Ekstraksi Padat Cair [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA



EKSTRAKSI PADAT CAIR



Disusun Oleh : Kelompok I (Satu) Hendryanto Sinaga



(1507167334)



Ryan Tito



(1507165761)



Sudung Sugiarto Siallagan



(1507165728)



PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA S1 NON REGULER FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU PEKANBARU 2016



BAB I DATA HASIL PENGAMATAN



Tabel 1.1 Data hasil pengamatan ekstraksi NaOH dari campuran Ca(OH)2 dan Na2CO3 dengan waktu pengadukan 5 menit. Gelas Piala



Berat Endapan (gr)



Volume Ekstrak (ml)



1



9,97



233



2



9,05



252



3



9,43



235



4



9,57



240



Volume Titrasi (ml) 31,5 32 31 32 30,5 31,5 35 28



Rata-rata Volume Titrasi (ml) 31,75 31,5 30,5 31,5



Densitas (gr/ml) 1,106 1,106 1,104 1,104 1,106 1,104 1,11 1,108



Rata-rata Densitas (gr/ml) 1,106 1,104 1,105 1,109



Ekstraksi padat-cair (leaching) merupakan suatu proses pemisahan suatu konstituen yang dapat melarut (solute) dari campurannya dengan padatan lain yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair. Peristiwa pemisahan ini dapat terjadi karena adanya perpindahan massa dari padatan yang tidak larut ke larutan yang disebabkan oleh perbedaan konsentrasi antara pelarut dengan zat terlarut. Metode yang digunakan untuk leaching biasanya ditentukan oleh jumlah konstituen yang akan dilarutkan, distribusi konstituen di dalam solid, sifat solid dan ukuran partikel. Dalam percobaan ini, NaOH akan diekstrak dari campurannya dengan CaCO3 dengan menggunakan pelarut air. NaOH memiliki kelarutan yang besar dalam air, sedangkan CaCO3 akan membentuk suspensi di dalam air. Penambahan pelarut ke dalam campuran reaksi dapat meningkatkan pengambilan NaOH dari padatan. Campuran Na2CO3 dan Ca(OH)2 diaduk dengan pengaduk magnetik selama 5 menit. Hal ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya kontak antara padatan sehingga menyebabkan perpindahan massa zat yang terlarut (NaOH) dari permukaan padatan ke larutan merata. Selanjutnya larutan tersebut diendapkan selama lebih



kurang 10 menit dengan tujuan untuk memudahkan pemisahan antara ekstrak dengan rafinatnya. Ekstrak tersebut diukur dan dititrasi sebanyak 5 ml dengan menggunakan HCl 0,1 N dan indikator Phenolptalein untuk mengetahui konsentrasi ekstraksi dari NaOH, sedangkan rafinat dikeringkan menggunakan oven guna mengetahui berat endapannya.



BAB II HASIL DAN PEMBAHASAN



2.1



Hasil Pengolahan Data



Tabel 2.1 Hasil pengolahan data ekstraksi NaOH dari campuran Ca(OH)2 dan Na2CO3 menggunakan pelarut air dengan pengadukan 5 menit. Gelas Piala 1 2 3 4



2.2



Me (N) 0,63 0,64 0,62 0,64 0,61 0,63 0,70 0,56



Ratarata Me (N)



Ws (gr)



5,872 5,965 6,25 0,630 6,451 5,734 0,620 5,922 6,72 0,630 5,476 0,635



Ratarata Wm Ws (gr) (gr) 6,05 5,83 8 6,35 5,92



Efisiensi (%) 73,395 74,56 78,12 80,64 71,675 74,025 84 67,2



Efisiensi tahap (%)



Efisiensi total (%)



Yield (%)



75,45



75,47



73,98 79,38 72,85 75,6



Pembahasan Berdasarkan data hasil pengamatan pada Tabel 1.1 diketahui bahwa NaOH



(solute) telah berhasil diekstraksi dari dalam CaCO3 (padatan innert) oleh aquadest (solvent). Reaksi yang terjadi: Na2CO3 + Ca(OH)2  2NaOH + CaCO3 Salah satu parameter yang disajikan dalam data pengamatan adalah volume larutan. Dari data dapat diketahui bahwa terjadi penurunan volume larutan yang semula sebanyak 300 ml. Penurunan volume larutan tersebut sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa saat proses ekstraksi berlangsung, solvent akan berdifusi intra-partikel ke dalam padatan untuk mengikat solute yang terdapat dalam padatan sehingga akan terjadi penurunan volume larutan akibat proses difusi tersebut. Selain volume larutan, parameter lain yang dapat ditinjau untuk menentukan keberhasilan proses ekstraksi padat-cair adalah berat endapan yang dihasilkan pada masing-masing gelas piala. Dengan metoda ekstaraksi bertahap 4 (empat)



