakterisasi rinci melalui berbagai teknik, misalnya, IR, GC, GC-MS, HPLC, TEM, TGA, NMR dan XRD) yang melacak perubahan struktural pada jahe yang dihabiskan rute ke pembentukan MFC dan memberikan analisis komposisi molekul yang dijelaskan 2.



Bahan dan Metode



Limbah industri jahe bekas yang telah diolah untuk minyak esensial digunakan dalam penelitian ini. Saat diterima, jahe industry limbah digiling (Retsch ™ Knife Mill Grindomix GM300), diayak (200 μm) dan disimpan dalam wadah kedap udara sampai dibutuhkan lebih lanjut. Itu integritas produk dikonfirmasi oleh berbagai karakterisasi Teknik: TGA, ATR-IR, 13C CPMAS NMR, CHN, WRV, WHC, XRD, SEM dan TEM, detailnya diberikan dalam ESI. 2.1. Ekstraksi dan analisis minyak jahe Ekstraksi soxhlet dilakukan pada jahe industri giling limbah (40 g) dengan heptana (400 mL) selama 24 jam. Pelarut telah dihapus dalam kondisi vakum untuk membeli ekstrak yang diinginkan sebagai minyak jahe (1,58 g, 3,95%), sementara residu bebas minyak dibiarkan mengering (oven, 40 ° C) sampai konstan berat dan digunakan untuk pirolisis microwave dan microwave hidrotermal memproses seperti yang diuraikan di bawah ini.



Ekstraksi CO2 superkritis dilakukan pada skala laboratorium sistem (SciMed, Stockport, UK) dengan kapasitas kapal ekstraktor 1 L di mana keranjang ditempatkan berisi 300 g industri giling ampas jahe. Silinder yang mengandung CO2 cair food grade 99,8% (BOC, Guilford, UK) diberi tekanan menggunakan Waters P200 bertekanan tinggi pompa ke tekanan 350 bar, dan laju aliran 15 g / menit. Dimana dinyatakan, 10 % pelarut bersama etanol dipompakan, menggunakan pompa Waters 515 HPLC. Suhu ekstraksi adalah 35 ° C. Ekstraksi dibiarkan berjalan selama 2 jam. Ekstrak disaring melalui kertas saring grade empat (Fisher Scientific, Loughborough, Inggris). Dimana tidak ada etanol yang digunakan, ekstraknya berisi lapisan air yang telah dihapus dalam corong pisah dan hasil akhir dicatat. Untuk CO2 superkritis dengan ekstrak etanol, file etanol telah dihapus dari ekstrak dalam ruang hampa pada 40 ° C dan 90 mbar dan, sekali lagi, hasil akhir dicatat. Komposisi kimia ekstrak dianalisis dengan gas kromatografi digabungkan ke spektrometer massa (GC-MS) untuk identifikasi komponen. Ekstrak dijalankan pada Agilent 7890A yang terhubung ke quadrupole tunggal Agilent 5975C MS. Kolom itu adalah fused-silica capillary DB-5HT (30 m × 0,25 mm × 10 μm) dengan pembawa gas helium dengan kemurnian 99,99%. Suhu oven awal adalah 50 ° C, ditahan selama 1 menit, ditingkatkan dengan kecepatan 10 ° C menit − 1 untuk mencapai suhu akhir 300 ° C dan ditahan selama 4 menit. Identifikasi komponen dulu dikonfirmasi dengan membandingkan spektrum massa senyawa dengan NIST



a. b. c. d. e.



