TM-3 Penentuan KD NaOH Dan Korofil [PDF]

Citation preview

PENENTUAN KD NaOH dan KLOROFIL



M. RAFI RAYANDHIKA (J0312201063) TRI WAHYU KODRADI (J0312201085)



PRINSIP



Standarisasi HCl



Dalam pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu sering dihasilkan konsentrasi yang tidak kita inginkan. HCl adalah contoh larutan standar sekunder, sehingga untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya perlu dilakukan standarisasi. Standarisasi sering dilakukan dengan titrasi menggunakan larutan standar primer (Harjadi, 2000).



Ekstraksi



Ekstraksi merupakan Teknik pemisahan untuk memisahkan satu atau lebih komponen atau analit dari suatu sampel dengan menggunakan pelarut tertentu yang sesuai (Underwood, 2002).



Koefisien Distribusi Pada ekstraksi, prinsip pemisahan didasarkan pada kemampuan atau daya larut analit pada pelarut tertentu. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase disebut koefisien distribusi (KD) (Underwood, 2002).



METODE



ALAT DAN BAHAN STANDARDISASI HCl BAHAN  Akuades  Boraks  HCl  Indikator merah metil



ALAT  Gelas kimia  Pemanas  Sudip  Batang pengaduk  Corong  Tissue  Buret dan statif  Pipet ukur



 Kaca arloji  Neraca analitik  Kain lap  Botol semprot  Labu ukur  Pipet  Erlenmeyer



ALAT DAN BAHAN KONSENTRASI NaOH BAHAN  NaOH  HCl  Indikator bromtimol biru



ALAT  Erlenmeyer  Gelas kimia  Buret dan statif  Tissue



Alat dan Bahan Penentuan KD NaOH



CORONG PISAH BURET



HCl Standarisasi NaOH



ERLENMEYER STATIF CORONG KACA



INDIKATOR BTB N-HEKSANA



PIPET MOHR



Alat dan Bahan Penentuan KD Klorofil



SENTRIFUGE SPEKTROFOTOMETER



PETROLEUM ETER (PE) DAUN BAYAM



KUVET CORONG PISAH TABUNG REAKSI



PASIR KUARSA METANOL AQUADES



PIPET TETES GELAS UKUR BEAKER GLASS



PROSEDUR



STANDARDISASI HCl



Air dipanaskan



Boraks ditimbang



Boraks dilarutkan



Larutan dimasukkan labu ukur



Larutan ditera



Dilakukan titrasi



Larutan ditambahkan indikator merah metil



Larutan boraks dipipet 10 mL



HCl dimasukkan ke dalam buret



Larutan dikocok agar homogen



PENENTUAN KONSENTRASI NaOH



10 mL NaOH dimasukkan ke dalam erlenmeyer



Ditambahkan indicator bromtimol biru



Dilakukan titrasi dengan HCl



CARA KERJA PENENTUAN KD NaOH



1. NaOH 25 mL dimasukkan ke dalam corong pisah



2. Dipastikan cerat corong pisah dalam keadaan tertutup



3. Percobaan dilakukan duplo



4. n-heksana sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam corong pisah