dan aliran berlawanan arah, dimana masing-masing gelas piala memperoleh perlakuan yang sama, maka secara teori masing-masing gelas piala akan memiliki berat endapan yang sama pula. Teori tersebut sesuai dengan hasil percobaan, dimana berat endapan pada setiap gelas piala selisihnya < 5%. Parameter lainnya yang menunjukkan keberhasil proses ekstraksi padat cair yaitu hubungan antara volume solute yang terlarut dengan massa endapan. Pada saat ekstraksi, volume solute yang terlarut akan berbanding terbalik dengan massa endapan yang terbentuk, sehingga ketika volume ekstrak meningkat, maka massa endapan CaCO3 yang terbentuk akan menurun. Hal ini terbukti dari hasil percobaan, dimana pada gelas piala 2 yang memiliki volume ekstrak paling tinggi yaitu 252 ml, massa endapannya adalah yang paling rendah dibanding gelas piala yang lain yaitu 9,05 gram. Densitas larutan yang dihasilkan pada percobaan ini berkisar antara 1,104 – 1,109 g/mL. Nilai densitas tersebut lebih tinggi dari densitas air yaitu 1 gr/ml dan lebih rendah dari densitas NaOH jenuh yaitu 1,2 gr/ml. Nilai densitas tersebut menandakan bahwa sejumlah solute (NaOH) telah terlarut ke dalam solvent. NaOH memiliki kelarutan yang besar dalam air sedangkan CaCO3 akan tersuspensi dalam air. Karena NaOH larut dalam air, maka konsentrasi NaOH (Me) dan massa NaOH (Ws) yang larut dalam air dapat ditentukan. Me dan Ws tersebut selanjutnya digunakan untuk menghitung efisiensi ekstraksi pada setiap tahap. Secara teori, pada ekstraksi bertahap 4 (empat) dengan aliran berlawanan arah, selisih efisiensi yang dihasilkan pada setiap tahap maksimal 5%. Berdasarkan hasil pengolahan data pada Tabel 2.2, diperoleh efisiensi total sebesar 75,45% dengan efisiensi tahap pada setiap gelas piala sebesar 72,85% 79,38%, atau selisih 6,53%. Selisih efisiensi yang didapat pada hasil percobaan lebih besar dibanding selisih efisiensi yang dianjurkan. Efisiensi sangat bergantung pada besarnya massa NaOH (Ws), sedangkan nilai Ws bergantung pada besarnya volume ekstrak yang didapat. Volume ekstrak didapat dengan cara memisahkan ekstrak dan rafinat dengan pengendapan. Pemisahan dengan cara pengendapan tidak efisien karena adanya ketidakjelasan yang terdapat pada batas



antara padatan dan cairan, sehingga pada saat pemisahan terdapat sebagian padatan yang terbawa oleh ekstrak dan juga sebaliknya, sebagian ekstrak juga ada yang tertinggal bersama endapan, sehingga secara tidak langsung akan mempengaruhi efisiensi tahap. Yield adalah banyaknya kandungan NaOH yang terbentuk per kg reaktan yang dimasukkan ke reaksi tersebut. Dari hasil perhitungan berdasarkan hasil percobaan diperoleh persen yield sebesar 75,47% NaOH dari 10,6 gram Na2CO3.



BAB III KESIMPULAN DAN SARAN



3.1



Kesimpulan



1. Volume solute yang terlarut akan berbanding terbalik dengan massa endapan yang terbentuk. Berdasarkan hasil percobaan, pada gelas piala 2 yang memiliki volume ekstrak paling tinggi yaitu 252 ml, massa endapannya adalah yang paling rendah dibanding gelas piala yang lain yaitu 9,05 gram. 2. Konsentrasi NaOH ekstrak pada masing-masing piala tidak berbeda jauh, yaitu berkisar antara 0,620 N – 0,635 N. 3. Massa NaOH yang terdapat dalam ekstrak pada masing-masing piala tidak berbeda jauh, yaitu berkisar antara 5,83 gr – 6,35 gr. 4. Efisiensi tahap yang didapat pada masing-masing gelas piala yaitu sebesar 72,85% - 79,38%, atau selisih 6,53%. Selisih efisiensi yang didapat pada hasil percobaan lebih besar dibanding selisih efisiensi yang dianjurkan. 5. Efisiensi total yang didapat sebesar 75,45% dengan nilai yield sebesar 75,47%.