Seperti yang diidentifikasi oleh perangkat lunak GC-MS; nama-nama menurut massa NIST 2017 perpustakaan spektral. Waktu retensi. Persentase setiap komponen dihitung sebagai luas puncak analit dibagi dengan luas puncak kromatogram ion total dikalikan 100. % w / w = persen (berat / berat). Tidak terdeteksi



Database 2017. Kuantifikasi komponen dilakukan dengan pengambilan luas setiap puncak tunggal dan membaginya dengan luas total semua yang teridentifikasi puncak dan hasilnya dikalikan dengan 100. 2.2. Pirolisis gelombang mikro konvensional: produksi minyak nabati dan arang Percobaan pirolisis dilakukan pada CEM Discover SP reaktor microwave dengan bejana kaca borosilikat 30 mL. Bebas minyak residu jahe (1 g) menjadi sasaran iradiasi gelombang mikro (95 W) di 220, 240, 260 dan 280 ° C pada interval waktu 0, 3, 6 dan 9 menit. Pos pirolisis, arang yang dihasilkan dicuci dengan etil asetat (10 mL), disaring dan dikeringkan dalam oven (60 ° C) selama 48 jam sampai berat konstan tercapai, sementara ekstrak etil asetat diuapkan dalam vakum membeli bio-oil. Hasil char dan bio-oil dihitung menurut Persamaan. (1) dan (2), masing-masing. Hasil arang (%) = (massa arang / massa bahan baku kering) × 100 (1) Hasil minyak nabati (%) = (massa minyak nabati / massa bahan baku kering) × 100 (2)



2.3. Pemrosesan gelombang mikro hidrotermal: pati, selulosa mikrofibrilasi dan produksi hidrolisat Percobaan hidrolisis dilakukan dengan menggunakan Milestone Reaktor SynthWave (1500 W, 2,45 GHz). Residu jahe bebas minyak (10 g, pasca ekstraksi Soxhlet)) dicampur dengan akuades (350 mL) dengan rasio 1:35 (w / v) dalam bejana PTFE (900 mL) dan diproses pada 120, 140, 160, 180 dan 200 ° C selama 30 menit (15 menit dan 15 menit waktu penahanan). Bubur yang dihasilkan disentrifugasi (Thermofisher Megafuge 4000R, 20 menit pada 3000 rpm) dan pelet serta supernatant terpisah. Pellet dicuci dengan air panas (300 mL, 15 menit), panas etanol (2 × 300 mL, masing-masing 15 menit), etanol dingin (300 mL, 15 menit, sekitar 20 ° C), aseton dingin (300 mL, 15 menit) dan dikeringkan (ambien, 24 jam) untuk membeli selulosa mikrofibrilasi (MFC) yang diinginkan. Supernatan diperlakukan dengan volume etanol yang sama, disimpan dalam lemari es semalaman, dan endapan yang dihasilkan diisolasi dengan sentrifugasi. pellet (endapan, dibuktikan sebagai pati - lihat nanti) dikeringkan (ambien) sampai berat konstan tercapai dan supernatan (hidrolisat) disimpan untuk analisis gula melalui HPLC (lihat nanti). Sampelnya adalah dikodekan sebagai MFC dan pati dikodekan sebagai GS berdasarkan temperatur, untuk Misalnya, MFC120 merujuk sampel selulosa dengan microwave 120 ° C perawatan hidrotermal, dan GS160 mengacu pada pati yang diekstraksi hidrolisat dari perlakuan 160 ° C. Hasil MFC dan GS dihitung menurut Persamaan. (3) dan (4), masing-masing. Hasil MFC (%) = (massa MFC / massa bahan baku kering) × 100 (3) Hasil GS (%) = (massa pati / massa bahan baku kering) × 100 (4) HPLC digunakan untuk penentuan senyawa dalam hidro lisat menggunakan detektor indeks bias pada suhu 55 ° C. Untuk levoglucosan, glukosa, xilosa, dan asam organik (laktat) sampel dianalisis menggunakan Agilent 1260 yang dilengkapi dengan Agilent Hi-Plex H. (300 × 7,7 mm, ukuran partikel 8 μm), 0,005 M H2SO4 seluler fase, mode isokratik (tanpa gradien), laju aliran 0,4 mL / menit, kolom suhu 60 ° C, volume injeksi 5 μl dan total run time 35 menit Furfural dan 5-HMF dianalisis menggunakan ACE C18 (250 × 4,6 mm, ukuran partikel 5 μm) kolom dengan asetonitril: air (25/75) fase gerak, mode isokratik, laju aliran 0,8 mL / menit, kolom suhu 30 ° C, volume injeksi 5 μl dan total run time 22 menit.



3.



Hasil dan Diskusi



3.1. Pemulihan minyak jahe Hasil dan komposisi minyak jahe (sebagaimana ditentukan oleh GC-MS) yang diperoleh dari limbah industry jahe bekas melalui Soxhlet, SC CO2 dan SC-CO2 + 10% teknik ekstraksi EtOH disajikan dalam Tabel 1. Zingiberene, α-curcumene, β-bisabolene, β-sesquiphellan drene, 6-shogaol, 6-gingerol dan 10-shogaol ditemukan menjadi yang utama senyawa dari limbah industri jahe bekas. Ini dikenal molekul kunci yang ada dalam minyak jahe komersial (Munda et al., 2018), dengan demikian, segera mewakili peluang valorisasi potensial. Teknik SCCO2 dan SC-CO2 + EtOH memberikan hasil yang sedikit lebih tinggi jumlah analit yang berbeda. Berbagai senyawa dengan berat molekul lebih rendah ditemukan tidak ada dalam ekstrak Soxhlet. Diasumsikan bahwa mereka hilang oleh penguapan selama ekstraksi atau dalam langkah pengurangan sol ventilasi. Tergantung kualitas / grade minyak jahe dan aplikasi yang dimaksudkan, nilainya dapat berkisar dari £ 100−500 / kg.



3.2. Pyrolysi dalam microwave Hasil dari gas pirolisis gelombang mikro, minyak nabati dan arang dengan hormat suhu pada waktu penahanan tetap (9 menit) ditampilkan pada Tabel 2. Dengan meningkatnya suhu (220 ° C – 280 ° C), hasil gas meningkat dari 9,28% menjadi 15,43%. Hasil minyak juga meningkat dari 14.06% menjadi 33,38%, dengan hasil gas dan minyak mencapai maksimum pada



280 ° C. Sebaliknya, hasil untuk karakter berkurang dari 76,66% menjadi 52,19 %, karena depolimerisasi selulosa dan hemiselulosa dan selanjutnya, peningkatan volatilisasi (termasuk CO, CO2 dan H2O) dan aromatisasi. (Sadaka dkk., 2014; Xiong dkk., 2019; Zhu dkk., 2019)



3.2.1.



Karakterisasi hidrokar dan nilai kalor yang lebih tinggi



Nilai kalor atau nilai kalor lebih tinggi (HHV) dari resultan karakter ditentukan baik secara eksperimental dan teoritis melalui bom kalorimetri dan analisis unsur, masing-masing, dan ditampilkan di Gambarr. 2 (di mana GP mengacu pada jahe perawan, non-pirolisis menghabiskan dan GCXXXY mengacu pada arang jahe (GC), diproses pada suhu XXX oC selama Y menit). Dibandingkan dengan limbah jahe industri asli (GP, 16,29 MJ kg – 1 ), nilai kalori meningkat saat pembentukan karakter (20–24,5 MJ kg − 1) berkorelasi baik dengan konsep kepadatan energy