5. Corong pisah dikocok sampai tidak ada lagi gas



6. Corong pisah didiamkan sampai tidak ada emulsi



7. Setelah terbentuk dua fase, cerat



8. Volume dicatat secara kuantitatif,



9. Indikator BTB sebanyak 2-3 tetes



dibuka dan ditampung



kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer



dimasukkan ke dalam erlenmeyer



10. Dititrasi dengan HCl yang sudah distandarisasi



11. Volume HCl yang terpakai dicatat secara kuantitatif



12. Percobaan diulangi untuk ulangan kedua



yang sudah berisi NaOH



CARA KERJA PENENTUAN KD KLOROFIL



1. Daun bayam sebanyak 0,25 g digerus dengan batuan pasir kuarsa



2. Gerusan dimasukkan ke dalam gelas piala



3. Ditambahkan dengan 4 mL metanol, kemudian didiamkan selama 10 menit



4. Ditambahkan kurang lebih 15 mL petroleum eter



5. Sampel dimasukkan ke dalam sentrifuge



6. Posisi penempatan tabung diperhatikan agar sentrifuge seimbang



7. Pengaturan waktu dilakukan terlebih



8. Sampel diambil setelah sentrifuge



9. Lapisan petroleum eter (PE) pada



dahulu, kemudian dilakukan pengaturan kecepatan



berbunyi, kemudian kecepatan diturunkan secara perlahan



lapisan atas diambil dan diukur volumenya



10. Lapisan PE dimasukkan ke dalam



11. Air dengan volume yang sama



12. Corong pisah dikocok sampai tidak



corong pisah



dengan PE dimasukkan ke dalam corong pisah



terbentuk lagi gas



13. Corong pisah didiamkan sampai tidak terbentuk emulsi



14. Lapisan atas dan bawah kemudian ditampung kemudian diukur serapannya dengan menggunakan



15. Kuvet dibilas dengan aquades kemudian gelembung gas dihilangkan dengan ditambahkan lagi aquades



spektrofotometer



16. Aquades diganti dengan sampel air kemudian dicatat absorbannya



19. Sampel air menggunakan blanko air



17. Blanko sampel PE dengan menggunakan PE dan dinolkan dengan



18. Sampel PE hasil ekstraksi cair-cair sebelumnya diukur dan dicatat



menekan angka 0,00 (warna kuning)



serapannya



20. Sampel air kemudian diukur dengan panjang gelombang 665 nm



21. Dilakukan pengukuran sampel PE dengan menggunakan blanko PE pada panjang gelombang 665 nm



HASIL DAN PEMBAHASAN



STANDARISASI HCl Massa boraks Volume labu takar Volume HCl dipipet



: 1,899 gram : 100 ml : 10 ml



Ulangan



V awal (mL)



V akhir (mL)



V terpakai (ml)



1



2,3



13,4



11,1



2



13,4



24,1



10,7



3



24,1



34,7



10,6



Konsentrasi boraks (N)



Konsentrasi HCl (N) 0,0895



0,0994



Rata-rata Indikator : Metil merah Perubahan warna: TE : kuning → jingga ; TA : Kuning → merah Reaksi : Na2B4O7.10H2O + 2HCl  2NaCl +4H3BO3 + 5H2O



0,0929 0,0937 0,0920



KONSENTRASI AWAL NaOH Volume NaOH dipipet : 10 ml Ulangan



V HCl awal (mL)



V HCl akhir (mL)



V HCl terpakai (mL)



Konsentrasi NaOH (N)



1



8,3



17,3



9,0



0,0828



2



17,3



26,2



8,9



0,0818



3



26,2



35,2



9,0



0,0828



Rata-rata



Indikator : Bromtimol biru Perubahan warna: TE : biru → hijau ; TA : biru → kuning Reaksi : HCl + NaOH  NaCl + H2O



0,0824



KONSENTRASI NaOH PARTISI Volume NaOH hasil partisi (fase bawah) : 25 mL Ulangan



V awal (mL)



V akhir (mL)



V terpakai (mL)



Konsentrasi NaOH (N)



1



0,4



21,4



21



0,0772



2



21,4



42,4



21



0,0772



3



22,5



43,7



21,2



0,0780



Rata-rata Indikator Perubahan warna Reaksi



: Bromtimol biru : biru → hijau : HCl + NaOH  NaCl + H2O



0,0774



KONSENTRASI NaOH FASE HEKSANA dan KD NaOH Konsentrasi NaOH (N)



Ulangan



Konsentrasi NaOH Fase Heksana (N)



KD NaOH



Awal



Partisi



1



0,0828



0,0772



0,0056



0,0725



2



0,0818



0,0772



0,0046



0,0595



3



0,0828



0,0780



0,0048



0,0615



0,0050



0,0646



Rata-rata N NaOH Fase Heksana = N NaOH awal – N NaOH Partisi N NaOH Fase Heksana = 0,0828 – 0,0772 N NaOH Fase Heksana = 0,0056



𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒉𝒆𝒌𝒔𝒂𝒏𝒂 𝟎, 𝟎𝟎𝟓𝟔 𝑲𝑫 𝑵𝒂𝑶𝑯 = = = 𝟎, 𝟎𝟕𝟐𝟓 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒂𝒓𝒕𝒊𝒔𝒊 𝟎, 𝟎𝟕𝟕𝟐



KD KLOROFIL a/b EKSTRAK DAUN BAYAM HIJAU Klorofil a [mg/L]



Fase Air = 13,7 (A665) – 2,69 (A649)



Fase PE = 13,7 (A665) – 2,69 (A649)



Fase Air = (13,7 x 0,179) – (2,69 x 0,155)



Fase PE = (13,7 x 1,056) – (2,69 x 0,377)



Fase Air = 2,0354 mg/L



Fase PE = 13,4531 mg/L



[𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑃𝐸] 𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 = [𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟] 13,4531 𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑎 = = 6,6096 2,0354



Klorofil b [mg/L] Fase Air = 25,8 (A649) – 7,6 (A665)