3.2



Saran Percobaan ekstraksi padat cair selanjutnya disarankan untuk memvariasikan



kecepatan pengaduk, sehingga didapat data mengenai pengaruh kecepatan pengadukan terhadap efisiensi tahap.



DAFTAR PUSTAKA



Tim Penyusun. 2015. Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional. Bandung: Departemen Teknik Kimia ITB. Tim Penyusun. 2016. Penuntun Praktikum Laboratorium Teknik Kimia. Pekanbaru: Fakultas Teknik Universitas Riau.



LAMPIRAN A LAPORAN SEMENTARA



Judul Praktikum



: Ekstraksi Padat Cair



Hari/Tanggal Praktikum



: Minggu/7 Agustus 2016



Pembimbing



: Dr. Yelmida A, M.Si



Asisten Laboratorium



: M. Asyraf Hazzamy



Nama Kelompok I



: Hendryanto Sinaga (1507167334) Ryan Tito (1507165761) Sudung Sugiarto Siallagan (1507165728)



Data Hasil Percobaan



:



Massa Na2CO3



: 10,6 gram



Massa Ca(OH)2



: 8 gram



Tabel A.1 Data Hasil Pengukuran Volume Ekstrak dan Hasil Titrasi Gelas piala ke1 2 3 4



Titrasi Volume ekstrak Volume NaOH Volume HCl 0,1 N (ml) (ml) (ml) 5 31,5 233 5 32 5 31 252 5 32 5 30,5 235 5 31,5 5 35 240 5 28



Tabel A.2 Data Hasil Pengukuran Densitas Gelas piala ke1 2 3 4



Berat Piknometer 5 ml (gr) Densitas (gr/ml) Awal Akhir 12,00 17,53 1,106 12,01 17,54 1,106 12,01 17,53 1,104 12,01 17,53 1,104 12,01 17,54 1,106 12,01 17,53 1,104 12,00 17,55 1,11 12,00 17,54 1,108



Tabel A.3 Data Hasil Pengukuran Berat Endapan Waktu (menit) 15 30 45 60 85 90 105 120 135 150 165 180 ket:



Gelas Piala ke1 a 14,40



2 b 40,70 38,65 36,65 34,68 30,51 28,29 25,67 24,76 24,37 24,37



a 14,86



3 b 38,99 36,93 34,81 32,70 30,68 26,12 24,72 24,14 23,93 23,91 23,91



a 15,03



4 b 38,40 36,16 34,15 32,29 30,33 28,31 24,85 24,60 24,56 24,48 24,46 24,46



a 13,63



b 35,08 32,84 30,64 28,77 27,31 25,75 24,55 23,22 23,21 23,20 23,20



a : berat kertas saring + cawan (gr) b : berat kertas saring + cawan + CaCO3 (gr)



Pekanbaru, 7 Agustus 2016 Asisten Praktikum,



M. Asyraf Hazzamy



LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN



1. Menentukan konsentrasi NaOH dalam larutan ekstrak (Me) Gelas piala 1 Volume titrasi (V1)



= 31,5 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , N x ,5 ml = = 0,63 N 5 ml V2



Volume titrasi (V1)



= 32 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , Nx ml = = 0,64 N 5 ml V2



Gelas piala 2.



Volume titrasi (V1)



= 31 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , Nx ml = = 0,62 N 5 ml V2



Volume titrasi (V1)



= 32 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , Nx ml = = 0,64 N 5 ml V2



Gelas piala 3. Volume titrasi (V1)



= 30,5 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , N x ,5 ml = = 0,61 N 5 ml V2



Volume titrasi (V1)



= 31,5 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , N x ,5 ml = = 0,63 N 5 ml V2



Gelas piala 4. Volume titrasi (V1)



= 35 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , N x 5 ml = = 0,70 N 5 ml V2



Volume titrasi (V1)



= 28 ml



Konsentrasi HCl (M1)



= 0,1 N



Volume sampel (V2)



= 5 ml



Maka : Me =



M 1  V1 , N x 8 ml = = 0,56 N 5 ml V2



2. Menentukan berat NaOH dalam larutan ekstrak (Ws) Gelas piala 1 Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 233 ml Maka : Ws



=



���



� � ���



�



� � ���



�



� � ���



�



� � ���



�



=



,



�



�� �



�



=



,



�



�� �



�



=



,



�



�� �



�



=



,



�



�� �



�



= 5,872 gr



Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 233 ml Maka : Ws



=



���



= 5,965 gr



Gelas piala 2 Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 252 ml Maka : Ws



=



���



= 6,25 gr



Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 270 ml Maka : Ws



=



���



= 6,451 gr



Gelas piala 3 Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 235 ml



Maka : Ws



=



���



� � ���



�



� � ���



�



� � ���



�



� � ���



�



=



,



�



�� �



�



=



,



�



�� �



�



=



,



�



�� �



�



=



,



�



�� �



�



= 5,734 gr



Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 235 ml Maka : Ws



=



���



= 5,922 gr



Gelas piala 4 Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 240 ml Maka : Ws



=



���



= 6,72 gr



Mr NaOH = 40 gr/mol Volume NaOH = 240 ml Maka : Ws



=



���



= 5,376 gr 3. Menentukan efisiensi produk Berat Na2CO3 mula-mula



= 10,6 gram



BM Na2CO3



= 106 gram/mol



Mol Na2CO3 =



Berat Na 2 CO 3 10,6 gram  = 0,1 mol BM Na 2 CO 3 106 gram/mol



Berat Ca(OH)2 mula-mula = 8 gram



BM Ca(OH)2 = 74 gram/mol Mol Ca(OH)2 =



Berat Ca(OH) 2 8 gram   0,108 mol BM Ca(OH) 2 74 gram/mol



Reaksi : Na2CO3 + Ca(OH)2  2NaOH + CaCO3 Karena mol Na2CO3 < mol Ca(OH)2, maka yang menjadi reaktan pembatas adalah Na2CO3, sehingga: Mol NaOH



= 2 x mol Na2CO3 =



2 x 0,1 mol = 0,2 mol 1



Jadi, berat NaOH yang terbentuk dalam reaktor: Wm



= mol NaOH x BM NaOH = 0,2 mol x 40 gram/mol = 8 gram



Efisiensi NaOH dalam gelas piala 1:



 R1 =  R1 =



, � Ws � x 100% = � Wm



, � Ws � x 100% = � Wm



% = 74,56 %



, � Ws � x 100% = � Wm



% = 78,12 %



Efisiensi NaOH dalam gelas piala 2:



 R2 =  R2 =



% = 73,395 %



, � Ws � x 100% = � Wm



% = 80,64 %



Efisiensi NaOH dalam gelas piala 3:



 R3 =  R3 =



, � Ws � x 100% = � Wm , � Ws � x 100% = � Wm



Efisiensi NaOH dalam gelas piala 4:



 R4 =



, � Ws � x 100% = � Wm



% = 71,675 %



% = 74,025 % % = 84 %



 R4 =



, � Ws � x 100% = � Wm



Efisiensi tahap dalam gelas piala 1



 R1 =



R



+R



=



,



+



,



Dengan cara yang sama diperoleh:



% = 67,2 %



= 73,98%



 R2 = 79,38%  R3 = 72,85%  R4 = 75,6%



Sehingga efisiensi total:



 Rtotal =



(73,98  79,38  72,85  75,6) % 4



= 75,45 % 4. Menghitung % yield Yield dinyatakan sebagai kg NaOH yang terbentuk (Wm) per kg Na2CO3 yang dimasukkan ke reaksi tersebut. % yield =



(8 gram / 1000) x 100 % (10,6 gram / 1000)



= 75,47 % NaOH dari Na2CO3



LAMPIRAN C DOKUMENTASI



Gambar C.1 Penimbangan sampel



Gambar C.2 Proses pengadukan



Gambar C.3 Proses pemisahan ekstrak dan rafinat.



Gambar C.4 Sampel dalam masingmasing gelas piala



Gambar C.5 larutan NaOH ekstrak



Gambar C.6 Proses titrasi



Gambar C.7 Pengukuran densitas



Gambar C.8 Pengeringan endapan.