Dibandingkan dengan jenis char biomassa lain yang dipilih berdasarkan data internal dan eksternal (Gambar. 3) (Xia et al., 2016), dapat diamati bahwa sebagian besar HHV dari jenis biomassa mentah serupa (sekitar 16–17 MJ kg − 1) Oleh karena itu arang jahe sebanding dengan arang lainnya jenis. Namun, nilai-nilai ini hanya untuk analisis kualitatif sebagai Karakter mungkin diproduksi dengan metode yang berbeda Diagram van Krevelen untuk limbah jahe dan karakternya yang diperoleh dari kondisi pirolisis yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 4. H / C dan O / C rasio dapat digunakan sebagai ukuran derajat karbonisasi. Rasio O / C menggambarkan polaritas dan rasio yang lebih tinggi menunjukkan kelompok fungsional yang lebih polar. Rasio H / C menunjukkan potensi aromatik dalam biochar. Dapat diamati bahwa O / C dan H / C rasio residu jahe masingmasing sekitar 0,98 dan 1,9. Dengan meningkatkan suhu dan waktu tinggal, rasio H / C dan O / C keduanya menurun (masing-masing dari 1,23 menjadi 1,01 dan 0,58 menjadi 0,42), menyarankan penghapusan gugus fungsi permukaan kutub untuk menghasilkan struktur aro matic (Brewer, 2012). Dengan demikian, kandungan karbon "terkonsentrasi" dengan kondisi yang lebih keras sehingga menghasilkan tingkat bonisasi mobil yang lebih tinggi (Qambrani et al., 2017). Sedangkan kerugian simultan hidrogen dan oksigen juga menunjukkan bahwa reaksi utama jalur selama proses tersebut adalah dehidrasi.



Idealnya, rasio H / C dan O / C biochar yang optimal harus lebih kecil dari sekitar 0,6 dan 0,4, masing-masing (Zambon et al., 2016) (lihat area kuning pada Gambar. 4). Dalam hal ini, karakter yang dihasilkan dari menghabiskan jahe industri dapat diklasifikasikan sebagai hidrokar dengan oksigen tinggi gugus fungsi dan lebih banyak gugus alkil daripada struktur aromatik. Bahan tersebut juga memiliki kapasitas retensi hara yang lebih tinggi daripada biochar (Dieguez-Alonso et al., 2018). Mekanisme hy drochar atau pseudobiochar (Gbr. 5) adalah berbagai macam reaksi yang kompleks tersebut sebagai reaksi dehidrasi, deoksigenasi, dan dekarboksilasi (Ahmed Khan dkk., 2019; Wang et al., 2018). Hidrokar memiliki beberapa benda berharga aplikasi di bidang industri dan lingkungan: perbaikan tanah, penyerapan karbon, bahan bakar nabati, dan juga remediasi polusi karena untuk kepadatan energi yang tinggi dan kandungan karbon, struktur berpori dan tinggi derajat aromatisasi (Fang et al., 2018). Formasinya lebih jauh dibuktikan dengan analisis termogravimetri (lihat ESI, Gambar S2) yang masih menunjukkan sidik jari dekomposisi yang signifikan untuk (ligno) selulosa, yang dalam biochar ideal, harus tidak ada. Analisis ATR-IR (Gambar. 6) dari karakter juga mendukung gagasan tentang a hydro- daripada bio-char. Pita lebar berpusat di sekitar 3300 cm − 1 berhubungan dengan peregangan OeH sesuai dengan gugus hidroksil dalam hemiselulosa atau selulosa. Band berpusat di sekitar 2920 cm − 1 disebabkan oleh eCH2 dan asimetris peregangan eCH3 milik hemiselulosa. Dua pita kecil di sekitar 1700 cm − 1 dan 1600 cm − 1 ditetapkan untuk peregangan C] O dan C] C peregangan dalam ester fenolik, lakton, keton terkonjugasi atau kuinon yang berasal dari pirolisis lignin (Qambrani et al., 2017). Pita pada sekitar 1620 cm − 1 mengkonfirmasi keberadaan air terikat dalam biomassa, sedangkan pita 1340 cm − 1 berkorelasi dengan aromatik C] C sepadan dengan lignin (Qambrani et al., 2017). Itu pita tajam yang berpusat pada 1010 cm-1 diterapkan pada peregangan CeO dan CeC dalam selulosa / hemiselulosa. Pita kecil sekitar 760 cm-1 adalahkemungkinan karena CeH aromatik di lignin / hemiselulosa (Qambrani dkk., 2017).