Fase PE = 25,8 (A649) – 7,6 (A665)



Fase Air = (25,8 x 0,155) – (7,6 x 0,179)



Fase PE = (25,8 x 0,377) – (7,6 x 1,056)



Fase Air = 2,6386 mg/L



Fase PE = 1,7010 mg/L



[𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑃𝐸] 𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 = [𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟] 1,7010 𝐾𝐷 𝐾𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙 𝑏 = = 0,6447 2,6386



PEMBAHASAN HCl harus distandarisasi karena larutan ini mudah menguap dan mudah bereaksi dengan senyawa lain di udara. Dengan kata lain larutan HCl bersifat higroskopis, menyerap uap air, dan menyerap CO2 pada saat proses penimbangan, sehingga konsentrasinya dapat berubah dengan cepat (Kristiani, 2013). Boraks memiliki kelarutan yang rendah dalam air sehingga perlu dipanaskan untuk meningkatkan kelarutannya. Standarisasi suatu larutan dilakukan dengan metode titrasi. Larutan yang distandarisasi adalah larutan HCl dengan boraks. Konsentrasi larutan HCl dapat diketahui dengan rumus titrasi, yaitu: N₁ × V₁ = N₂ × V₂ Berdasarkan rumus tersebut, maka konsentrasi HCl setiap ulangan berturut turut adalah 0,0895 N, 0,0929N, dan 0,0937N sehingga didapatkan rata-rata 0,0920 N.



PEMBAHASAN Prinsip kerja ekstraksi pada praktikum kali ini melibatkan pengontakan suatu larutan dengan pelarut (solvent), dimana solvent disini adalah pelarut boraks atau n-heksana, yang tidak saling larut (immisible) dengan NaOH karena mempunyai densitas yang berbeda sehingga akan terbentuk dua fase beberapa saat setelah penambahan pelarut.



Koefisien perpindahan massa merupakan tingkat kemudahan suatu massa senyawa untuk berpindah dari suatu larutan ke larutan lain. Dalam percobaan, perpindahan NaOH ke dalam pelarut baru yang diberikan yaitu n-heksana, disebabkan oleh adanya daya dorong (dirving force) yang muncul akibat adanya beda potensial kimia antara kedua pelarut. Sehingga proses ektraksi cair-cair merupakan proses perpindahan massa yang berlangsung secara difusional (Laddha 1978).



PEMBAHASAN Berdasarkan percobaan didapatkan konsentrasi NaOH awal 0,0828N ; 0,0818N ; 0,0828N sehingga didapatkan rata rata 0,0824 N. Sedangkan untuk konsentrasi NaOH partisi yang didapatkan dalam setiap ulangan adalah 0,0772N ; 0,0772N ; 0,0780N, Sehingga didapatkan rata-rata 0,0774N. Dengan didapatkannya konsentrasi NaOH awal dan NaOH partisi maka didapatkan nilai KD dari NaOH yaitu dengan rata-rata 0,0646. Dari nilai KD tersebut dapat disimpulkan bahwa jumlah NaOH banyak terdistribusi di fase air. Untuk menentukan KD klorofil ekstrak daun bayam hijau terlebih dahulu ditentukan konsentrasi klorofil a dan b pada fase air dan PE dengan satuan mg/L, pada klorofil a fase air dan PE diperoleh hasil sebesar 2,0354 mg/L dan 13,4531 mg/L sedangkan pada klorofil b fase air dan PE diperoleh hasil sebesar 2,6386 mg/L dan 1,7010 mg/L. Dari hasil tersebut dapat diperoleh nilai konsentrasi distribusi klorofil a dan b ekstrak daun bayam hijau dengan membagi antara konsentrasi fase organik dan fase air sehingga hasilnya adalah konsentrasi distribusi klorofil a lebih besar dengan nilai 6,6096 dan konsentrasi distribusi klorofil b lebih kecil dengan nilai 0,6447.



KESIMPULAN Dari praktikum yang dilakukan didapatkan nilai rerata koefisien distribusi (KD) NaOH adalah sebesar 0,0646 sehingga dapat disimpulkan bahwa NaOH lebih banyak terdistribusi pada fase air karena nilai KD < 1. Sedangkan untuk serapan hasil KD klorofil a dan b pada A649 dan A665, klorofil a memiliki nilai 6,6096 berarti klorofil a lebih banyak terdistribusi pada pelarut organik dan KD klorofil b sebesar 0,6447 berarti klorofil b lebih terdistribusi pada pelarut air.



DAFTAR PUSTAKA Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Underwood AL, Day RA. 2022.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga