FadilahAl-A'izzah ReviewJurnal PDF [PDF]

Citation preview

NAMA: FADILAH AL-A'IZZAH NIM: 19101105041



TUGAS REVIEW JURNAL KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS



Judul : Analisis Sidik Jari Kromatografi Lapis Tipis Rimpang Temu Mangga (Curcuma Mangga) Penulis : Makmun Syafi’i, Eti Rohaeti, Wulan Tri Wahyuni, Mohamad Rafi & Dewi Anggraini Septiningsih. Tahun :



2018



Hal



1-7



:



ABSTRAK Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengembangkan metode analisis sidik jari rimpang temu mangga (Curcuma Manga) untuk kendali mutunya. Rimpang kering temu mangga diekstrasi menggunakan metanil dan dianalisis sidik jari KLT. Kloroformetil asetat merupakan fase gerak optimun yang memisahkan 11 pita dari rimpang temu mangga dengan keterpisahan yang baik dan memilki pita khas biru tua. Demektoksirkulkumin terdeteksi pada rimpang temu mangga dengan warna jingga kecoklatan pada UV 366 nm (Rf 0.48) setelah diderivatisasi dengan pereaksi asam sulfat 10%. Validasi metode analisis sidik jari KLT memenuhi kriteria kebberterimaan sehingga metode ini dapat digunakan untuk kendali mutu rimpang temu mangga. PENDAHULUAN Temu mangga (C. Mangga) meupakan salah saru spesies dari genus curcuma yang banyak digunakan di indonesia sebagai obat tradisional (jamu). Rimpang merupakan bagian temu mangga yang paling banyak digunakan sebagai bahan baku obat tradisional karena rimpang temu mangga memiliki khasiat sebagai obat maag, diare, penghilang nyeri saat haid, keputihan, serta mengobati jerawat dan bisul. Teknik krematografi merupakan alternatif yang dapat digunakan untuk menunjukkan pola sidik jari keseluruhan dengan mempresentasukan keragaman komponen yang terdapat pada tanaman obat tanpa memperhatikan jenisnya khususnya kromatografi lapis tipis (KLT). Analisis sidik jari KLT dapat dilakukan secara kulaitatif, yaitu menganalisis profil hasil pemisahan berdasarkan jumlah, posisi, warna, intensitas serta Rf (retardation factor) pita yang dihasilkan. Kromatografi lapis tipis memiliki kelebihan berupa mudah dalam preparasi sampel, sederhana, dan mudah biaya operasional.



ALAT & BAHAN Peralatan yang digunakan, yaitu KLT aplikator semiotomatis Camag Linomat 5 , bejana kromatografi, twin trough , CAMAG Reprostar 3, aplikasi winCATS , dan ultrasonikator Branson 1510. Bahan-bahan yang digunakan terdiri atas pelat KLT silica gel 60 F254 20x20 cm, n-heksana , dietil eter , diklorometana, kloroform, etil asetat, etanol, aseton, metanol, asetonitril, asam sulfat. 5 sampel rimpang temu mangga, serbuk rimpang temu mangga, rimpang bangle, temulawak dan kunyit. METODE Metode yang digunakan pada penelitian ini sangat banyak, mulai dari eksraksi simplasia dimana semua sebuk sampel ditimbang sebanyak 1 g dan ditambahkan dengan 10 mL etanol dan di ekstraksikan selama 30 menit menggunakan ultrasonik. Kemudian ada preparasi pelat. Dimana pelat silika KLT gel 60 F254 dipotong dang dikembangkan dalam benjana berisi metanol. Dikeringkan menggunakan oven dan jika sudak kering, akan digunakan sebagai wadah aplikasi sampel. Kemudian ada pemilihan fase gerak. Pada fase ini akan dilakukan pengembangan larutan ekstrak yang telah di totolkan pada pelak hingga mencapai tinggi 8 cm dari posisi awal aplikasi ekstrak. Selanjutnya ada pembuatan pereaksi pewarna, deteksi dan derivatitasi komponen. Fase derivasi ini dilakukan dengan cara pelat akan dicelupkan menggunakan pereaksi asam sulat 10% dan dikeringkan. Seterlah itu amati pada sinar tampak dan UV 366 nm. Dan yang terakhir ada Validasi metode. HASIL DAN PEMBAHASAN Fase Gerak Terbaik Pemilihan fase gerak dilakukan dengan mengembangkan pelat kromatografi lapis tipis yang telah diaplikasikan ekstrak temu mangga dengan 9 pelarut tunggal yang memiliki tingkat kepolaran berbeda. Terdapat 9 hasil pengembangan dan dipilih 3 pelarut yang menghasilkan pita terbanyak dengan keterpisahan yang baik. Pelarut yang dipilih adalah kloroform, dikloromentana, dan atil asetat. ketiga pelarut tersebut dikombinasikan menjad 2 fase gerak campuran, yaitu kloroform:dikloromentana dan kloroform:etil asetat. Komposisi pelarut yang berbeda memberikan jumlah pita yang berbeda. Karena tingkat kepolaran pelarut untuk memisahkan senyawa yang terkandung dalam rimpang temu mangga. jumlah pita terbanyak pada ekstrak temu mangga diperoleh pada komposisi campuran kloroform dan etil asetat (9:1) yaitu 10 pita. Kemudiamn dihitung nilai reolusi masing-masing pita untuk menentukan keterpisaham pitanya. Keterpisahan merupakan faktor pentimg dalam kromatografi lapis tipis. Keterpisahan dinyatakan baikjika memiliki nilai resolusi >1,5. Namun nilai resolusi dari campuran klorofotm;etil asetat tadi tidak memenuhi sehingga dilakukan modifikasi kembali pada fase geraknya. Komosisi (8.5:1.5) dipilih dan menghasilkan 7 pita pada UV 254 nm, 9 pita pada UV 366 nm, dan 11 pita didapatkan setelah diderivatisasi. Fase gerak ini akhirnya dipilih dan selanjutnya masuk pada metode Validasi.



Presesi Uji presesi dilakukan pada tiga pelat yang berbeda. Analisis presesi krematografi ditentukan oleh jumlah, posisi, intensitas, dan warna pita. Berdasarkan hasil analisis yang dilakukan, tidak ada perbedaan yang signifikan dari jumlah, letak, warna, dan intensitas pita dari pengembangan yang dilakukan. Pada pola sidik jari, tiga buah dipilih untuk diamati perubahan dari migrasi yang mewakili paling bawah (X,Rf 0.10) tengah (Y,Rf 0,36). Dan atas (Z, Rf, 0.95). dimana pita X, Y, dan Z dihitung pada masing-masing pelat. Syarat selisih nilai Rf tidak bisa melebihi dari 0,02 untuk uji presisi, dan untuk uji presisi antara tidak lebih dari 0,05. Sedangkan untuk uji presisi mendapatkan kisaran 0-0.02 dan untuk uji presisi antara berkisar 0.01-0.04. Hal ini menunjukkan bahwa hasil uji presisi dan uji presisi antara tidak dapat diterima karena tidak sesuai dengan syarat. Spesifitas Spesifitas ini diukur dengan membandingkan sidik jari rimpang temu mangga dengan tanaman obat yang memiliki kesamaan secara fisik dengannya. Digunakan sampel serbuk rimpang bangle (B), kunyit (K), dan temulawak (L) sebagai pembanding. Hasil analisis KLT yang dilakukan terhadap serbuk temu mangga, B, L, dan K menunjukkan kromatogram yang cukup berbeda nyata. Salah satu kandungan kimia yang dimiliki rimpang temu mangga, yaitu demetoksikurkumin. Pola sidik jari dari 5 sampel rimpang temu mangga yang diperoleh dari berbeda-beda tempat terlihat mengandung senyawa demetoksikurkumin (R 0.48) yang menghasilkan warna jingga kecoklatan. Sementara itu, rimpang bangle dan temulawak mengandung senyawa kurkumin dan demetoksikurkumin; sedangkan rimpang kunyit mengandung kurkumin, Namun, intensitas warna beberapa pita terlihat berbeda. Hal ini diduga konsentrasi suatu senyawa yang dimiliki rimpang temu mangga berbeda dari tempat yang berbeda. Ketegaran Parameter yang dilakukan pada uji ketegaran yaitu ketegaran tipe bejana dan ketergaran jarak pengembangan . Ketegaran tipe bejana dilakukan untuk membandingkanhasil pengembangan pelat pada bejana twin trough dan flat bottom. Menghasilkan jumlah pita yang sama. Dimana selisih nilai Rf dari 3 pita x, y, dan z tidak lebih dari 0.05. sehingga parameter ketegaran dapat memenuhi kriteria. Kelebihan dan Kekurangan Kelebihan jurnal ini adalah, detail dari alat dan bahan yang sangat jelas, dan gambar gambar yang dicantumkan. Kekurangannya adalah, penggunaan kata yang agak sedikit kurang jelas, dan penjelasan metode metode yang terlalu berbelit-belit dan kurang jelas.