Spektrum bubuk jahe menunjukkan pita lignoselulosa yang khas (3300 cm – 1 , 2920 cm – 1 , 1340 cm – 1 , 1010 cm − 1 dan 760 cm – 1) karena komponen utamanya (selulosa, hemiselulosa dan lignin) (Saygideger et al., 2005). Tetapi selama proses pirolisis, pita mayor ini secara bertahap menghilang dalam sampel char dan digantikan oleh pita baru yang lebih kecil (1700 cm − 1 dan 1600 cm − 1) yang sesuai dengan senyawa struktur aromatik, menunjukkan bahwa biomassa mentah berubah menjadi aromatik yang bersifat polisiklik aromatik melalui proses karbo nisasi dan aromatisasi .



3.2.2.



Karakterisasi bio-oil



Tabel 3 menunjukkan kemungkinan senyawa utama yang teridentifikasi dalam minyak nabati diperoleh pada temperatur yang berbeda (220, 240, 260 dan 280 ° C) dengan waktu penahanan yang sama (9 menit). Konstituen yang memenuhi syarat dapat diklasifikasikan menurut kelompok fungsional: struktur furan yang berasal dari selulosa / hemiselulosa (furfural dan 2-furanmethanol) dan 3-methyl-1,2-cyclopentanedione, senyawa mirip fenolik yang diturunkan dari lignin termasuk fenol –methoxy-, siklopentanol, katekol dan 2-hidroksi-5-metilasetofenon (Ghalibaf dkk., 2019). Menariknya, beberapa komponen minyak esensial (zingerone, shagaol) masih terdeteksi yang mungkin disebabkan olehnya stabilitas termal. Dengan demikian, limbah jahe industri bekas dapat dipirolisis menjadi bahan kimia berbasis biofatik dan aromatik. Furanics khususnya diminati sebagai sumber molekul platform berbasis biobase untuk diubah menjadi molekul lebih lanjut dari kepentingan industri seperti 5-hydroxymethyl fur fural, asam itaconic, furan-2-, 5dicarboxylic acid (Kucherov et al., 2018; Verma et al., 2017).



a. b. c. d.



Seperti yang diidentifikasi oleh perangkat lunak GC-MS; nama-nama menurut massa NIST 2017 perpustakaan spektral. Waktu retensi Persentase setiap komponen dihitung sebagai luas puncak analit dibagi dengan luas puncak kromatogram ion total dikalikan 100.



3.3. Pemrosesan gelombang mikro hidrotermal: MFC dan hidrolisat 3.3.1.



MFC



MFC berhasil diperoleh melalui pengolahan gelombang mikro hidrotermal, sedangkan MFC dari pertanian dan / atau kacang industri, jeruk dan limbah mangga juga dibandingkan (lihat Tabel 4). Pori diameter dan luas permukaan spesifik dari produk ini semuanya berada di antara keduanya 2–50 nm dan 1,5–124,0 m2 / g, masing-masing. Hasil serupa menunjukkan bahwa MFC dapat diturunkan dari berbagai bahan baku. Hasil dan Indeks Kristalinitas (CrI, sebagaimana ditentukan oleh 13C CPMAS spektroskopi - lihat ESI, Gambar S3) dari MFC yang diperoleh dari hidrotermal pemrosesan microwave pada suhu yang berbeda (120-200 ° C) ditunjukkan pada Gambar. 7. Hasil menurun dari 21,6% menjadi 7,8% dengan suhu yang semakin meningkat. Sebaliknya, perubahan CrI pada defibrilasi selulosa meningkat dengan suhu, menunjukkan peningkatan yang cepat di antaranya 120 hingga 160 ° C. Hal ini dapat dijelaskan dengan cara bertahap dan selektif penghapusan hemiselulosa dan selulosa amorf dari matriks lig noselulosa dengan meningkatnya suhu. Setelah 180 ° C, karena pelunakan selulosa amorf dan lignin, selulosa mi crofibril dilepaskan melalui mekanisme transfer proton (de Melo et al., 2017) dan dengan demikian, CrI sedikit meningkat (Δ = 2 °). . Termogram dan DTG dari MFC disajikan pada Gambar 8, dari yang komposisinya bisa dihitung. Massa uap air / vola ubin menyumbang 4–10% dari limbah industri jahe, dan massa lignoselulosa menyumbang sekitar 70%. Massa residu tampaknya tetap kurang lebih sama (21-24%) meskipun berbeda suhu pemrosesan. Tiga pita utama diamati di DTG. Itu pertama karena kelembaban dan volatil (4-8,5%) antara 30−110 ° C. Pita utama kedua pada 240−330 ° C dikaitkan ke dekomposisi hemiselulosa. Akhirnya, puncak ketiga di antaranya 330−390 ° C dikaitkan dengan penguraian selulosa. (Gao dkk., 2019; Shankar and Rhim, 2016) Menariknya, ketinggian file pita antara 240–330 ° C mulai berkurang dengan meningkatnya gelombang mikro pengobatan dan kemudian tidak dapat lagi dideteksi ketika suhu MHT mencapai 200 ° C (panah biru DTG pada Gbr. 6). Sekali lagi, ini bisa terjadi dijelaskan dengan pengangkatan selulosa hemiselulosa dan amorf



Selama MHT. Sementara itu, puncak utama yang mengacu pada selulosa mulai bergeser ke kanan (suhu dekomposisi lebih tinggi) dengan peningkatan Suhu MHT (panah hitam pada Gambar 8), menyiratkan bahwa suhu posisi dekom selulosa meningkat setelah MHT, Hal ini sesuai dengan peningkatan CrI dengan peningkatan suhu (Lengowski et al., 2016; Saygideger et al., 2005). Pola XRD bubuk jahe dan MFC disajikan pada Gambar 9. Puncak selulosa kristal diamati pada 2θ: 16,5 °, 22,5 ° dan 34,5 ° sesuai dengan Indeks Miller masing-masing 110, 200 dan 004 (Gong dkk., 2017). Dengan meningkatnya suhu MHT, puncaknya adalah 22,5 ° dan 34,5 ° menjadi lebih intens yang menunjukkan kristalinitas yang lebih tinggi. Ini disebabkan oleh pengangkatan selulosa hemiselulosa dan amorf secara bertahap selama perawatan microwave. Puncak tambahan pada 15 °, 24,3 ° dan 30 ° dikaitkan dengan garam kalsium yang tidak larut (kebanyakan CaC2O4) yang ada di dinding sel tumbuhan dan vakuola (de Melo et al., 2017; Synytsya et al., 2003). Spektrum ATR-IR yang ditunjukkan pada Gambar. 10 menegaskan bahwa selulosa adalah komponen utama produk, dengan beberapa sisa hemiselulosa atau lignin sebagai kotoran. Pita lebar antara 3600 cm − 1 dan 3100 cm-1 sesuai dengan gugus hidroksil dalam karbohidrat tulang punggung, dengan peregangan 2.920 cm-1 CeH yang dikaitkan dengan selulosa / hemiselulosa (Azadfar et al., 2015). Pita absorpsi di sekitar 1745 cm − 1 dikaitkan dengan gugus karbonil yang menegaskan adanya lignin / hemiselulosa dalam biomassa. Dengan meningkatnya suhu gelombang mikro, intensitas pita C] O menurun, ini kemudian dikaitkan dengan pengangkatan hemiselulosa / lignin (Azadfar et al., 2015). Getaran tekukan OeH pada 1635 cm − 1 adalah ditugaskan ke air terikat yang ada di material. Akhirnya, pita tajam di sekitar 1025 cm − 1 sesuai dengan CeO dan CeC peregangan dan konfirmasi adanya selulosa dalam produk yang dihasilkan dari sisa jahe. Gambar TEM berhasil membuktikan defibrilasi selulosa menjadi MFC (Gambar 11). Kedua mikrofibril (lebar = 10−100 nm, panjang = 0,5−10 μm) dan fibril dasar (lebar 3-5 nm dan panjang beberapa μm) daerah amorf dan kristal ditampilkan (Cheng et al., 2015; Zhu et al., 2014). Nanocrystals selulosa (lebar 5-70 nm dan panjang